Name: using neutron spin echo resolved grazing incidence scattering to investigate organic solar cell materials
Uploaded: 2014-01-15T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials at JoVE.com

AJP blev finansieret af EPSRC Soft Nanotechnology platform grant EP/E046215/1. Neutronforsøgene blev støttet af STFC via tildeling af eksperimentel tid til at bruge OffSpec (RB 1110285).

1. Prøveforberedelse
<ol><li>Rengør silicium substrat ved at placere 2 i silicium wafers, der er 4 mm tyk i ilt plasma i 10 min.</li>
	<li>Spincoat det første lag på underlagene<ol>
<li>Poly(3,4-ethylendioxythiophen): poly(styrenesulfonat) (PEDOT:PSS) gennem et 0,45 μm PTFE-filter (PALL).</li>
		<li>Brug ca. 0,5 ml for hver prøve til at spinde en PEDOT:PSS tynd film på de to rene substrater ved 5.000 omdrejninger i minuttet, der drejer i 60 sek.</li>
		<li>Tør hvert substrat i 10 minutter i en ovn ved 70 °C.</...

<ol>
	<li>Mezei, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Neutron+spin+echo:+A+new+concept+in+polarized+thermal+neutron+techniques.">Neutron spin echo: A new concept in polarized thermal neutron techniques.</a> Zeitschriftf&#252;r Physik A Hadrons Nuclei. 255, 146-160 (1972).</li><li>Falus, P., Vorobiev, A., Krist, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Test+of+a+two-dimensional+neutron+spin+analyzer.">Test of a two-dimensional neutron spin analyzer.</a> Physica B Condens. Matter. Mater. Phys. , 385-386 (2006).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamical+theory+calculations+of+spin-echo+resolved+grazing-incidence+scattering+from+a+diffraction+grating.">Dynamical theory calculations of spin-echo resolved grazing-incidence scattering from a diffraction grating.</a> J. Appl. Crystallogr. 43 (3), 455-465 (2010).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamical+theory:+Application+to+spin-echo+resolved+grazing+incidence+scattering+from+periodic+structures.">Dynamical theory: Application to spin-echo resolved grazing incidence scattering from periodic structures.</a> J. Appl. Phys. 110 (10), (2011).</li><li>Pynn, R., Ashkar, R., Stonaha, P., Washington, <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A.L.,Some+recent+results+using+spin+echo+resolved+grazing+incidence+scattering.">A.L.,Some recent results using spin echo resolved grazing incidence scattering.</a> SERGIS). hysica B Condens. Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2350-2353 (2011).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin-Echo+Resolved+Grazing+Incidence+Scattering+(SERGIS)+at+Pulsed+and+CW+Neutron+Sources.">Spin-Echo Resolved Grazing Incidence Scattering (SERGIS) at Pulsed and CW Neutron Sources.</a> J. Phy. Conf. Ser. 251 (1), (2010).</li><li>Vorobiev, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+and+microphase+separation+of+polymer+thin+films+dewetted+from+Silicon-A+spin-echo+resolved+grazing+incidence+neutron+scattering+study.">Phase and microphase separation of polymer thin films dewetted from Silicon-A spin-echo resolved grazing incidence neutron scattering study.</a> J. Phys. Chem. B. 115 (19), 5754-5765 (2011).</li><li>Major, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+spin-echo+resolved+grazing+incidence+scattering+setup+for+the+neutron+interrogation+of+buried+nanostructures.">A spin-echo resolved grazing incidence scattering setup for the neutron interrogation of buried nanostructures.</a> Rev. Sci. Instrum. 80 (12), (2009).</li><li>Parnell, A. J., Dalgliesh, R. M., Jones, R. A. L., Dunbar, A. D. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+neutron+spin+echo+resolved+grazing+incidence+scattering+study+of+crystallites+in+organic+photovoltaic+thin+films.">A neutron spin echo resolved grazing incidence scattering study of crystallites in organic photovoltaic thin films.</a> Appl. Phys. Lett. 102, (2013).</li><li>Dalgliesh, R. M., Langridge, S., Plomp, J., De Haan, V. O., Van Well, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Offspec,+the+ISIS+spin-echo+reflectometer.+hysica+B+Condens..">Offspec, the ISIS spin-echo reflectometer. hysica B Condens..</a> Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2346-2349 (2011).</li><li>Krouglov, T., de Schepper, I. M., Bouwman, W. G., Rekveldt, M. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-space+interpretation+of+spin-echo+small-angle+neutron+scattering.">Real-space interpretation of spin-echo small-angle neutron scattering.</a> J. Appl. Crystallogr. 36, 117-124 (2003).</li><li>Brady, M. A., Su, G. M., Chabinyc, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+the+morphology+of+bulk+heterojunctionphotovoltaics.">Recent progress in the morphology of bulk heterojunctionphotovoltaics.</a> Soft Matter. 7 (23), 11065-11077 (2011).</li><li>Huang, Y. -. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Study+of+the+effect+of+annealing+process+on+the+performance+of+P3HT/PCBM+photovoltaic+devices+using+scanning-probe+microscopy..">Study of the effect of annealing process on the performance of P3HT/PCBM photovoltaic devices using scanning-probe microscopy..</a> Solar Energy Mater. Solar Cells. 93 (6-7), 888-892 (2009).</li><li>Parnell, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Depletion+of+PCBM+at+the+Cathode+Interface+in+P3HT/PCBM+Thin+Films+as+Quantified+via+Neutron+Reflectivity+Measurements.">Depletion of PCBM at the Cathode Interface in P3HT/PCBM Thin Films as Quantified via Neutron Reflectivity Measurements.</a> Adv. Mater. 22 (22), 2444-2447 (2010).</li></ol>

Mikroskopidataene i figur 1 viser tydeligt, at før udglødning er P3HT:PCBM tyndfilmen flad og glat, og efter termisk udglødning er der mange store uregelmæssige PCBM-krystalliter til stede på overfladen med laterale dimensioner på mellem ca. 1-10 μm. Dette tilskrives PCBM migration mod den øverste overflade af filmen og efterfølgende sammenlægning til at danne store crystallites. Et stærkt SERGIS-signal i forbindelse med spredning fra PCBM-krystalliter i den udglødede prøve ses i fig...

SERGIS-teknikken har til formål at kunne give unikke strukturelle oplysninger, der ikke er tilgængelige ved hjælp af andre sprednings- eller mikroskopiteknikker fra tynde filmprøver. Mikroskopiteknikker er typisk overfladebegrænsede eller kræver betydelig ændring/prøveforberedelse for at se interne strukturer. Konventionelle spredningsteknikker såsom refleksionsevne kan give detaljerede oplysninger om begravede prøvestrukturer som en funktion af dybde i den tynde film, men kan ikke sondestruktur i den tynde films plan let. I sidste ende er det håbet, at SERGIS vil gøre det muligt at undersøge denne laterale struktur, selv når den er begravet i den tynde filmprøve. De repræsentative resultater, der præsenteres her, viser, at det er muligt at observere et SERGIS-signal fra uregelmæssige prøvefunktioner, og at det målte signal kan korreleres med en karakteristisk længdeskala, der er forbundet med de funktioner, der er til stede i prøven, som bekræftet af konventionelle mikroskopiteknikker.
Inelastiske spin ekko teknikker blev udviklet af Mezei et al. 1 i 1970'erne. Siden da er SERGIS-teknikken (som er en udvidelse af Mezeis ideer m.fl.)blevet demonstreret eksperimentelt ved hjælp af en række prøver såsom meget regelmæssige diffraktionsriste2-6 og cirkulære de-våde polymerdråber7. En dynamisk teori er udviklet af Pynn og kolleger til at modellere den stærke spredning fra meget regelmæssige prøver3-6,8. Dette arbejde har fremhævet mange praktiske aspekter, der skal tages i betragtning ved udførelsen af denne type målinger, og har ført til en konstant dialog inden for et lille multinationalt samfund.
Gode resultater fra SERGIS-eksperimenter vil højst sandsynligt blive opnået, hvis den målte prøve består af en tynd film på et fladt substrat og indeholder spredningsfunktioner med en høj tæthed af moderat størrelse (30 nm til 5 μm), der spreder neutroner kraftigt, som det fremgår af forfatterne9. I modsætning til andre etablerede refleksivitetsteknikker, der undersøger prøven som en funktion af dybde, har SERGIS-teknikken den fordel, at den kan sondestrukturer i prøveoverfladens plan. Desuden fjerner brugen af spin-echo kravet om tæt at opsnænde neutronstrålen for at opnå enten høj rumlig eller energiopløsning, hvorfor der kan opnås betydelige fluxgevinster. Dette er især relevant for græsning incidens geometrier, der er betydeligt flux begrænset på grund af behovet for at collimate strålen stærkt i én retning. Ved hjælp af OffSpec-instrumentet bør det derfor være muligt at undersøge længdeskalaer fra 30 nm til 5 μm i både bulk- og overfladekonstruktioner.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="605">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Silicon 2 in silicon substrates</td>
			<td style="width:103px;">Prolog</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">4 mm thick polished one side</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Oxygen plasma</td>
			<td style="width:103px;">Diener</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Oxygen plasma cleaning system to clean substrates prior to coating</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Poly(3,4-ethylenedioxythiophene): poly(styrenesulfonate)</td>
			<td style="width:103px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>PEDOT:PSS conductive polymer layer for organic photovoltaic samples</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">0.45 &#956;m PTFE filter</td>
			<td style="width:103px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Filer to remove aggregates from PEDOT:PSS and P3HT solutions</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Chlorobenzene</td>
			<td style="width:103px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Solvent for P3HT</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl)</td>
			<td style="width:103px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>P3HT - polymer used in polymer photovoltaics</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Spin Coater</td>
			<td style="width:103px;">Laurell</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Deposition system for making flat thin polymer films</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Vacuum Oven</td>
			<td style="width:103px;">Binder</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Oven fro annealing samples after preparation</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Nikon Eclipse E600 optical microscope</td>
			<td style="width:103px;">Nikon</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Microscope</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Veeco Dimension 3100 AFM</td>
			<td style="width:103px;">Veeco</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>AFM</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Tapping mode tips (~275 kHz)</td>
			<td style="width:103px;">Olympus</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>AFM tips</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Quartz Disc</td>
			<td style="width:103px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Refrence samples for SERGIS measurement</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Spin Echo off-specular reflectometer</td>
			<td colspan="2">OffSpec at the ISIS Pulsed Neutron and Muon Source (Oxfordshire, UK)</td>
			<td>Produces pulsed neutrons 2-14 &#197;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Neutron Detector</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>vertically oriented linear scintillator detector</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">RF spin flippers</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Magnetic Field Guides</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Data Manipulation Software</td>
			<td style="width:103px;">Mantid</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td><a href="http://www.mantidproject.org/Main_Page">http://www.mantidproject.org/Main_Page</a></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

using neutron spin echo resolved grazing incidence scattering to investigate organic solar cell materials

Spin ekko løst græsning forekomst spredning (SERGIS) teknik er blevet brugt til at sonde længden-skalaer forbundet med uregelmæssigt formede crystallites. Neutroner passeres gennem to veldefinerede områder af magnetfeltet; en før og en efter prøven. De to magnetfeltregioner har modsat polaritet og er indstillet således, at neutroner, der rejser gennem begge regioner uden at blive forstyrret, vil gennemgå det samme antal præcessioner i modsatrettede retninger. I dette tilfælde siges neutronpræcessionen i den anden arm at "ekko" den første, og den oprindelige polarisering af strålen bevares. Hvis neutronen interagerer med en prøve og spreder elastisk, er stien gennem den anden arm ikke den samme som den første, og den oprindelige polarisering genvindes ikke. Afpolarisering af neutronstrålen er en meget følsom sonde i meget små vinkler (<50 μrad), men tillader stadig, at der anvendes en høj intensitet, divergerende stråle. Faldet i polariseringen af strålen, der reflekteres fra prøven sammenlignet med faldet fra referenceprøven, kan være direkte relateret til strukturen i prøven.
I sammenligning med spredning observeret i neutronrefleksionsmålinger er SERGIS-signalerne ofte svage og vil sandsynligvis ikke blive observeret, hvis strukturerne i det undersøgte prøvetagning er fortyndet, uorganiseret, lille i størrelse og polydisperse, eller neutronspredningskontrasten er lav. Derfor vil der højst sandsynligt blive opnået gode resultater ved hjælp af SERGIS-teknikken, hvis den målte prøve består af tynde film på et fladt substrat og indeholder spredningsfunktioner, der indeholder en høj tæthed af moderat størrelse (30 nm til 5 μm), som spreder neutroner stærkt, eller funktionerne er arrangeret på et gitter. En fordel ved SERGIS-teknikken er, at den kan sondestrukturer i prøvens plan.

De repræsentative resultater af prøver af [6,6]-phenyl-C61-smørsyremethylester (PCBM) og poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT), der præsenteres her, er af væsentlig interesse på grund af deres udbredte anvendelse som bulk hetero-junction materialer i organiske solceller12,13. Typisk under fremstillingen af en organisk solcelleanordning, en P3HT:PCBM blanding løsning er spin-cast fra en blanding løsning til at danne en tynd film på en poly (3,4-ethylendioxythiophene) :p oly (styrenesulfonate) (PEDOT: ...

Watch this Scientific Journal Video about Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials at JoVE.com

Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

Der er gjort fremskridt med at udnytte spin ekko løst græsning forekomst spredning (SERGIS) som en neutron spredning teknik til sonde længde-skalaer i uregelmæssige prøver. Krystalliter af [6,6]-phenyl-C61-butyrinsyremethylester er blevet undersøgt ved hjælp af SERGIS-teknikken og resultaterne bekræftet ved optisk og atomkraftmikroskopi.

Brug Neutron Spin Echo løst græsning Incidens Scattering at undersøge organiske solcellematerialer

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

Research

JoVE Journal

Engineering

Angle-resolved Photoemission Spectroscopy At Ultra-low Temperatures

Vinkel-løst photoemission spektroskopi ved ekstremt lave temperaturer

The physical properties of a material are defined by its  electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;)  and momentum ...

Concurrent Quantitative Conductivity and Mechanical Properties Measurements of Organic Photovoltaic Materials using AFM

Samtidig Kvantitativ Ledningsevne og mekaniske egenskaber Målinger af organiske solceller materialer ved hjælp af AFM

Organic photovoltaic  (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale  inhomogeneity of OPV materials affects performance ...

Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

Måling Materiale Mikrostruktur Under Flow Brug 1-2 Plane Flow-Small Angle neutronspredning

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

In Situ Neutron pulverdiffraktion Brug Skræddersyede lithium-ion batterier

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Using Synchrotron Radiation Microtomography to Investigate Multi-scale Three-dimensional Microelectronic Packages

Brug synkrotronstråling Microtomography at undersøge Multi-skala Tre-dimensionelle Mikroelektroniske pakker

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data ...

Recombination Dynamics in Thin-film Photovoltaic Materials via Time-resolved Microwave Conductivity

Rekombination Dynamics i Thin-film fotovoltaiske materialer via Time-løst Microwave Ledningsevne

A method for investigating recombination dynamics of photo-induced charge carriers in thin film semiconductors, specifically in photovoltaic materials ...

Electrospinning of Photocatalytic Electrodes for Dye-sensitized Solar Cells

Elektrospinning af fotokatalytiske elektroder til farvesensibiliserede solceller

This work demonstrates a protocol to fabricate a fiber-based photoanode for dye-sensitized solar cells, consisting of a light-scattering layer made of ...

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Dielectric RheoSANS ÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã‚Â Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Dielektriske RheoSANS - Samtidig Forespørgsel, Impedans, Rheology og Small Angle Neutron Scattering af væsker

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte

Simultan multi overflade Anodizations og trappe-lignende Reverse bias udstationering af anodisk aluminium oxider i svovlsyre og oxalsyre elektrolyt

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental ...

Experimental Methods for Spin- and Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy Combined with Polarization-Variable Laser

Eksperimentelle metoder for Spin - og vinkel-løst Photoemission spektroskopi kombineret med polarisering-variabel Laser

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser ...