Name: dry oxidation and vacuum annealing treatments for tuning the wetting properties of carbon nanotube arrays
Uploaded: 2013-04-15T12:00:00
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この仕事は助成金番号9900600の下でCharyk財団とフレッチャージョーンズ財団によって支持されました。作者は感謝して、XPSの使用のためのカリフォルニア工科大学のナノファブリケーション·インストゥルメントの使用のためのカリフォルニア工科大学、ベックマン研究所の分子材料研究センターにおけるカヴリナノサイエンス研究所をアクノリッジおよび角度ゴニオメーターを連絡する、及びの課SEMの使用のためのカリフォルニア工科大学の地質学的及び惑星科学。

1。カーボンナノチューブ（CNT）アレイ成長<ol><li>少なくとも一つの洗練された側のシリコンウェーハを準備します。特定のサイズの要件、結晶配向、ドーピング型、抵抗率、酸化物層の厚さはありません。我々は一般的に3インチ、381μmの厚さ、および5-10Ωcmの抵抗率の直径と、リンをドープした&lt;100&gt; n型シリコンウエハを使用しています。通常、このシリコンウェーハは、厚さ300nmの熱?...

<ol>
	<li>Sansom, E., Rinderknecht, D., Gharib, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+partial+embedding+of+carbon+nanotubes+within+flexible+transparent+layers.">Controlled partial embedding of carbon nanotubes within flexible transparent layers.</a> Nanotechnology. 19, 035302 (2008).</li><li>Aria, A. I., Gharib, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reversible+Tuning+of+the+Wettability+of+Carbon+Nanotube+Arrays:+The+Effect+of+Ultraviolet/Ozone+and+Vacuum+Pyrolysis+Treatments.">Reversible Tuning of the Wettability of Carbon Nanotube Arrays: The Effect of Ultraviolet/Ozone and Vacuum Pyrolysis Treatments.</a> Langmuir. 27, 9005-9011 (2011).</li><li>Lee, S. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-power+lithium+batteries+from+functionalized+carbon-nanotube+electrodes.">High-power lithium batteries from functionalized carbon-nanotube electrodes.</a> Nat. Nano. 5, 531-537 (2010).</li><li>Aria, A. I., Gharib, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Dry+Oxidation+on+the+Performance+of+Carbon+Nanotube+Arrays+Electrochemical+Capacitors.">Effect of Dry Oxidation on the Performance of Carbon Nanotube Arrays Electrochemical Capacitors.</a> MRS Proceedings. 1407, (2012).</li><li>Bianco, A., Kostarelos, K., Prato, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Applications+of+carbon+nanotubes+in+drug+delivery.">Applications of carbon nanotubes in drug delivery.</a> Current Opinion in Chemical Biology. 9, 674-679 (2005).</li><li>Scardino, A. J., Zhang, H., Cookson, D. J., Lamb, R. 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Mathematical, Physical and Engineering Sciences. 367, 1631-1672 (2009).</li><li>Krupenkin, T., Taylor, J., Schneider, T., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+rolling+ball+to+complete+wetting:+The+dynamic+tuning+of+liquids+on+nanostructured+surfaces.">From rolling ball to complete wetting: The dynamic tuning of liquids on nanostructured surfaces.</a> Langmuir. 20, 3824-3827 (2004).</li><li>Sun, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Control+over+the+Wettability+of+an+Aligned+Carbon+Nanotube+Film.">Control over the Wettability of an Aligned Carbon Nanotube Film.</a> Journal of the American Chemical Society. 125, 14996-14997 (2003).</li><li>Ebert, D., Bhushan, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transparent,+Superhydrophobic,+and+Wear-Resistant+Coatings+on+Glass+and+Polymer+Substrates+Using+SiO2,+ZnO,+and+ITO+Nanoparticles.">Transparent, Superhydrophobic, and Wear-Resistant Coatings on Glass and Polymer Substrates Using SiO2, ZnO, and ITO Nanoparticles.</a> Langmuir. 28, 11391-11399 (2012).</li><li>Feng, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reversible+Super-hydrophobicity+to+Super-hydrophilicity+Transition+of+Aligned+ZnO+Nanorod+Films.">Reversible Super-hydrophobicity to Super-hydrophilicity Transition of Aligned ZnO Nanorod Films.</a> Journal of the American Chemical Society. 126, 62-63 (2003).</li><li>Xu, L., Karunakaran, R. 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K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+performance+of+superhydrophobic+and+superoleophilic+carbon+nanotube+meshes+in+water-oil+filtration.">The performance of superhydrophobic and superoleophilic carbon nanotube meshes in water-oil filtration.</a> Carbon. 49, 669-676 (2011).</li><li>Hummers, W. S., Offeman, R. 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A, Physicochemical and Engineering Aspects. , 286-2892 (2006).</li><li>Naseh, M. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fast+and+clean+functionalization+of+carbon+nanotubes+by+dielectric+barrier+discharge+plasma+in+air+compared+to+acid+treatment.">Fast and clean functionalization of carbon nanotubes by dielectric barrier discharge plasma in air compared to acid treatment.</a> Carbon. 48, 1369-1379 (2010).</li><li>Mawhinney, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Infrared+spectral+evidence+for+the+etching+of+carbon+nanotubes:+Ozone+oxidation+at+298+K.">Infrared spectral evidence for the etching of carbon nanotubes: Ozone oxidation at 298 K.</a> Journal of the American Chemical Society. 122, 2383-2384 (2000).</li><li>Sham, M., Kim, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+functionalities+of+multi-wall+carbon+nanotubes+after+UV/Ozone+and+TETA+treatments.">Surface functionalities of multi-wall carbon nanotubes after UV/Ozone and TETA treatments.</a> Carbon. 44, 768-777 (2006).</li><li>Banerjee, S., Wong, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rational+sidewall+functionalization+and+purification+of+single-walled+carbon+nanotubes+by+solution-phase+ozonolysis.">Rational sidewall functionalization and purification of single-walled carbon nanotubes by solution-phase ozonolysis.</a> The Journal of Physical Chemistry. B. 106, 12144-12151 (2002).</li><li>Xu, T., Yang, J., Liu, J., Fu, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+modification+of+multi-walled+carbon+nanotubes+by+O2+plasma.">Surface modification of multi-walled carbon nanotubes by O2 plasma.</a> Applied Surface Science. 253, 8945-8951 (2007).</li><li>Felten, A., Bittencourt, C., Pireaux, J. J., Van Lier, G., Charlier, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Radio-frequency+plasma+functionalization+of+carbon+nanotubes+surface+O2,+NH3,+and+CF4+treatments.">Radio-frequency plasma functionalization of carbon nanotubes surface O2, NH3, and CF4 treatments.</a> Journal of Applied Physics. 98, 074308 (2005).</li><li>Chen, C., Liang, B., Ogino, A., Wang, X., Nagatsu, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxygen+Functionalization+of+Multiwall+Carbon+Nanotubes+by+Microwave-Excited+Surface-Wave+Plasma+Treatment.">Oxygen Functionalization of Multiwall Carbon Nanotubes by Microwave-Excited Surface-Wave Plasma Treatment.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 113, 7659-7665 (2009).</li></ol>

それはCNTアレイおよびUV放射のパワーの長さに応じて、いくつかの時間までための標準的な室温および圧力で空気中で実行することができますので、我々はのUV /最も便利な酸化技術としてオゾン処理することを検討してください。 185 nmおよび254nmでの高強度の水銀蒸気ランプによって生成されたUV放射線、、UV放射線によって空気から同時に変換オゾンは、、彼らの表面を酸化するためにでき...

調整可能な濡れ特性を持つ合成物質の導入は自己洗浄表面と流体力学的抵抗低減装置を含む多くのアプリケーションを可能にしました。6,7多く報告された研究が正常に材料の濡れ特性を調整することを示し、1はそのを変化させることができなければならない表面の化学的性質や地形、表面粗さ。8月11日 、他の多くの利用可能な合成材料の中で、ナノ構造材料は、それらの固有のマルチスケールの表面粗さに起因する最も注意を引きつけており、それらの表面は容易に一般的な方法で官能化することができる。これらのナノ構造材料のいくつかの例は、ZnO、SiO 2の 12,13、12,14、ITO、12およびカーボンナノチューブ（CNT）が含まれています私たちは、可逆的にCNTの濡れ特性を調整する機能は、独自の美徳を持っていることを信じて15から17から、彼ら将来のアプリケーションのための最も有望な材料の一つとして考えられているtions。 CNTを酸化処理中に導入された酸素官能基で、その表面を官能することにより親水性にすることができます。現在までに、CNTに酸素吸着を導入するための最も一般的な方法は、硝酸や過酸化水素のような強酸および酸化剤の使用を含む、よく知られている湿式酸化法であり、18〜20これらの湿式酸化技術は、することが困難であるなぜなら、安全性と環境問題の産業レベルと酸化プロセスが完了するまでの時間のかなりの量にスケールアップすることができます。また、臨界点乾燥法は、乾燥過程微視的構造とCNTアレイの全体的な整合を破壊する可能性があり、毛管力の影響を最小限にするために採用する必要があるかもしれません。例えば、UV /オゾンと酸素プラズマ処理などのドライ酸化処理は、前述のと比較してより安全に、より速く、より制御された酸化プロセスを提供湿式酸化処理。 CNTは、その表面から添付含酸素官能基を除去することによって疎水性にすることができます。これまでのところ、複雑なプロセスは、常に高度に疎水性のCNTアレイの生産に関与している。通常、これらの配列は、例えば、PTFE、ZnOやフルオロアルキルシランなどの非湿潤化学物質で被覆する必要が15,21,22またはそのようなCF4とCH 4などのフッ素系または炭化水素プラズマ処理によって平定される。16,23はあるが上記の治療は、工業レベルにスケールアップするにはあまりにも困難ではありません、彼らは可逆的ではありません。 CNTは、これらの治療にさらされていると、彼らはもはや一般的な酸化法を用いて親水性にすることはできません。 ここに提示する方法は、CNTアレイの濡れ性がドライ酸化、真空アニール処理（ 図1）の組み合わせを介して直接的にかつ簡便に調整することができることを示している。酸素これらの治療によって誘発さdsorptionと脱着プロセスは、それらの非破壊特性および他の不純物の有無を非常に可逆的である。したがって、これらの治療法はCNTアレイを繰り返し、親水性と疎水性の間で切り替えることができます。さらに、これらの治療は、非常に実用的で経済的であり、それらはいかなる商業真空オーブンとUV /オゾンや酸素プラズマクリーナーを使用して行うことができるため、容易にスケールアップすることができます。 ここで使用された垂直配向CNTアレイは、標準熱化学気相成長（CVD）法によって栽培されていることに注意してください。これらのアレイは一般的に高温で前駆体ガスを含有する炭素の流れの下で石英管炉内で触媒コーティングされたシリコンウエハ基板上に成長させられる。配列の長さの平均は、成長時間を変化させることによってミリメートルの長さに数μmまで可変できます。

<table border="1">
<tbody>
 <tr>
 <td> Material Name</td>
 <td> Company</td>
 <td> Catalogue Number</td>
 <td> Comments (optional)</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Lindberg Blue M Mini-Mite tube furnace</td>
 <td>Thermo Scientific</td>
 <td>TF55030A</td>
 <td>1" tube furnace for CNT array growth</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Electronic mass flow controllers</td>
 <td>MKS</td>
 <td>PFC-50 &pi;MFC</td>
 <td>Max flow rate of 1000 sccm </td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Electronic pressure controller</td>
 <td>MKS</td>
 <td>PC-90 &pi;PC</td>
 <td>Max pressure of 1000 Torr</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>1" quartz tube</td>
 <td>MTI Corp.</td>
 <td>>EQ-QZTube-25GE-610</td>
 <td>1" D x 24" L</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Hydrogen gas</td>
 <td>Airgas</td>
 <td>HY UHP200</td>
 <td>CNT array growth precursor gas, 99.999% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Ethylene gas</td>
 <td>Matheson</td>
 <td>G2250101</td>
 <td>CNT array growth precursor gas, 99.999% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Argon gas</td>
 <td>Airgas</td>
 <td>AR UHP200</td>
 <td>CNT array growth precursor gas, 99.999% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Silicon wafer</td>
 <td>El-Cat</td>
 <td>2449</td>
 <td>With 300 nm polished thermal oxide layer</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Iron pellets</td>
 <td>Kurt J Lesker</td>
 <td>EVMFE35EXEA</td>
 <td>99.95% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Aluminum oxide pellets</td>
 <td>Kurt J Lesker</td>
 <td>EVMALO-1220B</td>
 <td>99.99% purity</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>E-beam evaporator</td>
 <td>CHA Industries</td>
 <td>CHA Mark 40</td>
 <td>For buffer and catalyst layer deposition</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>UV/ozone cleaner</td>
 <td>BioForce Nanosciences</td>
 <td>ProCleaner Plus</td>
 <td>For oxidizing CNT array</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Oxygen plasma cleaner</td>
 <td>PVA TePla</td>
 <td>M4L</td>
 <td>For oxidizing CNT array</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Vacuum oven</td>
 <td>VWR</td>
 <td>97027-664 </td>
 <td>For deoxidizing CNT array</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>SEM</td>
 <td>Zeiss</td>
 <td>1550 VP</td>
 <td>For CNT array growth characterization</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>XPS</td>
 <td>Surface Science </td>
 <td>M-Probe</td>
 <td>For surface chemistry characterization</td>
 </tr>
 <tr >
 <td>Contact angle goniometer</td>
 <td>ram&eacute;-hart</td>
 <td>Model 190</td>
 <td>For wetting properties characterization</td>
 </tr>
 </tbody>
</table>

dry oxidation and vacuum annealing treatments for tuning the wetting properties of carbon nanotube arrays

本稿では、可逆的に垂直配向カーボンナノチューブ（CNT）は、配列の濡れ特性を調整するための簡単​​な方法を説明します。ここでは、CNTの配列は標準的な熱化学気相成長（CVD）法によって成長過程の結果として成長基板に密集した多層カーボンナノチューブのように垂直に配向して定義されています1,2これらCNTアレイを真空にさらされているそれらをより疎水性にしたり、それらをより親水性に酸化処理を乾燥するためにアニール処理を。親水性CNTアレイをアニール処理に掃除機をかけるためにそれらを公開することにより、疎水性にすることができますしながら疎水性のCNTアレイは、酸化処理を乾燥するためにそれらを公開することにより、親水性にすることができます。両方の治療の組み合わせを用いて、CNTアレイを繰り返し親水性と疎水性の間で切り替えることができます。2したがって、このような組み合わせを、多くの産業用および民生用アプリケーションでは非常に高い可能性を示し薬物送達システムと高電力密度スーパーキャパシタ3-5含む CNTアレイの濡れ性を変化させるための鍵は、酸素吸着物の表面濃度を制御することです。基本的には酸素吸着はどの酸化処理したCNTアレイを公開することにより、導入することができる。ここでは、含酸素官能基とCNTの表面を官能化する、そのような酸素プラズマやUV /オゾンのように、乾燥した酸化処理を使用します。これらの含酸素官能基は親水性CNTをレンダリング、CNTの表面と水分子の間にフォームに水素結合を可能にします。それらが疎水性にするには、吸着した酸素は、CNTの表面から除去する必要があります。ここでは、酸素脱離過程を誘導するための真空アニール処理を採用しています。酸素吸着の極めて低い表面濃度を持つCNTアレイは、超撥水の挙動を示す。

20nmで、8 - 16 - 壁、および40から100 nmのそれぞれ典型的な直径、壁の数は、約12の間ナノチューブ間隔で密集した垂直配向多層CNTアレイの結果上記のCVD法。配列の長さの平均は、それぞれ5分〜1時間に成長時間を変化させることにより（ 図6b）ミリメートル長い長い間に数μm（ 図6a）から変化させることができる。通常は垂直方向の配置は、より大きな長さスケール?...

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Dry Oxidation and Vacuum Annealing Treatments for Tuning the Wetting Properties of Carbon Nanotube Arrays

この記事ではCVDによって垂直に整列したカーボンナノチューブアレイを作製するためのし、続いてアニーリングまたは乾いた酸化処理に掃除機をかけるためにそれらを曝すことによって彼らの湿潤特性をチューニングするために単純な方法をについて説明しています。

カーボンナノチューブアレイの濡れ特性をチューニングするための処置をアニーリングドライ酸化と真空

In this article, we describe a simple method to reversibly  tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays.  Here, CNT ...

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