Name: gyroid nickel nanostructures from diblock copolymer supramolecules
Uploaded: 2014-04-28T13:00:00
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Reconocemos el apoyo financiero del Instituto de Zernike de Materiales Avanzados de la Universidad de Groningen.

1. Preparación y Caracterización de PS-b-P4VP (PDP) Complejos con doble Gyroid Morfología <ol><li> Pesar de poliestireno de bloque de poli (4-vinilpiridina) (PS-b-P4VP) y pentadecilfenol (PDP, Mr = 304,51 g / mol). Con el fin de obtener la morfología giroide, seleccionar cuidadosamente la cantidad de PDP debe ser (la fracción en peso de P4VP (PDP) bloque (f P4VP (PDP)) debería ser de aprox. 0,6 de acuerdo con el diagrama de fases de copolímeros ...

<ol>
	<li>Erlebacher, J., Aziz, M. J., Karma, A., Dimitrov, N., Sieradzki, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evolution+of+nanoporosity+in+dealloying.">Evolution of nanoporosity in dealloying.</a> Nature. 410, 450-453 (2001).</li><li>Nyce, G. W., Hayes, J. R., Hamza, A. V., Satcher, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+Characterization+of+Hierarchical+Porous+Gold+Materials.">Synthesis and Characterization of Hierarchical Porous Gold Materials.</a> Chem. Mater. 19, 344-346 (2007).</li><li>Detsi, E., van de Schootbrugge, M., Punzhin, S., Onck, P. R., De Hosson, J. T. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+tuning+the+morphology+of+nanoporous+gold.">On tuning the morphology of nanoporous gold.</a> Scripta Mater. 64, 319-322 (2011).</li><li>Gacoin, T., Lahlil, K., Larregaray, P., Boilot, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transformation+of+CdS+Colloids:+Sols,+Gels,+and+Precipitates.">Transformation of CdS Colloids: Sols, Gels, and Precipitates.</a> J. Phys. Chem. B. 105, 10228-10235 (2001).</li><li>Tappan, B. C., Steiner, S. A., Luther, E. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoporous+Metal+Foams.">Nanoporous Metal Foams.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49, 4544-4565 (2010).</li><li>Leventis, N., Chandrasekaran, N., Sadekar, A. 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C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultralow-Density+Nanostructured+Metal+Foams:+Combustion+Synthesis,+Morphology,+and+Composition.">Ultralow-Density Nanostructured Metal Foams: Combustion Synthesis, Morphology, and Composition.</a> J. Am. Chem. Soc. 128, 6589-6594 (2006).</li><li>Ashby, M. 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H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Block+Copolymer+Thermodynamics:+Theory+and+Experiment.">Block Copolymer Thermodynamics: Theory and Experiment.</a> Annu. Rev. Phys. Chem. 41, 525-527 (1990).</li><li>Hamley, I. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> The Physics of Block Copolymers. , (1998).</li><li>Abetz, V., Simon, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Advances in Polymer Science. , (2005).</li><li>Hillmyer, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoporous+Materials+from+Block+Copolymer+Precursors.">Nanoporous Materials from Block Copolymer Precursors.</a> Adv. Polym. Sci. 190, 137-181 (2005).</li><li>Mansky, P., Harrison, C. K., Chaikin, P. M., Register, R. A., Yao, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanolithographic+templates+from+diblock+copolymer+thin+films.">Nanolithographic templates from diblock copolymer thin films.</a> Appl. Phys. Lett. 68, 2586-2588 (1996).</li><li>Hashimoto, T., Tsutsumi, K., Funaki, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoprocessing+Based+on+Bicontinuous+Microdomains+of+Block+Copolymers:+Nanochannels+Coated+with+Metals.">Nanoprocessing Based on Bicontinuous Microdomains of Block Copolymers: Nanochannels Coated with Metals.</a> Langmuir. 13, 6869-6872 (1997).</li><li>Chen, S. -. Y., Huang, Y., Tsiang, R. C. -. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ozonolysis+efficiency+of+PS-b-PI+block+copolymers+for+forming+nanoporous+polystyrene.">Ozonolysis efficiency of PS-b-PI block copolymers for forming nanoporous polystyrene.</a> J. Polym. Sci. A Polym. Chem. 46, 1964-1973 (2008).</li><li>Thurn-Albrecht, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscopic+Templates+from+Oriented+Block+Copolymer+Films.">Nanoscopic Templates from Oriented Block Copolymer Films.</a> Adv. Mater. 12, 787-791 (2000).</li><li>Park, M., Harrison, C., Chaikin, P. M., Register, R. A., Adamson, D. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Block+Copolymer+Lithography:+Periodic+Arrays+of+~1011+Holes+in+1+Square+Centimeter.">Block Copolymer Lithography: Periodic Arrays of ~1011 Holes in 1 Square Centimeter.</a> Science. 276, 1401-1404 (1997).</li><li>Cheng, J. Y., Ross, C. A., Thomas, E. L., Smith, H. I., Vancso, G. 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W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Bicontinuous+Double+Gyroid+Hybrid+Solar+Cell.">A Bicontinuous Double Gyroid Hybrid Solar Cell.</a> Nano Lett. 9, 2807-2812 (2008).</li><li>Uehara, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size-Selective+Diffusion+in+Nanoporous+but+Flexible+Membranes+for+Glucose+Sensors.">Size-Selective Diffusion in Nanoporous but Flexible Membranes for Glucose Sensors.</a> ACS Nano. 3, 924-932 (2009).</li><li>Voet, V. S. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(vinylidene+fluoride)/nickel+nanocomposites+from+semicrystalline+block+copolymer+precursors.">Poly(vinylidene fluoride)/nickel nanocomposites from semicrystalline block copolymer precursors.</a> Nanoscale. 5, 184-192 (2013).</li><li>Brinker, C. J., Scherer, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Sol-Gel Science: The Physics and Chemistry of Sol-Gel Processing. , (1990).</li><li>Hsueh, H. -. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Inorganic+Gyroid+with+Exceptionally+Low+Refractive+Index+from+Block+Copolymer+Templating.">Inorganic Gyroid with Exceptionally Low Refractive Index from Block Copolymer Templating.</a> Nano Lett. 10, 4994-5000 (2010).</li><li>Hsueh, H. -. Y., Ho, R. -. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bicontinuous+Ceramics+with+High+Surface+Area+from+Block+Copolymer+Templates.">Bicontinuous Ceramics with High Surface Area from Block Copolymer Templates.</a> Langmuir. 28, 8518-8529 (2012).</li><li>Riedel, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electroless Nickel Plating. , (1991).</li><li>Mallory, G. O., Hajdu, J. 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A., Steiner, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Control+of+gyroid+forming+block+copolymer+templates:+effects+of+an+electric+field+and+surface+topography.">Control of gyroid forming block copolymer templates: effects of an electric field and surface topography.</a> Soft Matter. 6, 670-676 (2010).</li><li>Hsueh, H. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoporous+Gyroid+Nickel+from+Block+Copolymer+Templates+via+Electroless+Plating.">Nanoporous Gyroid Nickel from Block Copolymer Templates via Electroless Plating.</a> Adv. Mater. 23, 3041-3046 (2011).</li><li>Vukovic, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supramolecular+Route+to+Well-Ordered+Metal+Nanofoams.">Supramolecular Route to Well-Ordered Metal Nanofoams.</a> ACS Nano. 5, 6339-6348 (2011).</li><li>Mao, H., Hillmyer, M. 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C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Landau+theory+of+the+orthorhombic+Fddd+phase.">Landau theory of the orthorhombic Fddd phase.</a> Phys. Rev. E. 74, 011803 (2006).</li><li>Kim, M. I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+of+the+Fddd+Phase+in+Diblock+Copolymer+Melts.">Stability of the Fddd Phase in Diblock Copolymer Melts.</a> Macromolecules. 41, 7667-7670 (2008).</li></ol>

Complejos supramoleculares se aplican con éxito como precursores para nanoespumas de metal bien ordenadas. En este método, el paso crucial es la adquisición de la plantilla adecuada, es decir, una plantilla con morfología giroide. En el diagrama de fase de copolímeros de bloques de la región giroide es muy pequeño y es bastante difícil para apuntar. Esto significa que si copolímeros de bloques convencionales se utilizan como materiales de partida, la síntesis bastante elaborado tiene que ser repetido ...

Hay varias técnicas disponibles para la preparación de nanoespumas de metal: dealloying 1-3, de sol-gel se acerca 4,5, nanosmelting 6,7, y la síntesis de combustión 8. En el proceso de dealloying, el material de partida es generalmente una aleación binaria, por ejemplo, una aleación de plata y oro. El metal menos noble, de plata en este caso, se puede eliminar ya sea químicamente o electroquímicamente resulta en una espuma de oro porosa desordenada con ligamentos de tamaño nanométrico. En la síntesis de combustión, de metal se mezcla con un precursor energético que libera energía durante su descomposición y impulsa la formación de nanoespuma de metal 8. Los estudios sobre el comportamiento mecánico de las espumas de metal indican que en arquitecturas desordenados tensiones no se pueden transmitir de manera efectiva desde la nanoescala ligamento a la macroescala general 9-11. Por lo tanto se espera que nanoespumas de metal bien ordenados que tienen propiedades mecánicas superiores en comparación con lalos desordenados. La idea representada aquí es el empleo de copolímeros de bloque que la auto-ensamblarse en nanoestructuras ordenadas como precursores de nanoespumas metal. Dependiendo de la composición de un copolímero de bloque, el número total de unidades de monómero y el grado de repulsión entre los bloques conectados químicamente, diversas morfologías parecen tales como: esférica, cilíndrica, lamelar, doble giroide, hexagonal laminar perforado, y otros 12-14 . Además, los bloques de polímero pueden ser degradados de manera selectiva conduce a materiales nanoporoso 15. Los métodos más comunes son: ozonólisis 16-18, la irradiación UV 19, grabado por iones reactivos 20-22, 23-26 y disolución. Las estructuras porosas generados pueden ser rellenados con diversos materiales inorgánicos. Los óxidos de metal (por ejemplo, SiO2, TiO2) son generalmente introducidos mediante el método sol-gel en los canales de la plantilla 27-29. Elchapado ectrochemical y no electrolíticos se utilizan comúnmente para depositar el metal en o sobre plantillas de 30-33. Finalmente, el polímero restante puede ser retirado de la nanohíbrido polímero / inorgánico a través de pirólisis 2, 34,35 disolución, la degradación UV 28,29, etc En nuestro enfoque, se parte de un complejo supramolecular de poliestireno en bloques de poli (4-vinilpiridina) (PS-b-P4VP) copolímero de dos bloques y pentadecilfenol anfifílico (PDP) moléculas. Este complejo es el resultado de la unión de hidrógeno entre PDP y anillos de piridina (Figura 1A). La composición del copolímero de bloque de partida y la cantidad de agregado de PDP se eligen de tal manera que el sistema se auto-ensambla obtenidos en la bicontinua morfología giroide doble con una red de PS y una P4VP (PDP) de la matriz (Figura 1b). Moléculas del PPD se disuelven selectivamente en etanol y P4VP cadenas colapso en la red PS (Figura 1c). Posteriormente, utilizando el método de revestimiento no electrolítico, de níquel se deposita en los poros de la plantilla (Figura 1d). Después de la eliminación del polímero restante a través de la pirólisis, un nanoespuma níquel giroide bien ordenada se obtiene (Figura 1e).

<table border="1">
 <tbody>
 <tr>
 <td>REAGENTS:</td>
 <td></td>
 <td></td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>PS-b-P4VP, CAS: 26222-40-2</td>
 <td>Polymer Source Inc.</td>
 <td>P9009-S4VP 
 P136-S4VP 
 P5462-S4VP 
 P3912-S4VP</td>
 <td>additional information are provided in a separate table</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>PDP</td>
 <td>Aldrich</td>
 <td>P4402-100G-A</td>
 <td>recrystallized twice from petroleum ether</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>SnCl2</td>
 <td>Acros Organics</td>
 <td>196981000</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>PdCl2</td>
 <td>Aldrich</td>
 <td>76050</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>NiSO4 x H2O</td>
 <td>Sigma-Aldrich</td>
 <td>227676</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>lactic acid</td>
 <td>Aldrich</td>
 <td>W261106</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>citric acid trisodium salt</td>
 <td>Sigma-Aldrich</td>
 <td>C3674</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>borane dimethyl amine complex</td>
 <td>Aldrich</td>
 <td>180238</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>PS-b-P4VP catalogue number</td>
 <td>Mn (PS), g/mol</td>
 <td>Mn(P4VP), g/mol</td>
 <td>PDI</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>P9009-S4VP</td>
 <td>24000</td>
 <td>9500</td>
 <td>1.1</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>P136-S4VP</td>
 <td>31900</td>
 <td>13200</td>
 <td>1.08</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>P5462-S4VP</td>
 <td>37500</td>
 <td>16000</td>
 <td>1.3</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>P3912-S4VP</td>
 <td>41500</td>
 <td>17500</td>
 <td>1.07</td>
 </tr>
 </tbody>
</table>

gyroid nickel nanostructures from diblock copolymer supramolecules

Espumas metálicas Nanoporous poseen una combinación única de propiedades - que son catalíticamente activo, térmica y eléctricamente conductora, y además, tienen una alta porosidad, alta relación de superficie a volumen y resistencia-peso. Desafortunadamente, los enfoques comunes para la preparación de nanoestructuras metálicas hacen que los materiales con una arquitectura altamente desordenada, lo que podría tener un efecto adverso en sus propiedades mecánicas. Los copolímeros de bloques tienen la capacidad de auto-ensamblarse en nanoestructuras ordenadas y se pueden aplicar como plantillas para la preparación de nanoespumas de metal bien ordenadas. Aquí se describe la aplicación de un complejo supramolecular basada en copolímero de bloque - poliestireno de bloque de poli (4-vinilpiridina) (pentadecilfenol) PS-b-P4VP (PDP) - como precursor para la bien ordenada nanoespuma níquel. Los complejos supramoleculares exhiben un comportamiento de fases similares a los copolímeros de bloques convencionales y pueden auto-ensamblarse en el bicontinuo ingenio morfología giroideh dos redes PS colocados en una P4VP (PDP) de la matriz. PDP puede ser disuelto en etanol conduce a la formación de una estructura porosa que puede ser rellenada con el metal. Utilizando la técnica de deposición sin corriente eléctrica, el níquel puede ser insertado en los canales de la plantilla. Por último, el polímero restante puede eliminarse a través de la pirólisis de la nanohíbrido polímero / inorgánico resultante en espuma de níquel nanoporoso con morfología giroide inversa.

La morfología de los complejos supramoleculares PS-b-P4VP (PDP) x se examinó por TEM y SAXS las figuras 2a y 2b muestran patrones Gyroid típicas de un complejo supramolecular representativo:. La onda doble y los patrones de la rueda del vagón que se sabe que representan proyecciones a través de la (211) y el plano (111) de la celda unidad giroide, respectivamente. Los dominios de bloque PS aparecen brillantes, mientras que los dominios (PDP) Bloque X P4VP aparecen oscuras ...

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Gyroid Nickel Nanostructures from Diblock Copolymer Supramolecules

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En este artículo se describe la preparación de nanoespumas níquel bien ordenados a través de la deposición no electrolítica de metal sobre las plantillas nanoporosas obtenidos de supramoléculas basadas copolímero dibloque autoensamblado.

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Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature ...

Anionic Polymerization of an Amphiphilic Copolymer for Preparation of Block Copolymer Micelles Stabilized by &#960;-&#960; Stacking Interactions

Anionic Polymerization of an Amphiphilic Copolymer for Preparation of Block Copolymer Micelles Stabilized by ÃƒÆ’Ã‚ÂÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬-ÃƒÆ’Ã‚ÂÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ Stacking Interactions

La polimerización aniónica de un copolímero anfífilo para la Preparación de micelas de copolímeros de bloques estabilizados por interacciones de apilamiento π-pi

In this study, an amphiphilic copolymer that includes a core-forming block with phenyl groups was synthesized by living anionic polymerization of phenyl ...

Facet-to-facet Linking of Shape-anisotropic Colloidal Cadmium Chalcogenide Nanostructures

Faceta a faceta vincular de forma anisotrópica cadmio coloidal calcógeno nanoestructuras

Here, we describe a protocol that allows for shape-anisotropic cadmium chalcogenide nanocrystals (NCs), such as nanorods (NRs) and tetrapods (TPs), to be ...

Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance

Síntesis de nanocables de platino y níquel y optimización de rendimiento de reducción de oxígeno

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen ...

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Método de precipitación química para la síntesis de Nb2O5 modificado a granel catalizadores de níquel con alta superficie específica

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Preparación y caracterización de nanoestructuras de C60/Graphene híbrido

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We ...

Disentangling High Strength Copolymer Aramid Fibers to Enable the Determination of Their Mechanical Properties

Desenredar las fibras de aramida de copolímero de alta resistencia para permitir la determinación de sus propiedades mecánicas

Traditionally, soft body armor has been made from poly(p-phenylene terephthalamide) (PPTA) and ultra-high molecular weight polyethylene. However, to ...

Stable DNA Motifs, 1D and 2D Nanostructures Constructed from Small Circular DNA Molecules

Motivos de ADN estable, 1D y 2D nanoestructuras construyen a partir de moléculas de ADN Circular pequeño

This article presents a detailed protocol for synthesis of small circular DNA molecules, annealing of circular DNA motifs, and construction of 1D and 2D ...

Gene-therapy Inspired Polycation Coating for Protection of DNA Origami Nanostructures

Terapia génica inspirado POLICATIÓN recubrimiento para protección de nanoestructuras de Origami de ADN

DNA origami nanostructures hold an immense potential to be used for biological and medical applications. However, low-salt conditions and nucleases in ...