Name: measuring material microstructure under flow using 1-2 plane flow-small angle neutron scattering
Uploaded: 2014-02-06T14:00:00
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Nous reconnaissons maître machiniste Al Lance de l&#39;Université du Delaware pour l&#39;usinage de la cellule de cisaillement et M. Cédric Gagnon pour la conception et la rédaction. Ce manuscrit a été préparé sous accord de coopération 70NANB7H6178 de NIST, US Department of Commerce. Ce travail utilise des installations financées en partie par la National Science Foundation Accord n ​​° DMR-0944772. Les déclarations, constatations, conclusions et recommandations sont celles de l&#39;auteur (s) et ne reflètent pas nécessairement le point de vue de NIST ou le Département du commerce des États-Unis.

La figure 2 montre une pile assemblée de cisaillement fixé à la plaque de base, qui est monté sur la carte de test à l&#39;échelle de l&#39;environnement de l&#39;échantillon et alignée dans le faisceau de neutrons pour une expérience SANS. Le moteur pas à pas, la boîte de vitesses et de transmission à courroie, l&#39;étape du moteur de fente, la cellule et la direction du faisceau de neutrons cisaillement sont marquées sur la figure 2. Le présent protocole fournit des in...

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	<li>Larson, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> The Structure and Rheology of Complex Fluids. , (1999).</li><li>Wagner, N. J., Brady, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Shear+thickening+in+colloidal+dispersions.">Shear thickening in colloidal dispersions.</a> Phys.Today. 62, 27-32 (2009).</li><li>Fardin, M. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Potential+&amp;#34;ways+of+thinking&amp;#34;+about+the+shear-banding+phenomenon.">Potential &amp;#34;ways of thinking&amp;#34; about the shear-banding phenomenon.</a> Soft Matter. 8, 910-922 (2012).</li><li>Eberle, A. P. 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R., Porcar, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Flow-SANS+and+Rheo-SANS+applied+to+soft+matter.">Flow-SANS and Rheo-SANS applied to soft matter.</a> Curr. Opin. Coll. Inter. Sci. 17, 33-43 (2012).</li><li>Liberatore, M. W., Nettesheim, F., Wagner, N. J., Porcar, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spatially+resolved+small-angle+neutron+scattering+in+the+1-2+plane:+A+study+of+shear-induced+phase-separating+wormlike+micelles.">Spatially resolved small-angle neutron scattering in the 1-2 plane: A study of shear-induced phase-separating wormlike micelles.</a> Phys. Rev. E. 73, (2006).</li><li>Porcar, L., Pozzo, D., Langenbucher, G., Moyer, J., Butler, P. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rheo-small-angle+neutron+scattering+at+the+National+Institute+of+Standards+and+Technology+Center+for+Neutron+Research.">Rheo-small-angle neutron scattering at the National Institute of Standards and Technology Center for Neutron Research.</a> Rev. Sci. Instr. 82, (2011).</li><li>Lopez-Barron, C. R., Porcar, L., Eberle, A. P. R., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamics+of+Melting+and+Recrystallization+in+a+Polymeric+Micellar+Crystal+Subjected+to+Large+Amplitude+Oscillatory+Shear+Flow.">Dynamics of Melting and Recrystallization in a Polymeric Micellar Crystal Subjected to Large Amplitude Oscillatory Shear Flow.</a> Phys. Rev. Lett. 108, 258301-2510 (2012).</li><li>Rogers, S., Kohlbrecher, J., Lettinga, M. 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J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Relating+shear+banding,+structure,+and+phase+behavior+in+wormlike+micellar+solutions.">Relating shear banding, structure, and phase behavior in wormlike micellar solutions.</a> Soft Matter. 5, 3858-3869 (2009).</li><li>Helgeson, M. E., Vasquez, P. A., Kaler, E. W., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rheology+and+spatially+resolved+structure+of+cetyltrimethylammonium+bromide+wormlike+micelles+through+the+shear+banding+transition.">Rheology and spatially resolved structure of cetyltrimethylammonium bromide wormlike micelles through the shear banding transition.</a> J. Rheol. 53, 727-756 (2009).</li><li>Liberatore, M. 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B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nonlinear+rheology+of+wormlike+micelles+Phys.">Nonlinear rheology of wormlike micelles Phys.</a> Rev. Lett. 71, 939-942 (1993).</li><li>Lopez-Barron, C., Gurnon, A. K., Porcar, L., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+Evolution+of+a+Model,+Shear-Bading+Wormlike+Micellar+Soution+during+Shear+Start+Up+and+Cessation.">Structural Evolution of a Model, Shear-Bading Wormlike Micellar Soution during Shear Start Up and Cessation.</a> Phys. Rev. Lett.. , (2013).</li></ol>

Un nouvel instrument capable de mesurer la microstructure de cisaillement des fluides complexes dans le plan gradient de cisaillement de vitesse-vitesse par l&#39;intermédiaire de la diffusion aux petits angles de neutrons est développé et validé. La conception de la cellule de cisaillement complète d&#39;autres instruments en utilisant des sources de rayonnements, tels que les rayons X et diffusion de la lumière, ainsi que des instruments rhéo-SANS permettant de caractériser la microstructure dans les deux autr...

Développer une compréhension scientifique d&#39;un phénomène naturel nécessite des mesures exactes et précises. La métrologie est également à la base de l&#39;ingénierie et de la conception réussie de nouveaux procédés et matériaux. Rhéologie est la science de la déformation et de l&#39;écoulement de la matière. La rhéologie est central dans notre capacité à traiter une grande variété de matériaux et est également utilisée par les formulateurs de produits à une cible, les propriétés des matériaux spécifiques. Des exemples typiques de l&#39;ancienne comprennent des polymères de moulage ou de composites formant, tandis que le second comprend le développement de produits de consommation courante tels que les peintures, les shampoings et les aliments. Si la viscosité d&#39;un polymère en fusion est contrôlée de telle sorte qu&#39;il peut être efficacement moulée par injection ou la visco-élasticité d&#39;un shampooing est modifiée de sorte qu&#39;elle ait la consistance correcte pour le consommateur, les propriétés rhéologiques sont contrôlées en modifiant la formulation du matériau 1. La rhéologie des matériaux et des produits dépend aussi de til structurer à l&#39;état fluide et cette structure va de l&#39;échelle microscopique à l&#39;échelle nanométrique. En outre, cette structure change avec les paramètres de traitement, telles que le débit et le temps d&#39;écoulement, qui remet en cause rhéologues pour mesurer la structure lors de l&#39;écoulement. C&#39;est ce défi que l&#39;on rencontre, en partie, par le roman instrumentation décrit dans cet article. De nouvelles techniques capables de sonder la microstructure des matériaux souples sous écoulement de cisaillement peuvent bénéficier doux ingénierie de produits matériel et de l&#39;état de traitement d&#39;optimisation. Beaucoup de défis fascinants et de longue date pour l&#39;application de matériaux souples dans une variété d&#39;industries et de la science fondamentale impliquent un comportement d&#39;écoulement inhabituel, comme cisaillement épaississement dans les suspensions colloïdales 2, cisaillement et le tourbillon de bandes dans micelles géantes 3, et hétérogénéités inhérentes à la flux de gels colloïdaux 4-6. Rhéologues sont constamment mis au défi d&#39;élucider le microstructural origines des non-linéarités dans les réponses rhéologiques et parfois même dans le domaine des matériaux viscoélastiques de cisaillement de vitesse. Ce défi nécessite l&#39;acquisition simultanée de la microstructure en fonction à la fois de la localisation spatiale dans le champ d&#39;écoulement et le temps comportements de dépendance, ce qui s&#39;est avéré une tâche redoutable pour les expérimentateurs. Petits angles de neutrons (SANS) est particulièrement bien adapté pour mesurer la structure des fluides complexes car il peut sonder les matériaux qui sont opaques à la lumière. Aussi deutération sélective peut être utilisé pour fournir un contraste entre les éléments qui peuvent sembler similaires aux rayons X de diffusion 7. En outre, les neutrons ont un avantage sur les rayons X comme il n&#39;ya pas de dégâts d&#39;irradiation des échantillons de matière molle, biologiques ou autres. Dans les expériences illustrées ici, les neutrons froids générés par un réacteur ou d&#39;une source de spallation sont collimatés et éclairés sur un échantillon. L&#39;intensité de la diffusion yichamps d&#39;informations sur la structure du matériau sur la longueur de l&#39;échelles atomiques à plusieurs centaines de nanomètres (et à ultra-faible de l&#39;angle de diffusion des neutrons jusqu&#39;à des dizaines de micromètres), mais sous la forme d&#39;une transformée de Fourier de la structure de l&#39;espace réel. Par conséquent, l&#39;interprétation des données peut être difficile et implique une transformée inverse ou par rapport à des modèles ou des simulations de microstructure. En savoir plus sur SANS instrumentation, des expériences, et le contraste correspondant peut être trouvé sur les tutoriels publiés sur le site Web du Centre pour la science des neutrons, www.cns.che.udel.edu. Nous décrivons ici une cellule de cisaillement conçu pour étendre la méthode SANS pour examiner les documents sous flux. Une revue récente de la méthodologie générale et de l&#39;instrumentation, ainsi que d&#39;une revue de la littérature substantielle des applications récentes peuvent être trouvées dans la référence 8 et les références qui y sont citées. Un environnement idéal et presque idéal pour sonder la structure fluide sous écoulement de cisaillement avecSANS est une géométrie de Couette intervalle étroit, également connu sous le nom cylindres concentriques 9. Cette géométrie applique un flux de cisaillement simple, (c.-à-laminaire) à l&#39;échantillon, tout en maintenant un volume libre suffisant pour le faisceau de neutron incident. L&#39;application de flux rompt la symétrie de la microstructure; comme une telle caractérisation complète de la microstructure du matériau sous écoulement de cisaillement simple nécessite des mesures de la microstructure dans les trois plans de cisaillement. Deux plans de cisaillement peuvent être étudiés en utilisant la configuration de la géométrie de Couette standard (figure 1a): le faisceau de neutrons est configuré pour se déplacer le long de la direction de gradient de vitesse et de sonder la vitesse-tourbillon (1-3) plan de cisaillement (de configuration &quot;radial&quot;) , en alternative, le faisceau est collimaté par une fente mince et alignés parallèlement à la direction d&#39;écoulement, ainsi la vitesse de palpage de gradient-tourbillon (3.2) plan (configuration &quot;tangentielle&quot;). Cet instrument est disponible commercially et a été récemment documentée pour l&#39;examen de fluides complexes sous cisaillement 10. L&#39;examen mentionné ci-dessus décrit son utilisation et celle des dispositifs connexes pour déterminer la structure-propriété à travers une large gamme de matériaux et applications 8. expériences résolues en temps, comme pour les flux de cisaillement oscillatoires ont également été signalés 11, 12. Souvent, le plan le plus intéressant et le plus important de l&#39;écoulement est le gradient de vitesse-vitesse (1-2) plan (figure 1b), mais il est aussi le plus difficile à étudier car elle nécessite une instrumentation particulière. Une cellule de cisaillement sur ​​mesure a été conçu pour permettre investigation directe du gradient de vitesse, la vitesse (1-2) par SANS plan de telle sorte que le faisceau de neutrons se déplace parallèlement à l&#39;axe de tourbillon de cisaillement de 13 à 16. Les mesures dans le plan 1-2 de flux sont essentielles à acquérir une compréhension quantitative de la viscosité de cisaillement parce qu&#39;ils Elucidmangé l&#39;orientation de la structure par rapport à la direction d&#39;écoulement 15, 17, 18. Ceci est important pour des matériaux tels que des polymères, des agents tensio-actifs auto-assemblées, des colloïdes, et d&#39;autres fluides complexes. En outre, il est possible d&#39;étudier la microstructure des matériaux en fonction de la position à travers l&#39;intervalle dans la direction du gradient de cisaillement de l&#39;écoulement. Avec l&#39;ajout de résolution spatiale, le procédé fournit un moyen pour l&#39;étude de matériaux qui présentent des changements de microstructure suivant la direction du gradient de cisaillement. Un exemple pour lequel l&#39;enquête changements de microstructure et la composition le long de la direction du gradient de flux est cisaillement baguage. Les bandes de cisaillement est un phénomène provoqué par un couplage entre la microstructure et la direction de l&#39;écoulement qui se traduit par un champ d&#39;écoulement non homogène 13. Dans cet article, nous décrivons l&#39;instrument, son montage et la technique de mesure de débit SANS mis en œuvre au Centre NIST pour NeUtron recherche (NCNR) à l&#39;Institut National des Standards and Technology (NIST) à Gaithersburg, MD. Cet environnement de l&#39;échantillon est le résultat d&#39;une collaboration entre l&#39;Université du Delaware, le NIST et l&#39;Institut Laue-Langevin (ILL), et a été mis en œuvre avec succès à la fois mal et NIST. Aux fins du présent article, lorsque les parties spécifiques SANS du protocole sont concernés, la technique est décrite comme mis en œuvre au NIST. Cependant, la modification de ces détails spécifiques de l&#39;instrument devrait être simple et la technique globale peut être mis en œuvre sur un instrument SANS pour flux constant (section 5.1). En outre, les instruments équipés d&#39;SANS capacités résolues en temps peuvent également effectuer des expériences de cisaillement flux SANS oscillatoires (section 5.2). Dessins techniques des composants de la cellule de cisaillement sont fournies comme les figures 12 à 23.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="785">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Deuterated Water (99.9%)</td>
			<td>Cambridge Isotopes</td>
			<td>7789-20-0</td>
			<td>83.3 wt % in formulation 
			D2O</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CTAB- Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide&#160;</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>57-09-0&#160;</td>
			<td>16.7 wt % in formulation 
			CH3(CH2)15N(Br)(CH3)3</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1/16&#34; Allen wrench</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3/16&#34; Allen wrench</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3/8&#34; open end wrench</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tape</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>thread seal tape</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td style="font-size: 13px; line-height: 1.6em;">syringes (2)</td>
			<td style="font-size: 13px; line-height: 1.6em;"></td>
			<td style="font-size: 13px; line-height: 1.6em;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

measuring material microstructure under flow using 1-2 plane flow-small angle neutron scattering

Un environnement de l&#39;échantillon nouvelle petite-angle de diffusion de neutrons (SANS) optimisé pour l&#39;étude de la microstructure des fluides complexes sous écoulement de cisaillement simple est présenté. La cellule de cisaillement SANS consiste en une géométrie de Couette de cylindre concentrique qui est fermé hermétiquement et en rotation autour d&#39;un axe horizontal de sorte que la direction du tourbillon de la zone d&#39;écoulement est aligné avec le faisceau de neutrons permettant de diffusion à partir du plan 1-2 de cisaillement (gradient de vitesse, la vitesse , respectivement). Cette approche est une avance sur les environnements d&#39;échantillon de cellule de cisaillement précédentes comme il ya un couplage fort entre la rhéologie en vrac et les caractéristiques de la microstructure dans le plan 1-2 de cisaillement. Flow-instabilités, comme les bandes de cisaillement, peut également être étudié par des mesures résolues spatialement. Ceci est réalisé dans cet environnement de l&#39;échantillon à l&#39;aide d&#39;une étroite ouverture pour le faisceau de neutrons et de balayage le long de la direction de gradient de vitesse. Temps expériences résolues, comme flux start-ups et grand oscillatoire d&#39;amplitude elledébit d&#39;ar sont également possibles par la synchronisation du mouvement de cisaillement et de la détection en temps résolu de neutrons diffusés. Les résultats représentatifs en utilisant les méthodes décrites ici démontrent le caractère utile de la résolution spatiale de la mesure de la microstructure d&#39;une solution de micelles vermiformes qui présente des bandes de cisaillement, un phénomène qui ne peut être étudiée par la résolution de la structure le long de la direction de gradient de vitesse. Enfin, les améliorations possibles de la conception actuelle sont abordés ainsi que des suggestions pour des expériences supplémentaires que la motivation pour de futures expériences sur une large gamme de fluides complexes dans une variété de mouvements de cisaillement.

Les résultats représentatifs d&#39;une expérience d&#39;écoulement SANS succès sont donnés dans les figures 9, 10 et 11. Ces exemples sont des enquêtes effectuées sur une solution micellaire vermiformes (WLM) (tableau 1) connus pour présenter bandes de cisaillement dans certaines conditions de cisaillement. Une discussion complète des résultats scientifiques peuvent être trouvées dans les références 15-17. L...

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Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

Une cellule de cisaillement est développé pour petits angles des mesures de diffusion de neutrons dans le gradient de cisaillement plan-vitesse et de vitesse est utilisée pour caractériser les fluides complexes. Mesures résolues spatialement dans la direction de gradient de vitesse sont possibles pour l&#39;étude des matériaux cisaillement baguage. Les applications comprennent les enquêtes de dispersions colloïdales, des solutions de polymères, et des structures auto-assemblées.

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