Name: synthesis and microdiffraction at extreme pressures and temperatures
Uploaded: 2013-10-07T21:45:00
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L&#39;Université du Nevada, Las Vegas (UNLV) Pression de la Science et de haute Engineering Center est soutenu par le ministère de l&#39;Administration nationale de l&#39;énergie, la sécurité nucléaire (NNSA) Accord de coopération DE-NA0001982. Ce travail a été effectué à la pression Team High Access (Collaborative HPCAT) (secteur 16), et au GeoSoilEnviroCARS (GSECARS) (secteur 13), Advanced Photon Source (APS), l&#39;Argonne National Laboratory (ANL). HPCAT opérations sont prises en charge par le DOE-NNSA sous Award DE-NA0001974 et DOE-BES sous Award DE-FG02-99ER45775, avec un financement de l&#39;instrumentation partielle par la NSF. GeoSoilEnviroCARS est soutenu par la Fondation nationale des sciences Sciences de la Terre (EAR-0622171) et le Département de l&#39;Énergie (DOE)-géosciences (DE-FG02-94ER14466). APS est pris en charge par le DOE-BES, sous contrat DE-AC02-06CH11357. Nous remercions GSECARS et compresseurs pour l&#39;utilisation du système de chargement de gaz.

1. Diamant cellule à enclume et Joint Préparation <ol><li> Choisissez une paire d&#39;enclumes de diamant avec un design conique 12 et correspondant à la taille de colette. La conception de l&#39;enclume conique est choisi pour les fenêtres x-ray angulaire large, il offre, ce qui permet de recueillir des données microdiffraction x-ray résolution relativement élevée. Le culot (embout plat ou biseauté sur une enclume de diamant) est choisi en fonction de la pression de consigne maximale. Le diamètre...

<ol>
	<li>Lavina, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Discovery+of+the+recoverable+high-pressure+iron+oxide+Fe4O5.">Discovery of the recoverable high-pressure iron oxide Fe4O5.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 108, 17281-17285 (2011).</li><li>Eremets, M. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> High pressure experimental methods. , (1996).</li><li>Loveday, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> High-pressure physics. Scottish graduate series. , (2012).</li><li>Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Whole-cell+heater+for+the+diamond+anvil+cell.">Whole-cell heater for the diamond anvil cell.</a> Rev. Sci. Instrum. 74, 3433-3437 (2003).</li><li>Boehler, R., Chopelas, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+approach+to+laser-heating+in+high-pressure+mineral+physics.">A new approach to laser-heating in high-pressure mineral physics.</a> Geophys. Res. Lett. 18, 1147-1150 (1991).</li><li>Ming, L., Bassett, W. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-heating+in+diamond+anvil+press+up+to+2000+&#176;C+sustained+and+3000+&#176;C+pulsed+at+pressures+up+to+260+Kilobars.">Laser-heating in diamond anvil press up to 2000 &#176;C sustained and 3000 &#176;C pulsed at pressures up to 260 Kilobars.</a> Rev. Sci. Instrum. 45, 1115-1118 (1974).</li><li>Bassett, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+birth+and+development+of+laser+heating+in+diamond+anvil+cells.">The birth and development of laser heating in diamond anvil cells.</a> Rev. Sci. Instrum. 72, 1270-1272 (2001).</li><li>Boehler, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser+heating+in+the+diamond+cell:+techniques+and+applications.">Laser heating in the diamond cell: techniques and applications.</a> Hyperfine Interact. 128, 307-321 (2000).</li><li>Shen, G. Y., Prakapenka, V. B., Eng, P. J., Rivers, M. L., Sutton, S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facilities+for+high-pressure+research+with+the+diamond+anvil+cell+at+GSECARS.">Facilities for high-pressure research with the diamond anvil cell at GSECARS.</a> J. Synchr. Radiat. 12, 642-649 (2005).</li><li>Meng, Y., Shen, G., Mao, H. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Double-sided+laser+heating+system+at+HPCAT+for+in+situ+x-ray+diffraction+at+high+pressures+and+high+temperatures.">Double-sided laser heating system at HPCAT for in situ x-ray diffraction at high pressures and high temperatures.</a> J. Phys.-Cond. Mat. 18, 1097-1103 (2006).</li><li>Prakapenka, V. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advanced+flat+top+laser+heating+system+for+high+pressure+research+at+GSECARS:+application+to+the+melting+behavior+of+germanium.">Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium.</a> High Press. Res. 28, 225-235 (2008).</li><li>Boehler, R., De Hantsetters, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+anvil+designs+in+diamond-cells.">New anvil designs in diamond-cells.</a> High Press. Res. 24, 391-396 (2004).</li><li>Lorenzana, H. E., Bennahmias, M., Radousky, H., Kruger, M. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Producing+diamond+anvil+cell+gaskets+for+ultrahigh-pressure+applications+using+an+inexpensive+electric+discharge+machine.">Producing diamond anvil cell gaskets for ultrahigh-pressure applications using an inexpensive electric discharge machine.</a> Rev. Sci. Instrum. 65, 3540-3543 (1994).</li><li>Barnett, J., Block, S., Piermarini, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optical+fluorescence+system+for+quantitative+pressure+measurement+in+diamond-anvil+cell.">Optical fluorescence system for quantitative pressure measurement in diamond-anvil cell.</a> Rev. Sci. Instrum. 44, 1-9 (1973).</li><li>Piermarini, G., Block, S., Barnett, J., Forman, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Calibration+of+pressure-dependence+of+R1+ruby+fluorescence+line+to+195+kbar.">Calibration of pressure-dependence of R1 ruby fluorescence line to 195 kbar.</a> J. Appl. Phys. 46, 2774-2780 (1975).</li><li>Mao, H., Bell, P., Shaener, J., Steinberg, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Specific+volume+measurements+of+Cu,+Mo,+Pd,+and+Ag+and+calibration+of+ruby+R1+fluorescence+pressure+gauge+from+0.06+to+1+Mbar.">Specific volume measurements of Cu, Mo, Pd, and Ag and calibration of ruby R1 fluorescence pressure gauge from 0.06 to 1 Mbar.</a> J. Appl. Phys. 49, 3276-3283 (1978).</li><li>Dorfman, S. M., Prakapenka, V. B., Meng, Y., Duffy, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=+Intercomparison+of+pressure+standards+(Au,+Pt,+Mo,+MgO,+NaCl+and+Ne)+to+2.5+Mbar."> Intercomparison of pressure standards (Au, Pt, Mo, MgO, NaCl and Ne) to 2.5 Mbar.</a> J. Geophys. Res. 117, (2012).</li><li>Rivers, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+COMPRES/GSECARS+gas-loading+system+for+diamond+anvil+cells+at+the+advanced+photon+source.">The COMPRES/GSECARS gas-loading system for diamond anvil cells at the advanced photon source.</a> High Press. Res. 28, 273-292 (2008).</li><li>Jeanloz, R. W., Heinz, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experiments+at+high-temperature+and+pressure+-+laser-heating+through+the+diamond+cell.">Experiments at high-temperature and pressure - laser-heating through the diamond cell.</a> J. Phys. 45, 83-92 (1984).</li><li>Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J., Duffy, T. S., Rivers, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Melting+and+crystal+structure+of+iron+at+high+pressures+and+temperatures.">Melting and crystal structure of iron at high pressures and temperatures.</a> Geophys. Res. Lett. 25, 373-376 (1998).</li><li>Hammersley, A., Svensson, S., Hanfland, M., Fitch, A., Hausermann, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Two-dimensional+detector+software:+From+real+detector+to+idealised+image+or+two-theta+scan.">Two-dimensional detector software: From real detector to idealised image or two-theta scan.</a> High Press. Res. 14, 235-248 (1996).</li><li>Dera, P., Zhuravlev, K., Prakapenka, V., Rivers, M. L., Finkelstein, G. J., Grubor-Urosevic, O., Clark Tschauner, O., M, S., Downs, R. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+pressure+single-crystal+micro+X-ray+diffraction+analysis+with+GSE_ADA/RSV+software.">High pressure single-crystal micro X-ray diffraction analysis with GSE_ADA/RSV software.</a> High Pressure Research. 33, 466-484 (2013).</li><li>Grunbaum, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Remark+on+phase+problem+in+crystallography.">Remark on phase problem in crystallography.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 72, 1699-1701 (1975).</li><li>Hauptman, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+phase+problem+of+x-ray+crystallography.">The phase problem of x-ray crystallography.</a> Rep. Progr. Phys. 54, 1427-1454 (1991).</li><li>Buhler, J., Reichstein, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Symmetric+functions+and+the+phase+problem+in+crystallography.">Symmetric functions and the phase problem in crystallography.</a> Amer. Math. 357, 2353-2377 (2005).</li></ol>

Chaque étape du protocole décrit doit être effectuée avec le plus grand soin pour éviter les risques d&#39;échec expérimental via catastrophique briser des enclumes, l&#39;instabilité du joint et la perte de pression, l&#39;incapacité à atteindre la température cible, contaminations de l&#39;échantillon, sévère non hydrostaticity, etc. Le plus grand défi de la synthèse de haute PT est l&#39;interprétation des données de diffraction des rayons X, un problème trop v...

La pression peut changer fondamentalement les propriétés et le collage de la matière. La topographie de la Terre, la composition, la dynamique, le magnétisme et même la composition de l&#39;atmosphère sont profondément liés aux processus qui se déroulent à l&#39;intérieur de la planète qui est sous très haute pression et température. Processus de la terre profonde comprennent les tremblements de terre, volcanisme, la convection thermique et chimique, et la différenciation. Haute pression et la température sont utilisées pour synthétiser des matériaux super-durs comme le diamant et le nitrure de bore cubique. Synthèse de haut PT combiné avec in situ diffraction des rayons X permet aux chercheurs d&#39;identifier les structures cristallines des nouveaux matériaux ou polymorphes à haute pression d&#39;une importance extrême technologique. La connaissance des structures et des propriétés à haute pression permet une interprétation de la structure et des processus de l&#39;intérieur des planètes, la modélisation du comportement des matériaux dans des conditions extrêmes, la synthèse et la conception de nouveaux matériaux, et achievement d&#39;une plus large compréhension fondamentale du comportement des matériaux de. L&#39;exploration des phases de haute pression est techniquement difficile en raison à la double défis de la génération contrôlée des conditions environnementales extrêmes et le sondage de petits échantillons dans des cellules environnementales encombrants. Une gamme de matériaux et de techniques peuvent être utilisées pour effectuer la synthèse à des conditions extrêmes, 2, 3. L&#39;équipement le plus approprié pour chaque expérience particulière dépend du matériau étudié, le PT cible, et les techniques de sondage. Parmi les dispositifs à haute pression, le LH-DAC n&#39;a plus petite taille de l&#39;échantillon, mais est cependant capable d&#39;atteindre le PT statique le plus élevé (supérieur à 5 mbar et 6000 K) et permet la résolution des rayons X analyse structurale plus élevée. Le protocole décrit ci conduit à la découverte de Fe 4 O 5 1 et est applicable à un large éventail de matériaux et des conditions de synthèse. Le LH-DAC est le mieux adapté pour les matériaux absorbant efficacementla longueur d&#39;onde du laser de ~ 1 um disponibles à haute pression synchrotron lignes de lumière (par exemple 16-BID et stations de 13 IDD à l&#39;Advanced Photon Source, Argonne National Laboratory), pour des pressions de synthèse jusqu&#39;à 5 mbar et à des températures supérieures à environ 1500 K. structures assez complexes et des échantillons à plusieurs phases peuvent être caractérisées avec les stratégies de microdiffraction x-ray présentées ici. D&#39;autres techniques, comme l&#39;ensemble du CAD chauffage 4 et chauffage résistif locale, sont adaptés à des températures inférieures de synthèse. 2 5 chauffage laser CO, avec la longueur d&#39;onde d&#39;environ 10 pm, est adapté pour le chauffage des matériaux transparents à l&#39;infrarouge laser YLF mais absorbant le rayonnement du CO 2. D&#39;autres dispositifs, tels que le multi-enclume, piston-cylindre et presses Paris-Edinburgh, fournissent plus grands volumes d&#39;échantillons nécessaires aux expériences de diffraction de neutrons, par exemple. Dans le LH-DAC, inventé en 1967 6, 7, 8, haute pression est generated sur un petit échantillon placé entre les extrémités de deux enclumes de diamant opposées. Dans les systèmes de chauffage laser installés au synchrotron stations expérimentales 9, 10, 11, faisceaux laser sont livrés sur un échantillon de deux côtés par les enclumes de diamants tandis qu&#39;un faisceau de rayons X brillante se concentre sur place chauffée. Les échantillons absorbant la lumière laser sont chauffés pendant diffraction des rayons X est utilisé pour surveiller la progression de la synthèse. Le rayonnement thermique émis par l&#39;échantillon chauffé laser dépend de la température. Spectres d&#39;émission thermique collectée à partir des deux côtés de l&#39;échantillon sont utilisés pour calculer la température de l&#39;échantillon en fixant les spectres de la fonction de rayonnement de la planche en supposant que le comportement du corps noir 8. L&#39;analyse de la structure cristalline de produits de synthèse dans un LH-DAC est réalisée en utilisant le synchrotron brillant faisceau de rayons X, les étapes motorisées de haute précision et les détecteurs de rayons X rapides disponibles à la station expérimentale dédiée synchrotrons. Nous recueillons des données de diffraction des rayons X dans une grille 2D et de personnaliser la stratégie de collecte de données en fonction de la taille des grains. Cette approche permet de: i) cartographier la composition de l&#39;échantillon, ii) obtenir une analyse robuste des données d&#39;un échantillon polyphasique complexe en combinant monocristallin, de la poudre et des techniques de diffraction multi-grains.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="568">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">diamond anvils</td>
			<td style="width:119px;">Almax Easylab</td>
			<td style="width:136px;">N/A</td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
		<tr height="105">
			<td height="105" style="height:105px;width:195px;">WC seats</td>
			<td style="width:119px;">Almax Easylab</td>
			<td style="width:136px;">N/A</td>
			<td style="width:119px;">The conical housing needs to match the conical shape of the anvil bottom</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">SX-165 CCD</td>
			<td style="width:119px;">Marresearch</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">XRD 1621 xN ES</td>
			<td style="width:119px;">Perkin Elmer</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">W needle</td>
			<td style="width:119px;">Ted pella, Inc</td>
			<td style="width:136px;">MT26020</td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and microdiffraction at extreme pressures and temperatures

Composés et polymorphes à haute pression sont étudiés pour une vaste gamme d&#39;applications telles que déterminer les structures et processus de l&#39;intérieur des planètes profondes, des matériaux de conception avec de nouvelles propriétés, de comprendre le comportement mécanique des matériaux exposés à de très fortes contraintes comme des explosions ou impacts. Synthèse et analyse structurale des matériaux dans des conditions extrêmes de pression et de température implique des défis techniques remarquables. En chauffant la cellule d&#39;enclume de diamant laser (LH-CAD), à très haute pression est générée entre les extrémités des deux opposés enclumes de diamant forcées l&#39;une contre l&#39;autre; rayons laser infrarouges ciblées, brillaient à travers les diamants, permet d&#39;atteindre de très hautes températures sur des échantillons d&#39;absorption le rayonnement laser. Lorsque la LH-DAC est installé dans une ligne de lumière synchrotron qui produit un rayonnement de rayons X extrêmement brillants, la structure des matériaux dans des conditions extrêmes peut être sondée in situ. LH-CAD échantillons, bien que très petite, peut montrer salutgranulométrie ghly variables, la phase et la composition chimique. Afin d&#39;obtenir l&#39;analyse structurale à haute résolution et la caractérisation la plus complète d&#39;un échantillon, nous recueillons des données de diffraction dans les grilles 2D et combinons poudre, monocristallin et des techniques de diffraction multigrains. Les résultats représentatifs obtenus dans la synthèse d&#39;un nouvel oxyde de fer, Fe 4 O 5 1 seront affichés.

Nous montrons données de microdiffraction représentatifs obtenus à partir de la haute pression et de la température de synthèse Fe 4 O 5 dans un mélange d&#39;hématite et de fer selon la réaction: <img src="/files/ftp_upload/50613/50613eq1.jpg" alt="Équation 1" width="450px" fo:content-width="4in" /> La figure 5 montre des motifs de diffraction de poudre à partir d&#39;emplacements B. Même si elles ont été recueil...

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Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

L&#39;chauffée cellule à enclume de diamant laser combinée à des techniques de micro-diffraction synchrotron permet aux chercheurs d&#39;explorer la nature et les propriétés de nouvelles phases de la matière à une pression extrême et de la température des conditions (PT). Échantillons hétérogènes peuvent être caractérisés<em&gt; In situ</em&gt; Sous haute pression par la cartographie 2D et poudre combiné, monocristallin et approches de diffraction multigrains.

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