Name: characterization of electrode materials for lithium ion and sodium ion batteries using synchrotron radiation techniques
Uploaded: 2013-11-11T19:45:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques at JoVE.com

Diese Arbeit wird durch den Staatssekretär für Energieeffizienz und erneuerbare Energien, Büro für Fahrzeugtechnik des US-Department of Energy unter Vertrag Nr. DE-AC02-05CH11231 unterstützt. Teile dieser Forschung wurden am Stanford Synchrotron Radiation Lightsource, eine Direktion für SLAC National Accelerator Laboratory und einem Office of Science Nutzereinrichtung für das US Department of Energy Office of Science wird betrieben von der Stanford University durchgeführt. Die SSRL strukturelle Molekularbiologie Programm wird von der DOE Office of Biological-und Umweltforschung unterstützt wird, und durch die National Institutes of Health, National Center for Research Resources, Biomedical Technology Program (P41RR001209).

1. Planung der Experimente <ol><li> Identifizieren Strahllinie Experimente von Interesse. Siehe Strahllinie Webseiten als Führer. Für SSRL XAS und XRD, diese are: <a href="http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-1/" target="_blank">http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-1/</a> and <a href="http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-3/" target="_blank">http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-3/</a> and <a href="http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl11-3/" target="_blank">http://w...

<ol>
	<li>Kim, S. -. W., Seo, D. -. I., Ma, X., Ceder, G., Kang, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrode+Materials+for+Rechargeable+Sodium-Ion+Batteries:+Potential+Alternatives+to+Current+Lithium-Ion+Batteries.">Electrode Materials for Rechargeable Sodium-Ion Batteries: Potential Alternatives to Current Lithium-Ion Batteries.</a> Adv. Energy Mater. 2, 710-721 (2012).</li><li>Palomares, V., Serras, P., Villaluenga, I., Huesa, K. B., Cerretero-Gonzalez, J., Rojo, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Na-ion+Batteries,+Recent+Advances+and+Present+Challenges+to+Become+Low+Cost+Energy+Storage+Systems.">Na-ion Batteries, Recent Advances and Present Challenges to Become Low Cost Energy Storage Systems.</a> Energy Environ. Sci. 5, 5884-5901 (2012).</li><li>Kam, K. C., Doeff, M. 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Energy Mater. 22, E170-E192 (2010).</li><li>McBreen, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Application+of+Synchrotron+Techniques+to+the+Study+of+Lithium+Ion+Batteries.">The Application of Synchrotron Techniques to the Study of Lithium Ion Batteries.</a> J. Solid State Electrochem. 13, 1051-1061 (2009).</li><li>de Groot, F., Vank&#243;, G., Glatzel, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+1s+X-ray+Absorption+Pre-edge+Structures+in+Transition+Metal+Oxides.">The 1s X-ray Absorption Pre-edge Structures in Transition Metal Oxides.</a> J. Phys. Condens. Matter. 21, 104207 (2009).</li><li>Rumble, C., Conry, T. E., Doeff, M., Cairns, E. J., Penner-Hahn, J. 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Mater. 19, 6277-6289 (2007).</li><li>Conry, T. E., Mehta, A., Cabana, J., Doeff, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=XAFS+Investigation+of+LiNi0.45Mn0.45Co0.1-yAlyO2+Positive+Electrode+Materials.">XAFS Investigation of LiNi0.45Mn0.45Co0.1-yAlyO2 Positive Electrode Materials.</a> J. Electrochem. Soc. 159, A1562-A1571 .</li><li>Conry, T. E., Mehta, A., Cabana, J., Doeff, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+Underpinnings+of+the+Enhanced+Cycling+Stability+upon+Al-substitution+in+LiNi0.45Mn0.45Co0.1-yAlyO2+Positive+Electrode+Materials+for+Li-ion+Batteries.">Structural Underpinnings of the Enhanced Cycling Stability upon Al-substitution in LiNi0.45Mn0.45Co0.1-yAlyO2 Positive Electrode Materials for Li-ion Batteries.</a> Chem. Mater. 24, 3307-3317 (2012).</li><li>Reed, J., Ceder, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Role+of+Electronic+Structure+in+the+Susceptibility+of+Metastable+Transition-Metal+Oxide+Structures+to+Transformation.">Role of Electronic Structure in the Susceptibility of Metastable Transition-Metal Oxide Structures to Transformation.</a> Chem. Rev. 104, 4513-4534 (2004).</li><li>Cook, J. B., Kim, C., Xu, L., Cabana, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Effect+of+Al+Substitution+on+the+Chemical+and+Electrochemical+Phase+Stability+of+Orthorhombic+LiMnO2.">The Effect of Al Substitution on the Chemical and Electrochemical Phase Stability of Orthorhombic LiMnO2.</a> J. Electrochem. Soc. 160, A46-A52 (2013).</li><li>Lee, E., Persson, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Revealing+the+Coupled+Cation+Interactions+Behind+the+Electrochemical+Profile+of+LixNi0.5Mn1.5O4.">Revealing the Coupled Cation Interactions Behind the Electrochemical Profile of LixNi0.5Mn1.5O4.</a> Energy Environ. Sci. 5, 6047-6051 (2012).</li><li>Hai, B., Shukla, A. K., Duncan, H., Chen, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Effect+of+Particle+Surface+Facets+on+the+Kinetic+Properties+of+LiMn1.5Ni0.5O4+Cathode+Materials.">The Effect of Particle Surface Facets on the Kinetic Properties of LiMn1.5Ni0.5O4 Cathode Materials.</a> J. Mater. Chem. A. 1, 759-769 (2013).</li><li>Cabana, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Composition-Structure+Relationships+in+the+Li-Ion+Battery+Electrode+Material+LiNi0.5Mn1.5O4.">Composition-Structure Relationships in the Li-Ion Battery Electrode Material LiNi0.5Mn1.5O4.</a> Chem. Mater. 24, 2952-2964 (2012).</li><li>Liu, J., Kunz, M., Chen, K., Tamura, N., Richardson, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Visualization+of+Charge+Distribution+in+a+Lithium+Battery+Electrode.">Visualization of Charge Distribution in a Lithium Battery Electrode.</a> J. Phys. Chem. Lett. 1, 2120-2123 (2010).</li><li>Meirer, F., Cabana, J., Liu, Y., Mehta, A., Andrews, J. C., Pianetta, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Three-dimensional+Imaging+of+Chemical+Phase+Transformation+at+the+Nanoscale+with+Full-Field+Transmission+X-ray+Microscopy.">Three-dimensional Imaging of Chemical Phase Transformation at the Nanoscale with Full-Field Transmission X-ray Microscopy.</a> J. Synchrotron Rad. 18, 773-781 (2011).</li><li>Liu, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+Transformation+and+Lithiation+Effect+on+Electronic+Structure+of+LixFePO4:+An+In-Depth+Study+by+Soft+X-ray+and+Simulations.">Phase Transformation and Lithiation Effect on Electronic Structure of LixFePO4: An In-Depth Study by Soft X-ray and Simulations.</a> J. Am. Chem. Soc. 134, 13708-13715 (2012).</li><li>Sokaras, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+High+Resolution+and+Solid+Angle+X-ray+Raman+Spectroscopy+End-Station+at+the+Stanford+Synchrotron+Radiation+Lightsource.">A High Resolution and Solid Angle X-ray Raman Spectroscopy End-Station at the Stanford Synchrotron Radiation Lightsource.</a> Rev. Sci. Instrum. 83, 043112 (2012).</li><li>Chan, M. K. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structure+of+Lithium+Peroxide.">Structure of Lithium Peroxide.</a> J. Phys. Chem. Lett. 2, 2483-2486 (2011).</li></ol>

Analyse der XANES-Daten anzeigen, dass als Maß LiNi x Co 1-2x-Mn x O 2 (0,01 ≤ x ≤ 1)-Verbindungen enthält, Ni 2 +, Co 3 + und 10 A in situ XAS jüngsten Studie LiNi Mn 4 +. 0,4 Co 0,15 Al 0,05 Mn 0,4 O 2 zeigte, dass Ni 2 + wurde auf Ni 3 + oxidiert und schließlich, Ni 4 + während Delithiierung, sondern dass Redox-Prozesse mit Co 3 +</...

Lithium-Ionen-Batterien für Verbraucherelektronik derzeit Befehl ein $ 11000000000 Markt weltweit ( <a href="http://www.marketresearch.com/David-Company-v3832/Lithium-Ion-Batteries-Outlook-Alternative-6842261/" target="_blank">http://www.marketresearch.com/David-Company-v3832/Lithium-Ion-Batteries-Outlook-Alternative-6842261/</a> ) und sind die erste Wahl für neue Fahrzeuganwendungen wie Plug-in-Hybrid-Elektrofahrzeuge (PHEV) und Elektrofahrzeuge (EVs). Analoga zu diesen Geräten Verwendung Natriumionen statt Lithium sind in früheren Stadien der Entwicklung, sind aber als attraktiv für große Energiespeicher (dh Grid-Anwendungen) auf Basis von Kosten-und Versorgungssicherheit Argumente 1, 2. Beide Dual-Einlagerungssysteme arbeiten nach dem gleichen Prinzip, Alkalimetallionen pendeln zwischen zwei als Wirtsstrukturen, die Einführungsprozesse auf unterschiedlichen Potentialen unterzogen wirkenden Elektroden. Die elektrochemischen Zellen selbst relverhältnismäßig einfach, die aus zusammengesetzten positiven und negativen Elektroden, die auf Stromkollektoren, die durch eine poröse Membran mit einer Elektrolytlösung, in der Regel bestehend aus einem Salz in einer Mischung von organischen Lösungsmitteln (Fig. 1) gelöst gesättigt getrennt. Graphit und LiCoO 2 sind die am häufigsten verwendeten negativen und positiven Elektroden, jeweils für Lithiumionenbatterien. Mehrere alternative Elektrodenmaterialien sind auch für spezielle Anwendungen entwickelt, einschließlich Varianten von LiMn 2 O 4-Spinell, LiFePO 4 mit der Olivin-Struktur und DMR (LiNi x Mn x Co 1-2x O 2-Verbindungen) für positive und harte Kohlenstoffatomen, Li 4 Ti 5 O 12, und Legierungen von Lithium und Zinn für Negative 3. Hochspannungs Materialien wie LiNi 0,5 Mn 1,5 O 4, neue Hochleistungsmaterialien wie geschichteten Schichtverbunden (zB 2 x Li MnO &lt;sub&gt; 3 · (1-x) LiMn 0,5 Ni 0,5 O 2), Verbindungen mit Übergangsmetallen, die mehrere Änderungen in Redox-Zustände durchlaufen können, und Li-Si-Legierungsanoden sind derzeit Gegenstand intensiver Forschung, und, falls erfolgreich eingesetzt, sollte praktische Energiedichte von Lithium-Ionen-Zellen zu erhöhen weiter. Eine weitere Klasse von Materialien, wie Umwandlungselektroden bekannt, bei denen Übergangsmetalloxide, Sulfide oder Fluoride sind reversibel an dem metallischen Element und einem Lithiumsalz reduziert wird, auch unter Berücksichtigung für die Verwendung als Batterieelektroden (in erster Linie als Ersatz für Anoden) 4. Für Geräte, die auf Natrium, hart Kohlenstoffen, Legierungen, NASICON Strukturen und Titanate, die für die Verwendung als Anoden und verschiedene Übergangsmetalloxide und polyanionische Verbindungen als Kathoden sucht. Da Lithium-Ionen-und Natrium-Ionen-Batterien sind nicht auf fest Chemie basiert, variieren ihre Leistungsmerkmale stark in Abhängigkeit von ter, dass die Elektroden eingesetzt werden. Das Redox-Verhalten der Elektroden bestimmt die Potentialprofile, Ratenfähigkeiten und Zykluszeiten der Geräte. Konventionelle Pulver-Röntgenbeugung (XRD)-Techniken können für die anfängliche strukturelle Charakterisierung von unberührten Materialien und Ex-situ-Messungen zyklisch Elektroden verwendet werden, aber praktische Überlegungen wie niedrige Signalstärke und die relativ lange Zeiten erforderlich, um Daten zu sammeln begrenzen die Menge von Informationen das kann auf die Entlade-und Lade Verfahren erhalten werden. Im Gegensatz dazu ist die hohe Brillanz und kurzen Wellenlängen der Synchrotron-Strahlung (zB λ = 0,97 Å an der Stanford Synchrotron Radiation Lightsource-Strahllinie 11-3), kombiniert mit dem Einsatz von Hochdurchsatz-Bilddetektoren, Erlaubnis Erwerb von hochauflösenden Daten an Proben in nur 10 Sekunden. In-situ-Arbeit wird in Übertragungsmodus auf Zellkomponenten unterzogen Ladung durchgeführt und Entladung in luftdicht verschlossenenBeutel für Röntgenstrahlen, ohne den Betrieb zu stoppen, um Daten zu erwerben. Als Folge kann die Elektrode strukturelle Veränderungen als &quot;Momentaufnahmen&quot;, wie die Zellzyklen beobachtet werden, und noch viel mehr Informationen als mit herkömmlichen Techniken erhalten werden. Röntgenabsorptionsspektroskopie (XAS), manchmal auch als Röntgenabsorptionsfeinstruktur (XAFS) gibt Auskunft über die lokalen elektronischen und geometrischen Struktur von Materialien. In XAS Experimenten wird die Photonenenergie an die charakteristische Absorptionskanten der spezifischen Elemente in Untersuchung abgestimmt. Am häufigsten für Batteriematerialien, diese Energien entsprechen den K-Kanten (1s-Orbitale) der Übergangsmetalle von Interesse, aber weich XAS Experimente O abgestimmt, F, C, B, N und L 2,3 die Kanten der ersten Reihe Übergangsmetalle werden manchmal auch auf Ex-situ-Proben 5 durchgeführt. Die von XAS-Experimente erzeugten Spektren kann in mehrere aufgeteilt werden distinct Regionen, die verschiedene Informationen (siehe Newville, M., Grundlagen der XAFS, <a href="http://xafs.org/Tutorials?action=AttachFile&amp;do=get&amp;target=Newville_xas_fundamentals.pdf" target="_blank">http://xafs.org/Tutorials?action=AttachFile&amp;do=get&amp;target=Newville_xas_fundamentals.pdf</a> ). Das Hauptmerkmal, der aus der Absorptionskante und sich um 30-50 eV über die X-ray Absorption Near Edge Structure Bereich (XANES) und zeigt die Ionisationsschwelle auf Staaten-Kontinuum. Diese enthält Informationen über die Oxidationsstufe und Koordinationschemie des Absorbers. Der höhere Energieanteil des Spektrums wird als erweiterte Röntgenabsorptionsfeinstruktur (EXAFS) Region bekannt und entspricht der Streuung der ausgestoßenen Photoelektronen aus benachbarten Atomen. Fourier-Analyse dieser Region gibt Kurzstrecken strukturelle Informationen wie Bindungslängen und die Anzahl und Art der Nachbarionen. Preedge bietet unter dem characteristic Absorption Energien von einigen Verbindungen auch manchmal erscheinen. Diese ergeben sich aus Dipol verbotenen elektronischen Übergänge in gebundene Zustände für oktaedrische Geometrien oder Dipol erlaubt Orbital-Hybridisierung Effekte in Tetraeder diejenigen leer und kann oft auf die lokale Symmetrie der Absorption von Ionen (z. B. ob es sich tetraedrisch oder oktaedrisch koordiniert) korreliert werden 6. XAS ist eine besonders nützliche Technik zur Untersuchung Mischmetallsysteme wie NMCs zu Anfangs Redoxzustände bestimmen und welche Übergangsmetallionen während Delithiierung Lithiierung und Redox-Prozesse zu unterziehen. Daten über verschiedene Metalle rasch in einem einzigen Experiment erhalten werden, und die Auslegung ist ziemlich unkompliziert. Im Gegensatz dazu ist Mössbauer-Spektroskopie auf nur wenige Metalle Batteriematerialien (hauptsächlich Fe und Sn) verwendet. Während die magnetischen Messungen können auch verwendet werden, um den Oxidationsstufen zu bestimmen, magnetische Kopplungseffekte Komplikationen könnente Interpretation besonders für komplexe Oxide wie den DMR. Gut geplante und durchgeführte in situ und Ex-situ-Synchrotron-XRD und XAS-Experimente geben ergänzende Informationen und damit ein vollständigeres Bild, um die strukturellen Veränderungen in der Elektrodenmaterialien auftreten während der normalen Batteriebetrieb als das, was über herkömmliche Techniken erhalten werden, gebildet werden. Dies wiederum ermöglicht ein besseres Verständnis dessen, was regelt das elektrochemische Verhalten der Geräte.

<table border="1">
	<tbody>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Equipment</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Inert atmosphere glovebox</td>
			<td>Vacuum Atmospheres</td>
			<td>Custom order, contact vendors</td>
			<td>Used during cell assembly and to store alkali metals and moisture sensitive components. (<a href="http://vac-atm.com" target="_blank">http://vac-atm.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Inert atmosphere glovebox</td>
			<td>Mbraun</td>
			<td></td>
			<td>Various sizes (single, double) available, many options such as mini or heated antechambers oxygen/water removal systems, shelving, electrical feedthroughs, etc. (<a href="http://www.mbraunusa.com" target="_blank">http://www.mbraunusa.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray powder diffractometer (XRD)</td>
			<td>Panalytical</td>
			<td>X&#39;Pert Powder</td>
			<td>X&#39;Pert is a modular system. Many accessories available for specialized experiments. (<a href="http://www.mbraunusa.com" target="_blank">www.panalytical.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray powder diffractometer (XRD)</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Bruker D2 Phaser</td>
			<td>Bruker D2 Phaser is compact and good for routine powder analyses. (<a href="www.bruker.com" target="_blank">www.bruker.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning Electron Microscope (SEM)</td>
			<td></td>
			<td>JSM7500F</td>
			<td>High resolution field emission scanning electron microscope with numerous customizable options. JEOL (<a href="http://www.jeolusa.com" target="_blank">http://www.jeolusa.com</a>) Low cost tabletop versions also available. Contact vendor for options.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pouch Sealer</td>
			<td>VWR</td>
			<td>11214-107</td>
			<td>Used to seal pouches for in situ work. (<a href="https://us.vwr.com/" target="_blank">https://us.vwr.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Manual crimping tool</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>HSHCC-2016, 2025, 2032, 2320</td>
			<td>Used to seal coin cells. Match size to coin cell hardware. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Coin cell disassembling tool</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Contact vendor</td>
			<td>Used to take apart coin cells to recover electrodes for ex situ work. Needlenose pliers can also be used. Cover ends with Teflon tape to avoid shorting cells. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Film casting knives</td>
			<td>BYK Gardner</td>
			<td>4301, 4302, 4303, 4304,4305,2325, 2326,2327,2328, 2329</td>
			<td>Used to cast electrodes films from slurries. Different sizes available, with either metric or English gradations. Bar film or Baker-type applicators and doctor blades are less versatile but lower cost options. Can be used by hand or with automatic film applicators. (<a href="https://www.byk.com/" target="_blank">https://www.byk.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Doctor blades, Baker applicators</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Baker type applicator and doctor blade. Film casting knives also available.</td>
			<td>Used to cast electrodes films from slurries. Different sizes available, with either metric or English gradations. Bar film or Baker-type applicators and doctor blades are less versatile but lower cost options. Can be used by hand or with automatic film applicators. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Automatic film applicator</td>
			<td>BYK Gardner</td>
			<td>2101, 2105, 2121, 2122</td>
			<td>Optional. Used with bar applicators, doctor blades, or film casting knives for automatic electrode film production. Films can also be made by hand but are less uniform. (<a href="https://www.byk.com/" target="_blank">https://www.byk.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Automatic film applicator</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Contact vendor</td>
			<td>Optional. Used with bar applicators, doctor blades, or film casting knives for automatic electrode film production. Films can also be made by hand but are less uniform. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat/Galvanostat</td>
			<td>Bio-Logic Science Instruments</td>
			<td>VSP</td>
			<td>Portable 5 channel computer-controlled potentiostat/galvanostat used to cycle cells for in situ experiments. (<a href="http://www.bio-logic.info/" target="_blank">http://www.bio-logic.info</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat/Galvanostat</td>
			<td>Gamry Instruments</td>
			<td>Reference 3000</td>
			<td>Portable single channel computer-controlled potentiostat/galvanostat used to cycle cells for in situ experiments. (<a href="www.gamry.com" target="_blank">www.gamry.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>The Area Diffraction Machine</td>
			<td></td>
			<td>Free download</td>
			<td>Used for analysis of 2D diffraction data. Mac and Windows versions available. <a href="http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/" target="_blank">http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>IFEFFIT</td>
			<td></td>
			<td>Free download</td>
			<td>Suite of interactive programs for XAS analysis, including Hephaestus, Athena, and Artemis. Available for Mac, Windows, and UNIX. <a href="http://cars9.uchicago.edu/ifeffit/" target="_blank">http://cars9.uchicago.edu/ifeffit/</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SIXPACK</td>
			<td></td>
			<td>Free download</td>
			<td>XAS analysis program that builds on IFEFFIT. Windows and Mac versions. <a href="http://home.comcast.net/~sam_webb/sixpack.html" target="_blank">http://home.comcast.net/~sam_webb/sixpack.html</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CelRef</td>
			<td></td>
			<td>Free download</td>
			<td>Graphical unit cell refinement. Windows only. <a href="http://www.ccp14.ac.uk/tutorial/lmgp/celref.htm" target="_blank">http://www.ccp14.ac.uk/tutorial/lmgp/celref.htm and http://www.ccp14.ac.uk/ccp/web-mirrors/lmgp-laugier-bochu/</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Reagent/Material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrode active materials</td>
			<td>various</td>
			<td></td>
			<td>Synthesized in-house or obtained from various suppliers.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Synthetic flake graphite</td>
			<td>Timcal</td>
			<td>SFG-6</td>
			<td>Conductive additive for electrodes. (<a href="http:/www.timcal.com" target="_blank">www.timcal.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetylene black</td>
			<td>Denka</td>
			<td>Denka Black</td>
			<td>Conductive additive for electrodes. (<a href="http://www.denka.co.jp/eng/index.html" target="_blank">http://www.denka.co.jp/eng/index.html</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1-methyl-2-pyrrolidinone (NMP)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>328634</td>
			<td>Used to make electrode slurries. (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Al current collectors</td>
			<td>Exopack</td>
			<td>z-flo 2650</td>
			<td>Carbon-coated foils. Coated on one side. (<a href="http://www.exopackadvancedcoatings.com" target="_blank">http://www.exopackadvancedcoatings.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Al current collectors</td>
			<td>Alfa-Aesar</td>
			<td>10558</td>
			<td>0.025 mm (0.001 in) thick, 30 cm x 30 cm (12 in x 12 in), 99.45% (metals basis), uncoated (<a href="http://www.alfa.com" target="_blank">http://www.alfa.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cu current collectors</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Electrodeposited Cu foil</td>
			<td>For use with anode materials for Li-ion batteries. (<a href="http://www.predmaterials.com" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium foil</td>
			<td>Rockwood Lithium</td>
			<td>Contact vendor</td>
			<td>Anode for half cells. Available in different thicknesses and widths. Reactive and air sensitive. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under He or Ar (reacts with N2). (<a href="http://www.rockwoodlithium.com" target="_blank">www.rockwoodlithium.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium foil</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>320080</td>
			<td>Anode for half cells. Available in different thicknesses and widths. Reactive and air sensitive. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under He or Ar (reacts with N2). (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium ingot</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>282065</td>
			<td>Anodes for half cells. Can be extruded into foils. Reactive and air sensitive. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under He only. (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrolyte solutions</td>
			<td>BASF</td>
			<td>Selectilyte P-Series contact vendor</td>
			<td>Contact vendor for desired formulations. (<a href="http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes" target="_blank">http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethyl carbonate (DMC)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>517127</td>
			<td>Used to wash electrodes for ex situ experiments. (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microporous separators</td>
			<td>Celgard</td>
			<td>2400</td>
			<td>Polypropylene membranes (<a href="http://www.celgard.com/" target="_blank">http://www.celgard.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Coin cell hardware (case, cap, gasket)</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>CR2016, CR2025, CR2320, CR2032</td>
			<td>Match size to available crimping tool, Al-clad components also available. (<a href="http://www.predmaterials.com" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Wave washers</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>SUS316L</td>
			<td>(<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spacers</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>SUS316L</td>
			<td>(<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ni and Al pretaped tabs</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Contact vendor</td>
			<td>Sizes subject to change. Inquire about custom orders. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polyester pouches</td>
			<td>VWR</td>
			<td>11214-301</td>
			<td>Used to seal electrochemical cells for in situ work. Avoid heavy duty pouches because of strong signal interference. (<a href="https://us.vwr.com" target="_blank">https://us.vwr.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kapton film</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>7648A735</td>
			<td>Used to cover electrodes for ex situ experiments, 0.0025 in thick (<a href="http://www.mcmaster.com/" target="_blank">www.mcmaster.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Helium, Argon and 4-10% hydrogen in helium or argon</td>
			<td>Air Products</td>
			<td>contact vendor for desired compositions and purity levels</td>
			<td>Helium or argon used to fill glovebox where cell assembly is carried out and alkali metal is stored. (<a href="http://www.airproducts.com/products/gases.aspx" target="_blank">http://www.airproducts.com/products/gases.aspx</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Do not use nitrogen because it reacts with lithium. Use only helium if sodium is being stored. 
			Purity level needed depends on whether the glovebox is equipped with a water and oxygen removal system. Hydrogen mixtures needed to regenerate water/oxygen removal system, if present&#160;or any other suitable gas supplier</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

characterization of electrode materials for lithium ion and sodium ion batteries using synchrotron radiation techniques

Einlagerungsverbindungen, wie Übergangsmetalloxide oder-phosphate sind die am häufigsten verwendeten Elektrodenmaterialien in Li-Ionen und Na-Ionen-Batterien. Beim Einsetzen oder Entfernen von Alkalimetallionen, die Redox-Zustände der Übergangsmetalle in den Verbindungen verändern und strukturellen Veränderungen wie Phasenübergänge und / oder Gitterparameter erhöht oder vermindert auftreten. Diese Verhaltensweisen bestimmen wiederum wichtige Eigenschaften der Batterien, wie die Potentialprofile, Ratenfähigkeiten und Zyklusdauer. Die extrem hellen und abstimmbare Röntgenstrahlen durch Synchrotronstrahlung erzeugt erlauben schnelle Erfassung von hochauflösenden Daten, die Informationen über diese Prozesse. Transformationen in den Schüttgütern, wie Phasenübergänge, können direkt mit Hilfe der Röntgenbeugung (XRD) beobachtet werden, während die Röntgenabsorptionsspektroskopie (XAS) gibt Auskunft über die lokalen elektronischen und geometrischen Strukturen (z. B. Änderungen der Redox-Staaten und Bindung lengths). In-situ-Experimente an Zellen durchgeführt Betrieb sind besonders nützlich, da sie eine direkte Korrelation zwischen den elektrochemischen und strukturellen Eigenschaften der Materialien. Diese Experimente sind zeitaufwendig und schwierig sein kann aufgrund der Reaktivität und Luftempfindlichkeit der Alkalimetallanoden in den Halbzellenkonfigurationen verwendet gestalten und / oder die Möglichkeit der Signalinterferenz von anderen Zellkomponenten und Hardware. Aus diesen Gründen ist es angebracht, in einigen Fällen die Ex-situ-Experimente (zB Elektroden aus teilweise oder radelte Zellen geerntet). Hier stellen wir ausführliche Protokolle für die Herstellung von sowohl ex situ und in situ Proben für Experimente mit Synchrotronstrahlung und zeigen, wie diese Experimente durchgeführt werden.

Figur 2 zeigt eine typische Sequenz für eine in-situ-Experiment verwendet. Nach der Synthese und Charakterisierung von aktiven Materialpulvern werden Verbundelektroden aus Aufschlämmungen, die das aktive Material, ein Bindemittel, wie Polyvinylidenfluorid (PVDF) und leitfähige Additive, wie Ruß oder Graphit in N-Methylpyrrolidinon (NMP) suspendiert, auf entweder gegossen hergestellt Aluminium-oder Kupferfolien-Stromkollektoren. Aluminium wird für Lithium-Ionen-Batterie-Kathoden und alle Na...

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Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Wir beschreiben die Verwendung von Synchrotron-Röntgenabsorptionsspektroskopie (XAS) und Röntgenbeugung (XRD)-Techniken, um Details Einlagerung / Auslagerung Prozesse in Elektrodenmaterialien für Lithium-Ionen und Na-Ionen-Batterien zu untersuchen. Sowohl in situ und ex situ-Experimente werden verwendet, um Strukturverhalten, die für die Bedienung der Geräte verstehen

Charakterisierung von Elektrodenmaterialien für Lithium-Ionen und Natrium-Ionen-Batterien mit Synchrotronstrahlung Techniken

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Research

JoVE Journal

Engineering

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Bau und Erprobung von Knopfzellen von Lithium Ionen Batterien

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Forschung

Ingenieurwesen

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Charakterisierung von Oberflächenmodifikationen mittels Weißlicht-Interferometrie: Anwendungen in der Ion Sputtern, Laserablation, und Tribologie Experimente

In materials science and engineering it is often necessary to obtain quantitative measurements of surface topography with micrometer lateral resolution. ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

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In Situ Neutronenpulver Mit Maßgeschneiderte Lithium-Ionen-Batterien

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