Name: millifluidics for chemical synthesis and time-resolved mechanistic studies
Uploaded: 2013-11-27T20:00:00
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Este trabajo de investigación se admite como parte del Centro para el nivel atómico Catalizador Design, un centro de investigación de frontera para la energía financiado por el Departamento de Energía de los EE.UU., Oficina de Ciencia, Oficina de Ciencias Básicas de Energía en virtud de Premio Número DE-SC0001058 y también con el apoyo de la Junta de Regents en las subvenciones del premio número LEQSF (2009-14)-EFRC-MATCH y LEDSF-EPS (2012)-OPT-IN-15. Operaciones MRCAT son apoyados por el Departamento de Energía y las instituciones miembros MRCAT. El uso de la Fuente Avanzada de Fotones en ANL es apoyado por el Departamento de Energía de EE.UU., Oficina de Ciencia, Oficina de Ciencias Básicas de Energía, bajo el Contrato No. DE-AC02-06CH11357. El apoyo financiero para JTM se proporciona como parte del Instituto de Atom-eficientes Transformaciones Químicas (IACT), un Centro de Investigación en Energía de la Frontera, financiado por el Departamento de Energía de los EE.UU., Oficina de Ciencia, Oficina de Ciencias Básicas de Energía.

Millifluidics set-up: Compra un chip millifluidic (hecha de polímero de tereftalato de poliéster) de Microplumbers Microsciences LLC, que tiene canales serpenteantes con dimensiones de 2 mm (W) x 0,15 mm (H) x 220 mm (L). Utilice FEP Tubería con dimensiones de 0,25 mm de diámetro, 1/16 en OD, para conectar el chip a la bomba. Utilice dos bombas diferentes para los dos experimentos diferentes. Usar P-Bomba para el primer experimento (nanopartículas de cobre) y el dispositivo millifluidic para el seg...

<ol>
	<li>Song, Y., Hormes, J., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microfluidic+Synthesis+of+Nanomaterials.">Microfluidic Synthesis of Nanomaterials.</a> Small. 4 (6), 698-711 (2008).</li><li>Huebner, A., Sharma, S., Srisa-Art, M., Hollfelder, F., Edel, J. B., DeMello, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microdroplets:+a+sea+of+applications.">Microdroplets: a sea of applications.</a> Lab Chip. 8, 1244-1254 (2008).</li><li>Helen, S., Delai, L. C., Rustem, F. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reactions+in+Droplets+in+Microfluidic+Channels.">Reactions in Droplets in Microfluidic Channels.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 45, 7336-7356 (2006).</li><li>Marre, S., Jensen, K. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+nanostructures+in+microfluidic+systems.">Synthesis of nanostructures in microfluidic systems.</a> Chem. Soc. Rev. 39, 1183-1202 (2010).</li><li>Theberge, A. B., Courtois, F., Schaerli, Y., Fischlechner, M., Abell, C., Hollfelder, F., Huck, W. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microdroplets+in+microfluidics:+an+evolving+platform+for+discoveries+in+chemistry+and+biology.">Microdroplets in microfluidics: an evolving platform for discoveries in chemistry and biology.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49 (34), 5846-5868 (2010).</li><li>Nicolas, L., Flavie, S., Pierre, G., Pascal, P., Annie, C., Bertrand, P., Cindy, H., Patrick, M., Samuel, M., Thomas, D., Cyril, A., Pascale, S., Laurent, P., Christopher, G., Emmanuel, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Some+recent+advances+in+the+design+and+the+use+of+miniaturized+droplet-based+continuous+process:+Applications+in+chemistry+and+high-pressure+microflows.">Some recent advances in the design and the use of miniaturized droplet-based continuous process: Applications in chemistry and high-pressure microflows.</a> Lab Chip. 11, 779 (2011).</li><li>Biswas, S., Miller, J. T., Li, Y., Nandakumar, K., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Developing+Millifluidic+Platform+for+Synthesis+of+Ultra-small+Nanoclusters+(UNCs):+Ultra-small+Copper+Nanoclusters+(UCNCs)+as+a+Case+Study.">Developing Millifluidic Platform for Synthesis of Ultra-small Nanoclusters (UNCs): Ultra-small Copper Nanoclusters (UCNCs) as a Case Study.</a> Small. 8 (5), 688-698 (2012).</li><li>Li, Y., Sanampudi, A., Reddy, V. R., Biswas, S., Nandakumar, K., Yamane, D. G., Goettert, J. S., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size+Evolution+of+Gold+Nanoparticles+in+a+Millifluidic+Reactor.">Size Evolution of Gold Nanoparticles in a Millifluidic Reactor.</a> Phys. Chem. Phys. 13 (1), 177-182 (2012).</li><li>Li, Y., Yamane, D. G., Li, S., Biswas, S., Reddy, R., Goettert, J. S., Nandakumar, K., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Geometric+Optimization+of+Liquid-Liquid+Slug+Flow+in+a+Flow-focusing+Millifluidic+Device+for+Synthesis+of+Nanomaterials.">Geometric Optimization of Liquid-Liquid Slug Flow in a Flow-focusing Millifluidic Device for Synthesis of Nanomaterials.</a> Chem. Eng. J. 217, 447-459 (2013).</li><li>Zinoveva, S., De Silva, R., Louis, R. D., Datta, P., Kumar, C. S. S. R., Goettert, J., Hormes, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+wet+chemical+synthesis+of+Co+nanoparticles+in+a+microreactor+system:+A+time-resolved+investigation+by+X-ray+absorption+spectroscopy.">The wet chemical synthesis of Co nanoparticles in a microreactor system: A time-resolved investigation by X-ray absorption spectroscopy.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. A. 582, 239-241 (2007).</li><li>Krishna, K. S., Navin, C. V., Biswas, S., Singh, V., Ham, K., Bovenkamp, G. L., Theegala, C. S., Miller, J. T., Spivey, J., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Millifluidics+for+Time-resolved+Mapping+of+the+Growth+of+Gold+Nanostructures.">Millifluidics for Time-resolved Mapping of the Growth of Gold Nanostructures.</a> J. Am. Chem. Soc. 135 (14), 5450-5456 (2013).</li><li>Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Microfluidic Devices in nanotechnology-Fundamental Concepts. , (2010).</li><li>Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Microfluidic Devices in nanotechnology-Fundamental Concepts. , (2010).</li><li>Meille, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Review+on+Methods+to+Deposit+Catalysts+on+Structured+Surfaces.">Review on Methods to Deposit Catalysts on Structured Surfaces.</a> Appl. Catal. A Gen. 315, 1-17 (2006).</li><li>Shin, W. C., McDonald, J. A., Zhao, S., Besser, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Etching+Characteristics+of+a+Micromachined+Chemical+Reactor+Using+Inductively+Coupled+Plasma.">Etching Characteristics of a Micromachined Chemical Reactor Using Inductively Coupled Plasma.</a> , p357 (2002).</li><li>Abahmane, L., K&#246;hler, J. M., Gro&#223;, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gold-nanoparticle-catalyzed+synthesis+of+propargylamines:+the+traditional+A3-multicomponent+reaction+performed+as+a+two-step+flow+process.">Gold-nanoparticle-catalyzed synthesis of propargylamines: the traditional A3-multicomponent reaction performed as a two-step flow process.</a> Chem. Eur. J. 17, 3005-3010 (2011).</li><li>Abahmane, L., Knauer, A., Ritter, U., K&#246;hler, J. M., Gro&#223;, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Heterogeneous+Catalyzed+Pyridine+Synthesis+using+Montmorillionite+and+Nanoparticle-Impregnated+Alumina+in+a+Continuous+Micro+Flow+System.">Heterogeneous Catalyzed Pyridine Synthesis using Montmorillionite and Nanoparticle-Impregnated Alumina in a Continuous Micro Flow System.</a> Chem. Eng. Technol. 32, 1799-1805 (2009).</li><li>Abahmane, L., Knauer, A., K&#246;hler, J. M., Gro&#223;, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+polypyridine+derivatives+using+alumina+supported+gold+nanoparticles+under+micro+continuous+flow+conditions.">Synthesis of polypyridine derivatives using alumina supported gold nanoparticles under micro continuous flow conditions.</a> Chem. Eng. J. 167, 519-526 (2011).</li><li>Negishi, Y., Tsukuda, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=One-Pot+Preparation+of+Subnanometer-Sized+Gold+Clusters+via+Reduction+and+Stabilization+by+meso-2,3-Dimercaptosuccinic+Acid.">One-Pot Preparation of Subnanometer-Sized Gold Clusters via Reduction and Stabilization by meso-2,3-Dimercaptosuccinic Acid.</a> J. Am. Chem. Soc. 125, 4046-4047 (2003).</li><li>Abou-Hassan, A., Sandre, O., Cabuil, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microfluidics+in+Inorganic+Chemistry.">Microfluidics in Inorganic Chemistry.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49, 6268-6286 (2010).</li><li>Jiang, D., Walter, M., Dai, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gold+Sulfide+Nanoclusters:+A+Unique+Core-In-Cage+Structure.">Gold Sulfide Nanoclusters: A Unique Core-In-Cage Structure.</a> Chem. Eur. J. 16, 4999-5003 (2010).</li><li>Kuroda, K., Ishida, T., Haruta, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reduction+of+4-nitrophenol+to+4-aminophenol+over+Au+nanoparticles+deposited+on+PMMA.">Reduction of 4-nitrophenol to 4-aminophenol over Au nanoparticles deposited on PMMA.</a> J. Mol. Catal. A Chem. 298, 7-11 (2009).</li><li>Navin, C. V., Krishna, K. S., Theegala, C. S., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lab-on-a-chip+devices+for+gold+nanoparticle+synthesis+and+their+role+as+a+catalyst+support+for+continuous+flow+catalysis.">Lab-on-a-chip devices for gold nanoparticle synthesis and their role as a catalyst support for continuous flow catalysis.</a> Nanotech. Rev. , (2013).</li><li>Shahbazali, E., Hessel, V., No&#235;l, T., Wang, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metallic+nanoparticles+made+in+flow+and+their+catalytic+applications+in+organic+synthesis.">Metallic nanoparticles made in flow and their catalytic applications in organic synthesis.</a> Nanotech. Rev. , (2013).</li></ol>

Los UCNCs fueron formados por la reacción de reducción de nitrato de cobre con borohidruro de sodio en presencia del agente de recubrimiento polimérico O-[2 - (3-mercaptopropionilamino) etil]-O &#39;metilpolietilenglicol (PM = 5000) [MPEG]. La reacción se lleva a cabo dentro del reactor de chips millifluidic a diferentes caudales, tales como 6,8 ml / h, 14,3 ml / h, 32,7 ml / h, y 51,4 ml / h para estudiar el efecto de los caudales en los UCNCs formados. Los tiempos de residencia respectivos para los caudales anteri...

(LOC) dispositivos Lab-on-a-chip para la síntesis química han demostrado ventaja significativa en términos de aumento de la transferencia de masa y calor, control de reacción superior, de alto rendimiento y más seguro ambiente de la operación 1. Estos dispositivos se pueden clasificar en fluidos de chips con sede y dispositivos fluídicos nonchip basado. Entre los fluidos basados ​​en chips, microfluidos está bien investigado y un tema bien cubierto en la literatura 2-5. Sistemas LOC Nonchip basadas utilizan reactores tubulares 6. Convencionalmente, los sistemas de microfluidos se utilizan para un control preciso y la manipulación de fluidos que están geométricamente limitados a escala submilimétrica. Recientemente hemos introducido el concepto de millifluidics basadas en chip, que se pueden utilizar para la manipulación de fluidos en los canales en escala milimétrica (ya sea ancho o profundidad o ambos de los canales son al menos un milímetro de tamaño) 7-9. Además, los chips de millifluidic son relativamente fáciles de fabricar WHIle ofrece un control similar sobre caudales y la manipulación de reactivos. Estos chips también podrían ser operadas a mayores caudales, la creación de tiempos de residencia más pequeñas, por lo tanto, ofrece la posibilidad de ampliación de la síntesis controlada de nanopartículas con distribución de tamaño estrecha. Como ejemplo, recientemente hemos demostrado la síntesis de ultra pequeños nanoclusters de cobre y les caracterizado utilizando en la espectroscopia de absorción de rayos X in situ, así como TEM. Capacidad para obtener pequeñas tiempos de residencia dentro de los canales millifluidic en combinación con el uso de MPEG, que es bidentado muy eficiente PEGilado agente estabilizador para la formación de coloides estables de nanoclusters de cobre 7. Además de la síntesis de los productos químicos y los nanomateriales, los millifluidics podrían ofrecer, debido al mayor volumen y la concentración en el área de la sonda, una plataforma sintético que es más generalizado y eficaz para los estudios cinéticos resueltas en el tiempo y también achieVes una mejor relación señal-ruido que los sistemas de microfluidos 7,10. Se demuestra el uso de chip de millifluidic como un ejemplo para el análisis de resolución temporal del crecimiento de nanoestructuras de oro de la solución utilizando in situ XAS con una resolución de tiempo tan pequeño como 5 mseg 11. También, la mayoría de los reactores de micro desarrollados hasta la fecha para aplicaciones de catálisis se basan en 12,13 de silicio. Su fabricación es caro, además de pequeños volúmenes generados los hace inadecuados para la fabricación a gran escala. Los dos métodos generales para el revestimiento de los canales con nanocatalizadores - químicas y físicas, a menudo denominados como procedimientos de revestimiento de silicio, son actualmente en boga 14,15. Además de la fabricación de micro caro, la obstrucción de los canales hace que la catálisis de micro reactor puede no ser adecuado para la fabricación a gran escala. Aunque microrreactores se han utilizado para la catálisis heterogénea en micro-flujo continuo a través de procesos EARLIer 16-18, la capacidad de controlar la dimensión y morfología de los catalizadores nanoestructurados de oro incrustados dentro de los canales de flujo continuo nunca fue explorado antes. Recientemente hemos desarrollado una tecnología para el recubrimiento de los canales millifluidic con Au catalizadores, después de haber controlado la morfología nano y dimensiones (Figura 5) 11, para llevar a cabo la catálisis de reacciones químicas industrialmente importantes. A modo de ejemplo, hemos demostrado la conversión de 4-nitrofenol en 4-aminofenol catalizada por oro nanoestructurado recubierto dentro de los canales millifluidic. Teniendo en cuenta que un solo chip reactor de millifluidic puede producir índices de flujo de 50-60 ml / h, 7 de alto rendimiento y la síntesis controlada de productos químicos es posible ya sea a través de la operación de flujo continuo o el procesamiento en paralelo. Con el fin de aprovechar las posibilidades que ofrecen las millifluidics, con algunos ejemplos que se describen como antes, también demuestran un fácil de usardispositivo millifluidic que es portátil y tiene los todos los componentes necesarios, como los chips millifluidic, colectores, controladores de flujo, bombas y conexiones eléctricas integrada. Tal dispositivo millifluidic, como se muestra en la Figura 7, que ahora está disponible en la empresa Millifluidica LLC ( <a href="http://www.millifluidica.com" target="_blank">www.millifluidica.com</a> ). El manuscrito también proporciona protocolos utilizando el dispositivo de millifluidic de mano, tal como se describe a continuación, para la síntesis controlada de nanomateriales, análisis resuelta en el tiempo de los mecanismos de reacción y la catálisis de flujo continuo.

<table border="1">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Copper (II) nitrate hydrate</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>13778-31-9</td>
			<td>99.999% pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>O-[2-(3-mercaptopropionylamino)ethyl]-O&#8242;-methylpolyethylene glycol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>401916-61-8&#160;</td>
			<td>MW=5,000</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HAuCl4.3H2O (Chloroauric acid)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>27988-77-8&#160;</td>
			<td>99.999% pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>meso-2,3-dimercaptosuccinic acid (DMSA)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>304-55-2</td>
			<td>~98% pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>4-Nitrophenol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>100-02-7&#160;</td>
			<td>spectrophotometric grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>4-Aminophenol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>123-30-8&#160;</td>
			<td>&#62;99% pure (HPLC grade)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium borohydride</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>16940-66-2&#160;</td>
			<td>98% pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide pellets</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>1310-73-2&#160;</td>
			<td>99.99% pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>[header]</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>EQUIPMENT</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Millifluidic Chips</td>
			<td>Microplumbers Microsciences LLC</td>
			<td>SDC-01</td>
			<td>Made from polyester terephthalate polymer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pressure Pump</td>
			<td>Mitos P-Pump, Dolomite</td>
			<td>3200016</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Automated Syringe Pump</td>
			<td>Cetoni Automation and Microsystems, GmbH</td>
			<td></td>
			<td>Syringe pump neMESYS</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>UV-3600 UV-VIS-NIR Spectrophotometer</td>
			<td>Shimadzu</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hand-held Millifluidic Device</td>
			<td>Millifluidica</td>
			<td>SCMD-1008</td>
			<td>Figure 7</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

millifluidics for chemical synthesis and time-resolved mechanistic studies

Procedimientos que utilizan dispositivos millifluidic para la síntesis química y estudios sobre el mecanismo de resolución temporal se describen tomando tres ejemplos. En la primera, se describe la síntesis de ultra pequeños nanoclusters de cobre. El segundo ejemplo proporciona su utilidad para la investigación de tiempo resuelto cinética de las reacciones químicas mediante el análisis de la formación de nanopartículas de oro utilizando en la espectroscopia de absorción de rayos X in situ. El último ejemplo demuestra la catálisis de reacciones de flujo continuo dentro del canal millifluidic recubiertos con catalizador nanoestructurado.

Bien dispersado y nanoclusters de cobre de tamaño uniforme con una distribución de tamaño estrecha se obtuvieron utilizando la configuración de chip de millifluidic (Fig. 1a). Los diferentes índices de flujo utilizados para la síntesis no tienen un efecto significativo en el tamaño de los grupos. Sin embargo, con el aumento de la velocidad de flujo, hay una mejora observable en el estrechamiento de la distribución del tamaño. UCNCs con una mejor distribución de tamaño estrecha se obtuvieron en un caudal de 32...

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Millifluidics for Chemical Synthesis and Time-resolved Mechanistic Studies

Dispositivos Millifluidic se utilizan para la síntesis controlada de nanomateriales, análisis de resolución temporal de los mecanismos de reacción y la catálisis de flujo continuo.

Millifluidics para la síntesis química y Estudios mecanicistas Tiempo de resolver

Procedures utilizing millifluidic devices for chemical synthesis and time-resolved mechanistic studies are described by taking three examples. In the ...

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