Name: preparation of hydrophobic metal-organic frameworks via plasma enhanced chemical vapor deposition of perfluoroalkanes for the removal of ammonia
Uploaded: 2013-10-10T22:00:00
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Les auteurs remercient la Defense Threat Reduction Agency pour le financement sous le numéro de projet BA07PRO104, Martin Smith, Corrine pierre, et Colin Willis du Laboratoire des sciences et technologies de la défense (DSTL) pour leur expertise dans la technologie plasma basse pression, et Matthew Browe et Wesley Gordon de Edgewood Chemical Biological Center (SECB) pour les tests de microbreakthrough et des mesures d&#39;angle de contact, respectivement.

Une. Cu-BTC Synthèse et préparation <ol><li> Incorporer 12,5 ml d&#39;eau déminéralisée et 12,5 ml de diméthylformamide dans 100 ml bouchon à vis pot pendant environ 5 min. </li><li> Ajouter 0,87 g (3,6 mmol) de cuivre (II) de trihydrate de nitrate, suivi par 0,50 g (2,4 mmol) d&#39;acide trimésique à la solution dans la fiole et on agite pendant environ 5 min. La solution devient bleu en couleur. Placez le pot couvert dans un four préchauffé à 120 ° C pendant environ 24 heures. </li><li> Retirez le bol d...

<ol>
	<li>Montoro, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Capture+of+Nerve+Agents+and+Mustard+Gas+Analogues+by+Hydrophobic+Robust+MOF-5+Type+Metal-Organic+Frameworks.">Capture of Nerve Agents and Mustard Gas Analogues by Hydrophobic Robust MOF-5 Type Metal-Organic Frameworks.</a> J. Am. Chem. Soc. 133, 11888-11891 (2011).</li><li>Glover, T. G., Peterson, G. W., Schindler, B. J., Britt, D., Yaghi, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=MOF-74+building+unit+has+a+direct+impact+on+toxic+gas+adsorption.">MOF-74 building unit has a direct impact on toxic gas adsorption.</a> Chem. Eng. Sci. 66, 163-170 (2011).</li><li>Britt, D., Tranchemontagne, D., Yaghi, O. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-organic+frameworks+with+high+capacity+and+selectivity+for+harmful+gases.">Metal-organic frameworks with high capacity and selectivity for harmful gases.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 105, 11623-11627 (2008).</li><li>Peterson, G. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ammonia+Vapor+Removal+by+Cu(3)(BTC)(2)+and+Its+Characterization+by+MAS.">Ammonia Vapor Removal by Cu(3)(BTC)(2) and Its Characterization by MAS.</a> NMR. J. Phys. Chem. Nanomater. Interfaces. 113 (3), 13906-13917 (2009).</li><li>Gul-E-Noor, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+varying+water+adsorption+on+a+Cu(3)(BTC)(2)+metal-organic+framework+(MOF)+as+studied+by+(1)H+and+(13)C+solid-state+NMR+spectroscopy.">Effects of varying water adsorption on a Cu(3)(BTC)(2) metal-organic framework (MOF) as studied by (1)H and (13)C solid-state NMR spectroscopy.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 13 (3), 7783-7788 (2011).</li><li>DeCoste, J. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effect+of+water+adsorption+on+the+structure+of+the+carboxylate+containing+metal-organic+frameworks+Cu-BTC,+Mg-MOF-74,+and+UiO-66.">The effect of water adsorption on the structure of the carboxylate containing metal-organic frameworks Cu-BTC, Mg-MOF-74, and UiO-66.</a> J. Mater. Chem. , (2013).</li><li>K&#252;sgens, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+metal-organic+frameworks+by+water+adsorption.">Characterization of metal-organic frameworks by water adsorption.</a> Microporous and Mesoporous Mater. 120, 325-330 (2009).</li><li>Cavka, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+New+Zirconium+Inorganic+Building+Brick+Forming+Metal+Organic+Frameworks+with+Exceptional+Stability.">A New Zirconium Inorganic Building Brick Forming Metal Organic Frameworks with Exceptional Stability.</a> J. Am. Chem. Soc. 130, 13850-13851 (2008).</li><li>DeCoste, J. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+and+degradation+mechanisms+of+metal-organic+frameworks+containing+the+Zr6O4(OH)4+secary+building+unit.">Stability and degradation mechanisms of metal-organic frameworks containing the Zr6O4(OH)4 secary building unit.</a> J. Mater. Chem. A. 1, 5642-5650 (2013).</li><li>Yang, S. J., Park, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+Highly+Moisture-Resistant+Black-Colored+Metal+Organic+Frameworks.">Preparation of Highly Moisture-Resistant Black-Colored Metal Organic Frameworks.</a> Adv. Mater. 24, 4010-4013 (2012).</li><li>Li, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhanced+Hydrostability+in+Ni-Doped+MOF-5.">Enhanced Hydrostability in Ni-Doped MOF-5.</a> Inorg. Chem. 51, 9200-9207 (2012).</li><li>Jasuja, H., Huang, Y. -. g., Walton, K. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adjusting+the+Stability+of+Metal+-+Organic+Frameworks+under+Humid+Conditions+by+Ligand+Functionalization.">Adjusting the Stability of Metal - Organic Frameworks under Humid Conditions by Ligand Functionalization.</a> Langmuir. 28, 16874-16880 (2012).</li><li>Jasuja, H., Burtch, N. C., Huang, Y. -. g., Cai, Y., Walton, K. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetic+Water+Stability+of+an+Isostructural+Family+of+Zinc-Based+Pillared+Metal+-+Organic+Frameworks.">Kinetic Water Stability of an Isostructural Family of Zinc-Based Pillared Metal - Organic Frameworks.</a> Langmuir. 29, 633-642 (2012).</li><li>Decoste, J. B., Peterson, G. W., Smith, M. W., Stone, C. A., Willis, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhanced+Stability+of+Cu-BTC+MOF+via+Perfluorohexane+Plasma-Enhanced+Chemical+Vapor+Deposition.">Enhanced Stability of Cu-BTC MOF via Perfluorohexane Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition.</a> J. Am. Chem. Soc. 134, 1486-1489 (2012).</li><li>Bradley, R. H., Smith, M. W., Andreu, A., Falco, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+studies+of+novel+hydrophobic+active+carbons.">Surface studies of novel hydrophobic active carbons.</a> Appl. Surf. Sci. 257, 2912-2919 (2011).</li><li>Poire, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modification+of+active+carbon+by+hydrophobic+plasma+plymers.">Modification of active carbon by hydrophobic plasma plymers.</a> Plasma Deposition of Polymeric Thin Films. 54, 185-196 (1994).</li><li>Hozumi, A., Takai, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+ultra+water-repellent+films+by+microwave+plasma-enhanced+CVD.">Preparation of ultra water-repellent films by microwave plasma-enhanced CVD.</a> Thin Solid Films. 303 (97), 222-225 (1997).</li><li>Dolbier, W. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Guide to Fluorine NMR for Organic Chemists. , (2009).</li><li>Maricq, M. M., Waugh, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NMR+IN+ROTATING+SOLIDS.">NMR IN ROTATING SOLIDS.</a> J. Chem. Phys. 70, 3300-3316 (1979).</li><li>Kim, M., Cahill, J. F., Su, Y., Prather, K. A., Cohen, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Postsynthetic+ligand+exchange+as+a+route+to+functionalization+of+'inert'+metal-organic+frameworks.">Postsynthetic ligand exchange as a route to functionalization of 'inert' metal-organic frameworks.</a> Chem. Sci. 3, 126-130 (2012).</li><li>d'Agostino, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Advanced Plasma Technology. , (2008).</li><li>DeCoste, J. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=+The+effect+of+water+adsorption+on+the+structure+of+the+carboxylate+containing+metal-organic+frameworks+Cu-BTC,+Mg-MOF-74,+and+UiO-66."> The effect of water adsorption on the structure of the carboxylate containing metal-organic frameworks Cu-BTC, Mg-MOF-74, and UiO-66.</a> J. Mater. Chem. A. , (2013).</li></ol>

La synthèse de Cu-BTC, comme dans la plupart des ministères des Finances, peut être fortement dépendante du rapport des réactifs utilisés et la température de la synthèse est effectuée à. Variable a été montré que la température ou le solvant utilisé dans la synthèse pour produire des morphologies différentes d&#39;une structure MOF 20. Par conséquent, il est d&#39;une importance forte pour suivre la procédure décrite dans la littérature pour tout MOF synthétisé. En outre, on doit consi...

cadres en métal-organique (MOF) sont devenus une classe dirigeante de matériaux poreux pour l&#39;élimination des gaz toxiques 1-3. MOF ont une capacité sans précédent d&#39;adapter la fonctionnalité d&#39;interaction chimique ciblée. Cu-BTC (également connu sous le nom HKUST-1 ou Cu 3 (BTC) 2) a déjà été trouvé pour avoir une charge d&#39;ammoniac exceptionnellement élevé, mais c&#39;est au prix de la stabilité structurelle du matériau 4. D&#39;autres études sur Cu-BTC ont indiqué que l&#39;humidité elle-même est capable de dégrader la structure MOF, rendant inefficace pour de nombreuses applications potentielles 5,6,21. L&#39;instabilité structurelle de certains carboxylate contenant MOF en présence d&#39;eau liquide ou une humidité élevée a été un obstacle majeur à utiliser dans des applications commerciales ou industrielles 7. Il serait tout à fait idéal pour MOFs utilisés pour l&#39;élimination chimique d&#39;avoir une stabilité inhérente à la présence d&#39;humidité. Cependant, beaucoup MOFs avec une stabilité supérieure, comme UiO-66, ont une mauvaise capacité d&#39;élimination des produits chimiques, tandis que de nombreux MOF avec des sites métalliques ouverts comme MOF-74 et Cu-BTC ont des capacités supérieures de retrait chimique 2,4,8,9. Les sites métalliques ouvert dans MOF-74 et Cu-BTC améliorer l&#39;absorption des gaz toxiques comme l&#39;ammoniac, mais ces sites sont également sensibles à l&#39;eau obligatoire, empoisonner les sites actifs et dans de nombreux cas conduisant à la rupture structurelle. Afin de préserver les propriétés chimiques d&#39;une eau instable MOF, diverses tentatives pour améliorer la stabilité de l&#39;eau de MOF ont été faites. MOF-5 a été démontré que l&#39;amélioration de la résistance à l&#39;humidité lors d&#39;un traitement thermique, en créant une couche carbonée autour du MOF, mais l&#39;augmentation de l&#39;hydrophobicité est au détriment de la zone de surface et de la fonctionnalité en fin de compte 10. MOF-5 a également été démontré que sa hydrostabilité augmentée par le dopage avec des ions Ni 2 + 11. En outre, le 1,4-diazabicyclo [2.2.2] octane contientMOF ING (également connu sous le DMOFs) ont été utilisées pour montrer le réglage de la stabilité de l&#39;eau par incorporation de divers groupes pendants sur le dicarboxylate liaison 1,4-benzène 12,13. L&#39;absence de hydrostabilité de certains de MOF, en particulier ceux avec une grande absorption de gaz toxique, a conduit à l&#39;utilisation de plasma de dépôt chimique en phase vapeur (PECVD) d&#39;perfluoroalcanes pour créer des groupements fluorés sur les surfaces du MOF pour augmenter son hydrophobie 14. Cette technique offre l&#39;avantage unique qui peut être utilisé pour modifier n&#39;importe quel MOF contenant des atomes d&#39;hydrogène aromatiques, ainsi que d&#39;autres groupes fonctionnels potentiels sur les surfaces internes de MOF. Cependant, la technique peut être difficile à contrôler en raison de la formation de radicaux hautement réactifs dans le plasma. Les radicaux réagissent non seulement avec les atomes d&#39;hydrogène aromatiques, mais aussi avec les groupes CF x déjà réagi sur les surfaces MOF. Un contrôle attentif de la procédure est nécessaire pour assurer blo poresckage ne se produit pas, ce qui rend le MOF inefficace. Cette technique a été utilisée par d&#39;autres pour modifier les propriétés de mouillage de matériaux de carbone, mais, à notre connaissance il n&#39;a jamais été utilisée auparavant pour améliorer hydrostabilité de matériau microporeux 15,16..

<table border="1">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Name of Material/ Equipment</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalog Number</td>
			<td>Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper (II) Nitrate Trihydrate</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>61194</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trimesic acid</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>482749</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>130147</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethyl Formamide</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>319937</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dichloromethane</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>187332</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexafluoroethane</td>
			<td>Synquest Labs</td>
			<td>1100-2-05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Femto-Plasma System</td>
			<td>Diener Electronic</td>
			<td>Basic unit type B</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Plasma Generator</td>
			<td>Diener Electronic</td>
			<td>Type D</td>
			<td>0-100 W at 13.56 MHz</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rotary Vane Pump for Plasma System</td>
			<td>Leybold</td>
			<td>D16BCS PFPE</td>
			<td>Appropriate for corrosive gases</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Powder Treatment Device</td>
			<td>Diener Electronic</td>
			<td>Option 5.9</td>
			<td>Glass bottle and rotating devise within plasma system</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Environmental Chamber</td>
			<td>Associated Environmental Systems</td>
			<td>HD-205</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gas Chromatograph</td>
			<td>Hewlet Packard</td>
			<td>HP5890 Series II</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Photoionization Detector</td>
			<td>O-I Analytical</td>
			<td>4430/5890</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Photoionization Detector Lamp</td>
			<td>Excilitis</td>
			<td>FK-794U</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water bath</td>
			<td>NESLAB</td>
			<td>RTE-111</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fritted glass tubes</td>
			<td>CDA Analytical</td>
			<td>MX062101</td>
			<td>Dynatherm sampling tubes</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of hydrophobic metal-organic frameworks via plasma enhanced chemical vapor deposition of perfluoroalkanes for the removal of ammonia

Plasma dépôt chimique en phase vapeur (PECVD) d&#39;perfluoroalcanes a longtemps été étudié pour le réglage des propriétés de mouillage de surfaces. Pour les matériaux microporeux de grande surface, comme les cadres métallo-organiques (MOF), des défis uniques se présentent pour les traitements PECVD. Ici, le protocole pour le développement d&#39;un MOF qui était auparavant instable à des conditions humides est présentée. Le protocole décrit la synthèse de Cu-BTC (également connu sous le nom HKUST-1), le traitement de la Cu-BTC avec PECVD de perfluoroalcanes, le vieillissement des matériaux dans des conditions humides, et des expériences de l&#39;ammoniac de microbreakthrough ultérieures sur la quantité du milligrammes de matières microporeuses. Cu-BTC a une aire de surface extrêmement élevée (~ 1 800 m 2 / g) par rapport à la plupart des matériaux ou des surfaces qui ont été préalablement traités par des procédés PECVD. Des paramètres tels que la pression de la chambre et le temps de traitement sont extrêmement importants pour assurer le plasma perfluoroalkane pénètre et réagirs avec les surfaces intérieures MOF. En outre, le protocole pour les expériences de microbreakthrough d&#39;ammoniac indiquées ici peut être utilisé pour une variété de gaz d&#39;essai et de matériaux microporeux.

<html> Dans les résultats représentatifs les auteurs ont choisi d&#39;afficher les caractéristiques d&#39;un échantillon de 0,50 g de Cu-BTC traité avec l&#39;hexafluoroéthane (C 2 F 6) pendant 4 heures à une pression de 0,30 mbar et une puissance de plasma de 50 W. MOFs traités avec un plasma perfluoroalkane dans des conditions appropriées, devrait afficher hydrophobie renforcée. Ceci peut être démontré en plaçant la poudre sur le dessus de l&#39;eau liquide et à déterminer si les f...

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Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Préparation de hydrophobes cadres métal-organiques via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition de perfluoroalcanes pour l&#39;enlèvement de l&#39;ammoniac

Ici, les procédures de dépôt par plasma chimique en phase vapeur sur des perfluoroalcanes matériaux microporeux tels que les cadres organo-métalliques pour améliorer leur stabilité et leur caractère hydrophobe sont décrites. En outre, les essais de percée de quelques milligrammes d&#39;échantillons est décrite en détail.

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

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