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Summary

Cromatografía de gases (CG) con detección de ionización de llama

Fuente: Laboratorio del Dr. B. Jill Venton - Universidad de Virginia

Cromatografía de gases (GC) se utiliza para separar y detectar compuestos de pequeño peso molecular en la fase gaseosa. La muestra es un gas o un líquido que se vaporiza en el puerto de inyección. Por lo general, los compuestos analizados son Da menos de 1.000, porque es difícil vaporizar los compuestos más grandes. GC es popular para aplicaciones industriales y monitoreo del medio ambiente porque es muy confiable y puede funcionar casi continuamente. GC se utiliza normalmente en aplicaciones donde se detectan pequeñas moléculas volátiles y con soluciones no acuosas. Cromatografía de líquidos es más popular para mediciones en muestras acuosas y puede ser utilizada para el estudio de moléculas más grandes, porque las moléculas no es necesario vaporizar. GC es favorecido para las moléculas no polares, mientras que LC es más común para la separación de analitos polares.

La fase móvil para cromatografía de gases es un gas portador, típicamente helio debido a su bajo peso molecular y ser químicamente inerte. Se aplica presión y la fase móvil mueve el analito a través de la columna. La separación se logra utilizando una columna recubierta de una fase estacionaria. Columnas capilares tubulares abiertas son las columnas más populares y la fase estacionaria en las paredes del tubo capilar. Fases estacionarias son a menudo derivados de polidimetilsiloxano, con 5 – 10% de los grupos funcionalizados para afinar la separación. Grupos funcionales típicos son los grupos fenilo, cianopropilo o trifluoropropyl. Columnas capilares suelen ser 5-50 m de largo. Columnas más estrechas tienen mayor resolución pero requieren presiones más altas. También pueden utilizar columnas llenas donde la fase estacionaria está revestida sobre granos de lleno en la columna. Columnas llenas son más cortos, 1 – 5 m. capilares tubulares abiertos son generalmente preferidos porque permite una mayor eficiencia, análisis más rápidos y tienen mayor capacidad.

Detección de ionización de llama (FID) es un buen detector general de compuestos orgánicos en GC que detecta la cantidad de carbono en una muestra. Después de la columna, las muestras se queman en una llama de hidrógeno-aire caliente. Los iones de carbono son producidos por la combustión. Mientras que la eficiencia global del proceso es baja (sólo 1 de cada 105 iones de carbono producen un ion en la llama) la cantidad total de iones es directamente proporcional a la cantidad de carbono en la muestra. Electrodos se utilizan para medir la corriente de los iones. FID es un detector destructivo, ya que toda la muestra es pyrolyzed. FID es inafectado por el agua y los gases no combustibles.

1. inicialización de la GC

  1. Encienda el gas portador de helio y aire y ajuste de los manómetros en el instrumento.
  2. Encender el horno de la columna a una temperatura alta (típicamente 250 ° C o superior) para hornear en la columna. No exceda la temperatura máxima de la columna. Esto eliminará cualquier contaminante. Dejarlo cocer durante al menos 30 minutos antes de ejecutar una muestra.

2. haciendo un archivo de métodos

  1. El software controla el ins...

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GC se utiliza para una variedad de aplicaciones industriales. Por ejemplo, se utiliza para probar la pureza de un producto químico sintetizado. GC también es popular en aplicaciones ambientales. GC se utiliza para detectar plaguicidas, hidrocarburos poliaromáticos y ftalatos. Más aplicaciones de calidad de aire utilizan GC-FID para controlar contaminantes del ambiente. GC se utiliza también para el análisis de espacios vacíos, donde se recogen y miden los volátiles que se evaporan de un líquido. Esto es útil pa...

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