Name: millifluidics for chemical synthesis and time-resolved mechanistic studies
Uploaded: 2013-11-27T20:00:00
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この研究活動は、受賞番号DE-SC0001058下基礎エネルギー科学局は、米国エネルギー省によって資金を供給原子レベルのCatalystデザイン、エネルギーフロンティア研究センターセンター、科学のOfficeの一部としてサポートされており、また、取締役会によってサポートされている助成金の下でリージェンツ賞番号LEQSF（2009から14） - EFRCマッチとLEDSF-EPS（2012）-OPT-IN-15。 MRCAT操作は、エネルギー省とMRCATのメンバー機関によってサポートされています。 ANLでの光量子源の使用は、契約番号DE-AC02-06CH11357の下、科学、基礎エネルギー科学局の事務所、米国エネルギー省によってサポートされています。 JTMのための財政支援は、Atomの効率化学変換研究所（IACT）、米国エネルギー省によって資金を供給エネルギーフロンティア研究センター、科学局、基礎エネルギー科学のOfficeの一部として提供されていました。

セットアップMillifluidicsさ 2mm（W）の寸法を有する蛇行チャネルを有するMicroplumbers Microsciences LLCから（ポリエステルテレフタレートポリマーからなる）ミリ流体チップ購入：0.15ミリメートル（H）が220ミリメートル（L）×X。ポンプにチップを接続するため、ODで1月16日、内径0.25 mmの寸法のFEPチューブを使用してください。 2つの異なる実験のために二つの異なるポンプを使用して?...

<ol>
	<li>Song, Y., Hormes, J., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microfluidic+Synthesis+of+Nanomaterials.">Microfluidic Synthesis of Nanomaterials.</a> Small. 4 (6), 698-711 (2008).</li><li>Huebner, A., Sharma, S., Srisa-Art, M., Hollfelder, F., Edel, J. B., DeMello, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microdroplets:+a+sea+of+applications.">Microdroplets: a sea of applications.</a> Lab Chip. 8, 1244-1254 (2008).</li><li>Helen, S., Delai, L. C., Rustem, F. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reactions+in+Droplets+in+Microfluidic+Channels.">Reactions in Droplets in Microfluidic Channels.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 45, 7336-7356 (2006).</li><li>Marre, S., Jensen, K. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+nanostructures+in+microfluidic+systems.">Synthesis of nanostructures in microfluidic systems.</a> Chem. Soc. Rev. 39, 1183-1202 (2010).</li><li>Theberge, A. B., Courtois, F., Schaerli, Y., Fischlechner, M., Abell, C., Hollfelder, F., Huck, W. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microdroplets+in+microfluidics:+an+evolving+platform+for+discoveries+in+chemistry+and+biology.">Microdroplets in microfluidics: an evolving platform for discoveries in chemistry and biology.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49 (34), 5846-5868 (2010).</li><li>Nicolas, L., Flavie, S., Pierre, G., Pascal, P., Annie, C., Bertrand, P., Cindy, H., Patrick, M., Samuel, M., Thomas, D., Cyril, A., Pascale, S., Laurent, P., Christopher, G., Emmanuel, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Some+recent+advances+in+the+design+and+the+use+of+miniaturized+droplet-based+continuous+process:+Applications+in+chemistry+and+high-pressure+microflows.">Some recent advances in the design and the use of miniaturized droplet-based continuous process: Applications in chemistry and high-pressure microflows.</a> Lab Chip. 11, 779 (2011).</li><li>Biswas, S., Miller, J. T., Li, Y., Nandakumar, K., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Developing+Millifluidic+Platform+for+Synthesis+of+Ultra-small+Nanoclusters+(UNCs):+Ultra-small+Copper+Nanoclusters+(UCNCs)+as+a+Case+Study.">Developing Millifluidic Platform for Synthesis of Ultra-small Nanoclusters (UNCs): Ultra-small Copper Nanoclusters (UCNCs) as a Case Study.</a> Small. 8 (5), 688-698 (2012).</li><li>Li, Y., Sanampudi, A., Reddy, V. R., Biswas, S., Nandakumar, K., Yamane, D. G., Goettert, J. S., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size+Evolution+of+Gold+Nanoparticles+in+a+Millifluidic+Reactor.">Size Evolution of Gold Nanoparticles in a Millifluidic Reactor.</a> Phys. Chem. Phys. 13 (1), 177-182 (2012).</li><li>Li, Y., Yamane, D. G., Li, S., Biswas, S., Reddy, R., Goettert, J. S., Nandakumar, K., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Geometric+Optimization+of+Liquid-Liquid+Slug+Flow+in+a+Flow-focusing+Millifluidic+Device+for+Synthesis+of+Nanomaterials.">Geometric Optimization of Liquid-Liquid Slug Flow in a Flow-focusing Millifluidic Device for Synthesis of Nanomaterials.</a> Chem. Eng. J. 217, 447-459 (2013).</li><li>Zinoveva, S., De Silva, R., Louis, R. D., Datta, P., Kumar, C. S. S. R., Goettert, J., Hormes, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+wet+chemical+synthesis+of+Co+nanoparticles+in+a+microreactor+system:+A+time-resolved+investigation+by+X-ray+absorption+spectroscopy.">The wet chemical synthesis of Co nanoparticles in a microreactor system: A time-resolved investigation by X-ray absorption spectroscopy.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. A. 582, 239-241 (2007).</li><li>Krishna, K. S., Navin, C. V., Biswas, S., Singh, V., Ham, K., Bovenkamp, G. L., Theegala, C. S., Miller, J. T., Spivey, J., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Millifluidics+for+Time-resolved+Mapping+of+the+Growth+of+Gold+Nanostructures.">Millifluidics for Time-resolved Mapping of the Growth of Gold Nanostructures.</a> J. Am. Chem. Soc. 135 (14), 5450-5456 (2013).</li><li>Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Microfluidic Devices in nanotechnology-Fundamental Concepts. , (2010).</li><li>Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Microfluidic Devices in nanotechnology-Fundamental Concepts. , (2010).</li><li>Meille, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Review+on+Methods+to+Deposit+Catalysts+on+Structured+Surfaces.">Review on Methods to Deposit Catalysts on Structured Surfaces.</a> Appl. Catal. A Gen. 315, 1-17 (2006).</li><li>Shin, W. C., McDonald, J. A., Zhao, S., Besser, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Etching+Characteristics+of+a+Micromachined+Chemical+Reactor+Using+Inductively+Coupled+Plasma.">Etching Characteristics of a Micromachined Chemical Reactor Using Inductively Coupled Plasma.</a> , p357 (2002).</li><li>Abahmane, L., K&#246;hler, J. M., Gro&#223;, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gold-nanoparticle-catalyzed+synthesis+of+propargylamines:+the+traditional+A3-multicomponent+reaction+performed+as+a+two-step+flow+process.">Gold-nanoparticle-catalyzed synthesis of propargylamines: the traditional A3-multicomponent reaction performed as a two-step flow process.</a> Chem. Eur. J. 17, 3005-3010 (2011).</li><li>Abahmane, L., Knauer, A., Ritter, U., K&#246;hler, J. M., Gro&#223;, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Heterogeneous+Catalyzed+Pyridine+Synthesis+using+Montmorillionite+and+Nanoparticle-Impregnated+Alumina+in+a+Continuous+Micro+Flow+System.">Heterogeneous Catalyzed Pyridine Synthesis using Montmorillionite and Nanoparticle-Impregnated Alumina in a Continuous Micro Flow System.</a> Chem. Eng. Technol. 32, 1799-1805 (2009).</li><li>Abahmane, L., Knauer, A., K&#246;hler, J. M., Gro&#223;, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+polypyridine+derivatives+using+alumina+supported+gold+nanoparticles+under+micro+continuous+flow+conditions.">Synthesis of polypyridine derivatives using alumina supported gold nanoparticles under micro continuous flow conditions.</a> Chem. Eng. J. 167, 519-526 (2011).</li><li>Negishi, Y., Tsukuda, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=One-Pot+Preparation+of+Subnanometer-Sized+Gold+Clusters+via+Reduction+and+Stabilization+by+meso-2,3-Dimercaptosuccinic+Acid.">One-Pot Preparation of Subnanometer-Sized Gold Clusters via Reduction and Stabilization by meso-2,3-Dimercaptosuccinic Acid.</a> J. Am. Chem. Soc. 125, 4046-4047 (2003).</li><li>Abou-Hassan, A., Sandre, O., Cabuil, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microfluidics+in+Inorganic+Chemistry.">Microfluidics in Inorganic Chemistry.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49, 6268-6286 (2010).</li><li>Jiang, D., Walter, M., Dai, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gold+Sulfide+Nanoclusters:+A+Unique+Core-In-Cage+Structure.">Gold Sulfide Nanoclusters: A Unique Core-In-Cage Structure.</a> Chem. Eur. J. 16, 4999-5003 (2010).</li><li>Kuroda, K., Ishida, T., Haruta, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reduction+of+4-nitrophenol+to+4-aminophenol+over+Au+nanoparticles+deposited+on+PMMA.">Reduction of 4-nitrophenol to 4-aminophenol over Au nanoparticles deposited on PMMA.</a> J. Mol. Catal. A Chem. 298, 7-11 (2009).</li><li>Navin, C. V., Krishna, K. S., Theegala, C. S., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lab-on-a-chip+devices+for+gold+nanoparticle+synthesis+and+their+role+as+a+catalyst+support+for+continuous+flow+catalysis.">Lab-on-a-chip devices for gold nanoparticle synthesis and their role as a catalyst support for continuous flow catalysis.</a> Nanotech. Rev. , (2013).</li><li>Shahbazali, E., Hessel, V., No&#235;l, T., Wang, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metallic+nanoparticles+made+in+flow+and+their+catalytic+applications+in+organic+synthesis.">Metallic nanoparticles made in flow and their catalytic applications in organic synthesis.</a> Nanotech. Rev. , (2013).</li></ol>

-O&#39;-メチルポリエチレングリコール（MW = 5000）[MPEG] - UCNCsは、高分子キャッピング剤O-[（3 - Mercaptopropionylamino）エチル]の存在下で水素化ホウ素ナトリウムと硝酸銅の還元反応により形成した。反応は、6.8ミリリットル/時、14.3ミリリットル/時、32.7ミリリットル/時、形成されたUCNCs上のフロー·レートの影響を研究するための51.4ミリリットル/時で、異なるフローレートでミリ流体チップ?...

化学合成のためのラボオンチップ（LOC）デバイスは、増大した質量および熱移動、優れた反応制御、高いスループットと、より安全な動作環境の1点で有意な利点を示した。これらのデバイスは、広範に、チップベースの流体工学及びnonchip基づいて流体装置に分類することができる。チップベース流体工学の中では、マイクロフルイディクスは、よく研究されており、ここでは、文献2-5でよくカバーした。 NonchipベースLOCシステムは、管状反応器6を使用しています。従来、マイクロ流体システムは、幾何学的にサブミリスケールに制約される流体の正確な制御及び操作のために使用される。我々は最近、（幅または奥行きまたはチャネルの両方のサイズは、少なくともミリメートルである）7-9ミリメートルスケールのチャネル内の流体の操作に使用することができるチップベースmillifluidics、という概念を導入しています。また、ミリ流体チップは、WHIのを製作するのが比較的容易であるルフローレートおよび試薬の操作上の同様の制御を提供しています。これらのチップはまた、狭いサイズ分布を有するナノ粒子の制御された合成のスケールアップの可能性を提供し、それによって、小さな滞留時間の作成、高い流量速度で動作させることができる。一例として、我々は最近、超小型の銅ナノクラスターの合成を実証し、 その場 X線吸収分光法と同様に、TEM で使用してそれらを特徴としている。銅ナノクラスター7の安定なコロイドを形成するための非常に効率的なPEG化された二座の安定化剤であるMPEG、の使用と組み合わせてミリ流体チャネル内小滞留時間を得る能力。 化学物質やナノ材料の合成に加えて、millifluidicsは、プローブエリアでより高いボリュームと濃度、より一般化され、効率的な時間分解速度論的研究のためにもachieである合成プラットフォームに、提供することができマイクロ流体システム7,10よりもノイズ比に優れた信号をVES。私たちは、5ミリ秒11と小さい時間分解能でその場 XAS に用いて、溶液からの金のナノ構造の成長の時間分解解析のための一例として、ミリ流体チップを使用することを示しています。 また、触媒用途のための今日までに開発されたマイクロリアクターの大部分がシリコン12,13に基づいている。生成された小容量に加えて、それらの高価な製造は、大規模な製造には適さないことができます。ナノ触媒を有するチャネルを被覆するための2つの一般的な方法-多くの場合、シリコンコーティング手順と呼ばれる化学的および物理的には、流行14,15に入っている。高価な微細加工に加えて、チャネルの目詰まりは、マイクロ反応器触媒は大規模製造には不向きであり得ることができる。マイクロリアクタは、マイクロ連続フロースループロセスのearliに不均一系触媒のために使用されてきたが16-18小胞体、寸法を制御する能力、および連続流路内に埋め込 ​​まれた金ナノ触媒の形態は、以前に調査されなかった。我々は最近、Au触媒を有するミリ流体チャネルをコーティングするための技術を開発したナノ形態および寸法（ 図5）11 を制御した、工業的に重要な化学反応の触媒作用を行うため。一例として、我々は、ミリ流体チャネル内に被覆されたナノ構造金によって触媒4 - アミノ-4 - ニトロフェノールへの変換を実証した。シングルミリ流体リアクターチップ50〜60ミリリットル/時間、7ハイスループットおよび化学物質の制御された合成の流れレートを生成することができますことを考慮すると、連続フロー操作または並列処理により可能である。 millifluidicsが提供する可能性を活用するためには、上記のように説明したいくつかの例で、我々はまた、ユーザーフレンドリー性を実証ポータブルであり、そのような統合ミリ流体チップ、マニホールド、流量制御装置、ポンプ、電気的接続などの必要なすべてのコンポーネントを持っているミリ流体デバイス。このようなミリ流体デバイスは、 図7に示すように、現在、同社Millifluidica LLC（から提供されています<a href="http://www.millifluidica.com" target="_blank">www.millifluidica.com</a> ）。原稿はまた、ナノ材料、反応機構および連続流触媒の時間分解解析の制御された合成については、後述するように、ハンドヘルドミリ流体デバイスを使用してプロトコルを提供する。

<table border="1">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Copper (II) nitrate hydrate</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>13778-31-9</td>
			<td>99.999% pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>O-[2-(3-mercaptopropionylamino)ethyl]-O&#8242;-methylpolyethylene glycol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>401916-61-8&#160;</td>
			<td>MW=5,000</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HAuCl4.3H2O (Chloroauric acid)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>27988-77-8&#160;</td>
			<td>99.999% pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>meso-2,3-dimercaptosuccinic acid (DMSA)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>304-55-2</td>
			<td>~98% pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>4-Nitrophenol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>100-02-7&#160;</td>
			<td>spectrophotometric grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>4-Aminophenol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>123-30-8&#160;</td>
			<td>&#62;99% pure (HPLC grade)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium borohydride</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>16940-66-2&#160;</td>
			<td>98% pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide pellets</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>1310-73-2&#160;</td>
			<td>99.99% pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>[header]</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>EQUIPMENT</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Millifluidic Chips</td>
			<td>Microplumbers Microsciences LLC</td>
			<td>SDC-01</td>
			<td>Made from polyester terephthalate polymer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pressure Pump</td>
			<td>Mitos P-Pump, Dolomite</td>
			<td>3200016</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Automated Syringe Pump</td>
			<td>Cetoni Automation and Microsystems, GmbH</td>
			<td></td>
			<td>Syringe pump neMESYS</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>UV-3600 UV-VIS-NIR Spectrophotometer</td>
			<td>Shimadzu</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hand-held Millifluidic Device</td>
			<td>Millifluidica</td>
			<td>SCMD-1008</td>
			<td>Figure 7</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

millifluidics for chemical synthesis and time-resolved mechanistic studies

化学合成および時間分解機構の研究のためのミリ流体デバイスを利用する手順は3つの例を挙げて説明されている。第一の形態では、超小型の銅ナノクラスターの合成が記載されている。第二の例は、 その場 X線吸収分光法で使用した金ナノ粒子の形成を解析することにより、化学反応の時間分解動態を調査するためのそれらの有用性を提供します。最後の例では、ナノ構造の触媒でコーティングされたミリ流体流路内の反応の連続的な流れの触媒作用を示しています。

よく分散および狭いサイズ分布を有する均一なサイズの銅ナノクラスターは、ミリ流体チップのセットアップ（図1a）を用いて得た。合成に使用される様々なフローレートがクラスタのサイズに大きな影響を持っていませんでした。それにもかかわらず、流量の増加に伴って、粒度分布を狭く観測改善があった。最高の狭いサイズ分布を有するUCNCsは32.7ミリリットル/時間の流速で得た。 32.7?...

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Millifluidics for Chemical Synthesis and Time-resolved Mechanistic Studies

ミリ流体デバイスは、ナノ材料、反応機構および連続流触媒の時間分解解析の制御された合成のために利用される。

化学合成時間分解機構の研究のためのMillifluidics

Procedures utilizing millifluidic devices for chemical synthesis and time-resolved mechanistic studies are described by taking three examples. In the ...

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Synthesis of Thermogelling PolyN-isopropylacrylamide-graft-chondroitin Sulfate Composites with Alginate Microparticles for Tissue Engineering

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