Gascromatografia con rivelatore a ionizzazione di fiamma

Fonte: Laboratorio del Dr.B. Jill Venton - Università della Virginia

La gascromatografia (GC) viene utilizzata per separare e rilevare composti di piccolo peso molecolare nella fase gassosa. Il campione è un gas o un liquido che viene vaporizzato nella porta di iniezione. Tipicamente, i composti analizzati sono meno di 1.000 Da, perché è difficile vaporizzare composti più grandi. GC è popolare per il monitoraggio ambientale e le applicazioni industriali perché è molto affidabile e può essere eseguito quasi continuamente. GC è tipicamente utilizzato in applicazioni in cui vengono rilevate piccole molecole volatili e con soluzioni non acquose. La cromatografia liquida è più popolare per le misurazioni in campioni acquosi e può essere utilizzata per studiare molecole più grandi, perché le molecole non hanno bisogno di vaporizzare. GC è favorito per le molecole non polari mentre LC è più comune per separare gli analiti polari.

La fase mobile per la gascromatografia è un gas vettore, tipicamente elio a causa del suo basso peso molecolare e del suo essere chimicamente inerte. Viene applicata la pressione e la fase mobile sposta l'analita attraverso la colonna. La separazione avviene utilizzando una colonna rivestita con una fase stazionaria. Le colonne capillari tubolari aperte sono le colonne più popolari e hanno la fase stazionaria rivestita sulle pareti del capillare. Le fasi stazionarie sono spesso derivate del polidimetilsilossano, con il 5-10% dei gruppi funzionalizzati per sintonizzare la separazione. I gruppi funzionali tipici sono i gruppi fenile, cianopropile o trifluoropropilico. Le colonne capillari sono solitamente lunghe 5-50 m. Le colonne più strette hanno una risoluzione più elevata ma richiedono pressioni più elevate. Le colonne imballate possono essere utilizzate anche dove la fase stazionaria è rivestita su perle imballate nella colonna. Le colonne imballate sono più corte, 1-5 m. I capillari tubolari aperti sono generalmente preferiti perché consentono maggiori efficienze, analisi più veloci e hanno capacità più elevate.

Il rilevamento della ionizzazione di fiamma (FID) è un buon rivelatore generale per composti organici in GC che rileva la quantità di carbonio in un campione. Dopo la colonna, i campioni vengono bruciati in una fiamma calda idrogeno-aria. Gli ioni carbonio sono prodotti dalla combustione. Mentre l'efficienza complessiva del processo è bassa (solo 1 su 10⁵ ioni carbonio produce uno ione nella fiamma) la quantità totale di ioni è direttamente proporzionale alla quantità di carbonio nel campione. Gli elettrodi sono usati per misurare la corrente dagli ioni. Il FID è un rilevatore distruttivo, poiché l'intero campione è pirolizzato. Il FID non è influenzato da gas e acqua non combustibili.