Name: synthesis and microdiffraction at extreme pressures and temperatures
Uploaded: 2013-10-07T21:45:00
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네바다, 라스 베이거스 (UNLV) 고압 과학 및 공학 센터의 대학은 에너지 국가 핵 안전국 부 (NNSA) 협력 계약 DE-NA0001982에 의해 지원됩니다. 이 작품은 고압 협력 액세스 팀 (HPCAT) (섹터 16),에서와 GeoSoilEnviroCARS에서 수행되었다 (GSECARS) (섹터 13), 고급 광자 소스 (APS), 아르곤 국립 연구소 (ANL). HPCAT 작업은 대상에 따라 DOE-NNSA에서 지원하는 상 아래 번호 DE-NA0001974와 DOE-BES 번호 NSF에 의해 부분적으로 계측 자금 DE-FG02-99ER45775. GeoSoilEnviroCARS는 국립 과학 재단 (National Science Foundation) 지구 과학 (EAR-0622171)와 에너지 부 (DOE) 지질 (DE-FG02-94ER14466)에 의해 지원됩니다. APS는 계약 DE-AC02-06CH11357에서, DOE-BES에 의해 지원됩니다. 우리는 가스 로딩 시스템의 사용을 GSECARS 및 압축기 감사합니다.

1. 다이아몬드 앤빌 셀 및 가스켓 준비 <ol><li> 원뿔 디자인 12 일치 큘릿 (culet) 크기를 가진 다이아몬드 앤빌의 쌍을 선택합니다. 원뿔 받침대 디자인은 상대적으로 높은 분해능 X 선 부위 회절 데이터를 수집 할 수 있도록, 그것이 제공하는 다양한 각도의 X-선 창에 대해 선택됩니다. 큘릿 (culet)은 (다이아몬드 앤빌의 평평하거나 경 팁) 최대 목표 압력에 따라 선택됩니다. 큘릿 (culet)의 평?...

<ol>
	<li>Lavina, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Discovery+of+the+recoverable+high-pressure+iron+oxide+Fe4O5.">Discovery of the recoverable high-pressure iron oxide Fe4O5.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 108, 17281-17285 (2011).</li><li>Eremets, M. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> High pressure experimental methods. , (1996).</li><li>Loveday, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> High-pressure physics. Scottish graduate series. , (2012).</li><li>Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Whole-cell+heater+for+the+diamond+anvil+cell.">Whole-cell heater for the diamond anvil cell.</a> Rev. Sci. Instrum. 74, 3433-3437 (2003).</li><li>Boehler, R., Chopelas, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+approach+to+laser-heating+in+high-pressure+mineral+physics.">A new approach to laser-heating in high-pressure mineral physics.</a> Geophys. Res. Lett. 18, 1147-1150 (1991).</li><li>Ming, L., Bassett, W. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-heating+in+diamond+anvil+press+up+to+2000+&#176;C+sustained+and+3000+&#176;C+pulsed+at+pressures+up+to+260+Kilobars.">Laser-heating in diamond anvil press up to 2000 &#176;C sustained and 3000 &#176;C pulsed at pressures up to 260 Kilobars.</a> Rev. Sci. Instrum. 45, 1115-1118 (1974).</li><li>Bassett, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+birth+and+development+of+laser+heating+in+diamond+anvil+cells.">The birth and development of laser heating in diamond anvil cells.</a> Rev. Sci. Instrum. 72, 1270-1272 (2001).</li><li>Boehler, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser+heating+in+the+diamond+cell:+techniques+and+applications.">Laser heating in the diamond cell: techniques and applications.</a> Hyperfine Interact. 128, 307-321 (2000).</li><li>Shen, G. Y., Prakapenka, V. B., Eng, P. J., Rivers, M. L., Sutton, S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facilities+for+high-pressure+research+with+the+diamond+anvil+cell+at+GSECARS.">Facilities for high-pressure research with the diamond anvil cell at GSECARS.</a> J. Synchr. Radiat. 12, 642-649 (2005).</li><li>Meng, Y., Shen, G., Mao, H. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Double-sided+laser+heating+system+at+HPCAT+for+in+situ+x-ray+diffraction+at+high+pressures+and+high+temperatures.">Double-sided laser heating system at HPCAT for in situ x-ray diffraction at high pressures and high temperatures.</a> J. Phys.-Cond. Mat. 18, 1097-1103 (2006).</li><li>Prakapenka, V. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advanced+flat+top+laser+heating+system+for+high+pressure+research+at+GSECARS:+application+to+the+melting+behavior+of+germanium.">Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium.</a> High Press. Res. 28, 225-235 (2008).</li><li>Boehler, R., De Hantsetters, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+anvil+designs+in+diamond-cells.">New anvil designs in diamond-cells.</a> High Press. Res. 24, 391-396 (2004).</li><li>Lorenzana, H. E., Bennahmias, M., Radousky, H., Kruger, M. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Producing+diamond+anvil+cell+gaskets+for+ultrahigh-pressure+applications+using+an+inexpensive+electric+discharge+machine.">Producing diamond anvil cell gaskets for ultrahigh-pressure applications using an inexpensive electric discharge machine.</a> Rev. Sci. Instrum. 65, 3540-3543 (1994).</li><li>Barnett, J., Block, S., Piermarini, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optical+fluorescence+system+for+quantitative+pressure+measurement+in+diamond-anvil+cell.">Optical fluorescence system for quantitative pressure measurement in diamond-anvil cell.</a> Rev. Sci. Instrum. 44, 1-9 (1973).</li><li>Piermarini, G., Block, S., Barnett, J., Forman, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Calibration+of+pressure-dependence+of+R1+ruby+fluorescence+line+to+195+kbar.">Calibration of pressure-dependence of R1 ruby fluorescence line to 195 kbar.</a> J. Appl. Phys. 46, 2774-2780 (1975).</li><li>Mao, H., Bell, P., Shaener, J., Steinberg, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Specific+volume+measurements+of+Cu,+Mo,+Pd,+and+Ag+and+calibration+of+ruby+R1+fluorescence+pressure+gauge+from+0.06+to+1+Mbar.">Specific volume measurements of Cu, Mo, Pd, and Ag and calibration of ruby R1 fluorescence pressure gauge from 0.06 to 1 Mbar.</a> J. Appl. Phys. 49, 3276-3283 (1978).</li><li>Dorfman, S. M., Prakapenka, V. B., Meng, Y., Duffy, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=+Intercomparison+of+pressure+standards+(Au,+Pt,+Mo,+MgO,+NaCl+and+Ne)+to+2.5+Mbar."> Intercomparison of pressure standards (Au, Pt, Mo, MgO, NaCl and Ne) to 2.5 Mbar.</a> J. Geophys. Res. 117, (2012).</li><li>Rivers, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+COMPRES/GSECARS+gas-loading+system+for+diamond+anvil+cells+at+the+advanced+photon+source.">The COMPRES/GSECARS gas-loading system for diamond anvil cells at the advanced photon source.</a> High Press. Res. 28, 273-292 (2008).</li><li>Jeanloz, R. W., Heinz, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experiments+at+high-temperature+and+pressure+-+laser-heating+through+the+diamond+cell.">Experiments at high-temperature and pressure - laser-heating through the diamond cell.</a> J. Phys. 45, 83-92 (1984).</li><li>Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J., Duffy, T. S., Rivers, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Melting+and+crystal+structure+of+iron+at+high+pressures+and+temperatures.">Melting and crystal structure of iron at high pressures and temperatures.</a> Geophys. Res. Lett. 25, 373-376 (1998).</li><li>Hammersley, A., Svensson, S., Hanfland, M., Fitch, A., Hausermann, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Two-dimensional+detector+software:+From+real+detector+to+idealised+image+or+two-theta+scan.">Two-dimensional detector software: From real detector to idealised image or two-theta scan.</a> High Press. Res. 14, 235-248 (1996).</li><li>Dera, P., Zhuravlev, K., Prakapenka, V., Rivers, M. L., Finkelstein, G. J., Grubor-Urosevic, O., Clark Tschauner, O., M, S., Downs, R. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+pressure+single-crystal+micro+X-ray+diffraction+analysis+with+GSE_ADA/RSV+software.">High pressure single-crystal micro X-ray diffraction analysis with GSE_ADA/RSV software.</a> High Pressure Research. 33, 466-484 (2013).</li><li>Grunbaum, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Remark+on+phase+problem+in+crystallography.">Remark on phase problem in crystallography.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 72, 1699-1701 (1975).</li><li>Hauptman, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+phase+problem+of+x-ray+crystallography.">The phase problem of x-ray crystallography.</a> Rep. Progr. Phys. 54, 1427-1454 (1991).</li><li>Buhler, J., Reichstein, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Symmetric+functions+and+the+phase+problem+in+crystallography.">Symmetric functions and the phase problem in crystallography.</a> Amer. Math. 357, 2353-2377 (2005).</li></ol>

설명 프로토콜의 모든 단계가 앤빌, 가스켓 불안정과 압력 손실 산산조각 치명적인를 통해 실험 실패의 위험을 피하기 위하여 신중하게 수행해야합니다, 무능력 목표 온도, 시료 오염, 심한 비 hydrostaticity 등을 달성하기 위해. 높은 PT 합성의 가장 큰 도전은 X-선 회절 데이터의 해석, 여기에 요약하기에는 너무 광범위한 문제입니다. 구조 솔루션은 본질적으로 비 사소?...

압력은 근본적으로 물질의 특성과 결합을 변경할 수 있습니다. 지구의 지형, 구성, 역학, 자기와도 분위기 조성은 근본적으로 매우 높은 압력과 온도 아래에있는 행성의 내부에서 발생하는 프로세스에 연결됩니다. 깊은 대지의 프로세스는 지진, 화산, 열 및 화학적 대류, 차별화 있습니다. 높은 압력과 온도는 다이아몬드와 입방 붕소 질화물과 같은 초경 재료를 합성하는 데 사용됩니다. 현장 X-선 회절과 함께 높은 PT 합성 연구자들은 새로운 재료 또는 극단적 인 기술의 중요성 고압 형체의 결정 구조를 식별 할 수 있습니다. 고압 구조와 속성의 지식은 극단적 인 조건에서 재료의 성능의 합성과 디자인 새로운 재료 및 achievem 모델링, 행성​​ 내부의 구조와 과정의 해석을 수재료의 행동의 폭 넓은 기초 이해 ENT. 고압 단계의 탐사 기술적으로 조절 가능 극한 환경 조건을 생성하고 부피가 큰 환경 세포 내 작은 샘플을 프로빙 두 가지 문제로 인해 요구하고있다. 재료와 기술의 범위는 극한 조건 2, 3에서 합성을 수행하는 데 사용할 수 있습니다. 각각의 특정 실험에 가장 적합한 장비는 연구 재료, 대상 PT 및 프로빙 기술에 따라 달라집니다. 고압 장치간에, LH-DAC는 작은 샘플 크기를 가지고 있지만, 높은 정적 PT를 (5 밀리바 6,000 K 이상)에 도달하지만 할 수 있으며 높은 해상도의 X-선 구조 분석을 할 수 있습니다. 프로토콜은 철 4의 발견 O 5 1 주도 재료 및 합성 조건의 넓은 범위에 적용 할 수 있습니다 아래에 설명. LH-DAC는 가장 효율적으로 흡수하는 재료에 적합5 밀리바까지 합성 압력이 방사광은 빔라인 고압 (예 : 16-IDB와 고급 광자 소스, 아르곤 국립 연구소에서 13 IDD 국)에서 제공 ~ 1 ㎛의 1,500에 대한 K. 이상의 온도에 대한 레이저 파장 매우 복잡한 구조와 다중 샘플은 여기에 제시된 X-선 부위 회절 전략으로 특성화 할 수 있습니다. 이러한 모든 DAC 난방 4 지역 저항 가열과 같은 다른 기술은 낮은 합성 온도에 적합합니다. CO 2 5 레이저 가열, 약 10 ㎛의 파장, 적외선 YLF 레이저에 투명 재료의 가열에 적합하지만, CO 2 방사선을 흡수하는 것입니다. 이러한 멀티 모루, 피스톤 실린더와 파리 - 에든버러 프레스와 같은 다른 장치, 예를 들어, 중성자 회절 실험에 필요한 큰 볼륨 샘플을 제공합니다. LH-DAC에서 1967 년 6, 7의 8을 개발, 높은 압력은 g입니다두 개의 반대 다이아몬드 앤빌의 끝 사이에 작은 샘플에 enerated. 화려한 X-선 빔이 가열 된 자리에 집중하는 동안 방사광 실험 국 9, 10, 11에 설치된 레이저 가열 시스템에서는 레이저 광선이 다이아몬드 앤빌을 통해 양쪽에서 샘플 전달됩니다. X-선 회절은 합성의 진행 상황을 모니터링하는 데 사용되는 동안 레이저 빛을 흡수하는 시료는 가열된다. 레이저 가열 시료에서 방출되는 열 방사선은 온도에 의존합니다. 샘플의 양쪽에서 수집 한 열 방출 스펙트럼은 흑체 행위 8 가정 판자 방사 기능 스펙트럼을 피팅하여 샘플의 온도를 계산하는 데 사용됩니다. LH-DAC의 합성 제품의 결정 구조 분석은 전용 싱크로 실험 역에서 사용할 수있는 뛰어난 싱크로 X-선 빔, 높은 정밀도 자동화 단계와 빠른 X-선 검출기를 사용하여 수행됩니다의. 우리는 2 차원 그리드에서 X-선 회절 데이터를 수집하고 입자 크기에 따라 데이터 수집 전략을 사용자 정의 할 수 있습니다. ⅰ) 샘플 구성을 매핑, ⅱ) 단결정 분말 및 멀티 곡물 회절 기법을 결합하여 복잡한 다중 샘플의 강력한 데이터 분석을 얻을 :이 방법은 할 수 있습니다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="568">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">diamond anvils</td>
			<td style="width:119px;">Almax Easylab</td>
			<td style="width:136px;">N/A</td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
		<tr height="105">
			<td height="105" style="height:105px;width:195px;">WC seats</td>
			<td style="width:119px;">Almax Easylab</td>
			<td style="width:136px;">N/A</td>
			<td style="width:119px;">The conical housing needs to match the conical shape of the anvil bottom</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">SX-165 CCD</td>
			<td style="width:119px;">Marresearch</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">XRD 1621 xN ES</td>
			<td style="width:119px;">Perkin Elmer</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">W needle</td>
			<td style="width:119px;">Ted pella, Inc</td>
			<td style="width:136px;">MT26020</td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and microdiffraction at extreme pressures and temperatures

고압 화합물과 형체가 같은 깊은 행성 인테리어, 새로운 특성을 가진 디자인 재료의 구조 및 프로세스를 결정하는 등의 목적으로 광범위한 조사되어, 폭발이나 충격에서와 같이 매우 높은 스트레스에 노출 된 재료의 기계적 거동을 이해합니다. 압력과 온도의 극단적 인 조건에서 합성 물질의 구조 분석은 놀라운 기술적 인 문제를 수반한다. 레이저 가열 다이아몬드 앤빌 셀 (LH-DAC)에서 매우 높은 압력이 서로 강제로 두 개의 반대 다이아몬드 앤빌의 끝 사이에 생성된다 다이아몬드를 닦지 초점을 맞춘 적외선 레이저 빔, 흡수 샘플을 매우 높은 온도에 도달 할 수 있도록 레이저 방사. LH-DAC는 매우 뛰어난 X-선 방사선을 제공하는 싱크로트론 빔라인에 설치되어있는 경우, 극단적 인 조건에서 물질의 구조는 현장에서 탐색 할 수 있습니다. LH-DAC 샘플은 매우 작지만, 표시 할 수 있습니다 안녕하세요ghly 변수 입자 크기, 위상 및 화학 성분. 높은 해상도 구조 분석 및 시료의 가장 포괄적 인 특성을 얻기 위하여, 우리는 2 차원 격자에서 회절 데이터를 수집하고 분말, 단결정 및 멀티 그레인 회절 기술을 결합합니다. 새로운 철 산화물, 철 4 O 5의 합성에서 얻은 대표적인 결과가 표시됩니다.

우리는 반응에 따라 적철광 철의 혼합물에서 높은 압력과 철 4 O 5의 온도 합성에서 얻은 대표적인 부위 회절 데이터를 표시합니다 : <img src="/files/ftp_upload/50613/50613eq1.jpg" alt="식 1" width="450px" fo:content-width="4in" /> 그림 5는 B 위치에서 회절 패턴을 보여줍니다. 그들은 떨어져 몇 미크론를 수집했지만, 패턴은 매우 다릅니다. 특정 ?...

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Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

싱크로 마이크로 회절 기법과 결합 된 레이저 가열 다이아몬드 모루 세포 연구자들은 극단적 인 압력 및 온도 (PT) 조건에서 물질의 새로운 단계의 성격과 특성을 탐색 할 수 있습니다. 이기종 샘플을 특성화 할 수 있습니다<em&gt; 현장에서</em&gt; 2D 매핑 및 결합 분말, 단결정 및 멀티 그레인 회절 방법으로 고압.

극단적 인 압력과 온도에서 합성 부위 회절

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

Research

JoVE Journal

Engineering

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연구

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