Name: using neutron spin echo resolved grazing incidence scattering to investigate organic solar cell materials
Uploaded: 2014-01-15T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials at JoVE.com

AJP finansierades av EPSRC Soft Nanotechnology platform grant EP/E046215/1. Neutronexperimenten stöddes av STFC genom tilldelning av experimentell tid för att använda OffSpec (RB 1110285).

1. Provberedning
<ol><li>Rengör kiselsubstraten genom att placera 2 i kiselplattor som är 4 mm tjocka i syreplasma i 10 minuter.</li>
	<li>Spincoat det första lagret på substraten<ol>
<li>Filtrera poly(3,4-etylendioxithiophene): poly (styrnesulfonat) (PEDOT:PSS) genom ett 0,45 μm PTFE-filter (PALL).</li>
		<li>Använd cirka 0,5 ml för varje prov för att snurra en PEDOT:PSS tunnfilm på de två rena substraten vid 5 000 varv/min som snurrar i 60 sekunder.</li>
		<li>Torka varje substrat i 10 minuter i en ugn vid ...

<ol>
	<li>Mezei, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Neutron+spin+echo:+A+new+concept+in+polarized+thermal+neutron+techniques.">Neutron spin echo: A new concept in polarized thermal neutron techniques.</a> Zeitschriftf&#252;r Physik A Hadrons Nuclei. 255, 146-160 (1972).</li><li>Falus, P., Vorobiev, A., Krist, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Test+of+a+two-dimensional+neutron+spin+analyzer.">Test of a two-dimensional neutron spin analyzer.</a> Physica B Condens. Matter. Mater. Phys. , 385-386 (2006).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamical+theory+calculations+of+spin-echo+resolved+grazing-incidence+scattering+from+a+diffraction+grating.">Dynamical theory calculations of spin-echo resolved grazing-incidence scattering from a diffraction grating.</a> J. Appl. Crystallogr. 43 (3), 455-465 (2010).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamical+theory:+Application+to+spin-echo+resolved+grazing+incidence+scattering+from+periodic+structures.">Dynamical theory: Application to spin-echo resolved grazing incidence scattering from periodic structures.</a> J. Appl. Phys. 110 (10), (2011).</li><li>Pynn, R., Ashkar, R., Stonaha, P., Washington, <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A.L.,Some+recent+results+using+spin+echo+resolved+grazing+incidence+scattering.">A.L.,Some recent results using spin echo resolved grazing incidence scattering.</a> SERGIS). hysica B Condens. Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2350-2353 (2011).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin-Echo+Resolved+Grazing+Incidence+Scattering+(SERGIS)+at+Pulsed+and+CW+Neutron+Sources.">Spin-Echo Resolved Grazing Incidence Scattering (SERGIS) at Pulsed and CW Neutron Sources.</a> J. Phy. Conf. Ser. 251 (1), (2010).</li><li>Vorobiev, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+and+microphase+separation+of+polymer+thin+films+dewetted+from+Silicon-A+spin-echo+resolved+grazing+incidence+neutron+scattering+study.">Phase and microphase separation of polymer thin films dewetted from Silicon-A spin-echo resolved grazing incidence neutron scattering study.</a> J. Phys. Chem. B. 115 (19), 5754-5765 (2011).</li><li>Major, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+spin-echo+resolved+grazing+incidence+scattering+setup+for+the+neutron+interrogation+of+buried+nanostructures.">A spin-echo resolved grazing incidence scattering setup for the neutron interrogation of buried nanostructures.</a> Rev. Sci. Instrum. 80 (12), (2009).</li><li>Parnell, A. J., Dalgliesh, R. M., Jones, R. A. L., Dunbar, A. D. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+neutron+spin+echo+resolved+grazing+incidence+scattering+study+of+crystallites+in+organic+photovoltaic+thin+films.">A neutron spin echo resolved grazing incidence scattering study of crystallites in organic photovoltaic thin films.</a> Appl. Phys. Lett. 102, (2013).</li><li>Dalgliesh, R. M., Langridge, S., Plomp, J., De Haan, V. O., Van Well, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Offspec,+the+ISIS+spin-echo+reflectometer.+hysica+B+Condens..">Offspec, the ISIS spin-echo reflectometer. hysica B Condens..</a> Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2346-2349 (2011).</li><li>Krouglov, T., de Schepper, I. M., Bouwman, W. G., Rekveldt, M. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-space+interpretation+of+spin-echo+small-angle+neutron+scattering.">Real-space interpretation of spin-echo small-angle neutron scattering.</a> J. Appl. Crystallogr. 36, 117-124 (2003).</li><li>Brady, M. A., Su, G. M., Chabinyc, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+the+morphology+of+bulk+heterojunctionphotovoltaics.">Recent progress in the morphology of bulk heterojunctionphotovoltaics.</a> Soft Matter. 7 (23), 11065-11077 (2011).</li><li>Huang, Y. -. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Study+of+the+effect+of+annealing+process+on+the+performance+of+P3HT/PCBM+photovoltaic+devices+using+scanning-probe+microscopy..">Study of the effect of annealing process on the performance of P3HT/PCBM photovoltaic devices using scanning-probe microscopy..</a> Solar Energy Mater. Solar Cells. 93 (6-7), 888-892 (2009).</li><li>Parnell, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Depletion+of+PCBM+at+the+Cathode+Interface+in+P3HT/PCBM+Thin+Films+as+Quantified+via+Neutron+Reflectivity+Measurements.">Depletion of PCBM at the Cathode Interface in P3HT/PCBM Thin Films as Quantified via Neutron Reflectivity Measurements.</a> Adv. Mater. 22 (22), 2444-2447 (2010).</li></ol>

Mikroskopidata i figur 1 visar tydligt att innan P3HT:PCBM tunnfilm glödgas är platt och slät och efter termisk glödgning finns det många stora oregelbundna PCBM-kristallklara på ytan med sidomått som sträcker sig mellan ca 1-10 μm. Detta tillskrivs PCBM-migrering mot filmens övre yta och efterföljande aggregering för att bilda stora kristallklara. En stark SERGIS-signal i samband med spridning från PCBM-kristallklar i det glödgade provet ses i figur 4. Om data anses på li...

SERGIS-tekniken syftar till att kunna ge unik strukturell information som inte är tillgänglig med hjälp av andra spridnings- eller mikroskopitekniker från tunnfilmsprover. Mikroskopitekniker är vanligtvis ytbegränsade eller kräver betydande förändring/ provberedning för att se interna strukturer. Konventionella spridningstekniker som reflektivitet kan ge detaljerad information om begravda provstrukturer som en funktion av djup i tunnfilmen men kan inte sondera strukturen i tunnfilmens plan lätt. I slutändan hoppas man att SERGIS kommer att göra det möjligt att undersöka denna laterala struktur även när den är begravd i tunnfilmsprovet. De representativa resultat som presenteras här visar att det är möjligt att observera en SERGIS-signal från oregelbundna provfunktioner och att den uppmätta signalen kan korreleras med en karakteristisk längdskala som är associerad med de egenskaper som finns i provet, vilket bekräftas av konventionella mikroskopitekniker.
Inelastic spin echo tekniker utvecklades av Mezei et al. 1 på 1970-talet. Sedan dess har SERGIS-tekniken (som är en förlängning av mezei et al.) framgångsrikt demonstrerats experimentellt med hjälp av en mängd olika prover som mycket regelbundna diffraktionsgaller2-6 och cirkulära avtorkade polymerdroppar7. En dynamisk teori har utvecklats av Pynn och medarbetare för att modellera den starka spridningen från mycket regelbundna prover3-6,8. Detta arbete har belyst många praktiska aspekter som bör beaktas vid utförandet av denna typ av mätning och har lett till en ständig dialog inom en liten multinationell gemenskap.
Goda resultat från SERGIS-experiment kommer sannolikt att erhållas om provet som mäts består av en tunn film på ett platt substrat och innehåller spridningsfunktioner med en hög densitet av måttligt stora egenskaper (30 nm till 5 μm) som sprider neutroner starkt, vilket framgår av författarna9. Till skillnad från andra etablerade återspeglingstekniker som undersöker provet som en funktion av djup, har SERGIS-tekniken fördelen att den kan sondera strukturer i provytans plan. Dessutom tar användningen av spin-echo bort kravet på att tätt samverka neutronstrålen för att erhålla antingen hög rumslig eller energiupplösning, vilket innebär att betydande flödesvinster kan uppnås. Detta är särskilt relevant för betesincidensgeometrier som är signifikant fluxbegränsade på grund av behovet av att kollidera strålen starkt i en riktning. Med offspec-instrumentet bör det därför vara möjligt att sondera längdskalor från 30 nm till 5 μm i både bulk- och ytstrukturer.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="605">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Silicon 2 in silicon substrates</td>
			<td style="width:103px;">Prolog</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">4 mm thick polished one side</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Oxygen plasma</td>
			<td style="width:103px;">Diener</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Oxygen plasma cleaning system to clean substrates prior to coating</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Poly(3,4-ethylenedioxythiophene): poly(styrenesulfonate)</td>
			<td style="width:103px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>PEDOT:PSS conductive polymer layer for organic photovoltaic samples</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">0.45 &#956;m PTFE filter</td>
			<td style="width:103px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Filer to remove aggregates from PEDOT:PSS and P3HT solutions</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Chlorobenzene</td>
			<td style="width:103px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Solvent for P3HT</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl)</td>
			<td style="width:103px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>P3HT - polymer used in polymer photovoltaics</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Spin Coater</td>
			<td style="width:103px;">Laurell</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Deposition system for making flat thin polymer films</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Vacuum Oven</td>
			<td style="width:103px;">Binder</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Oven fro annealing samples after preparation</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Nikon Eclipse E600 optical microscope</td>
			<td style="width:103px;">Nikon</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Microscope</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Veeco Dimension 3100 AFM</td>
			<td style="width:103px;">Veeco</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>AFM</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Tapping mode tips (~275 kHz)</td>
			<td style="width:103px;">Olympus</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>AFM tips</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Quartz Disc</td>
			<td style="width:103px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Refrence samples for SERGIS measurement</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Spin Echo off-specular reflectometer</td>
			<td colspan="2">OffSpec at the ISIS Pulsed Neutron and Muon Source (Oxfordshire, UK)</td>
			<td>Produces pulsed neutrons 2-14 &#197;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Neutron Detector</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>vertically oriented linear scintillator detector</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">RF spin flippers</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Magnetic Field Guides</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Data Manipulation Software</td>
			<td style="width:103px;">Mantid</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td><a href="http://www.mantidproject.org/Main_Page">http://www.mantidproject.org/Main_Page</a></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

using neutron spin echo resolved grazing incidence scattering to investigate organic solar cell materials

Spinn eko löst betesincidens spridning (SERGIS) teknik har använts för att undersöka längd-skalor som är associerade med oregelbundet formade kristallklar. Neutroner passerar genom två väldefinierade områden av magnetfältet; före och ett efter provet. De två magnetfältsregionerna har motsatt polaritet och är inställda så att neutroner som färdas genom båda regionerna, utan att vara störda, kommer att genomgå samma antal precessioner i motsatta riktningar. I detta fall sägs neutronförförespråket i den andra armen "eka" den första, och den ursprungliga polariseringen av strålen bevaras. Om neutronen interagerar med ett prov och sprider elastiskt är banan genom den andra armen inte densamma som den första och den ursprungliga polariseringen återställs inte. Depolarisering av neutronstrålen är en mycket känslig sond i mycket små vinklar (<50 μrad) men tillåter fortfarande att en högintensiv, divergerande stråle används. Den minskade polariseringen av strålen som reflekteras från provet jämfört med den från referensprovet kan vara direkt relaterad till strukturen i provet.
I jämförelse med spridning som observerats vid neutronreflektionsmätningar är SERGIS-signalerna ofta svaga och kommer sannolikt inte att observeras om de inplanerade strukturerna i det prov som under utredning är utspädda, oordnade, små i storlek och polydisperse eller neutronspridningskontrasten är låg. Därför kommer goda resultat sannolikt att erhållas med SERGIS-tekniken om provet som mäts består av tunna filmer på ett platt substrat och innehåller spridningsfunktioner som innehåller en hög densitet av måttligt stora egenskaper (30 nm till 5 μm) som sprider neutroner starkt eller funktionerna är ordnade på ett gitter. En fördel med SERGIS-tekniken är att den kan sondera strukturer i provet.

De representativa resultaten från prover av [6,6]-fenyl-C61-butyrisk syra metylester (PCBM) och poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) som presenteras här är av betydande intresse på grund av deras utbredda tillämpning som hetero-junction material i organiska solceller12,13. Vanligtvis under tillverkningen av en organisk solcellsenhet är en P3HT:PCBM-blandningslösning spin-cast från en blandningslösning för att bilda en tunn film på en poly(3,4-etylendioxithiophene):p oly (styrnesulfonat) (PEDOT:PSS...

Watch this Scientific Journal Video about Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials at JoVE.com

Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

Framsteg har gjorts när det gäller att använda spin echo löst bete incidens spridning (SERGIS) som en neutron spridning teknik för att undersöka längdskalor i oregelbundna prover. Kristallklara [6,6]-fenyl-C61-butyrsyrametylester har undersökts med sergistekniken och resultaten bekräftas av optisk och atomkraftmikroskopi.

Användning av Neutron Spin Echo löste betesincidensspridning för att undersöka organiska solcellsmaterial

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

Research

JoVE Journal

Engineering

Angle-resolved Photoemission Spectroscopy At Ultra-low Temperatures

Vinkel-löst Photoemission spektroskopi på Ultra-låga temperaturer

The physical properties of a material are defined by its  electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;)  and momentum ...

Concurrent Quantitative Conductivity and Mechanical Properties Measurements of Organic Photovoltaic Materials using AFM

Samtidig Kvantitativ Konduktivitet och mekaniska egenskaper Mätningar av organiska solceller material med AFM

Organic photovoltaic  (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale  inhomogeneity of OPV materials affects performance ...

Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

Mätning Material Mikro Under Flow Använda 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

In Situ Neutron Powder diffraktion Använda Skräddarsydda Litiumjonbatterier

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Using Synchrotron Radiation Microtomography to Investigate Multi-scale Three-dimensional Microelectronic Packages

Använda Synchrotron Radiation Microtomography att undersöka Multi skala Tredimensionella Microelectronic paket

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data ...

Recombination Dynamics in Thin-film Photovoltaic Materials via Time-resolved Microwave Conductivity

Rekombination Dynamics i Tunnfilms solceller material via tidsupplöst Microwave Konduktivitet

A method for investigating recombination dynamics of photo-induced charge carriers in thin film semiconductors, specifically in photovoltaic materials ...

Electrospinning of Photocatalytic Electrodes for Dye-sensitized Solar Cells

Elektrospinnning av fotokatalytiska elektroder för färgkänsliga solceller

This work demonstrates a protocol to fabricate a fiber-based photoanode for dye-sensitized solar cells, consisting of a light-scattering layer made of ...

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Dielectric RheoSANS ÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã‚Â Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Dielektriska RheoSANS - Samtidig förhör av impedans, reologi och liten vinkel neutronspridning av komplexa vätskor

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte

Samtidiga multi surface Anodizations och trappa-liknande omvänd fördomar avlossning av anodisk aluminiumoxider i svavelsyra och oxalsyra elektrolyt

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental ...

Experimental Methods for Spin- and Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy Combined with Polarization-Variable Laser

Experimentella metoder för spinn - och vinkel-löst Photoemission spektroskopi kombinerat med polarisering-variabel Laser

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser ...