Name: synthesis and microdiffraction at extreme pressures and temperatures
Uploaded: 2013-10-07T21:45:00
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A Universidade de Nevada, Las Vegas (UNLV) Ciência Alta Pressão e Centro de Engenharia é apoiado pelo Departamento de Administração de Segurança Nacional de Energia Nuclear Acordo de Cooperação DE-NA0001982 (NNSA). Este trabalho foi realizado com a pressão da equipe de acesso Collaborative alta (HPCAT) (Setor 16), e nas GeoSoilEnviroCARS (GSECARS) (Setor 13), Advanced Photon Source (APS), Argonne National Laboratory (ANL). HPCAT operações são suportadas por DOE-NNSA sob Award No. DE-NA0001974 e DOE-BES sob Award No. DE-FG02-99ER45775, com financiamento parcial instrumentação pela NSF. GeoSoilEnviroCARS é apoiado pela National Science Foundation Ciências da Terra (EAR-0622171) e do Departamento de Energia (DOE)-Geociências (DE-FG02-94ER14466). APS é suportado pelo DOE-BES, no âmbito do contrato DE-AC02-06CH11357. Agradecemos GSECARS e compressão para a utilização do Sistema de carregamento de gás.

1. Diamante Anvil celular e Preparação Junta <ol><li> Escolha um par de bigornas de diamante com design cônico 12 e tamanho correspondente culet. A concepção cónica da bigorna é escolhido para as janelas de raios X de ângulo amplo que proporciona, permitindo a recolha de dados de raios-x microdiffraction resolução relativamente alta. O culet (ponta plana ou chanfrado de uma bigorna de diamante) é selecionado de acordo com a pressão alvo máximo. O diâmetro da parte plana da zona de ligação va...

<ol>
	<li>Lavina, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Discovery+of+the+recoverable+high-pressure+iron+oxide+Fe4O5.">Discovery of the recoverable high-pressure iron oxide Fe4O5.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 108, 17281-17285 (2011).</li><li>Eremets, M. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> High pressure experimental methods. , (1996).</li><li>Loveday, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> High-pressure physics. Scottish graduate series. , (2012).</li><li>Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Whole-cell+heater+for+the+diamond+anvil+cell.">Whole-cell heater for the diamond anvil cell.</a> Rev. Sci. Instrum. 74, 3433-3437 (2003).</li><li>Boehler, R., Chopelas, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+approach+to+laser-heating+in+high-pressure+mineral+physics.">A new approach to laser-heating in high-pressure mineral physics.</a> Geophys. Res. Lett. 18, 1147-1150 (1991).</li><li>Ming, L., Bassett, W. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-heating+in+diamond+anvil+press+up+to+2000+&#176;C+sustained+and+3000+&#176;C+pulsed+at+pressures+up+to+260+Kilobars.">Laser-heating in diamond anvil press up to 2000 &#176;C sustained and 3000 &#176;C pulsed at pressures up to 260 Kilobars.</a> Rev. Sci. Instrum. 45, 1115-1118 (1974).</li><li>Bassett, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+birth+and+development+of+laser+heating+in+diamond+anvil+cells.">The birth and development of laser heating in diamond anvil cells.</a> Rev. Sci. Instrum. 72, 1270-1272 (2001).</li><li>Boehler, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser+heating+in+the+diamond+cell:+techniques+and+applications.">Laser heating in the diamond cell: techniques and applications.</a> Hyperfine Interact. 128, 307-321 (2000).</li><li>Shen, G. Y., Prakapenka, V. B., Eng, P. J., Rivers, M. L., Sutton, S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facilities+for+high-pressure+research+with+the+diamond+anvil+cell+at+GSECARS.">Facilities for high-pressure research with the diamond anvil cell at GSECARS.</a> J. Synchr. Radiat. 12, 642-649 (2005).</li><li>Meng, Y., Shen, G., Mao, H. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Double-sided+laser+heating+system+at+HPCAT+for+in+situ+x-ray+diffraction+at+high+pressures+and+high+temperatures.">Double-sided laser heating system at HPCAT for in situ x-ray diffraction at high pressures and high temperatures.</a> J. Phys.-Cond. Mat. 18, 1097-1103 (2006).</li><li>Prakapenka, V. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advanced+flat+top+laser+heating+system+for+high+pressure+research+at+GSECARS:+application+to+the+melting+behavior+of+germanium.">Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium.</a> High Press. Res. 28, 225-235 (2008).</li><li>Boehler, R., De Hantsetters, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+anvil+designs+in+diamond-cells.">New anvil designs in diamond-cells.</a> High Press. Res. 24, 391-396 (2004).</li><li>Lorenzana, H. E., Bennahmias, M., Radousky, H., Kruger, M. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Producing+diamond+anvil+cell+gaskets+for+ultrahigh-pressure+applications+using+an+inexpensive+electric+discharge+machine.">Producing diamond anvil cell gaskets for ultrahigh-pressure applications using an inexpensive electric discharge machine.</a> Rev. Sci. Instrum. 65, 3540-3543 (1994).</li><li>Barnett, J., Block, S., Piermarini, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optical+fluorescence+system+for+quantitative+pressure+measurement+in+diamond-anvil+cell.">Optical fluorescence system for quantitative pressure measurement in diamond-anvil cell.</a> Rev. Sci. Instrum. 44, 1-9 (1973).</li><li>Piermarini, G., Block, S., Barnett, J., Forman, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Calibration+of+pressure-dependence+of+R1+ruby+fluorescence+line+to+195+kbar.">Calibration of pressure-dependence of R1 ruby fluorescence line to 195 kbar.</a> J. Appl. Phys. 46, 2774-2780 (1975).</li><li>Mao, H., Bell, P., Shaener, J., Steinberg, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Specific+volume+measurements+of+Cu,+Mo,+Pd,+and+Ag+and+calibration+of+ruby+R1+fluorescence+pressure+gauge+from+0.06+to+1+Mbar.">Specific volume measurements of Cu, Mo, Pd, and Ag and calibration of ruby R1 fluorescence pressure gauge from 0.06 to 1 Mbar.</a> J. Appl. Phys. 49, 3276-3283 (1978).</li><li>Dorfman, S. M., Prakapenka, V. B., Meng, Y., Duffy, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=+Intercomparison+of+pressure+standards+(Au,+Pt,+Mo,+MgO,+NaCl+and+Ne)+to+2.5+Mbar."> Intercomparison of pressure standards (Au, Pt, Mo, MgO, NaCl and Ne) to 2.5 Mbar.</a> J. Geophys. Res. 117, (2012).</li><li>Rivers, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+COMPRES/GSECARS+gas-loading+system+for+diamond+anvil+cells+at+the+advanced+photon+source.">The COMPRES/GSECARS gas-loading system for diamond anvil cells at the advanced photon source.</a> High Press. Res. 28, 273-292 (2008).</li><li>Jeanloz, R. W., Heinz, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experiments+at+high-temperature+and+pressure+-+laser-heating+through+the+diamond+cell.">Experiments at high-temperature and pressure - laser-heating through the diamond cell.</a> J. Phys. 45, 83-92 (1984).</li><li>Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J., Duffy, T. S., Rivers, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Melting+and+crystal+structure+of+iron+at+high+pressures+and+temperatures.">Melting and crystal structure of iron at high pressures and temperatures.</a> Geophys. Res. Lett. 25, 373-376 (1998).</li><li>Hammersley, A., Svensson, S., Hanfland, M., Fitch, A., Hausermann, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Two-dimensional+detector+software:+From+real+detector+to+idealised+image+or+two-theta+scan.">Two-dimensional detector software: From real detector to idealised image or two-theta scan.</a> High Press. Res. 14, 235-248 (1996).</li><li>Dera, P., Zhuravlev, K., Prakapenka, V., Rivers, M. L., Finkelstein, G. J., Grubor-Urosevic, O., Clark Tschauner, O., M, S., Downs, R. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+pressure+single-crystal+micro+X-ray+diffraction+analysis+with+GSE_ADA/RSV+software.">High pressure single-crystal micro X-ray diffraction analysis with GSE_ADA/RSV software.</a> High Pressure Research. 33, 466-484 (2013).</li><li>Grunbaum, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Remark+on+phase+problem+in+crystallography.">Remark on phase problem in crystallography.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 72, 1699-1701 (1975).</li><li>Hauptman, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+phase+problem+of+x-ray+crystallography.">The phase problem of x-ray crystallography.</a> Rep. Progr. Phys. 54, 1427-1454 (1991).</li><li>Buhler, J., Reichstein, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Symmetric+functions+and+the+phase+problem+in+crystallography.">Symmetric functions and the phase problem in crystallography.</a> Amer. Math. 357, 2353-2377 (2005).</li></ol>

Cada passo do protocolo descrito deve ser feita com muito cuidado para evitar riscos de fracasso experimental através catastrófico estilhaçamento das bigornas, a instabilidade da junta e perda de pressão, incapacidade de atingir a temperatura alvo, contaminações da amostra, grave não hydrostaticity, etc. O maior desafio de alta síntese PT é a interpretação dos dados de difração de raios-x, um problema muito extenso para ser resumido aqui. Enquanto a solução estrutural...

Pressão pode alterar radicalmente as propriedades e ligação da matéria. A topografia da terra, a composição, dinâmica, magnetismo e mesmo a composição da atmosfera está profundamente ligada aos processos que ocorrem no interior do planeta, que está sob uma pressão extremamente elevada e temperatura. Processos terrestres profundas incluem terremotos, vulcanismo, convecção térmica e química, e de diferenciação. Alta pressão e temperatura são utilizados para sintetizar os materiais super-duros como o diamante e nitreto de boro cúbico. PT síntese alta combinada com in situ de difracção de raios-x permite aos investigadores identificar as estruturas cristalinas dos novos materiais ou polimorfos de alta pressão de extrema importância tecnológica. O conhecimento das estruturas de alta pressão e propriedades permite a interpretação da estrutura e processos de interiores planetários, a modelagem do desempenho dos materiais, sob condições extremas, a síntese e de criação de novos materiais, e achievement de uma compreensão fundamental mais ampla do comportamento dos materiais. A exploração de fases de alta pressão é tecnicamente exigente devido ao duplo desafio de controllably gerando condições ambientais extremas e sondagem pequenas amostras dentro das células ambientais volumosos. Uma gama de materiais e técnicas podem ser utilizadas para realizar a síntese em condições extremas de 2, 3. O equipamento mais apropriado para cada experiência particular depende do material investigado, o PT alvo, e as técnicas de sondagem. Entre os dispositivos de alta pressão, o LH-DAC tem menor tamanho da amostra, mas, no entanto, capaz de atingir o mais alto PT estática (acima de 5 mbar e 6000 K) e permite a análise estrutural mais alta resolução x-ray. O protocolo descrito a seguir levou à descoberta de Fe 4 O 5 1, e é aplicável a uma ampla variedade de materiais e as condições de síntese. O LH-DAC é mais adequado para materiais absorventes de forma eficienteo comprimento de onda do laser de ~ 1 mícron disponíveis em alta pressão linhas de luz síncrotron (estações 13 IDD no Advanced Photon Source, Argonne National Lab, por exemplo de 16 BID e), para pressões de síntese de até 5 mbar e de temperaturas superiores a cerca de 1.500 K. estruturas bastante complexo e amostras multifase pode ser caracterizado com as estratégias microdiffraction de raios-X aqui apresentados. Outras técnicas, tais como aquecimento conjunto DAC 4 e aquecimento resistivo locais, são apropriados para temperaturas de síntese mais baixas. 2 5 de aquecimento com laser de CO, com comprimento de onda de cerca de 10 um, é adequado para o aquecimento de materiais transparentes ao laser YLF de infravermelho, mas que absorve a radiação de CO 2. Outros dispositivos, como o multi-bigorna, pistão-cilindro e Paris-Edimburgo prensas, fornecer amostras de volumes maiores necessárias para experimentos de difração de nêutrons, por exemplo. Na LH-CAD, inventado em 1967, 6, 7, 8, é g de alta pressãoenerated em uma pequena amostra colocada entre as pontas das duas bigornas de diamante opostos. Nos sistemas de aquecimento a laser instalados nas estações de sincrotrão experimentais 9, 10, 11, os feixes de laser são apresentadas em uma amostra a partir de ambos os lados através das bigornas de diamante, enquanto um feixe de raios-x brilhante é focada no local aquecido. Amostras de absorção da luz do laser, enquanto são aquecidas de difracção de raios-X é utilizado para monitorizar o progresso da síntese. A radiação térmica emitida pela amostra aquecida a laser é dependente da temperatura. Os espectros de emissão térmica recolhida de ambos os lados da amostra são utilizadas para calcular a temperatura da amostra, ajustando o espectro de radiação para a função da prancha assumindo comportamento corpo negro 8. A análise da estrutura de cristal de produtos de síntese em um LH-DAC é realizada utilizando o brilhante síncrotron feixe de raios-x, estágios motorizados de alta precisão e os detectores de raios-x rápidos disponíveis na estação experimental dedicada síncrotrons. Nós coletamos dados de difração de raios-x em uma grade 2D e personalizar a estratégia de coleta de dados de acordo com o tamanho do grão. Esta abordagem permite: i) mapear a composição da amostra; ii) obter a análise de uma amostra multifásico complexo de dados robusto, combinando cristal único, o pó e as técnicas de difração de multi-grãos.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="568">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">diamond anvils</td>
			<td style="width:119px;">Almax Easylab</td>
			<td style="width:136px;">N/A</td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
		<tr height="105">
			<td height="105" style="height:105px;width:195px;">WC seats</td>
			<td style="width:119px;">Almax Easylab</td>
			<td style="width:136px;">N/A</td>
			<td style="width:119px;">The conical housing needs to match the conical shape of the anvil bottom</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">SX-165 CCD</td>
			<td style="width:119px;">Marresearch</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">XRD 1621 xN ES</td>
			<td style="width:119px;">Perkin Elmer</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">W needle</td>
			<td style="width:119px;">Ted pella, Inc</td>
			<td style="width:136px;">MT26020</td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and microdiffraction at extreme pressures and temperatures

Compostos de alta pressão e polimorfos são investigados para uma ampla gama de propósitos, como determinar as estruturas e processos de interiores planetários profundas, materiais de design com novas propriedades, entender o comportamento mecânico dos materiais expostos a tensões muito elevadas, como em explosões ou impactos. Síntese e análise estrutural de materiais em condições extremas de pressão e temperatura acarreta desafios técnicos notáveis. No aquecida bigorna de diamante a laser (LH-DAC), muito alta pressão é gerada entre as pontas de dois opostos bigornas de diamante forçados uns contra os outros; focadas raios laser infravermelhos, brilharam através dos diamantes, permitem atingir temperaturas muito altas em amostras de absorventes a radiação de laser. Quando o LH-DAC está instalado em uma linha de luz síncrotron, que fornece radiação extremamente brilhante de raios-x, a estrutura dos materiais em condições extremas pode ser sondado in situ. LH-DAC amostras, embora muito pequeno, pode mostrar oide tamanho de grão variável ghly, fase e composição química. A fim de obter a análise estrutural de alta resolução e a caracterização mais detalhada de uma amostra, recolher dados de difracção em grades 2D e combinar pó, cristal único e as técnicas de difracção multigrãos. Os resultados representativos obtidos na síntese de um óxido de ferro, Fe 4 O 5 1 será mostrado.

Mostramos microdiffraction dados representativos obtidos a partir da síntese de alta pressão e temperatura de Fe 4 O 5 a partir de uma mistura de hematite e de ferro de acordo com a reacção: <img src="/files/ftp_upload/50613/50613eq1.jpg" alt="Equação 1" width="450px" fo:content-width="4in" /> A figura 5 ilustra os padrões de difração de pó de locais B. Apesar de terem sido recolhidos alguns mícrons de distância, o...

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Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

O aquecida bigorna de diamante a laser combinada com síncrotron técnicas micro-difração permite aos pesquisadores explorar a natureza e as propriedades das novas fases da matéria em pressão e temperatura (PT) condições extremas. Amostras heterogêneas podem ser caracterizadas<em&gt; In situ</em&gt; Sob alta pressão pelo mapeamento 2D e em pó combinado, um único cristal e abordagens de difração Multigrain.

Síntese e microdiffraction a pressões e temperaturas extremas

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

Research

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