Name: revealing dynamic processes of materials in liquids using liquid cell transmission electron microscopy
Uploaded: 2012-12-20T12:55:00
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鄭は、EM液細胞の初期開発時に有用な議論を教授A.ポールAlivisatosとウルリッヒダーメンに感謝します。彼女は、DOE科学局早いキャリア研究プログラムのサポートに感謝いたします。

1。液体セルの微細加工<ol><li>シリコンウェーハ（p-ドープ、厚さ100μm、直径4インチ）を準備して、手順を標準ウエハ洗浄浴を用いてウェーハを洗浄してください。 </li><li>低圧化学蒸着法（LPCVD）法によるシリコンウェーハの両側に堆積物の低応力窒化シリコン薄膜（厚さ20nm）。カスタム開発されたレシピは、（罪のx、x &lt;4/3）シリコンリッチ窒化物の成長を可能に堆積のために使...

<ol>
	<li>de Jonge, N., Ross, F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+microscopy+of+specimens+in+liquid.">Electron microscopy of specimens in liquid.</a> Nature Nanotechnology. 6, 695-704 (2011).</li><li>Sun, Y. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Watching+nanoparticle+kinetics+in+liquid.">Watching nanoparticle kinetics in liquid.</a> Mater. Today. 15, 140-147 (2012).</li><li>Tao, F., Salmeron, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Studies+of+Chemistry+and+Structure+of+Materials+in+Reactive+Environments.">In Situ Studies of Chemistry and Structure of Materials in Reactive Environments.</a> Science. 331, 171-174 (2011).</li><li>de Jonge, N., Poirier-Demers, N., Demers, H., Peckys, D. B., Drouin, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanometerresolution+electron+microscopy+through+micrometers-thick+water+layers.">Nanometerresolution electron microscopy through micrometers-thick water layers.</a> Ultramicroscopy. 110, 1114-1119 (2010).</li><li>Zheng, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Observation+of+Single+Colloidal+Platinum+Nanocrystal+Growth+Trajectories.">Observation of Single Colloidal Platinum Nanocrystal Growth Trajectories.</a> Science. 324, 1309-1312 (2009).</li><li>Williamson, M. J., Tromp, R. M., Vereecken, P. M., Hull, R., Ross, F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamic+microscopy+of+nanoscale+cluster+growth+at+the+solid-liquid+interface.">Dynamic microscopy of nanoscale cluster growth at the solid-liquid interface.</a> Nature Materials. 2, 532-536 (2003).</li><li>Liao, H. -. G., Cui, L., Whitelam, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-Time+Imaging+of+Pt3Fe+Nanorod+Growth+in+Solution.">Real-Time Imaging of Pt3Fe Nanorod Growth in Solution.</a> Science. 336, 1011-1014 (2012).</li><li>Mirsaidov, U. M., Zheng, H., Casana, Y., Matsudaira, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Imaging+Protein+Structure+in+Water+at+2.7+nm+Resolution+by+Transmission+Electron+Microscopy.">Imaging Protein Structure in Water at 2.7 nm Resolution by Transmission Electron Microscopy.</a> Biophysical Journal. 102, L15-L17 (2012).</li><li>Yin, Y. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formation+of+hollow+nanocrystals+through+the+nanoscale+Kirkendall+Effect.">Formation of hollow nanocrystals through the nanoscale Kirkendall Effect.</a> Science. 304, 711-714 (2004).</li><li>Kan, S., Mokari, T., Rothenberg, E., Banin, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+size-dependent+properties+of+zinc-blende+semiconductor+quantum+rods.">Synthesis and size-dependent properties of zinc-blende semiconductor quantum rods.</a> Nature Materials. 2, 155-158 (1038).</li><li>Peng, X. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Shape+control+of+CdSe+nanocrystals.">Shape control of CdSe nanocrystals.</a> Nature. 404, 59-61 (2000).</li><li>Skrabalak, S. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gold+Nanocages:+Synthesis,+Properties,+and+Applications.">Gold Nanocages: Synthesis, Properties, and Applications.</a> Accounts of Chemical Research. 41, 1587-1595 (2008).</li><li>Zhang, Q. B., Xie, J. P., Yang, J. H., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Monodisperse+Icosahedral+Ag,+Au,+and+Pd+Nanoparticles:+Size+Control+Strategy+and+Superlattice+Formation.">Monodisperse Icosahedral Ag, Au, and Pd Nanoparticles: Size Control Strategy and Superlattice Formation.</a> Acs Nano. 3, 139-148 (2009).</li><li>Xin, H. L., Zheng, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Observation+of+Oscillatory+Growth+of+Bismuth+Nanoparticles.">In Situ Observation of Oscillatory Growth of Bismuth Nanoparticles.</a> Nano Letters. 12, 1470-1474 (2012).</li><li>Murray, C. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Watching+Nanocrystals+Grow.">Watching Nanocrystals Grow.</a> Science. 324, 1276-1277 (2009).</li><li>Xin, H. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Revealing+Correlation+of+Valence+State+with+Nanoporous+Structure+in+Cobalt+Catalyst+Nanoparticles+by+In+Situ+Environmental+TEM.">Revealing Correlation of Valence State with Nanoporous Structure in Cobalt Catalyst Nanoparticles by In Situ Environmental TEM.</a> ACS Nano. 6, 4241-4247 (2012).</li><li>Daulton, T. L., Little, B. J., Lowe, K., Jones-Meehan, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+environmental+celltransmission+electron+microscopy+study+of+microbial+reduction+of+chromium(VI)+using+electron+energy+loss+spectroscopy.">In situ environmental celltransmission electron microscopy study of microbial reduction of chromium(VI) using electron energy loss spectroscopy.</a> Microscopy and Microanalysis. 7, 470-485 (2001).</li><li>Mohanty, N., Fahrenholtz, M., Nagaraja, A., Boyle, D., Berry, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Impermeable+Graphenic+Encasement+of+Bacteria.">Impermeable Graphenic Encasement of Bacteria.</a> Nano Letters. 11, 1270-1275 (2011).</li><li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+EM+of+Colloidal+Nanocrystal+Growth+Using+Graphene+Liquid+Cells.">High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells.</a> Science. 336, 61-64 (2012).</li><li>Zheng, H., Claridge, S. A., Minor, A. M., Alivisatos, A. P., Dahmen, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanocrystal+Diffusion+in+a+Liquid+Thin+Film+Observed+by+in+Situ+Transmission+Electron+Microscopy.">Nanocrystal Diffusion in a Liquid Thin Film Observed by in Situ Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. 9, 2460-2465 (2009).</li><li>Park, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Observation+of+Nanoparticle+Superlattice+Formation+by+Using+Liquid+Cell+Transmission+Electron+Microscopy.">Direct Observation of Nanoparticle Superlattice Formation by Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy.</a> Acs Nano. 6, 2078-2085 (2012).</li></ol>

すべての製造プロセスは、半導体デバイスが作られたクリーンルームで行われてきた。 インジウムの堆積前に、チップのO 2プラズマクリーニングは、表面上の有機残渣を除去することが必要である。このように、高品質のインジウムスペーサは上部と下部のチップのボンディングおよび漏洩自由液細胞の収率を向上させることができ、達成することができます。...

それらのネイティブ環境でのリアルタイムイメージングと生体物質の液体の化学反応の研究では、研究分野の1から5間で有意な利益のであった。透過型電子顕微鏡（TEM）の高空間分解能のために、TEMを用いて液体を介して撮像は、4,5、多くの注目を集めている。従来の顕微鏡は、高真空環境下で運営されていますので、しかし、それは、TEMを用いて画像液体試料に大きな課題となっている。また、液体試料は、電子ビームが通過するのに十分な薄さでなければなりません。ウィリアムソンら 6は、Cuの電気化学堆積のイメージングは、TEMで動作電気化学液体セルを用いて、5 nmの分解能を達成することができることを報告した。デヨら 1は、スキャン（S）TEMを用いてのserveralマイクロメートル厚の水を介してイメージ生体試料をすることができました。生体試料の低コントラストではありませんでした金ナノ粒子を撮像するためのマーカーとして使用されていたので、問題として提起した。厚い液体試料は、幹撮影モードが使用され、ナノメートルの分解能が達成されたので、どちらかの問題ではありませんでした。我々は最近、サブナノメートル分解能5,7と液体にコロイド状ナノ粒子の実時間TEMイメージングを可能にする自己完結型の液晶セルを開発しました。改善された解像度と高速のTEM像（高分解能STEMイメージングによって達成されていない1秒あたり30フレーム）を提供し、これらの新たに開発された液体の細胞は、それが可能な液体中にコロイドナノ粒子のダイナミクスを研究するために作った。液体セルは標準TEMホルダーにフィットし、定期的なTEM試料として動作させることができる。少量の液体（約30ピコリットル）を拡張化学反応でその場で調べることができます。さまざまなイメージングおよび分析（ すなわち 、エネルギー分散型X線分光法）技術を適用することができる。観察窓（膜などの厚さの合計以来と液体層）100nm以下に制御することができ、金ナノ粒子マーカーなし液体水における生体試料の直接イメージング（ すなわちタンパク質 ）が8も達成されています。 過去20年間で、コロイド状ナノ結晶9-11の合成と応用に大きな成果がありました。しかし、液体中でお互いに成長し、どのように相互作用するかをナノ粒子の核生成し、理解することは、主として経験、ほとんど11月13日域外分析に基づいています。液晶セルTEMの我々の開発は 、in situ 5,7,14,15 で液体中のナノ粒子の動的なプロセスを研究するためのユニークなプラットフォームを提供します。 我々は、順次微細加工プロセスによる極薄シリコンウエハ（100μm）を使用して、自己完結型の液晶セルを作製する。これは、シリコン窒化膜の成膜、フォトリソグラフィパターニング、ウェハエッチング、スペーサー堆積し、セルが含まれています反応液を50ナノリットルについてボンディングなどが毛細管力によって細胞内に引き込まれる貯水池にロードされます。我々は、液体の別の50ナノリットルと他のリザーバを埋める。その後、細胞は 、in situイメージングのための顕微鏡に封入され、ロードされます。顕微鏡の中では、2窒化シリコン膜（30ピコリットル合計約）の間に挟まれた液体を調べることができます。電子ビームは薄い液体の層を通過する際に、液体中のナノ粒子の動的なプロセスをリアルタイムにモニタリングすることができます。ナノ粒子の核生成と成長が外部加熱源14,16によってトリガすることができますいくつかの例5,7または反応で電子ビームによって誘導することができる。電子ビームによる損傷が懸念される場合には、低電子ビーム電流（線量）を使用する必要があります。 液体セルは、シリコン微細加工プロセスから、大規模なバッチ、膜または液体の変動で製造されているので、個々のセル間の液膜厚は、SmalのL6することができます。基本的な微細加工の訓練を持つすべての研究者が成功した細胞液を作ることができます。リキッドハンドリング技術とTEMその場で動作も練習後に習得することができます。これは、閲覧ウィンドウとしてシリコン窒化膜を用いた以外、二酸化シリコン、シリコンや炭素（グラフェンを含む）のような他の材料を膜ウィンドウだけでなく、17から19として使用することができることに留意されたい。以来、無膜の膨らみ小さな視野の窓、 すなわち 、1×50μmを用いて、我々の液体細胞が観察されている。そして、液体セルにも動作するように堅牢で、液体の細胞の1％以下、すなわち実験中に窓を壊してしまった。また、液体層の厚さも柔軟に堆積インジウムスペーサーの厚さを変えることによって調整することができる。試料調製時には、密封された液体セルは、漏出無しとの数日間液体を維持することができます。少量の液体ができますリアルタイムで拡張された化学反応の研究を可能にする電子ビームの下で数時間調べられる。 これまでのところ、我々は、薄い液体中のナノ粒子の拡散20,21、例えば、Ptの成長と合体が5,15のナノ粒子は、Biナノ粒子14およびPt 3の成長の成長変動を液体中のナノ粒子の可視化され、多くのユニークなダイナミックなプロセスを持っているさらに、ナノ粒子のビルディング·ブロック7等からFeナノロッドは、我々はまた、 例えば 、他の領域に2.7 nmの分解能8と液体の水のイメージングタンパク質をこの方法を適用している。要約すると、我々の液体セルのTEM技術は、材料科学、物理学、化学、生物学の基本的な問題の広い範囲の研究のための非常に貴重な開発であることが証明されています。我々は、液体TEMの今後の技術の進歩とアプリケーションのための大規模な余地があると信じて、それは確かに高いIMPAなります科学研究の広いスペクトルのCT。

<table border="1"><tbody><tr><td></td><td></td><td></td><td> 試薬 </td></tr><tr><td>白金（II）アセチルアセトナート</td><td>アルドリッチ</td><td> 523038 </td><td></td></tr><tr><td>鉄（II）アセチルアセトナート</td><td>アルドリッチ</td><td> 413402 </td><td></td></tr><tr><td>ペンタデカン</td><td>アルドリッチ</td><td> P3406 </td><td></td></tr><tr><td>オレイルアミン</td><td>アルドリッチ</td><td> O7805 </td><td></td></tr><tr><td>オレイン酸</td><td>シグマ</td><td> O4137 </td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td> 機器 </td></tr><tr><td> TEM </td><td> JEOL </td><td> JEOL 3010 </td><td></td></tr><tr><td>単色のTEM </td><td> FEI </td><td> F20ユ​​タTecnai </td><td></td></tr></tbody></table>

revealing dynamic processes of materials in liquids using liquid cell transmission electron microscopy

高空間分解能を有する液体を介して撮像を可能にするその場透過型電子顕微鏡での最近の開発は、材料科学、物理学、化学、生物学の研究分野に大幅な利益を集めている。鍵となる技術は、液晶セルである。我々は、シリコン窒化膜の成膜、フォトリソグラフィパターニング、ウェハエッチング、セル結合なども含めて、正規TEMグリッドの次元をもつ液体セルは任意の標準的なTEM試料ホルダーに収まることができ、連続微細加工プロセスを経薄い視野窓付きの液体セルを製造。約100ナノリットルの反応液をリザーバーにロードされ、約30ピコリットルの液が毛管力による閲覧ウィンドウに描画されます。その後、細胞は、in situイメージングのための顕微鏡に封入され、ロードされます。 TEMの内部では、電子ビームが2窒化シリコン膜の間に挟まれた薄い液体の層を通過します。ダイナミックPROCこのようなナノ結晶の核生成と成長、ナノ粒子の拡散や組立などの液体中のナノ粒子のessesは、サブナノメートルの分解能でリアルタイムに撮影された。我々はまた、他の研究分野、 例えば 、水の撮像タンパク質にこの方法を適用している。液体セルのTEMは、作業環境における材料の動的なプロセスを明らかにする上で大きな役割を果たすように態勢を整えています。また、それらのネイティブ環境での生物学的プロセスの研究に大きな影響をもたらす可能性があります。

液晶セルTEM法を使用することにより、我々は、ナノ粒子のビルディング·ブロックからのPt 3鉄ナノロッドの溶液成長を可視化した図2は、さまざまな溶液条件のPt 3鉄ナノロッドの成長軌道を描いた連続した画像を示しています。 Photoshopを使用して偽の着色プロセスは、ナノ粒子を強調するために採用した。 ペンタデカンとオレイルアミン（7:...

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Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

我々は、透過型電子顕微鏡を用いて液体を介して撮像を可能にする自己完結型の液晶セルを開発した。液体中のナノ粒子の動的なプロセスは、サブナノメートルの分解能でリアルタイムに明らかにすることができる。

液晶セルの透過型電子顕微鏡を使用して液体の材料の動的過程を明らかにする

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted ...

Research

JoVE Journal

Engineering

Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

シンクロトロン高速断層撮影法を使用した炭酸における反応の動的細孔スケール貯水池条件イメージング

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve ...

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

走査型電子顕微鏡による半導体材料における拡張欠陥の総合的な特性評価

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

走査型透過電子顕微鏡を用いて、液体中にナノサイズのオブジェクトの動的プロセスを学びます

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

Wicking Tests for Unidirectional Fabrics: Measurements of Capillary Parameters to Evaluate Capillary Pressure in Liquid Composite Molding Processes

単方向生地のためのテストをウィッキング：キャピラリーパラメータの測定を液体複合成形プロセスに毛細管圧力を評価します

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

トランスミッション菊池回折を用いて超微細粒とナノ結晶材料のキャラクタリゼーション

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

A Method for Obtaining Serial Ultrathin Sections of Microorganisms in Transmission Electron Microscopy

透過型電子顕微鏡における微生物の連続超薄切片を得る方法

Observing cells and cell components in three dimensions at high magnification in transmission electron microscopy requires preparing serial ultrathin ...

An Analog Macroscopic Technique for Studying Molecular Hydrodynamic Processes in Dense Gases and Liquids

高密度の気体と液体の分子流体力学的過程を研究するためのアナログ巨視的手法

An analog, macroscopic method for studying molecular-scale hydrodynamic processes in dense gases and liquids is described. The technique applies a ...

Measuring Magnetically-Tuned Ferroelectric Polarization in Liquid Crystals

液晶における強誘電分極の磁場調整を測定

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due ...

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

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混相a-VOxに基づく非対称クロスバーのバイアスと作製を用いたSitu透過電子顕微鏡

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different ...

Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope

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透過型電子顕微鏡 で の密閉セルガス反応の実施

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