Name: using neutron spin echo resolved grazing incidence scattering to investigate organic solar cell materials
Uploaded: 2014-01-15T13:00:00
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AJP è stato finanziato dalla piattaforma EPSRC Soft Nanotechnology ep/E046215/1. Gli esperimenti neutroni sono stati supportati dall'STFC attraverso l'assegnazione di tempo sperimentale per l'utilizzo di OffSpec (RB 1110285).

1. Preparazione del campione
<ol><li>Pulire i substrati di silicio posizionando 2 in wafer di silicio dello spessore di 4 mm nel plasma di ossigeno per 10 minuti.</li>
	<li>Spincoat il primo strato sui substrati<ol>
<li>Filtrare il poli(3,4-etilenediossitiofene): poli(stireneulfonato) (PEDOT:PSS) attraverso un filtro PTFE da 0,45 μm (PALL).</li>
		<li>Utilizzare circa 0,5 ml per ogni campione per girare una pellicola sottile PEDOT:PSS sui due substrati puliti a 5.000 giri/min che girano per 60 secondi.</li>
		<li>Asci...

<ol>
	<li>Mezei, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Neutron+spin+echo:+A+new+concept+in+polarized+thermal+neutron+techniques.">Neutron spin echo: A new concept in polarized thermal neutron techniques.</a> Zeitschriftf&#252;r Physik A Hadrons Nuclei. 255, 146-160 (1972).</li><li>Falus, P., Vorobiev, A., Krist, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Test+of+a+two-dimensional+neutron+spin+analyzer.">Test of a two-dimensional neutron spin analyzer.</a> Physica B Condens. Matter. Mater. Phys. , 385-386 (2006).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamical+theory+calculations+of+spin-echo+resolved+grazing-incidence+scattering+from+a+diffraction+grating.">Dynamical theory calculations of spin-echo resolved grazing-incidence scattering from a diffraction grating.</a> J. Appl. Crystallogr. 43 (3), 455-465 (2010).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamical+theory:+Application+to+spin-echo+resolved+grazing+incidence+scattering+from+periodic+structures.">Dynamical theory: Application to spin-echo resolved grazing incidence scattering from periodic structures.</a> J. Appl. Phys. 110 (10), (2011).</li><li>Pynn, R., Ashkar, R., Stonaha, P., Washington, <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A.L.,Some+recent+results+using+spin+echo+resolved+grazing+incidence+scattering.">A.L.,Some recent results using spin echo resolved grazing incidence scattering.</a> SERGIS). hysica B Condens. Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2350-2353 (2011).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin-Echo+Resolved+Grazing+Incidence+Scattering+(SERGIS)+at+Pulsed+and+CW+Neutron+Sources.">Spin-Echo Resolved Grazing Incidence Scattering (SERGIS) at Pulsed and CW Neutron Sources.</a> J. Phy. Conf. Ser. 251 (1), (2010).</li><li>Vorobiev, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+and+microphase+separation+of+polymer+thin+films+dewetted+from+Silicon-A+spin-echo+resolved+grazing+incidence+neutron+scattering+study.">Phase and microphase separation of polymer thin films dewetted from Silicon-A spin-echo resolved grazing incidence neutron scattering study.</a> J. Phys. Chem. B. 115 (19), 5754-5765 (2011).</li><li>Major, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+spin-echo+resolved+grazing+incidence+scattering+setup+for+the+neutron+interrogation+of+buried+nanostructures.">A spin-echo resolved grazing incidence scattering setup for the neutron interrogation of buried nanostructures.</a> Rev. Sci. Instrum. 80 (12), (2009).</li><li>Parnell, A. J., Dalgliesh, R. M., Jones, R. A. L., Dunbar, A. D. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+neutron+spin+echo+resolved+grazing+incidence+scattering+study+of+crystallites+in+organic+photovoltaic+thin+films.">A neutron spin echo resolved grazing incidence scattering study of crystallites in organic photovoltaic thin films.</a> Appl. Phys. Lett. 102, (2013).</li><li>Dalgliesh, R. M., Langridge, S., Plomp, J., De Haan, V. O., Van Well, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Offspec,+the+ISIS+spin-echo+reflectometer.+hysica+B+Condens..">Offspec, the ISIS spin-echo reflectometer. hysica B Condens..</a> Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2346-2349 (2011).</li><li>Krouglov, T., de Schepper, I. M., Bouwman, W. G., Rekveldt, M. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-space+interpretation+of+spin-echo+small-angle+neutron+scattering.">Real-space interpretation of spin-echo small-angle neutron scattering.</a> J. Appl. Crystallogr. 36, 117-124 (2003).</li><li>Brady, M. A., Su, G. M., Chabinyc, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+the+morphology+of+bulk+heterojunctionphotovoltaics.">Recent progress in the morphology of bulk heterojunctionphotovoltaics.</a> Soft Matter. 7 (23), 11065-11077 (2011).</li><li>Huang, Y. -. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Study+of+the+effect+of+annealing+process+on+the+performance+of+P3HT/PCBM+photovoltaic+devices+using+scanning-probe+microscopy..">Study of the effect of annealing process on the performance of P3HT/PCBM photovoltaic devices using scanning-probe microscopy..</a> Solar Energy Mater. Solar Cells. 93 (6-7), 888-892 (2009).</li><li>Parnell, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Depletion+of+PCBM+at+the+Cathode+Interface+in+P3HT/PCBM+Thin+Films+as+Quantified+via+Neutron+Reflectivity+Measurements.">Depletion of PCBM at the Cathode Interface in P3HT/PCBM Thin Films as Quantified via Neutron Reflectivity Measurements.</a> Adv. Mater. 22 (22), 2444-2447 (2010).</li></ol>

I dati della microscopia nella figura 1 mostrano chiaramente che prima di ricottura la pellicola sottile P3HT:PCBM è piatta e liscia e dopo la ricottura termica ci sono molte grandi cristalliti PCBM irregolari presenti sulla superficie con dimensioni laterali che vanno da circa 1-10 μm. Questo è attribuito alla migrazione PCBM verso la superficie superiore del film e alla successiva aggregazione per formare grandi cristalliti. Un forte segnale SERGIS associato allo scattering da cristalliti PCBM nel c...

La tecnica SERGIS mira ad essere in grado di fornire informazioni strutturali uniche non accessibili utilizzando altre tecniche di scattering o microscopia da campioni di film sottili. Le tecniche di microscopia sono in genere limitate alla superficie o richiedono una significativa alterazione / preparazione del campione per visualizzare le strutture interne. Le tecniche di scattering convenzionali come la riflettività possono fornire informazioni dettagliate sulle strutture del campione sepolte in funzione della profondità all'interno della pellicola sottile, ma non possono sondare facilmente la struttura nel piano del film sottile. In definitiva si spera che SERGIS permetterà di sondare questa struttura laterale anche se sepolta all'interno del campione di film sottile. I risultati rappresentativi qui presentati dimostrano che è possibile osservare un segnale SERGIS da caratteristiche irregolari del campione e che il segnale misurato può essere correlato con una scala di lunghezza caratteristica associata alle caratteristiche presenti nel campione, come confermato dalle tecniche di microscopia convenzionali.
Le tecniche di eco spin anelastica sono state sviluppate da Mezei et al. 1 negli anni '70. Da allora la tecnica SERGIS (che è un'estensione delle idee di Mezei et al.) è stata dimostrata con successo sperimentalmente utilizzando una varietà di campioni come griglie di diffrazionealtamente regolari 2-6 e goccioline circolari di polimero de-bagnato7. Pynn e colleghi hanno sviluppato una teoria dinamica per modellare la forte dispersione da campioni altamenteregolari 3-6,8. Questo lavoro ha evidenziato molti aspetti pratici da considerare quando si esegue questo tipo di misurazione e ha portato a un dialogo costante all'interno di una piccola comunità multinazionale.
Buoni risultati degli esperimenti SERGIS si oseranno molto probabilmente se il campione da misurare consiste in una pellicola sottile su un substrato piatto e contiene caratteristiche di scattering con un'alta densità di caratteristiche di dimensioni moderate (da 30 nm a 5 μm) che disperdono fortemente neutroni, come dimostrato dagli autori9. A differenza di altre tecniche di riflettività stabilite che sondano il campione in funzione della profondità, la tecnica SERGIS ha il vantaggio di poter sondare le strutture nel piano della superficie del campione. Inoltre, l'uso dell'eco spin elimina l'obbligo di collimare strettamente il fascio di neutroni al fine di ottenere un'elevata risoluzione spaziale o energetica, di conseguenza è possibile ottenere significativi guadagni di flusso. Ciò è particolarmente rilevante per le geometrie di incidenza del pascolo che sono significativamente limitate dal flusso a causa della necessità di collimare fortemente il fascio in una direzione. Utilizzando lo strumento OffSpec dovrebbe quindi essere possibile sondare scale di lunghezza da 30 nm a 5 μm sia in strutture di massa che di superficie.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="605">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Silicon 2 in silicon substrates</td>
			<td style="width:103px;">Prolog</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">4 mm thick polished one side</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Oxygen plasma</td>
			<td style="width:103px;">Diener</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Oxygen plasma cleaning system to clean substrates prior to coating</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Poly(3,4-ethylenedioxythiophene): poly(styrenesulfonate)</td>
			<td style="width:103px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>PEDOT:PSS conductive polymer layer for organic photovoltaic samples</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">0.45 &#956;m PTFE filter</td>
			<td style="width:103px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Filer to remove aggregates from PEDOT:PSS and P3HT solutions</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Chlorobenzene</td>
			<td style="width:103px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Solvent for P3HT</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl)</td>
			<td style="width:103px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>P3HT - polymer used in polymer photovoltaics</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Spin Coater</td>
			<td style="width:103px;">Laurell</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Deposition system for making flat thin polymer films</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Vacuum Oven</td>
			<td style="width:103px;">Binder</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Oven fro annealing samples after preparation</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Nikon Eclipse E600 optical microscope</td>
			<td style="width:103px;">Nikon</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Microscope</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Veeco Dimension 3100 AFM</td>
			<td style="width:103px;">Veeco</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>AFM</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Tapping mode tips (~275 kHz)</td>
			<td style="width:103px;">Olympus</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>AFM tips</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Quartz Disc</td>
			<td style="width:103px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Refrence samples for SERGIS measurement</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Spin Echo off-specular reflectometer</td>
			<td colspan="2">OffSpec at the ISIS Pulsed Neutron and Muon Source (Oxfordshire, UK)</td>
			<td>Produces pulsed neutrons 2-14 &#197;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Neutron Detector</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>vertically oriented linear scintillator detector</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">RF spin flippers</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Magnetic Field Guides</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Data Manipulation Software</td>
			<td style="width:103px;">Mantid</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td><a href="http://www.mantidproject.org/Main_Page">http://www.mantidproject.org/Main_Page</a></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

using neutron spin echo resolved grazing incidence scattering to investigate organic solar cell materials

La tecnica SERGIS (Grazing Incidence Scattering) risolta dall'eco di spin è stata utilizzata per sondare le scale di lunghezza associate a cristalliti di forma irregolare. I neutroni passano attraverso due regioni ben definite del campo magnetico; uno prima e uno dopo il campione. Le due regioni del campo magnetico hanno polarità opposta e sono sintonizzate in modo tale che i neutroni che viaggiano attraverso entrambe le regioni, senza essere perturbati, subiranno lo stesso numero di precessione in direzioni opposte. In questo caso si dice che la precessione neutronica nel secondo braccio "riecheggia" il primo, e la polarizzazione originale del fascio è preservata. Se il neutrone interagisce con un campione e si disperde elasticamente, il percorso attraverso il secondo braccio non è lo stesso del primo e la polarizzazione originale non viene recuperata. La depolarizzazione del fascio di neutroni è una sonda altamente sensibile con angoli molto piccoli (<50 μrad) ma permette comunque di utilizzare un fascio divergente ad alta intensità. La diminuzione della polarizzazione del fascio riflessa dal campione rispetto a quella del campione di riferimento può essere direttamente correlata alla struttura all'interno del campione.
Rispetto allo scattering osservato nelle misurazioni della riflessione neutronica, i segnali SERGIS sono spesso deboli e difficilmente si osservano se le strutture in piano all'interno del campione in esame sono diluite, disordinate, di piccole dimensioni e polidisperse o se il contrasto di dispersione neutronica è basso. Pertanto, molto probabilmente si oseranno buoni risultati utilizzando la tecnica SERGIS se il campione misurato è costituito da pellicole sottili su un substrato piatto e contiene caratteristiche di scattering che contengono un'alta densità di caratteristiche di dimensioni moderate (da 30 nm a 5 μm) che disperdono fortemente neutroni o le caratteristiche sono disposte su un reticolo. Un vantaggio della tecnica SERGIS è che può sondare le strutture nel piano del campione.

I risultati rappresentativi di campioni di [6,6]-fenil-C61-estere metile acido butirrico (PCBM) e poli(3-esiltiofene-2,5-diil) (P3HT) presentati qui sono di notevole interesse a causa della loro diffusa applicazione come materiali di etero-giunzione sfusi nelle celle fotovoltaiche organiche12,13. Tipicamente durante la fabbricazione di un dispositivo fotovoltaico organico, una soluzione di miscela P3HT:PCBM viene spin-cast da una soluzione di blend per formare un film sottile su un poli(3,4-etilenediossitiofen...

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Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

Sono stati compiuti progressi nell'utilizzo dello scattering dell'incidenza di pascolo risolto dall'eco di spin (SERGIS) come tecnica di scattering neutronico per sondare le scale di lunghezza in campioni irregolari. Cristalliti di [6,6]-fenil-C61-estere metile acido butirrico sono stati sondati usando la tecnica SERGIS e i risultati confermati dalla microscopia a forza ottica e atomica.

Utilizzo dello scattering di incidenza di pascolo risolto neutroni Spin Echo per indagare i materiali organici delle celle solari

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

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