Name: using neutron spin echo resolved grazing incidence scattering to investigate organic solar cell materials
Uploaded: 2014-01-15T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials at JoVE.com

AJPはEPSRCソフトナノテクノロジープラットフォーム助成金EP/E046215/1から資金提供を受けています。中性子実験は、OffSpec(RB 1110285)を使用する実験時間の割り当てを介してSTFCによって支持された。

1. サンプルの準備
<ol><li>酸素プラズマの厚さ4mmのシリコンウェーハに2を10分間置いてシリコン基板を洗浄します。</li>
	<li>基板上の第1層をスピンコート<ol>
<li>ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン):ポリ(スチレンヌスルホン酸塩)(PEDOT:PSS)を0.45 μm PTFEフィルタ(PALL)でフィルターします。</li>
		<li>各サンプルに約0.5 mlを使用して、PEDOT:PSS薄膜を2つのクリーン基板上に60秒間回転させて回転させ?...

<ol>
	<li>Mezei, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Neutron+spin+echo:+A+new+concept+in+polarized+thermal+neutron+techniques.">Neutron spin echo: A new concept in polarized thermal neutron techniques.</a> Zeitschriftf&#252;r Physik A Hadrons Nuclei. 255, 146-160 (1972).</li><li>Falus, P., Vorobiev, A., Krist, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Test+of+a+two-dimensional+neutron+spin+analyzer.">Test of a two-dimensional neutron spin analyzer.</a> Physica B Condens. Matter. Mater. Phys. , 385-386 (2006).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamical+theory+calculations+of+spin-echo+resolved+grazing-incidence+scattering+from+a+diffraction+grating.">Dynamical theory calculations of spin-echo resolved grazing-incidence scattering from a diffraction grating.</a> J. Appl. Crystallogr. 43 (3), 455-465 (2010).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamical+theory:+Application+to+spin-echo+resolved+grazing+incidence+scattering+from+periodic+structures.">Dynamical theory: Application to spin-echo resolved grazing incidence scattering from periodic structures.</a> J. Appl. Phys. 110 (10), (2011).</li><li>Pynn, R., Ashkar, R., Stonaha, P., Washington, <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A.L.,Some+recent+results+using+spin+echo+resolved+grazing+incidence+scattering.">A.L.,Some recent results using spin echo resolved grazing incidence scattering.</a> SERGIS). hysica B Condens. Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2350-2353 (2011).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin-Echo+Resolved+Grazing+Incidence+Scattering+(SERGIS)+at+Pulsed+and+CW+Neutron+Sources.">Spin-Echo Resolved Grazing Incidence Scattering (SERGIS) at Pulsed and CW Neutron Sources.</a> J. Phy. Conf. Ser. 251 (1), (2010).</li><li>Vorobiev, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+and+microphase+separation+of+polymer+thin+films+dewetted+from+Silicon-A+spin-echo+resolved+grazing+incidence+neutron+scattering+study.">Phase and microphase separation of polymer thin films dewetted from Silicon-A spin-echo resolved grazing incidence neutron scattering study.</a> J. Phys. Chem. B. 115 (19), 5754-5765 (2011).</li><li>Major, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+spin-echo+resolved+grazing+incidence+scattering+setup+for+the+neutron+interrogation+of+buried+nanostructures.">A spin-echo resolved grazing incidence scattering setup for the neutron interrogation of buried nanostructures.</a> Rev. Sci. Instrum. 80 (12), (2009).</li><li>Parnell, A. J., Dalgliesh, R. M., Jones, R. A. L., Dunbar, A. D. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+neutron+spin+echo+resolved+grazing+incidence+scattering+study+of+crystallites+in+organic+photovoltaic+thin+films.">A neutron spin echo resolved grazing incidence scattering study of crystallites in organic photovoltaic thin films.</a> Appl. Phys. Lett. 102, (2013).</li><li>Dalgliesh, R. M., Langridge, S., Plomp, J., De Haan, V. O., Van Well, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Offspec,+the+ISIS+spin-echo+reflectometer.+hysica+B+Condens..">Offspec, the ISIS spin-echo reflectometer. hysica B Condens..</a> Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2346-2349 (2011).</li><li>Krouglov, T., de Schepper, I. M., Bouwman, W. G., Rekveldt, M. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-space+interpretation+of+spin-echo+small-angle+neutron+scattering.">Real-space interpretation of spin-echo small-angle neutron scattering.</a> J. Appl. Crystallogr. 36, 117-124 (2003).</li><li>Brady, M. A., Su, G. M., Chabinyc, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+the+morphology+of+bulk+heterojunctionphotovoltaics.">Recent progress in the morphology of bulk heterojunctionphotovoltaics.</a> Soft Matter. 7 (23), 11065-11077 (2011).</li><li>Huang, Y. -. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Study+of+the+effect+of+annealing+process+on+the+performance+of+P3HT/PCBM+photovoltaic+devices+using+scanning-probe+microscopy..">Study of the effect of annealing process on the performance of P3HT/PCBM photovoltaic devices using scanning-probe microscopy..</a> Solar Energy Mater. Solar Cells. 93 (6-7), 888-892 (2009).</li><li>Parnell, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Depletion+of+PCBM+at+the+Cathode+Interface+in+P3HT/PCBM+Thin+Films+as+Quantified+via+Neutron+Reflectivity+Measurements.">Depletion of PCBM at the Cathode Interface in P3HT/PCBM Thin Films as Quantified via Neutron Reflectivity Measurements.</a> Adv. Mater. 22 (22), 2444-2447 (2010).</li></ol>

図1の顕微鏡データは、P3HT:PCBM薄膜をアニールする前に平らで滑らかであり、熱アニーリング後に、表面に存在する大きな不規則なPCBM結晶が多く、横寸法が約1〜10μmの横に存在することを明確に示しています。これは、フィルムの上面に向かってPCBMの移行と、その後の凝集物が大きな結晶子を形成することに起因する。アニールサンプル中のPCBM結晶子からの散乱に関連する強いS...

SERGIS技術は、薄膜サンプルから他の散乱または顕微鏡技術を使用してアクセスできないユニークな構造情報を生成できることを目的としています。顕微鏡技術は、通常、表面に制限されるか、内部構造を表示するために大幅な変更/サンプル調製を必要とします。反射率などの従来の散乱技術は、薄膜内の深さの関数として埋め込みサンプル構造に関する詳細な情報を提供することができるが、薄膜の平面内の構造を容易に探査することはできない。最終的には、SERGISが薄膜サンプル内に埋もれてもこの横構造をプローブすることが期待されます。ここで示した代表的な結果は、不規則なサンプル特徴からSERGIS信号を観察することができ、測定された信号がサンプルに存在する特徴に関連する特性の長さスケールと相関することができることを示している。
非弾性スピンエコー技術はMezeiらによって開発された。1970年代に1。 それ以来、SERGIS技術(Mezeiららの考えの延長である)は、高度に規則的な回折格子2-6および円形の濡れ解除ポリマー液滴7などの様々なサンプルを用いて実験的に実証されている。Pynnと同僚が、規則的なサンプル3-6,8からの強い散乱をモデル化するために、動的理論が開発されました。この研究は、この種の測定を行う際に考慮されるべき多くの実用的な側面を強調し、小さな多国籍コミュニティ内で絶え間ない対話につながっています。
測定されるサンプルが平らな基板上の薄膜で構成され、中性子を強く散乱する高密度の特徴(30nm〜5 μm)の散乱特徴を含む場合、SERGIS実験から良好な結果が得られる可能性が最も高い。深度の関数としてサンプルをプローブする他の確立された反射技術とは異なり、SERGIS技術は、サンプル表面の平面内の構造をプローブできるという利点を有する。さらに、スピンエコーを使用すると、高い空間またはエネルギー分解能を得るために中性子ビームをしっかりと結ぶ必要がなくなります。これは、ビームを一方向に強く結束する必要があるため、非常にフラックスが制限されている放牧発生ジオメトリに特に関連します。OffSpec装置を使用すると、バルク構造と表面構造の両方で30nmから5μmの長さのスケールをプローブすることが可能です。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="605">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Silicon 2 in silicon substrates</td>
			<td style="width:103px;">Prolog</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">4 mm thick polished one side</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Oxygen plasma</td>
			<td style="width:103px;">Diener</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Oxygen plasma cleaning system to clean substrates prior to coating</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Poly(3,4-ethylenedioxythiophene): poly(styrenesulfonate)</td>
			<td style="width:103px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>PEDOT:PSS conductive polymer layer for organic photovoltaic samples</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">0.45 &#956;m PTFE filter</td>
			<td style="width:103px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Filer to remove aggregates from PEDOT:PSS and P3HT solutions</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Chlorobenzene</td>
			<td style="width:103px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Solvent for P3HT</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl)</td>
			<td style="width:103px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>P3HT - polymer used in polymer photovoltaics</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Spin Coater</td>
			<td style="width:103px;">Laurell</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Deposition system for making flat thin polymer films</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Vacuum Oven</td>
			<td style="width:103px;">Binder</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Oven fro annealing samples after preparation</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Nikon Eclipse E600 optical microscope</td>
			<td style="width:103px;">Nikon</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Microscope</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Veeco Dimension 3100 AFM</td>
			<td style="width:103px;">Veeco</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>AFM</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Tapping mode tips (~275 kHz)</td>
			<td style="width:103px;">Olympus</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>AFM tips</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Quartz Disc</td>
			<td style="width:103px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Refrence samples for SERGIS measurement</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Spin Echo off-specular reflectometer</td>
			<td colspan="2">OffSpec at the ISIS Pulsed Neutron and Muon Source (Oxfordshire, UK)</td>
			<td>Produces pulsed neutrons 2-14 &#197;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Neutron Detector</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>vertically oriented linear scintillator detector</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">RF spin flippers</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Magnetic Field Guides</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Data Manipulation Software</td>
			<td style="width:103px;">Mantid</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td><a href="http://www.mantidproject.org/Main_Page">http://www.mantidproject.org/Main_Page</a></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

using neutron spin echo resolved grazing incidence scattering to investigate organic solar cell materials

スピンエコーは、不規則な形状の結晶子に関連する長さスケールを探査するために、放牧発生散乱(SERGIS)技術を解決した。中性子は磁場の2つの明確に定義された領域を通過する。サンプルの前と後の1つ。2つの磁場領域は反対の極性を有し、両方の領域を通過する中性子が摂動されることなく、反対方向に同じ数の歳座を受けるよう調整されている。この場合、第2のアームの中性子の後ずは第1のアームを「エコー」すると言われ、ビームの元の偏光は保持される。中性子がサンプルと相互作用し、弾性に散乱する場合、第2の腕を通る経路は最初のアームと同じではなく、元の偏光は回復されません。中性子ビームの脱分極は非常に小さい角度(<50 μrad)で非常に敏感なプローブですが、それでも高強度で発散ビームを使用することができます。試料から反射したビームの偏光の減少は、基準試料からのものと比較して、試料内の構造に直接関係し得る。
中性子反射測定で観測された散乱と比較すると、SERGIS信号は弱いことが多く、調査中のサンプル内の面内構造が希薄、無秩序、サイズが小さく、多分散性または中性子散乱コントラストが低い場合には観察される可能性は低い。したがって、測定対象のサンプルが平らな基板上の薄膜で構成され、中性子を強く散乱させる、または特徴が格子上に配置される中程度の大きさの特徴(30nm〜5μm)の高密度を含む散乱特徴を含む場合、SERGIS技術を用いて良い結果が得られる可能性が最も高い。SERGIS技術の利点は、試料の平面内の構造をプローブできることである。

ここで提示した[6,6]フェニル-C61-酪酸メチルエステル(PCBM)およびポリ(3-ヘキシルチオフェン-2,5-diyl)(P3HT)のサンプルの代表的な結果は、有機光変電細胞12,13のバルクヘテロ接合材料としての応用が広く行われているため、重要な関心を示している。通常、有機光起電デバイスの製造中に、P3HT:PCBMブレンド溶液は、ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン):pオリー(スチレンスルホン酸塩)(PEDOT...

Watch this Scientific Journal Video about Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials at JoVE.com

Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

不定期サンプルで長さスケールを探査する中性子散乱技術として、スピンエコーが分解した放牧発生率散乱(SERGIS)を利用する進歩が見られました。[6,6]フェニル-C61-酪酸メチルエステルの結晶子は、SERGIS技術を用いてプローブされ、その結果は光学的・原子間力顕微鏡で確認された。

中性子スピンエコーを使用して放牧発生率散乱を解決し、有機太陽電池材料を調査する

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

Research

JoVE Journal

Engineering

Angle-resolved Photoemission Spectroscopy At Ultra-low Temperatures

超低温での角度分解光電子分光

The physical properties of a material are defined by its  electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;)  and momentum ...

Concurrent Quantitative Conductivity and Mechanical Properties Measurements of Organic Photovoltaic Materials using AFM

同時定量伝導率およびAFMを用いた有機太陽電池材料の機械的特性の測定

Organic photovoltaic  (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale  inhomogeneity of OPV materials affects performance ...

Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

1〜2平面フロー小角中性子散乱を用いた材料の微細構造の下で流量を測定

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

その場中性子粉末回折ではカスタムメイドのリチウムイオン電池を使用して、

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Using Synchrotron Radiation Microtomography to Investigate Multi-scale Three-dimensional Microelectronic Packages

マルチスケール三次元マイクロエレクト​​ロニクスパッケージを調査するために放射光マイクロトモグラフィーを用いて、

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data ...

Recombination Dynamics in Thin-film Photovoltaic Materials via Time-resolved Microwave Conductivity

時間分解マイクロ波伝導を介して、薄膜太陽電池材料での再結合ダイナミクス

A method for investigating recombination dynamics of photo-induced charge carriers in thin film semiconductors, specifically in photovoltaic materials ...

Electrospinning of Photocatalytic Electrodes for Dye-sensitized Solar Cells

色素増感太陽電池用光触媒電極のエレクトロスピニング

This work demonstrates a protocol to fabricate a fiber-based photoanode for dye-sensitized solar cells, consisting of a light-scattering layer made of ...

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Dielectric RheoSANS ÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã‚Â Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

誘電RheoSANS  - インピーダンス、レオロジー及び複雑流体の小角中性子散乱の同時尋問

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte

同時マルチ表面 Anodizations、階段のような逆バイアスで硫酸陽極酸化アルミニウムとシュウ酸電解質の剥離

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental ...

Experimental Methods for Spin- and Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy Combined with Polarization-Variable Laser

偏波可変レーザーと組み合わせてスピン角度分解光電子分光の実験法

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser ...