1. シュレンク管ボラン トリフェニルホスフィン錯体の合成のためのセットアップ

注: より詳細な手順を参照してください有機化学の必需品シリーズの「Schlenk ライン転送の溶媒」ビデオ).Schlenk ラインの安全は、この実験を行う前に確認必要があります。ガラス製品は、使用する前に星のき裂検査必要があります。リキッド N₂を使用している場合に、Schlenk ライン トラップに O₂がない凝縮されて確保するため注意が必要があります。温液体 N₂ O₂凝縮し、有機溶媒存在下で爆発。O₂が凝縮されているまたは青色の液体はコールド トラップで観察されることが疑われる場合は動的真空下ではコールド トラップを残します。リキッド N₂トラップを取除くか、または真空ポンプ.をオフにします。ポンプに蒸発すれば液体 O₂時間をかけて、それは、O₂のすべてが蒸発した後、液体 N₂トラップを削除しても安全になります。

1. 圧力解放バルブを閉じます。
2. N₂ガス、真空ポンプをオンにします。
3. Schlenk としてラインの真空に達するその最低気圧、液体 N₂またはドライアイス/アセトンでコールド トラップを準備します。
4. コールド トラップを組み立てます。

ボランの合成トリフェニルホスフィン コンプレックス³

1. 250 mL Schlenk フラスコ A にトリフェニルホスフィンの 5.3 g (20.3 モル) を追加し、溶剤のカニューレ転送 Schlenk フラスコを準備します。
2. 20 mL の thf のドライ/脱気をカニューレ振込 Schlenk フラスコ A に追加します。トリフェニルホスフィンを解消するソリューションをかき混ぜます。
3. カニューレ転送 1.15 g (30.5 ミリ モル) NaBH₄を含む 2 番目 Schlenk フラスコ (B) を準備します。
4. Schlenk フラスコ A と B の両方を氷浴中で冷却します。
5. カニューレは、Schlenk フラスコ B. Schlenk フラスコ A の内容を転送します。
6. N₂加圧とゴムキャップが装備添加漏斗で Schlenk フラスコ B にゴムキャップを置き換えます。
7. 添加漏斗カニューレ譲渡によるドライ/脱 THF の 8 mL を追加します。
8. 正 N₂圧、添加漏斗に氷酢酸 2 mL を追加して滴下漏斗の上部から中隔を削除します。
9. シュレンク管操作を維持する、氷浴中でフラスコ B 追加 THF/氷酢酸滴 30 分以上。また、中には泡が発生します。反応がこれを最小限に抑えるため積極的に広がっていることを確認します。
10. また後、常温にし、さらに 1 時間撹拌反応ができます。
11. 滴下漏斗を削除し、ゆっくりと 20 mL の水を追加します。
12. 25 mL の水に 2 mL の氷酢酸の溶液を準備します。ゆっくりと反応にこの混合物を追加します。
13. 結晶が自発的になっていない場合は、結晶化を促進するための氷浴で反応をクールします。
14. ガラスフリット漏斗を介して吸引で製品をフィルターします。結果固体 20 mL の水で 3 回洗浄します。
15. ボンネットの NMR 解析のサンプルを準備する前に乾燥する製品を許可します。

3 ボラン トリフェニルホスフィン複合体の³¹P NMR 解析。

1. トリフェニルホスフィンとボラン トリフェニルホスフィン CDCl₃複合体の NMR サンプルを準備します。
2. ³¹P (リン酸を参照) 各サンプルの NMR を収集、トリフェニルホスフィン リン信号がボランにシフト調整時に方法を観察します。