Name: synthesis of nine-atom deltahedral zintl ions of germanium and their functionalization with organic groups
Uploaded: 2012-02-11T14:00:00
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笔者想感谢的持续财政支持（译文-0742365）和国家科学基金会在Bruker APEX II衍射仪（译文-0443233），并在Bruker Microtof-II质谱仪（译文-0741793）购买。笔者也想感谢他们使用的微团的Quattro-LC质谱仪欧夏令时设施。

1。准备铌管<ol><li>切割铌（Nb）管前，准备NB清洗解决方案。在500毫升的塑料瓶，测出并添加通过测量缸以下的股票解决方案，收到100毫升：110毫升以H 2 SO 4，其次是硝 ​​酸 50毫升，40毫升高频。拌匀，并允许使用前达到室温。 </li><li>测量铌管，长4.5厘米，切管刀。避免油管扭结。重复3次以上。 </li><li>在通风良好的油烟罩，放置四个铌管，长度在100毫升的塑料烧杯。?...

这是重要的清洁以及部分氧化铌管。然而，如果留在管铌清洗液的时间过长，将严重危及管的厚度。因此，10 - 15秒，是势在必行，管，应该是在结束（图3）非常有光泽。后密封石英外套管内，他们应与铌稀溶液清洗了一遍。这将导致轻度欢腾，清洁氧化铌管焊接或玻璃吹制过程中发生的任何地区。但是，要小心不要离开太久溶液蚀刻玻璃（图7B）。 重要的是要确保碱金属?...

<table border="1"><tbody><tr><td> 试剂名称 </td><td> 公司 </td><td> 目录编号 </td><td> 评论 </td></tr><tr><td> D8的，X射线衍射仪</td><td>布鲁克</td><td>布鲁克的APEX II </td><td></td></tr><tr><td>电质谱仪</td><td>布鲁克</td><td> microtof-II </td><td></td></tr><tr><td>电质谱仪</td><td>微团</td><td> QUATTRO-LC </td><td>三，quadropole </td></tr><tr><td> drybox </td><td>创新科技</td><td>的S-1的M-DL </td><td> IT-系统1模型</td></tr><tr><td>惰性气体/真空屏蔽 弧焊安排</td><td> <a href="http://www.ldsvacuum.com" target="_blank">LDS的真空产品</a> </td><td>特别订购</td><td></td></tr><tr><td>电弧焊机电源</td><td>米勒&lt;/ TD&gt; <td> maxstar-91 </td><td></td></tr><tr><td>焊接橡胶手套</td><td> Home Depot的</td><td> KH643 </td><td></td></tr><tr><td>电动雕刻机</td><td>伯吉斯产品</td><td> 74 </td><td>振动雕刻刀</td></tr><tr><td>圆形玻璃锯</td><td>皮斯托留斯机械有限责任公司</td><td> GC-12-B的</td><td></td></tr><tr><td>管式炉</td><td>林德伯格/蓝M </td><td> TF55035 </td><td> minimite实验室管式炉，Moldatherm（1100°C） </td></tr><tr><td>玻璃干燥箱</td><td> Fisher Scientific则</td><td> 13-247-650G </td><td></td></tr><tr><td>高真空汞舒伦克线</td><td>特别订购</td><td>大学的巴黎圣母院</td><td>替代：E050/60爱德华兹; VWR International的猫。 EVB302-07-110号</td></tr><tr><td>大火炬</td><td>胜利者</td><td> JT100C &lt;/ TD&gt; <td>焊枪，提示：维克多5 - WJ </td></tr><tr><td>小火炬</td><td> veriflo有限公司</td><td> 3A </td><td>吹塑管</td></tr><tr><td>特斯拉线圈</td><td> VWR国际</td><td> KT691550-0000 </td><td>检漏仪</td></tr><tr><td>搅拌器/热板</td><td> VWR国际</td><td> 12620-970 </td><td>厂商VWR热板STR DY-DUAL120V </td></tr><tr><td>平衡</td><td>丹佛仪器有限公司</td><td> 100A </td><td> XE系列</td></tr><tr><td>离心分离</td><td>长波科学</td><td> E8C-08AV-1501 </td><td>变速</td></tr><tr><td>石墨铰刀，（燃烧） </td><td> ABR的意象，公司</td><td> 850-523生鲜</td><td>吹玻璃开孔和燃烧边缘</td></tr><tr><td>前锋</td><td> Fisher Scientific则</td><td> 12-007 </td><td></td></tr><tr><td>虎钳，夹具</td><td>家仓库</td><td> 0902L3SM </td><td></td></tr><tr><td>管刀</td><td> Home Depot的</td><td> 32820 </td><td></td></tr><tr><td>钢丝钳</td><td> Home Depot的</td><td> 437 </td><td></td></tr><tr><td>塑料烧杯</td><td> VWR国际</td><td> 13890-046 </td><td></td></tr><tr><td>量筒</td><td> VWR国际</td><td> 65000-006 </td><td>小心，高频蚀刻玻璃（如果使用玻璃） </td></tr><tr><td>大型塑料瓶</td><td> VWR国际</td><td> 16128-542 </td><td></td></tr><tr><td> 13×100试管</td><td> VWR国际</td><td> 47729-572 </td><td> 13X100 CS1000的培养管</td></tr><tr><td>实验室（橡胶）塞</td><td> Sigma公司</td><td> Z164437-100EA </td><td>大小00 </td></tr><tr><td> ţEST-试管架</td><td> VWR国际</td><td> 60196-702 </td><td> 10-13毫米管外径</td></tr><tr><td>搅拌的酒吧</td><td> StirBars.com /大科技公司</td><td> SBM-0803-麦克风</td><td>聚四氟乙烯8x3毫米微</td></tr><tr><td>玻璃滴管</td><td> VWR国际</td><td> 14673-043 </td><td>厂商VWR吸取巴斯德9英寸CS1000的</td></tr><tr><td>橡胶灯泡</td><td> VWR国际</td><td> 56311-062 </td><td>乳胶，薄壁</td></tr><tr><td>玻璃棉</td><td> Unifrax的我LLC </td><td> 6048 </td><td> fiberfrax散装纤维绝缘材料，陶瓷纤维</td></tr><tr><td>载玻片</td><td> VWR国际</td><td> 16004-422 </td><td> 75x25x1mm，显微镜载玻片</td></tr><tr><td> paratone-N的石油</td><td>汉普顿研究</td><td> parabar 10312 </td><td>称为：Paratone-N Paratone，8277，润英V8512 </td></tr><tr><td>高真空硅脂</td><td> VWR国际</td><td> 59344-055 </td><td>道康宁</td></tr><tr><td>液氮</td><td>大学巴黎圣母院</td><td></td><td></td></tr><tr><td>氩气瓶</td><td>普莱克斯公司经销公司</td><td> TARGHP </td><td></td></tr><tr><td>氮气气瓶</td><td>普莱克斯公司经销公司</td><td> QNITPP </td><td></td></tr><tr><td>氧气钢瓶</td><td>普莱克斯公司经销公司</td><td>加时赛</td><td> 337比照共青团</td></tr><tr><td>氢气钢瓶</td><td>普莱克斯公司经销公司</td><td>港币</td><td> 195比照共青团</td></tr><tr><td>丙烷气瓶/源</td><td>大学巴黎圣母院</td><td>北达科</td><td></td></tr><tr><td>石英管，LG </td><td>石英科技公司</td><td> 100020B </td><td> 20毫米内径x 22毫米外径x 48“清晰的融合夸脱油管</td></tr><tr><td>石英管，马里兰州</td><td>石英科技公司</td><td> 100007B </td><td>清除熔融石英管，7毫米ID x 9mm的外径×48“ </td></tr><tr><td>圆底石英关节的</td><td>石英科技公司</td><td> 6160189B </td><td>球节</td></tr><tr><td>石英安全眼镜</td><td>甘文维仪器</td><td> 11-1127 </td><td> waleapparatus.com </td></tr><tr><td> Pyrex的安全眼镜</td><td>甘文维仪器</td><td> 11-2125-B3 </td><td>对于明确和彩色高硼硅玻璃</td></tr><tr><td>吹软管套件</td><td>玻璃屋</td><td> BH020 </td><td> glasshousesupply.com </td></tr><tr><td>铌管</td><td>陕西托尼金属有限公司</td><td>铌管，50英尺</td><td>无缝铌管外径：0.375（±0.005英寸）。 壁厚：0.02（±0应退火0.003）英寸铌。 </td></tr><tr><td>为群众SPECT PEEK入门套件</td><td>水域</td><td> PSL613321 </td><td>的PEEK（聚醚醚酮）管，螺母，垫圈，适合</td></tr><tr><td>质量SPECT针集</td><td> VWR国际</td><td> 60373-992 </td><td>汉密尔顿制造商（81165） </td></tr><tr><td>以H 2 SO 4 </td><td> VWR国际</td><td> BDH3072-2.5LG </td><td> ACS级</td></tr><tr><td> 硝酸 </td><td> VWR国际</td><td> BDH3046-2.5LPC </td><td> ACS级</td></tr><tr><td>高频</td><td> VWR国际</td><td> BDH3040-500MLP </td><td> ACS级</td></tr><tr><td>蒸馏水</td><td>大学巴黎圣母院</td><td>北达科</td><td></td></tr><tr><td>丙酮</td><td> VWR国际</td><td> BDH1101-4LP </td><td></td></tr><tr><td>乙二胺</td><td> VWR国际</td><td> AAA12132-0F </td><td> 2.5升99％ </td></tr><tr><td>甲苯</td><td> VWR国际</td><td> 200004-418 </td><td> 99.8％，无水</td></tr><tr><td>水星</td><td> STREM化工公司</td><td> 93-8046 </td><td></td></tr><tr><td>钾（K）金属</td><td> STREM化工公司</td><td> 19-1989 </td><td>在氩气密封玻璃安瓿</td></tr><tr><td>锗（Ge）粉</td><td> VWR国际</td><td> AA10190-18 </td><td>胚芽PWR -100目99.999％50G </td></tr><tr><td> bistrimetylsilylacetylene， （ME 3 SiC≡CCSiMe的） </td><td>菲舍尔科学</td><td> AC182010100 </td><td></td></tr><tr><td> 18 - 冠-6 （1,4,7,10,13,16-Hexaoxacyclooctadecane） </td><td> VWR国际</td><td> 200001-954 </td><td> 99％，25克</td></tr><tr><td> 2,2,2-crypt加密 （4,7,13,16,21,24-Hexaoxa-1，10二氮杂双环[8.8.8]二十六烷） </td><td> Sigma Aldrich公司</td><td> 291110-1G </td><td> 98％ </td></tr></tbody></table>

synthesis of nine-atom deltahedral zintl ions of germanium and their functionalization with organic groups

虽然1890年代末和1930年初的Zintl离子之间的日期最初的研究，他们并没有结构上的特点，直到多年以后。1,2它们的氧化还原化学是更年轻的，只是10岁，但尽管这短暂的历史这些离子deltahedral的集群北京时间9 N-（C =硅，锗，锡，铅，N = 2，3，4）。3-6已经显示出有趣的和多样化的反应，并已在迅速发展和令人振奋的新化学前沿的著名的里程碑9月 4锗的氧化耦合-低聚物和无限链，7-19金属化，14-16,20-25集群过渡金属有机碎片，26-34过渡金属原子插入在中心封顶有时被封盖和齐聚，除了主族有机金属碎片外保税取代35-47结合的产业集群，48-50和官能与各种有机残留物与有机卤化物和炔烃的反应。51-58 这后者的有机碎片直接连接集群的发展开辟了一个新的领域，即的有机Zintl化学，为进一步合成的探索，可能是肥沃的，它是一步一步由锗乙烯基合成过程此处描述的集群。最初的步骤概述合成革9 K的4间易制毒化学从戈9 4 -簇后在溶液中提取。这涉及到熔石英玻璃吹，铌容器弧焊，高度空气敏感材料的处理，在手套箱。空气敏感K戈9，然后在框中乙二胺溶解，然后跟我反应3 SiC≡CSiMe的alkenylated。反应，其次是电trospray质谱，而最终的解决方案是用获得单晶包含官能集群[H 2 C = CH戈9-CH = CH 2] 2 - 。用于此目的的解决方案是离心，过滤，并仔细分层与18 - 冠-6的甲苯溶液。离开几天原状，这样层次的解决方案产生的橙色[K（18 -冠-6）] 2 [葛9（HCCH 2）2]•EN由单晶X-射线衍射特征结晶块。 过程中突出反应技术标准，工作，和对官能deltahedral Zintl集群分析。它希望，这将有助于对这些化合物在大进一步发展和社会的理解。

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Synthesis of Nine-atom Deltahedral Zintl Ions of Germanium and their Functionalization with Organic Groups

我们提出的K高温金属间化合物的前体的合成<sub&gt; 4</sub&gt; GE<sub&gt; 9</sub&gt;，他们在解散乙二胺形成GE<sub&gt; 9</sub<sup&gt; 4 -</sup&gt; deltahedral Zintl离子，炔集群的反应形成有机Zintl离子。后者的特点是通过电质谱解决方案，并通过单晶X-射线衍射固态。

九的原子Deltahedral Zintl离子锗和他们的官能合成有机基团

Although the first studies of Zintl ions date between the late 1890's and early 1930's they were not structurally characterized until many years later.1,2 ...

Research

JoVE Journal

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There is a variety of approaches to reduce the complexity of the proteome on the basis of functional small molecule-protein interactions such as affinity ...

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One-step Purification of Twin-Strep-tagged Proteins and Their Complexes on Strep-Tactin Resin Cross-linked With Bis(sulfosuccinimidyl) Suberate (BS3)

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对链球菌-Tactin树脂交联的双（磺基）辛二酸酯（BS3）双链球菌标记蛋白及其复合物的一步纯化

Affinity purification of Strep-tagged fusion proteins on resins carrying an engineered streptavidin (Strep-Tactin) has become a widely used method for ...

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重组弹性蛋白样多肽及其融合物与从肽和蛋白质非色谱纯化<em&gt;大肠杆菌</em

Elastin-like polypeptides are repetitive biopolymers that exhibit a lower critical solution temperature phase transition behavior, existing as soluble ...

Sequence-specific Labeling of Nucleic Acids and Proteins with Methyltransferases and Cofactor Analogues

核酸，蛋白质与甲基转移和辅酶类似物序列特异性标签

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Detection of Intracellular Gene Expression in Live Cells of Murine, Human and Porcine Origin Using Fluorescence-labeled Nanoparticles

利用荧光标记的纳米粒子检测的小鼠，人与猪源活细胞内的基因表达

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