Name: characterization of electrode materials for lithium ion and sodium ion batteries using synchrotron radiation techniques
Uploaded: 2013-11-11T19:45:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques at JoVE.com

Dette arbeidet støttes av assisterende for energieffektivisering og fornybar energi, Office of Vehicle Technologies av US Department of Energy i henhold til kontrakt nummer DE-AC02-05CH11231. Deler av denne forskningen ble utført ved Stanford Synchrotron Radiation light, en Direktoratet SLAC National Accelerator Laboratory og en Office of Science Bruker Facility operert for det amerikanske Department of Energy Office of Science ved Stanford University. Den SSRL Structural Molecular Biology Program støttes av DOE Office of Biological and Environmental Research, og ved National Institutes of Health, National Center for Research Resources, Biomedical Technology Program (P41RR001209).

En. Planlegging av eksperimenter <ol><li> Identifiser beam linje eksperimenter av interesse. Se i strålen linje nettsider som guider. For SSRL XAS og XRD, disse are: <a href="http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-1/" target="_blank">http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-1/</a> and <a href="http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-3/" target="_blank">http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-3/</a> and <a href="http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl11-3/" target="_blank">http:/...

<ol>
	<li>Kim, S. -. W., Seo, D. -. I., Ma, X., Ceder, G., Kang, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrode+Materials+for+Rechargeable+Sodium-Ion+Batteries:+Potential+Alternatives+to+Current+Lithium-Ion+Batteries.">Electrode Materials for Rechargeable Sodium-Ion Batteries: Potential Alternatives to Current Lithium-Ion Batteries.</a> Adv. Energy Mater. 2, 710-721 (2012).</li><li>Palomares, V., Serras, P., Villaluenga, I., Huesa, K. B., Cerretero-Gonzalez, J., Rojo, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Na-ion+Batteries,+Recent+Advances+and+Present+Challenges+to+Become+Low+Cost+Energy+Storage+Systems.">Na-ion Batteries, Recent Advances and Present Challenges to Become Low Cost Energy Storage Systems.</a> Energy Environ. Sci. 5, 5884-5901 (2012).</li><li>Kam, K. C., Doeff, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrode+Materials+for+Lithium+Ion+Batteries.">Electrode Materials for Lithium Ion Batteries.</a> Materials Matters. 7, 56-60 (2012).</li><li>Cabana, J., Monconduit, L., Larcher, D., Palacin, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Beyond+Intercalation-Based+Li-Ion+Batteries:+The+State+of+the+Art+and+Challenges+of+Electrode+Materials+Reacting+Through+Conversion+Reactions.">Beyond Intercalation-Based Li-Ion Batteries: The State of the Art and Challenges of Electrode Materials Reacting Through Conversion Reactions.</a> Adv. Energy Mater. 22, E170-E192 (2010).</li><li>McBreen, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Application+of+Synchrotron+Techniques+to+the+Study+of+Lithium+Ion+Batteries.">The Application of Synchrotron Techniques to the Study of Lithium Ion Batteries.</a> J. Solid State Electrochem. 13, 1051-1061 (2009).</li><li>de Groot, F., Vank&#243;, G., Glatzel, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+1s+X-ray+Absorption+Pre-edge+Structures+in+Transition+Metal+Oxides.">The 1s X-ray Absorption Pre-edge Structures in Transition Metal Oxides.</a> J. Phys. Condens. Matter. 21, 104207 (2009).</li><li>Rumble, C., Conry, T. E., Doeff, M., Cairns, E. J., Penner-Hahn, J. E., Deb, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+and+Electrochemical+Investigation+of+Li(Ni0.4Co0.15Al0.05Mn0.4)O2.">Structural and Electrochemical Investigation of Li(Ni0.4Co0.15Al0.05Mn0.4)O2.</a> J. Electrochem. Soc. 157, A1317-A1322 (2010).</li><li>Cabana, J., Dupr&#233;, N., Gillot, F., Chadwick, A. V., Grey, C. P., Palac&#237;n, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis,+Short-Range+Structure+and+Electrochemical+Properties+of+New+Phases+in+the+Li-Mn-N-O+System.">Synthesis, Short-Range Structure and Electrochemical Properties of New Phases in the Li-Mn-N-O System.</a> Inorg. Chem. 48, 5141-5153 (2009).</li><li>Ravel, B., Newville, M. A. T. H. E. N. A., ARTEMIS, <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=HEPHAESTUS:+data+analysis+for+X-ray+absorption+spectroscopy+using+IFEFFIT.">HEPHAESTUS: data analysis for X-ray absorption spectroscopy using IFEFFIT.</a> Journal of Synchrotron Radiation. 12, 537-541 (2005).</li><li>Zeng, D., Cabana, J. B. r. &. #. 2. 3. 3. ;. g. e. r., Yoon, W. -. S., Grey, C. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cation+Ordering+in+Li[NixMnxCo(1–2x)]O2-Layered+Cathode+Materials:+A+Nuclear+Magnetic+Resonance+(NMR),+Pair+Distribution+Function,+X-ray+Absorption+Spectroscopy,+and+Electrochemical+Study.">Cation Ordering in Li[NixMnxCo(1–2x)]O2-Layered Cathode Materials: A Nuclear Magnetic Resonance (NMR), Pair Distribution Function, X-ray Absorption Spectroscopy, and Electrochemical Study.</a> Chem. Mater. 19, 6277-6289 (2007).</li><li>Conry, T. E., Mehta, A., Cabana, J., Doeff, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=XAFS+Investigation+of+LiNi0.45Mn0.45Co0.1-yAlyO2+Positive+Electrode+Materials.">XAFS Investigation of LiNi0.45Mn0.45Co0.1-yAlyO2 Positive Electrode Materials.</a> J. Electrochem. Soc. 159, A1562-A1571 .</li><li>Conry, T. E., Mehta, A., Cabana, J., Doeff, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+Underpinnings+of+the+Enhanced+Cycling+Stability+upon+Al-substitution+in+LiNi0.45Mn0.45Co0.1-yAlyO2+Positive+Electrode+Materials+for+Li-ion+Batteries.">Structural Underpinnings of the Enhanced Cycling Stability upon Al-substitution in LiNi0.45Mn0.45Co0.1-yAlyO2 Positive Electrode Materials for Li-ion Batteries.</a> Chem. Mater. 24, 3307-3317 (2012).</li><li>Reed, J., Ceder, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Role+of+Electronic+Structure+in+the+Susceptibility+of+Metastable+Transition-Metal+Oxide+Structures+to+Transformation.">Role of Electronic Structure in the Susceptibility of Metastable Transition-Metal Oxide Structures to Transformation.</a> Chem. Rev. 104, 4513-4534 (2004).</li><li>Cook, J. B., Kim, C., Xu, L., Cabana, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Effect+of+Al+Substitution+on+the+Chemical+and+Electrochemical+Phase+Stability+of+Orthorhombic+LiMnO2.">The Effect of Al Substitution on the Chemical and Electrochemical Phase Stability of Orthorhombic LiMnO2.</a> J. Electrochem. Soc. 160, A46-A52 (2013).</li><li>Lee, E., Persson, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Revealing+the+Coupled+Cation+Interactions+Behind+the+Electrochemical+Profile+of+LixNi0.5Mn1.5O4.">Revealing the Coupled Cation Interactions Behind the Electrochemical Profile of LixNi0.5Mn1.5O4.</a> Energy Environ. Sci. 5, 6047-6051 (2012).</li><li>Hai, B., Shukla, A. K., Duncan, H., Chen, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Effect+of+Particle+Surface+Facets+on+the+Kinetic+Properties+of+LiMn1.5Ni0.5O4+Cathode+Materials.">The Effect of Particle Surface Facets on the Kinetic Properties of LiMn1.5Ni0.5O4 Cathode Materials.</a> J. Mater. Chem. A. 1, 759-769 (2013).</li><li>Cabana, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Composition-Structure+Relationships+in+the+Li-Ion+Battery+Electrode+Material+LiNi0.5Mn1.5O4.">Composition-Structure Relationships in the Li-Ion Battery Electrode Material LiNi0.5Mn1.5O4.</a> Chem. Mater. 24, 2952-2964 (2012).</li><li>Liu, J., Kunz, M., Chen, K., Tamura, N., Richardson, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Visualization+of+Charge+Distribution+in+a+Lithium+Battery+Electrode.">Visualization of Charge Distribution in a Lithium Battery Electrode.</a> J. Phys. Chem. Lett. 1, 2120-2123 (2010).</li><li>Meirer, F., Cabana, J., Liu, Y., Mehta, A., Andrews, J. C., Pianetta, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Three-dimensional+Imaging+of+Chemical+Phase+Transformation+at+the+Nanoscale+with+Full-Field+Transmission+X-ray+Microscopy.">Three-dimensional Imaging of Chemical Phase Transformation at the Nanoscale with Full-Field Transmission X-ray Microscopy.</a> J. Synchrotron Rad. 18, 773-781 (2011).</li><li>Liu, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+Transformation+and+Lithiation+Effect+on+Electronic+Structure+of+LixFePO4:+An+In-Depth+Study+by+Soft+X-ray+and+Simulations.">Phase Transformation and Lithiation Effect on Electronic Structure of LixFePO4: An In-Depth Study by Soft X-ray and Simulations.</a> J. Am. Chem. Soc. 134, 13708-13715 (2012).</li><li>Sokaras, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+High+Resolution+and+Solid+Angle+X-ray+Raman+Spectroscopy+End-Station+at+the+Stanford+Synchrotron+Radiation+Lightsource.">A High Resolution and Solid Angle X-ray Raman Spectroscopy End-Station at the Stanford Synchrotron Radiation Lightsource.</a> Rev. Sci. Instrum. 83, 043112 (2012).</li><li>Chan, M. K. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structure+of+Lithium+Peroxide.">Structure of Lithium Peroxide.</a> J. Phys. Chem. Lett. 2, 2483-2486 (2011).</li></ol>

Analyse av XANES data indikerer at as-laget Lini x Co 1-2x Mn x O 2 (0,01 ≤ x ≤ 1) forbindelser inneholder Ni 2 +, Co 3 +, og Mn 4 +. 10 En fersk in situ XAS studie på Lini 0.4 Co 0,15 Al 0,05 Mn 0,4 O 2 viste at Ni 2 + ble oksidert til Ni 3 + og, til slutt, Ni 4 + under delithiation, men at redoks prosesser som involverer Co 3 + bid...

Lithium ion-batterier for forbrukerelektronikk i dag kommandoen en $ 11 milliarder markedet på verdensbasis ( <a href="http://www.marketresearch.com/David-Company-v3832/Lithium-Ion-Batteries-Outlook-Alternative-6842261/" target="_blank">http://www.marketresearch.com/David-Company-v3832/Lithium-Ion-Batteries-Outlook-Alternative-6842261/</a> ) og er det beste valget for nye hjulgående utstyr som plug-in hybrid elektriske biler (phevs) og elektriske biler (EVS). Analoger til disse enhetene benytter natriumioner i stedet for litium er i tidlige stadier av utviklingen, men anses attraktivt for storskala energilagring (dvs. grid applikasjoner) basert på kostnader og leveringssikkerhet argumenter 1, 2. Begge to innføynings systemer fungerer på samme prinsipp; alkalimetallioner shuttle mellom to elektroder som opptrer som verts strukturer, som gjennomgår innføringsprosesser på ulike potensialer. Den elektrokjemiske celler selv er relatively enkel, bestående av kompositt positive og negative elektroder for strømsamlere, adskilt av en porøs membran mettet med en elektrolytisk løsning som regel bestående av et salt oppløst i en blanding av organiske løsningsmidler (fig. 1). Grafitt og LiCoO to er de mest sysselsatt negative og positive elektroder, henholdsvis, for litium ion-batterier. Flere alternative elektrodematerialer har også blitt utviklet for spesifikke applikasjoner, inkludert varianter av stk LiMn 2 O 4 spinell, LiFePO 4 med olivin struktur, og NMCs (Lini x Mn x Co 1-2x O to forbindelser) for positive og hard karboner, Li 4 Ti 5 O 12, og legeringer av litium med tinn for negativer tre. Høyspent materialer som Lini 0,5 Mn 1,5 O 4, nye høykapasitets materialer som lagvis-lagdelte kompositter (f.eks XLI 2 MNO &lt;sub&gt; 3 · (1-x) stk LiMn 0,5 Ni 0,5 O 2), forbindelser med overgangsmetaller som kan gjennomgå flere endringer i redoks stater, og Li-Si legering anoder er for tiden emner av intens forskning, og hvis vellykket utplassert, bør heve praktiske energi tettheter av litium ion celler videre. En annen klasse av materialer, som kalles konvertering elektroder, hvor overgangsmetall-oksider, sulfider eller fluorider er reversibelt redusert til den metalliske element og et litiumsalt, er også under vurdering for anvendelse som batteri-elektroder (i første rekke som erstatning for anoder) 4.. For enheter basert på natrium, er harde karboner, legeringer, NASICON strukturer og titanater som blir undersøkt for bruk som anoder og forskjellige overgangsmetall-oksider og polyanionisk forbindelser som katoder. Fordi litium ion og natrium ion batterier ikke er basert på faste kjemi, varierer deres ytelsesegenskaper betydelig avhengig av than elektroder som er ansatt. Redoks oppførsel av elektrodene bestemmer de potensielle profiler, prismuligheter, og sykkel livene til enhetene. Konvensjonell pulver røntgen-diffraksjon (XRD) teknikker kan brukes til innledende strukturell karakterisering av uberørt materiale og ex situ målinger på syklisert elektroder, men av praktiske hensyn, for eksempel lav signalstyrke, og de ​​forholdsvis lange tid som trengs for å samle inn data begrense mengden av informasjonen som kan fås på utløps-og ladeprosesser. I kontrast, høy glans og korte bølgelengder av synkrotronstråling (f.eks λ = 0,97 A ved Stanford Synchrotron Radiation light sin beamline 11-3), kombinert med bruk av high throughput bilde detektorer, tillatelse oppkjøpet av høyoppløselige data på prøver i så lite som 10 sek. In situ arbeidet utføres i sendemodus på cellekomponenter som gjennomgår ladning og utladning i hermetisk forsegledepouches gjennomsiktige for røntgenstråler, uten å måtte stoppe driften å skaffe data. Som et resultat, kan elektrode-strukturelle endringer observeres som &quot;øyeblikks i tid&quot; som cellesykluser, og mye mer informasjon kan oppnås enn med konvensjonelle teknikker. X-ray absorpsjon spektroskopi (XAS), også noen ganger referert til som X-ray Absorption fin struktur (XAFS) gir informasjon om den lokale elektroniske og geometriske struktur av materialer. I XAS eksperimenter, er fotonenergien innstilt til de karakteristiske absorpsjon kantene av de spesifikke elementer under etterforskning. Hyppigst for batteriet materialer, disse energiene svarer til K-kanter (1s orbitaler) av overgangsmetaller av interesse, men myke XAS eksperimenter innstilt til O, F, C, B, N og L 2,3 kantene av første raden overgangsmetaller er også noen ganger utført på ex situ prøvene 5. Spektrene som genereres av XAS eksperimenter kan deles inn i flere distinct regioner, som inneholder forskjellig informasjon (se Newville, M., Fundamentals of XAFS, <a href="http://xafs.org/Tutorials?action=AttachFile&amp;do=get&amp;target=Newville_xas_fundamentals.pdf" target="_blank">http://xafs.org/Tutorials?action=AttachFile&amp;do=get&amp;target=Newville_xas_fundamentals.pdf</a> ). Den viktigste funksjonen, som består av absorpsjon kanten og strekker seg ca 30-50 eV utover er X-ray Absorption nærheten Kant Structure (XANES) region og indikerer ionisering terskelen til Continuum stater. Dette inneholder informasjon om oksydasjonstilstand og koordinering kjemien i absorbatoren. Jo høyere energi delen av spekteret er kjent som Extended X-ray Absorption fin struktur (EXAFS) region, og svarer til spredning av den mates ut photoelectron av naboatomer. Fourier-analyse av denne regionen gir kort rekkevidde strukturell informasjon som bindingslengder og antall og typer av nabo ioner. Preedge har under characteristic absorpsjon energier av noen forbindelser også noen ganger vises. Disse oppstår fra dipol forbudte elektroniske overganger for å tømme bundne tilstander for oktaedrisk geometrier, eller dipolare tillatt orbital hybridiseringsbetingelser effekter i tetraedrisk seg og kan ofte bli korrelert til den lokale symmetrien i absorberende ion (for eksempel enten den er tetraedrisk koordinert eller octahedrally) 6. XAS er en spesielt nyttig teknikk for å studere blandede metallsystemer som NMCs for å bestemme innledende redoks tilstander, og som overgangsmetallioner gjennomgå redoks under delithiation og litiering prosesser. Data fra flere forskjellige metaller kan oppnås hurtig i et enkelt eksperiment og tolkning er forholdsvis enkelt. I kontrast, er Mössbauer spek begrenset til bare noen få metaller som brukes i batteriet materialer (primært, Fe og Sn). Mens magnetiske målinger kan også brukes til å bestemme oksidasjonstilstander, kan magnetiske koblingseffekter komplikasjonerte tolkning spesielt for komplekse oksider som NMCs. Godt planlagt og utført in situ og ex situ synkrotron XRD og XAS eksperimenter gi utfyllende informasjon og tillate en mer komplett bilde å være dannet av de strukturelle endringene som skjer i elektrodematerialer under normal drift batteri enn det som kan oppnås via konvensjonelle teknikker. Dette i sin tur gir en større forståelse av hva som styrer elektrokjemisk oppførsel av enhetene.

<table border="1">
	<tbody>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Equipment</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Inert atmosphere glovebox</td>
			<td>Vacuum Atmospheres</td>
			<td>Custom order, contact vendors</td>
			<td>Used during cell assembly and to store alkali metals and moisture sensitive components. (<a href="http://vac-atm.com" target="_blank">http://vac-atm.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Inert atmosphere glovebox</td>
			<td>Mbraun</td>
			<td></td>
			<td>Various sizes (single, double) available, many options such as mini or heated antechambers oxygen/water removal systems, shelving, electrical feedthroughs, etc. (<a href="http://www.mbraunusa.com" target="_blank">http://www.mbraunusa.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray powder diffractometer (XRD)</td>
			<td>Panalytical</td>
			<td>X&#39;Pert Powder</td>
			<td>X&#39;Pert is a modular system. Many accessories available for specialized experiments. (<a href="http://www.mbraunusa.com" target="_blank">www.panalytical.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray powder diffractometer (XRD)</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Bruker D2 Phaser</td>
			<td>Bruker D2 Phaser is compact and good for routine powder analyses. (<a href="www.bruker.com" target="_blank">www.bruker.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning Electron Microscope (SEM)</td>
			<td></td>
			<td>JSM7500F</td>
			<td>High resolution field emission scanning electron microscope with numerous customizable options. JEOL (<a href="http://www.jeolusa.com" target="_blank">http://www.jeolusa.com</a>) Low cost tabletop versions also available. Contact vendor for options.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pouch Sealer</td>
			<td>VWR</td>
			<td>11214-107</td>
			<td>Used to seal pouches for in situ work. (<a href="https://us.vwr.com/" target="_blank">https://us.vwr.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Manual crimping tool</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>HSHCC-2016, 2025, 2032, 2320</td>
			<td>Used to seal coin cells. Match size to coin cell hardware. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Coin cell disassembling tool</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Contact vendor</td>
			<td>Used to take apart coin cells to recover electrodes for ex situ work. Needlenose pliers can also be used. Cover ends with Teflon tape to avoid shorting cells. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Film casting knives</td>
			<td>BYK Gardner</td>
			<td>4301, 4302, 4303, 4304,4305,2325, 2326,2327,2328, 2329</td>
			<td>Used to cast electrodes films from slurries. Different sizes available, with either metric or English gradations. Bar film or Baker-type applicators and doctor blades are less versatile but lower cost options. Can be used by hand or with automatic film applicators. (<a href="https://www.byk.com/" target="_blank">https://www.byk.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Doctor blades, Baker applicators</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Baker type applicator and doctor blade. Film casting knives also available.</td>
			<td>Used to cast electrodes films from slurries. Different sizes available, with either metric or English gradations. Bar film or Baker-type applicators and doctor blades are less versatile but lower cost options. Can be used by hand or with automatic film applicators. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Automatic film applicator</td>
			<td>BYK Gardner</td>
			<td>2101, 2105, 2121, 2122</td>
			<td>Optional. Used with bar applicators, doctor blades, or film casting knives for automatic electrode film production. Films can also be made by hand but are less uniform. (<a href="https://www.byk.com/" target="_blank">https://www.byk.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Automatic film applicator</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Contact vendor</td>
			<td>Optional. Used with bar applicators, doctor blades, or film casting knives for automatic electrode film production. Films can also be made by hand but are less uniform. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat/Galvanostat</td>
			<td>Bio-Logic Science Instruments</td>
			<td>VSP</td>
			<td>Portable 5 channel computer-controlled potentiostat/galvanostat used to cycle cells for in situ experiments. (<a href="http://www.bio-logic.info/" target="_blank">http://www.bio-logic.info</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat/Galvanostat</td>
			<td>Gamry Instruments</td>
			<td>Reference 3000</td>
			<td>Portable single channel computer-controlled potentiostat/galvanostat used to cycle cells for in situ experiments. (<a href="www.gamry.com" target="_blank">www.gamry.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>The Area Diffraction Machine</td>
			<td></td>
			<td>Free download</td>
			<td>Used for analysis of 2D diffraction data. Mac and Windows versions available. <a href="http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/" target="_blank">http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>IFEFFIT</td>
			<td></td>
			<td>Free download</td>
			<td>Suite of interactive programs for XAS analysis, including Hephaestus, Athena, and Artemis. Available for Mac, Windows, and UNIX. <a href="http://cars9.uchicago.edu/ifeffit/" target="_blank">http://cars9.uchicago.edu/ifeffit/</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SIXPACK</td>
			<td></td>
			<td>Free download</td>
			<td>XAS analysis program that builds on IFEFFIT. Windows and Mac versions. <a href="http://home.comcast.net/~sam_webb/sixpack.html" target="_blank">http://home.comcast.net/~sam_webb/sixpack.html</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CelRef</td>
			<td></td>
			<td>Free download</td>
			<td>Graphical unit cell refinement. Windows only. <a href="http://www.ccp14.ac.uk/tutorial/lmgp/celref.htm" target="_blank">http://www.ccp14.ac.uk/tutorial/lmgp/celref.htm and http://www.ccp14.ac.uk/ccp/web-mirrors/lmgp-laugier-bochu/</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Reagent/Material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrode active materials</td>
			<td>various</td>
			<td></td>
			<td>Synthesized in-house or obtained from various suppliers.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Synthetic flake graphite</td>
			<td>Timcal</td>
			<td>SFG-6</td>
			<td>Conductive additive for electrodes. (<a href="http:/www.timcal.com" target="_blank">www.timcal.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetylene black</td>
			<td>Denka</td>
			<td>Denka Black</td>
			<td>Conductive additive for electrodes. (<a href="http://www.denka.co.jp/eng/index.html" target="_blank">http://www.denka.co.jp/eng/index.html</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1-methyl-2-pyrrolidinone (NMP)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>328634</td>
			<td>Used to make electrode slurries. (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Al current collectors</td>
			<td>Exopack</td>
			<td>z-flo 2650</td>
			<td>Carbon-coated foils. Coated on one side. (<a href="http://www.exopackadvancedcoatings.com" target="_blank">http://www.exopackadvancedcoatings.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Al current collectors</td>
			<td>Alfa-Aesar</td>
			<td>10558</td>
			<td>0.025 mm (0.001 in) thick, 30 cm x 30 cm (12 in x 12 in), 99.45% (metals basis), uncoated (<a href="http://www.alfa.com" target="_blank">http://www.alfa.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cu current collectors</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Electrodeposited Cu foil</td>
			<td>For use with anode materials for Li-ion batteries. (<a href="http://www.predmaterials.com" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium foil</td>
			<td>Rockwood Lithium</td>
			<td>Contact vendor</td>
			<td>Anode for half cells. Available in different thicknesses and widths. Reactive and air sensitive. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under He or Ar (reacts with N2). (<a href="http://www.rockwoodlithium.com" target="_blank">www.rockwoodlithium.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium foil</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>320080</td>
			<td>Anode for half cells. Available in different thicknesses and widths. Reactive and air sensitive. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under He or Ar (reacts with N2). (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium ingot</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>282065</td>
			<td>Anodes for half cells. Can be extruded into foils. Reactive and air sensitive. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under He only. (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrolyte solutions</td>
			<td>BASF</td>
			<td>Selectilyte P-Series contact vendor</td>
			<td>Contact vendor for desired formulations. (<a href="http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes" target="_blank">http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethyl carbonate (DMC)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>517127</td>
			<td>Used to wash electrodes for ex situ experiments. (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microporous separators</td>
			<td>Celgard</td>
			<td>2400</td>
			<td>Polypropylene membranes (<a href="http://www.celgard.com/" target="_blank">http://www.celgard.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Coin cell hardware (case, cap, gasket)</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>CR2016, CR2025, CR2320, CR2032</td>
			<td>Match size to available crimping tool, Al-clad components also available. (<a href="http://www.predmaterials.com" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Wave washers</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>SUS316L</td>
			<td>(<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spacers</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>SUS316L</td>
			<td>(<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ni and Al pretaped tabs</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Contact vendor</td>
			<td>Sizes subject to change. Inquire about custom orders. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polyester pouches</td>
			<td>VWR</td>
			<td>11214-301</td>
			<td>Used to seal electrochemical cells for in situ work. Avoid heavy duty pouches because of strong signal interference. (<a href="https://us.vwr.com" target="_blank">https://us.vwr.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kapton film</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>7648A735</td>
			<td>Used to cover electrodes for ex situ experiments, 0.0025 in thick (<a href="http://www.mcmaster.com/" target="_blank">www.mcmaster.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Helium, Argon and 4-10% hydrogen in helium or argon</td>
			<td>Air Products</td>
			<td>contact vendor for desired compositions and purity levels</td>
			<td>Helium or argon used to fill glovebox where cell assembly is carried out and alkali metal is stored. (<a href="http://www.airproducts.com/products/gases.aspx" target="_blank">http://www.airproducts.com/products/gases.aspx</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Do not use nitrogen because it reacts with lithium. Use only helium if sodium is being stored. 
			Purity level needed depends on whether the glovebox is equipped with a water and oxygen removal system. Hydrogen mixtures needed to regenerate water/oxygen removal system, if present&#160;or any other suitable gas supplier</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

characterization of electrode materials for lithium ion and sodium ion batteries using synchrotron radiation techniques

Interkalering forbindelser slik som overgangsmetall-oksyder eller fosfater er de mest vanlig brukte elektrodematerialer i Li-ion-og Na-ion-batterier. Ved innsetting eller fjerning av alkalimetallioner, redoks tilstander av overgangsmetaller i forbindelsene endres og strukturelle transformasjoner slik som faseoverganger og / eller gitterparametere økninger eller reduksjoner forekommer. Disse atferd i sin tur avgjøre viktige kjennetegn ved de batteriene som de potensielle profiler, prismuligheter, og sykkel liv. De ekstremt lyse og tunbare røntgenbilder produsert av synkrotronstråling tillate raske oppkjøp av høyoppløselige data som gir informasjon om disse prosessene. Transformasjoner i bulk materialer, slik som faseoverganger, kan observeres direkte ved hjelp av røntgendiffraksjon (XRD), mens X-ray absorpsjon spektroskopi (XAS) gir informasjon om de lokale elektroniske og geometriske strukturer (for eksempel endringer i redoks stater og obligasjons lalle bølgelengder). In situ forsøk utført på driftsceller er særlig anvendbare fordi de tillater direkte korrelasjon mellom de elektrokjemiske og strukturelle egenskapene til materialene. Disse forsøk er imidlertid tidkrevende, og kan være vanskelig å utforme på grunn av reaktivitet og luft-følsomheten av de alkali-metall-anoder som benyttes i de halv-cellekonfigurasjoner og / eller muligheten for forstyrrelser fra andre celle-komponenter og hardware. For disse grunner, er det hensiktsmessig å gjennomføre ex situ eksperimenter (f.eks på elektroder høstet fra delvis ladet eller syklet celler) i noen tilfeller. Her presenterer vi detaljerte protokoller for utarbeidelse av både ex situ og in situ prøver for forsøk med synkrotronstråling og demonstrere hvordan disse eksperimentene er gjort.

Figur 2 viser en typisk sekvens som brukes for en in situ eksperiment. Etter syntese og karakterisering av aktivt materiale pulvere, blir komposittelektroder fremstilt fra slam inneholdende det aktive materiale, et bindemiddel slik som polyvinylidenfluorid (PVDF), og ledende tilsetningsstoffer slik som carbon black eller grafitt suspendert i N-metylpyrrolidinon (NMP), støpt på enten aluminium eller kopperfolie strømsamlere. Aluminium er brukt for litium ion batteri katode og alle natrium ion...

Watch this Scientific Journal Video about Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques at JoVE.com

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Vi beskriver bruken av synkrotron røntgen-absorpsjonsspektroskopi (XAS) og røntgendiffraksjon (XRD) teknikker for å undersøke detaljene interkalering / deintercalation prosesser i elektrodematerialer for Li-ione-og Na-ion-batterier. Både in situ og ex situ eksperimenter brukes til å forstå strukturelle oppførsel som er relevante for driften av enhetene

Karakterisering av elektrodematerialer for Lithium Ion og Sodium Ion batterier Bruke Synchrotron Radiation Teknikker

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Research

JoVE Journal

Engineering

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Bygging og testing av Knappcelle av litium ion-batterier

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Characterization of Surface Modifications by White Light Interferometry: Applications in Ion Sputtering, Laser Ablation, and Tribology Experiments

Karakterisering av overflaten modifikasjoner av White Light Interferometry: Søknader i Ion Sputtering, laser ablasjon og Tribologi Eksperimenter

In materials science and engineering it is often necessary to obtain quantitative measurements of surface topography with micrometer lateral resolution. ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

In Situ Neutron Powder Diffraksjon Bruke Spesiallagde Lithium-ion batterier

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Failure Analysis of Batteries Bruke Synchrotron baserte Hard X-ray microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Speciation and Bioavailability Measurements of Environmental Plutonium Using Diffusion in Thin Films

Artsdannelse og biotilgjengelighet Målinger av Miljø Plutonium Bruke Diffusion i Thin Films

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can ...

Ohmic Contact Fabrication Using a Focused-ion Beam Technique and Electrical Characterization for Layer Semiconductor Nanostructures

Ohmsk Kontakt Fabrication Ved hjelp av en Focused-ion Beam Teknikk og elektrisk karakterisering for Layer Semiconductor nanostrukturer

Layer semiconductors with easily processed two-dimensional (2D) structures exhibit indirect-to-direct bandgap transitions and superior transistor ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Ikke-vandig elektrode Processing og konstruksjon av Lithium-ion Knappcelle

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Using Synchrotron Radiation Microtomography to Investigate Multi-scale Three-dimensional Microelectronic Packages

Bruke Synchrotron Radiation microtomography å etterforske Multi-skala Tredimensjonal Mikro Pakker

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data ...

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

Syntese av ioniske væsken elektrolytter, Montering av Li-ion-batterier, og Målinger av ytelse ved høy temperatur

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

Experimental Methods for Trapping Ions Using Microfabricated Surface Ion Traps

Eksperimentelle metoder for overlapping ioner bruker Microfabricated overflaten Ion feller

Ions trapped in a quadrupole Paul trap have been considered one of the strong physical candidates to implement quantum information processing. This is due ...