Cromatografia gasosa (GC) com detecção por ionização em chama

Fonte: Laboratório da Dra.B. Jill Venton - Universidade da Virgínia

A cromatografia gasosa (GC) é usada para separar e detectar pequenos compostos de peso molecular na fase gasosa. A amostra é um gás ou um líquido que é vaporizado na porta de injeção. Normalmente, os compostos analisados são inferiores a 1.000 Da, porque é difícil vaporizar compostos maiores. O GC é popular para monitoramento ambiental e aplicações industriais porque é muito confiável e pode ser executado quase continuamente. O GC é tipicamente usado em aplicações onde moléculas pequenas e voláteis são detectadas e com soluções não aquosas. A cromatografia líquida é mais popular para medições em amostras aquosas e pode ser usada para estudar moléculas maiores, porque as moléculas não precisam vaporizar. GC é favorecido para moléculas não polares, enquanto LC é mais comum para separar analitos polares.

A fase móvel para cromatografia a gás é um gás portador, tipicamente hélio devido ao seu baixo peso molecular e sendo quimicamente inerte. A pressão é aplicada e a fase móvel move o analito através da coluna. A separação é realizada usando uma coluna revestida com uma fase estacionária. Colunas capilares tubulares abertas são as colunas mais populares e têm a fase estacionária revestida nas paredes do capilar. Fases estacionárias são frequentemente derivados de polidimtilsiloxano, com 5-10% dos grupos funcionalizados para ajustar a separação. Grupos funcionais típicos são grupos fenil, cianopropil ou trifluoropropil. As colunas capilares geralmente têm de 5 a 50 m de comprimento. Colunas mais estreitas têm maior resolução, mas requerem pressões mais altas. Colunas embaladas também podem ser usadas onde a fase estacionária é revestida em contas embaladas na coluna. As colunas embaladas são mais curtas, de 1 a 5 m. Capilares tubulares abertos são geralmente preferidos porque permitem maior eficiência, análises mais rápidas e têm capacidades mais altas.

A detecção de ionização de chamas (FID) é um bom detector geral para compostos orgânicos em GC que detecta a quantidade de carbono em uma amostra. Após a coluna, amostras são queimadas em uma chama quente de ar hidrogênio. Íons de carbono são produzidos pela combustão. Embora a eficiência geral do processo seja baixa (apenas 1 em cada^{10 íons} de carbono produzem um íon na chama), a quantidade total de íons é diretamente proporcional à quantidade de carbono na amostra. Eletrodos são usados para medir a corrente dos íons. FID é um detector destrutivo, já que toda a amostra é pirolisada. O FID não é afetado por gases e água não combustíveis.