Name: using neutron spin echo resolved grazing incidence scattering to investigate organic solar cell materials
Uploaded: 2014-01-15T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials at JoVE.com

AJP ble finansiert av EPSRC Soft Nanotechnology platform grant EP/E046215/1. Nøytroneksperimentene ble støttet av STFC via tildeling av eksperimentell tid til å bruke OffSpec (RB 1110285).

1. Prøveforberedelse
<ol><li>Rengjør silisiumsubstratene ved å plassere 2 i silisiumskiver som er 4 mm tykke i oksygenplasma i 10 minutter.</li>
	<li>Spincoat det første laget på underlagene<ol>
<li>Filtrer poly(3,4-etylendioksytrofen): poly (styrenesulfonat) (PEDOT:PSS) gjennom et 0,45 μm PTFE-filter (PALL).</li>
		<li>Bruk ca. 0,5 ml for hver prøve for å spinne en tynn PEDOT:PSS-film på de to rene underlagene ved 5000 o/min som spinner i 60 sekunder.</li>
		<li>Tørk hvert underlag i 10 min i en ovn ved 70 ?...

<ol>
	<li>Mezei, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Neutron+spin+echo:+A+new+concept+in+polarized+thermal+neutron+techniques.">Neutron spin echo: A new concept in polarized thermal neutron techniques.</a> Zeitschriftf&#252;r Physik A Hadrons Nuclei. 255, 146-160 (1972).</li><li>Falus, P., Vorobiev, A., Krist, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Test+of+a+two-dimensional+neutron+spin+analyzer.">Test of a two-dimensional neutron spin analyzer.</a> Physica B Condens. Matter. Mater. Phys. , 385-386 (2006).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamical+theory+calculations+of+spin-echo+resolved+grazing-incidence+scattering+from+a+diffraction+grating.">Dynamical theory calculations of spin-echo resolved grazing-incidence scattering from a diffraction grating.</a> J. Appl. Crystallogr. 43 (3), 455-465 (2010).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamical+theory:+Application+to+spin-echo+resolved+grazing+incidence+scattering+from+periodic+structures.">Dynamical theory: Application to spin-echo resolved grazing incidence scattering from periodic structures.</a> J. Appl. Phys. 110 (10), (2011).</li><li>Pynn, R., Ashkar, R., Stonaha, P., Washington, <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A.L.,Some+recent+results+using+spin+echo+resolved+grazing+incidence+scattering.">A.L.,Some recent results using spin echo resolved grazing incidence scattering.</a> SERGIS). hysica B Condens. Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2350-2353 (2011).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin-Echo+Resolved+Grazing+Incidence+Scattering+(SERGIS)+at+Pulsed+and+CW+Neutron+Sources.">Spin-Echo Resolved Grazing Incidence Scattering (SERGIS) at Pulsed and CW Neutron Sources.</a> J. Phy. Conf. Ser. 251 (1), (2010).</li><li>Vorobiev, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+and+microphase+separation+of+polymer+thin+films+dewetted+from+Silicon-A+spin-echo+resolved+grazing+incidence+neutron+scattering+study.">Phase and microphase separation of polymer thin films dewetted from Silicon-A spin-echo resolved grazing incidence neutron scattering study.</a> J. Phys. Chem. B. 115 (19), 5754-5765 (2011).</li><li>Major, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+spin-echo+resolved+grazing+incidence+scattering+setup+for+the+neutron+interrogation+of+buried+nanostructures.">A spin-echo resolved grazing incidence scattering setup for the neutron interrogation of buried nanostructures.</a> Rev. Sci. Instrum. 80 (12), (2009).</li><li>Parnell, A. J., Dalgliesh, R. M., Jones, R. A. L., Dunbar, A. D. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+neutron+spin+echo+resolved+grazing+incidence+scattering+study+of+crystallites+in+organic+photovoltaic+thin+films.">A neutron spin echo resolved grazing incidence scattering study of crystallites in organic photovoltaic thin films.</a> Appl. Phys. Lett. 102, (2013).</li><li>Dalgliesh, R. M., Langridge, S., Plomp, J., De Haan, V. O., Van Well, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Offspec,+the+ISIS+spin-echo+reflectometer.+hysica+B+Condens..">Offspec, the ISIS spin-echo reflectometer. hysica B Condens..</a> Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2346-2349 (2011).</li><li>Krouglov, T., de Schepper, I. M., Bouwman, W. G., Rekveldt, M. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-space+interpretation+of+spin-echo+small-angle+neutron+scattering.">Real-space interpretation of spin-echo small-angle neutron scattering.</a> J. Appl. Crystallogr. 36, 117-124 (2003).</li><li>Brady, M. A., Su, G. M., Chabinyc, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+the+morphology+of+bulk+heterojunctionphotovoltaics.">Recent progress in the morphology of bulk heterojunctionphotovoltaics.</a> Soft Matter. 7 (23), 11065-11077 (2011).</li><li>Huang, Y. -. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Study+of+the+effect+of+annealing+process+on+the+performance+of+P3HT/PCBM+photovoltaic+devices+using+scanning-probe+microscopy..">Study of the effect of annealing process on the performance of P3HT/PCBM photovoltaic devices using scanning-probe microscopy..</a> Solar Energy Mater. Solar Cells. 93 (6-7), 888-892 (2009).</li><li>Parnell, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Depletion+of+PCBM+at+the+Cathode+Interface+in+P3HT/PCBM+Thin+Films+as+Quantified+via+Neutron+Reflectivity+Measurements.">Depletion of PCBM at the Cathode Interface in P3HT/PCBM Thin Films as Quantified via Neutron Reflectivity Measurements.</a> Adv. Mater. 22 (22), 2444-2447 (2010).</li></ol>

Mikroskopidataene i figur 1 viser tydelig at før P3HT:PCBM tynnfilm er flat og glatt, og etter termisk annealing er det mange store uregelmessige PCBM-krystaller til stede på overflaten med laterale dimensjoner som spenner mellom ca. 1-10 μm. Dette tilskrives PCBM-migrering mot toppen av filmen og påfølgende aggregering for å danne store krystalliter. Et sterkt SERGIS-signal forbundet med spredning fra PCBM-krystaller i den glødede prøven er sett i figur 4. Hvis dataene vurderes ...

SERGIS-teknikken tar sikte på å kunne gi unik strukturell informasjon som ikke er tilgjengelig ved hjelp av andre sprednings- eller mikroskopiteknikker fra tynne filmprøver. Mikroskopiteknikker er vanligvis overflatebegrenset eller krever betydelig endring / prøvepreparering for å se interne strukturer. Konvensjonelle spredningsteknikker som reflektivitet kan gi detaljert informasjon om begravde prøvestrukturer som en funksjon av dybde i tynnfilmen, men kan ikke sonde struktur i plan av den tynne filmen lett. Til syvende og sist er det håpet at SERGIS vil gjøre det mulig å granske denne laterale strukturen selv når den er begravet i den tynne filmprøven. De representative resultatene som presenteres her viser at det er mulig å observere et SERGIS-signal fra uregelmessige prøvefunksjoner og at det målte signalet kan korreleres med en karakteristisk lengdeskala knyttet til funksjonene som er tilstede i prøven, som bekreftet av konvensjonelle mikroskopiteknikker.
Inelastiske spin echo teknikker ble utviklet av Mezei et al. 1 på 1970-tallet. Siden da har SERGIS-teknikken (som er en forlengelse av ideene til Mezei et al.) blitt demonstrert eksperimentelt ved hjelp av en rekke prøver som svært vanlige diffraksjonsgitter2-6 og sirkulære de-fuktede polymerdråper7. En dynamisk teori er utviklet av Pynn og kolleger for å modellere den sterke spredningen fra svært vanlige prøver3-6,8. Dette arbeidet har fremhevet mange praktiske aspekter som må vurderes når man utfører denne typen måling og har ført til en konstant dialog i et lite multinasjonalt samfunn.
Gode resultater fra SERGIS-eksperimenter vil mest sannsynlig bli oppnådd hvis prøven som måles består av en tynn film på et flatt substrat og inneholder spredningsfunksjoner med høy tetthet av moderat store egenskaper (30 nm til 5 μm) som sprer nøytroner sterkt, som demonstrert av forfatterne9. I motsetning til andre etablerte refleksteknikker som undersøker prøven som en dybdefunksjon, har SERGIS-teknikken fordelen at den kan sondere strukturer i prøveoverflatens plan. Videre fjerner bruken av spin-echo kravet om å tett kollatere nøytronstrålen for å oppnå enten høy romlig eller energioppløsning, og dermed kan betydelige fluxgevinster oppnås. Dette er spesielt relevant for beiteforekomstsgeometrier som er betydelig fluxbegrenset på grunn av behovet for å kollatere bjelken sterkt i en retning. Ved hjelp av OffSpec-instrumentet bør det derfor være mulig å sondere lengdeskalaer fra 30 nm til 5 μm i både bulk- og overflatekonstruksjoner.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="605">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Silicon 2 in silicon substrates</td>
			<td style="width:103px;">Prolog</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">4 mm thick polished one side</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Oxygen plasma</td>
			<td style="width:103px;">Diener</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Oxygen plasma cleaning system to clean substrates prior to coating</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Poly(3,4-ethylenedioxythiophene): poly(styrenesulfonate)</td>
			<td style="width:103px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>PEDOT:PSS conductive polymer layer for organic photovoltaic samples</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">0.45 &#956;m PTFE filter</td>
			<td style="width:103px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Filer to remove aggregates from PEDOT:PSS and P3HT solutions</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Chlorobenzene</td>
			<td style="width:103px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Solvent for P3HT</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl)</td>
			<td style="width:103px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>P3HT - polymer used in polymer photovoltaics</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Spin Coater</td>
			<td style="width:103px;">Laurell</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Deposition system for making flat thin polymer films</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Vacuum Oven</td>
			<td style="width:103px;">Binder</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Oven fro annealing samples after preparation</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Nikon Eclipse E600 optical microscope</td>
			<td style="width:103px;">Nikon</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Microscope</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Veeco Dimension 3100 AFM</td>
			<td style="width:103px;">Veeco</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>AFM</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Tapping mode tips (~275 kHz)</td>
			<td style="width:103px;">Olympus</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>AFM tips</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Quartz Disc</td>
			<td style="width:103px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Refrence samples for SERGIS measurement</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Spin Echo off-specular reflectometer</td>
			<td colspan="2">OffSpec at the ISIS Pulsed Neutron and Muon Source (Oxfordshire, UK)</td>
			<td>Produces pulsed neutrons 2-14 &#197;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Neutron Detector</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>vertically oriented linear scintillator detector</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">RF spin flippers</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Magnetic Field Guides</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Data Manipulation Software</td>
			<td style="width:103px;">Mantid</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td><a href="http://www.mantidproject.org/Main_Page">http://www.mantidproject.org/Main_Page</a></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

using neutron spin echo resolved grazing incidence scattering to investigate organic solar cell materials

Spin echo løst beite forekomst spredning (SERGIS) teknikken har blitt brukt til å sondere lengdeskalaer forbundet med uregelmessig formede krystalllitter. Nøytroner passeres gjennom to veldefinerte områder av magnetfelt; en før og en etter prøven. De to magnetfeltområdene har motsatt polaritet og er innstilt slik at nøytroner som reiser gjennom begge regioner, uten å bli forstyrret, vil gjennomgå samme antall presesjoner i motsatte retninger. I dette tilfellet sies nøytronpresesjonen i den andre armen å "ekko" den første, og den opprinnelige polariseringen av strålen er bevart. Hvis nøytronen samhandler med en prøve og sprer seg elastisk, er banen gjennom den andre armen ikke den samme som den første, og den opprinnelige polariseringen gjenopprettes ikke. Depolarisering av nøytronstrålen er en svært følsom sonde i svært små vinkler (<50 μrad), men tillater fortsatt en høy intensitet, divergerende stråle som skal brukes. Nedgangen i polariseringen av strålen reflektert fra prøven sammenlignet med den fra referanseprøven kan være direkte relatert til struktur i prøven.
Sammenlignet med spredning observert i nøytronrefleksjonsmålinger er SERGIS-signalene ofte svake og vil sannsynligvis ikke bli observert hvis de innebygde strukturene i prøven som undersøkes er fortynnet, uorden, liten i størrelse og polydisperse eller nøytronspredningskontrasten er lav. Derfor vil gode resultater mest sannsynlig oppnås ved hjelp av SERGIS-teknikken hvis prøven som måles består av tynne filmer på et flatt substrat og inneholder spredningsfunksjoner som inneholder en høy tetthet av moderat store funksjoner (30 nm til 5 μm) som sprer nøytroner sterkt eller funksjonene er ordnet på et gitter. En fordel med SERGIS-teknikken er at den kan sondere strukturer i prøveplanet.

De representative resultatene fra prøver av [6,6]-fenyl-C61-smørsyre metyl ester (PCBM) og poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) presentert her er av betydelig interesse på grunn av deres utbredte anvendelse som bulk hetero-kryssmaterialer i organiske fotovoltaiske celler12,13. Vanligvis under fabrikasjonen av en organisk fotovoltaisk enhet, er en P3HT: PCBM-blandingsløsning spin-cast fra en blandingsløsning for å danne en tynn film på en poly (3,4-etylendioksythiophene):p oly (styrenesulfonat) (PEDOT:...

Watch this Scientific Journal Video about Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials at JoVE.com

Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

Det er gjort framskritt ved bruk av spin echo løst beiteforekomst spredning (SERGIS) som en nøytronspredningsteknikk for å sondere lengdeskalaene i uregelmessige prøver. Krystalllitter av [6,6]-fenyl-C61-smørsyremetylstere har blitt undersøkt ved hjelp av SERGIS-teknikken og resultatene bekreftet av optisk og atomkraftmikroskopi.

Bruke nøytronspinke ekko løst beiteforekomst spredning for å undersøke organiske solcellematerialer

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

Research

JoVE Journal

Engineering

Angle-resolved Photoemission Spectroscopy At Ultra-low Temperatures

Vinkel-løst photoemission Spectroscopy At Ultra-lave temperaturer

The physical properties of a material are defined by its  electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;)  and momentum ...

Concurrent Quantitative Conductivity and Mechanical Properties Measurements of Organic Photovoltaic Materials using AFM

Samtidig Kvantitativ Konduktivitet og mekaniske egenskaper Målinger av organiske fotovoltaiske materialer ved hjelp AFM

Organic photovoltaic  (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale  inhomogeneity of OPV materials affects performance ...

Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

Måling Material Microstructure Under Flow Bruke 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Spredning

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

In Situ Neutron Powder Diffraksjon Bruke Spesiallagde Lithium-ion batterier

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Using Synchrotron Radiation Microtomography to Investigate Multi-scale Three-dimensional Microelectronic Packages

Bruke Synchrotron Radiation microtomography å etterforske Multi-skala Tredimensjonal Mikro Pakker

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data ...

Recombination Dynamics in Thin-film Photovoltaic Materials via Time-resolved Microwave Conductivity

Rekombinasjon Dynamics i Thin-film Photovoltaic Materialer via Time-løst Mikrobølgeovn konduktivitet

A method for investigating recombination dynamics of photo-induced charge carriers in thin film semiconductors, specifically in photovoltaic materials ...

Electrospinning of Photocatalytic Electrodes for Dye-sensitized Solar Cells

Elektrospinning av fotokatalytiske elektroder for fargesensibiliserte solceller

This work demonstrates a protocol to fabricate a fiber-based photoanode for dye-sensitized solar cells, consisting of a light-scattering layer made of ...

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Dielectric RheoSANS ÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã‚Â Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Dielektriske RheoSANS - Samtidig Spørre Impedans, Reologi og Small Angle Neutron Spredning av komplekse fluider

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte

Samtidige multi overflate Anodizations og trapp-lignende omvendt Biases avdeling av Anodic aluminium oksider i Sulfuric og oksalsyre elektrolytt

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental ...

Experimental Methods for Spin- and Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy Combined with Polarization-Variable Laser

Eksperimentelle metoder for Spin - og vinkel-løst Photoemission spektroskopi kombinert med polarisering variabel Laser

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser ...