Name: synthesis and microdiffraction at extreme pressures and temperatures
Uploaded: 2013-10-07T21:45:00
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L&#39;Università del Nevada, Las Vegas (UNLV) Science High Pressure and Engineering Center è supportato dal Dipartimento di Energia-National Nuclear Security Administration (NNSA) Accordo Cooperative de-NA0001982. Questo lavoro è stato eseguito a Collaborativo squadra alta pressione Access (HPCAT) (Settore 16), e presso i GeoSoilEnviroCARS (GSECARS) (Settore 13), Advanced Photon Source (APS), Argonne National Laboratory (ANL). Operazioni HPCAT sono supportate da DOE-NNSA sotto Award No. DE-NA0001974 e DOE-BES sotto Award No. DE-FG02-99ER45775, con il finanziamento parziale strumentazione da NSF. GeoSoilEnviroCARS è supportato dalla National Science Foundation-Scienze della Terra (EAR-0.622.171) e il Department of Energy (DOE)-Geoscienze (DE-FG02-94ER14466). APS è supportato da DOE-BES, nell&#39;ambito del contratto DE-AC02-06CH11357. Ringraziamo GSECARS e compressori per l&#39;uso del Sistema di caricamento del gas.

1. Diamante Anvil cellulare e guarnizione Preparazione <ol><li> Selezionare una coppia di incudini di diamante con geometria conica 12 e corrispondenti dimensioni culet. Il disegno incudine conica è scelto per le finestre raggi x larghezza angolare che fornisce, permettendo di raccogliere dati microdiffrazione x-ray relativamente ad alta risoluzione. L&#39;Apice (punta piatta o smussata di un incudine di diamante) è selezionato in base alla pressione massima di destinazione. Il diametro della parte piatta...

<ol>
	<li>Lavina, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Discovery+of+the+recoverable+high-pressure+iron+oxide+Fe4O5.">Discovery of the recoverable high-pressure iron oxide Fe4O5.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 108, 17281-17285 (2011).</li><li>Eremets, M. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> High pressure experimental methods. , (1996).</li><li>Loveday, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> High-pressure physics. Scottish graduate series. , (2012).</li><li>Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Whole-cell+heater+for+the+diamond+anvil+cell.">Whole-cell heater for the diamond anvil cell.</a> Rev. Sci. Instrum. 74, 3433-3437 (2003).</li><li>Boehler, R., Chopelas, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+approach+to+laser-heating+in+high-pressure+mineral+physics.">A new approach to laser-heating in high-pressure mineral physics.</a> Geophys. Res. Lett. 18, 1147-1150 (1991).</li><li>Ming, L., Bassett, W. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-heating+in+diamond+anvil+press+up+to+2000+&#176;C+sustained+and+3000+&#176;C+pulsed+at+pressures+up+to+260+Kilobars.">Laser-heating in diamond anvil press up to 2000 &#176;C sustained and 3000 &#176;C pulsed at pressures up to 260 Kilobars.</a> Rev. Sci. Instrum. 45, 1115-1118 (1974).</li><li>Bassett, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+birth+and+development+of+laser+heating+in+diamond+anvil+cells.">The birth and development of laser heating in diamond anvil cells.</a> Rev. Sci. Instrum. 72, 1270-1272 (2001).</li><li>Boehler, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser+heating+in+the+diamond+cell:+techniques+and+applications.">Laser heating in the diamond cell: techniques and applications.</a> Hyperfine Interact. 128, 307-321 (2000).</li><li>Shen, G. Y., Prakapenka, V. B., Eng, P. J., Rivers, M. L., Sutton, S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facilities+for+high-pressure+research+with+the+diamond+anvil+cell+at+GSECARS.">Facilities for high-pressure research with the diamond anvil cell at GSECARS.</a> J. Synchr. Radiat. 12, 642-649 (2005).</li><li>Meng, Y., Shen, G., Mao, H. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Double-sided+laser+heating+system+at+HPCAT+for+in+situ+x-ray+diffraction+at+high+pressures+and+high+temperatures.">Double-sided laser heating system at HPCAT for in situ x-ray diffraction at high pressures and high temperatures.</a> J. Phys.-Cond. Mat. 18, 1097-1103 (2006).</li><li>Prakapenka, V. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advanced+flat+top+laser+heating+system+for+high+pressure+research+at+GSECARS:+application+to+the+melting+behavior+of+germanium.">Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium.</a> High Press. Res. 28, 225-235 (2008).</li><li>Boehler, R., De Hantsetters, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+anvil+designs+in+diamond-cells.">New anvil designs in diamond-cells.</a> High Press. Res. 24, 391-396 (2004).</li><li>Lorenzana, H. E., Bennahmias, M., Radousky, H., Kruger, M. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Producing+diamond+anvil+cell+gaskets+for+ultrahigh-pressure+applications+using+an+inexpensive+electric+discharge+machine.">Producing diamond anvil cell gaskets for ultrahigh-pressure applications using an inexpensive electric discharge machine.</a> Rev. Sci. Instrum. 65, 3540-3543 (1994).</li><li>Barnett, J., Block, S., Piermarini, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optical+fluorescence+system+for+quantitative+pressure+measurement+in+diamond-anvil+cell.">Optical fluorescence system for quantitative pressure measurement in diamond-anvil cell.</a> Rev. Sci. Instrum. 44, 1-9 (1973).</li><li>Piermarini, G., Block, S., Barnett, J., Forman, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Calibration+of+pressure-dependence+of+R1+ruby+fluorescence+line+to+195+kbar.">Calibration of pressure-dependence of R1 ruby fluorescence line to 195 kbar.</a> J. Appl. Phys. 46, 2774-2780 (1975).</li><li>Mao, H., Bell, P., Shaener, J., Steinberg, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Specific+volume+measurements+of+Cu,+Mo,+Pd,+and+Ag+and+calibration+of+ruby+R1+fluorescence+pressure+gauge+from+0.06+to+1+Mbar.">Specific volume measurements of Cu, Mo, Pd, and Ag and calibration of ruby R1 fluorescence pressure gauge from 0.06 to 1 Mbar.</a> J. Appl. Phys. 49, 3276-3283 (1978).</li><li>Dorfman, S. M., Prakapenka, V. B., Meng, Y., Duffy, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=+Intercomparison+of+pressure+standards+(Au,+Pt,+Mo,+MgO,+NaCl+and+Ne)+to+2.5+Mbar."> Intercomparison of pressure standards (Au, Pt, Mo, MgO, NaCl and Ne) to 2.5 Mbar.</a> J. Geophys. Res. 117, (2012).</li><li>Rivers, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+COMPRES/GSECARS+gas-loading+system+for+diamond+anvil+cells+at+the+advanced+photon+source.">The COMPRES/GSECARS gas-loading system for diamond anvil cells at the advanced photon source.</a> High Press. Res. 28, 273-292 (2008).</li><li>Jeanloz, R. W., Heinz, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experiments+at+high-temperature+and+pressure+-+laser-heating+through+the+diamond+cell.">Experiments at high-temperature and pressure - laser-heating through the diamond cell.</a> J. Phys. 45, 83-92 (1984).</li><li>Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J., Duffy, T. S., Rivers, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Melting+and+crystal+structure+of+iron+at+high+pressures+and+temperatures.">Melting and crystal structure of iron at high pressures and temperatures.</a> Geophys. Res. Lett. 25, 373-376 (1998).</li><li>Hammersley, A., Svensson, S., Hanfland, M., Fitch, A., Hausermann, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Two-dimensional+detector+software:+From+real+detector+to+idealised+image+or+two-theta+scan.">Two-dimensional detector software: From real detector to idealised image or two-theta scan.</a> High Press. Res. 14, 235-248 (1996).</li><li>Dera, P., Zhuravlev, K., Prakapenka, V., Rivers, M. L., Finkelstein, G. J., Grubor-Urosevic, O., Clark Tschauner, O., M, S., Downs, R. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+pressure+single-crystal+micro+X-ray+diffraction+analysis+with+GSE_ADA/RSV+software.">High pressure single-crystal micro X-ray diffraction analysis with GSE_ADA/RSV software.</a> High Pressure Research. 33, 466-484 (2013).</li><li>Grunbaum, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Remark+on+phase+problem+in+crystallography.">Remark on phase problem in crystallography.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 72, 1699-1701 (1975).</li><li>Hauptman, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+phase+problem+of+x-ray+crystallography.">The phase problem of x-ray crystallography.</a> Rep. Progr. Phys. 54, 1427-1454 (1991).</li><li>Buhler, J., Reichstein, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Symmetric+functions+and+the+phase+problem+in+crystallography.">Symmetric functions and the phase problem in crystallography.</a> Amer. Math. 357, 2353-2377 (2005).</li></ol>

Ogni fase del protocollo descritto deve essere eseguita con molta attenzione per evitare rischi di fallimento sperimentale tramite catastrofico frantumarsi delle incudini, guarnizione di instabilità e perdita di pressione, incapacità di raggiungere la temperatura di destinazione, contaminazioni del campione, grave non hydrostaticity, ecc. La più grande sfida di sintesi ad alto PT è l&#39;interpretazione dei dati di diffrazione a raggi X, un problema troppo vasto per essere riass...

La pressione può cambiare radicalmente le proprietà e di legame della materia. Topografia della Terra, composizione, dinamica, magnetismo e anche la composizione nell&#39;atmosfera sono profondamente legate ai processi che l&#39;interno del pianeta che è sotto estremamente elevata pressione e temperatura. Processi profondi della Terra comprendono terremoti, vulcanismo, convezione termica e chimica, e la differenziazione. Alta pressione e temperatura vengono utilizzati per sintetizzare super-materiali duri come il diamante e nitruro di boro cubico. Alta sintesi PT combinato con in situ diffrazione a raggi x permette ai ricercatori di identificare le strutture cristalline dei nuovi materiali o polimorfi alta pressione di estrema importanza tecnologica. La conoscenza delle strutture e proprietà ad alta pressione permette interpretazione della struttura e dei processi di interni planetari, modellando delle prestazioni dei materiali in condizioni estreme, sintesi e progettazione di nuovi materiali, e achievemento di una più ampia comprensione fondamentale del comportamento dei materiali. L&#39;esplorazione di fasi ad alta pressione presenta difficoltà tecniche dovute alla duplice sfida di controllably generando condizioni ambientali estreme e sondare piccoli campioni all&#39;interno delle cellule ambientali ingombranti. Una gamma di materiali e tecniche può essere utilizzato per eseguire la sintesi in condizioni estreme 2, 3. L&#39;apparecchiatura più adatta per ogni particolare esperimento dipende dal materiale investigato, il terminale di destinazione, e le tecniche di sondaggio. Tra i dispositivi ad alta pressione, l&#39;LH-DAC ha dimensione del campione più piccolo, ma è comunque in grado di raggiungere il più alto PT statico (sopra 5 mbar e 6.000 K) e permette la più alta risoluzione di analisi strutturale a raggi x. Il protocollo descritto di seguito portato alla scoperta di Fe 4 O 5 1 ed è applicabile ad una vasta gamma di materiali e condizioni di sintesi. L&#39;LH-DAC è più adatto per i materiali in modo efficiente assorbentila lunghezza d&#39;onda del laser di ~ 1 micron disponibili ad alta pressione linee di luce di sincrotrone (stazioni 13-IDD alla Advanced Photon Source, Argonne National Lab es. 16-BIS e), per pressioni di sintesi fino a 5 mbar e per temperature superiori a circa 1.500 K. strutture piuttosto complesse e campioni multifase possono essere caratterizzati con le strategie microdiffrazione raggi x qui presentati. Altre tecniche, come DAC complesso riscaldante 4 e riscaldamento resistivo locale, sono adatti a temperature più basse di sintesi. CO 2 5 riscaldamento laser, con lunghezza d&#39;onda di circa 10 micron, è adatto per il riscaldamento di materiali trasparenti al laser infrarosso YLF ma assorbendo la radiazione di CO 2. Altri dispositivi, come multi-incudine, pistoni cilindri e presse Parigi-Edimburgo, fornisce campioni di quantitativi maggiori necessari per gli esperimenti di diffrazione di neutroni, per esempio. Nella LH-DAC, inventato nel 1967 6, 7, 8, alta pressione è generated su un piccolo campione posto tra le punte delle due incudini di diamante opposte. Negli impianti di riscaldamento laser installati presso stazioni sperimentali sincrotrone 9, 10, 11, fasci laser sono forniti su un campione da entrambi i lati attraverso le incudini di diamante mentre un fascio di raggi X brillante è focalizzata sul posto riscaldata. Campioni assorbono la luce laser sono riscaldati mentre diffrazione a raggi X viene utilizzato per monitorare il progresso della sintesi. La radiazione termica emessa dal campione riscaldato laser dipende dalla temperatura. Spettri di emissione termica raccolta da entrambi i lati del campione vengono utilizzati per calcolare la temperatura del campione inserendo gli spettri per la funzione di radiazione Plank supponendo comportamento corpo nero 8. L&#39;analisi della struttura cristallina dei prodotti di sintesi in una LH-DAC viene effettuata utilizzando il brillante sincrotrone x-ray beam, stadi motorizzati alta precisione ed i rivelatori veloci x-ray disponibili presso stazione sperimentale dedicato sincrotrones. Raccogliamo dati di diffrazione a raggi X in una griglia 2D e personalizzare la strategia di raccolta dei dati in base alla dimensione dei grani. Questo approccio permette di: i) mappare la composizione del campione; ii) ottenere robusta analisi dei dati di un campione multifase complessi combinando cristallo singolo, polveri e tecniche di diffrazione multi-grano.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="568">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">diamond anvils</td>
			<td style="width:119px;">Almax Easylab</td>
			<td style="width:136px;">N/A</td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
		<tr height="105">
			<td height="105" style="height:105px;width:195px;">WC seats</td>
			<td style="width:119px;">Almax Easylab</td>
			<td style="width:136px;">N/A</td>
			<td style="width:119px;">The conical housing needs to match the conical shape of the anvil bottom</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">SX-165 CCD</td>
			<td style="width:119px;">Marresearch</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">XRD 1621 xN ES</td>
			<td style="width:119px;">Perkin Elmer</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">W needle</td>
			<td style="width:119px;">Ted pella, Inc</td>
			<td style="width:136px;">MT26020</td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and microdiffraction at extreme pressures and temperatures

Composti e polimorfi ad alta pressione sono indagati per una vasta gamma di scopi, come determinare le strutture e processi di interni planetari profonde, materiali di design con nuove proprietà, comprendere il comportamento meccanico dei materiali esposti a sollecitazioni molto elevate come nelle esplosioni o impatti. Sintesi e analisi strutturale di materiali a condizioni estreme di pressione e di temperatura comporta notevoli sfide tecniche. Nel laser cella ad incudine di diamante riscaldata (LH-DAC), si genera una pressione molto elevata tra le punte delle due opposte incudini di diamante forzate contro l&#39;altro; raggi laser infrarossi mirati, brillato attraverso i diamanti, permette di raggiungere temperature molto elevate su campioni assorbenti la radiazione laser. Quando l&#39;LH-DAC è installato in una linea di luce di sincrotrone che fornisce radiazione a raggi X estremamente brillante, la struttura di materiali in condizioni estreme possono essere sondato in situ. LH-DAC campioni, anche se molto piccola, possono mostrare higranulometria variabile ghly, fase e composizione chimica. Al fine di ottenere l&#39;analisi strutturale ad alta risoluzione e la caratterizzazione più completa di un campione, la raccolta dei dati di diffrazione in griglie 2D e combiniamo polvere, cristallo singolo e tecniche di diffrazione multicereali. Saranno mostrati risultati rappresentativi ottenuti nella sintesi di una nuova ossido di ferro, Fe 4 O 5 1.

Mostriamo dati microdiffrazione rappresentativi ottenuti dalla sintesi ad alta pressione e temperatura di Fe 4 O 5 da una miscela di ematite e di ferro secondo la reazione: <img src="/files/ftp_upload/50613/50613eq1.jpg" alt="Equazione 1" width="450px" fo:content-width="4in" /> La figura 5 illustra modelli di diffrazione di polvere da posizioni B. Anche se sono stati raccolti pochi micron a parte, i modelli sono notevolmente d...

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Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

Il laser riscaldata cella ad incudine di diamante unita sincrotrone tecniche di micro-diffrazione permette ai ricercatori di esplorare la natura e le proprietà delle nuove fasi della materia a estrema pressione e temperatura condizioni (PT). Campioni eterogenei possono essere caratterizzati<em&gt; In situ</em&gt; Ad alta pressione dalla mappatura 2D e polvere combinato, singolo cristallo e approcci di diffrazione multicereali.

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