Name: preparation of hydrophobic metal-organic frameworks via plasma enhanced chemical vapor deposition of perfluoroalkanes for the removal of ammonia
Uploaded: 2013-10-10T22:00:00
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저자는 마틴 스미스, 코린 돌, 및 국방 과학 기술 연구소 (DSTL)의 콜린 윌리스 저압 플라즈마 기술에 대한 전문 지식, 그리고 마태 복음 Browe과의 웨슬리 고든, 프로젝트 번호 BA07PRO104에서 자금의 국방 위협 감소 기관 감사 각각 microbreakthrough 테스트 및 접촉각 측정을위한 엣지 화학 생물학 센터 (ECBC).

1. CU-BTC 합성 및 준비 <ol><li> 약 5 분 동안 뚜껑 항아리 나사의 탈 이온수 12.5 ㎖ 및 100 ㎖의 디메틸 포름 아미드 12.5 ㎖를 저어. </li><li> 0.87 g (3.6 mmol)을 항아리에 솔루션에 메스 산 0.50 g (2.4 mmol)을 다음에 구리 (II) 질산 삼수화물을 추가하고 약 5 분 동안 교반 하였다. 이 솔루션은 색상에 파란색으로 바뀝니다. 약 24 시간 동안 120 ° C로 예열 된 오븐에 덮인 항아리를 놓습니다. </li><li> 오븐에서 항아?...

<ol>
	<li>Montoro, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Capture+of+Nerve+Agents+and+Mustard+Gas+Analogues+by+Hydrophobic+Robust+MOF-5+Type+Metal-Organic+Frameworks.">Capture of Nerve Agents and Mustard Gas Analogues by Hydrophobic Robust MOF-5 Type Metal-Organic Frameworks.</a> J. Am. Chem. Soc. 133, 11888-11891 (2011).</li><li>Glover, T. G., Peterson, G. W., Schindler, B. J., Britt, D., Yaghi, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=MOF-74+building+unit+has+a+direct+impact+on+toxic+gas+adsorption.">MOF-74 building unit has a direct impact on toxic gas adsorption.</a> Chem. Eng. Sci. 66, 163-170 (2011).</li><li>Britt, D., Tranchemontagne, D., Yaghi, O. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-organic+frameworks+with+high+capacity+and+selectivity+for+harmful+gases.">Metal-organic frameworks with high capacity and selectivity for harmful gases.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 105, 11623-11627 (2008).</li><li>Peterson, G. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ammonia+Vapor+Removal+by+Cu(3)(BTC)(2)+and+Its+Characterization+by+MAS.">Ammonia Vapor Removal by Cu(3)(BTC)(2) and Its Characterization by MAS.</a> NMR. J. Phys. Chem. Nanomater. 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Mater. Chem. , (2013).</li><li>K&#252;sgens, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+metal-organic+frameworks+by+water+adsorption.">Characterization of metal-organic frameworks by water adsorption.</a> Microporous and Mesoporous Mater. 120, 325-330 (2009).</li><li>Cavka, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+New+Zirconium+Inorganic+Building+Brick+Forming+Metal+Organic+Frameworks+with+Exceptional+Stability.">A New Zirconium Inorganic Building Brick Forming Metal Organic Frameworks with Exceptional Stability.</a> J. Am. Chem. Soc. 130, 13850-13851 (2008).</li><li>DeCoste, J. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+and+degradation+mechanisms+of+metal-organic+frameworks+containing+the+Zr6O4(OH)4+secary+building+unit.">Stability and degradation mechanisms of metal-organic frameworks containing the Zr6O4(OH)4 secary building unit.</a> J. Mater. Chem. A. 1, 5642-5650 (2013).</li><li>Yang, S. J., Park, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+Highly+Moisture-Resistant+Black-Colored+Metal+Organic+Frameworks.">Preparation of Highly Moisture-Resistant Black-Colored Metal Organic Frameworks.</a> Adv. Mater. 24, 4010-4013 (2012).</li><li>Li, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhanced+Hydrostability+in+Ni-Doped+MOF-5.">Enhanced Hydrostability in Ni-Doped MOF-5.</a> Inorg. Chem. 51, 9200-9207 (2012).</li><li>Jasuja, H., Huang, Y. -. g., Walton, K. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adjusting+the+Stability+of+Metal+-+Organic+Frameworks+under+Humid+Conditions+by+Ligand+Functionalization.">Adjusting the Stability of Metal - Organic Frameworks under Humid Conditions by Ligand Functionalization.</a> Langmuir. 28, 16874-16880 (2012).</li><li>Jasuja, H., Burtch, N. C., Huang, Y. -. g., Cai, Y., Walton, K. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetic+Water+Stability+of+an+Isostructural+Family+of+Zinc-Based+Pillared+Metal+-+Organic+Frameworks.">Kinetic Water Stability of an Isostructural Family of Zinc-Based Pillared Metal - Organic Frameworks.</a> Langmuir. 29, 633-642 (2012).</li><li>Decoste, J. B., Peterson, G. W., Smith, M. W., Stone, C. A., Willis, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhanced+Stability+of+Cu-BTC+MOF+via+Perfluorohexane+Plasma-Enhanced+Chemical+Vapor+Deposition.">Enhanced Stability of Cu-BTC MOF via Perfluorohexane Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition.</a> J. Am. Chem. Soc. 134, 1486-1489 (2012).</li><li>Bradley, R. H., Smith, M. W., Andreu, A., Falco, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+studies+of+novel+hydrophobic+active+carbons.">Surface studies of novel hydrophobic active carbons.</a> Appl. Surf. Sci. 257, 2912-2919 (2011).</li><li>Poire, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modification+of+active+carbon+by+hydrophobic+plasma+plymers.">Modification of active carbon by hydrophobic plasma plymers.</a> Plasma Deposition of Polymeric Thin Films. 54, 185-196 (1994).</li><li>Hozumi, A., Takai, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+ultra+water-repellent+films+by+microwave+plasma-enhanced+CVD.">Preparation of ultra water-repellent films by microwave plasma-enhanced CVD.</a> Thin Solid Films. 303 (97), 222-225 (1997).</li><li>Dolbier, W. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Guide to Fluorine NMR for Organic Chemists. , (2009).</li><li>Maricq, M. M., Waugh, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NMR+IN+ROTATING+SOLIDS.">NMR IN ROTATING SOLIDS.</a> J. Chem. Phys. 70, 3300-3316 (1979).</li><li>Kim, M., Cahill, J. F., Su, Y., Prather, K. A., Cohen, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Postsynthetic+ligand+exchange+as+a+route+to+functionalization+of+'inert'+metal-organic+frameworks.">Postsynthetic ligand exchange as a route to functionalization of 'inert' metal-organic frameworks.</a> Chem. Sci. 3, 126-130 (2012).</li><li>d'Agostino, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Advanced Plasma Technology. , (2008).</li><li>DeCoste, J. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=+The+effect+of+water+adsorption+on+the+structure+of+the+carboxylate+containing+metal-organic+frameworks+Cu-BTC,+Mg-MOF-74,+and+UiO-66."> The effect of water adsorption on the structure of the carboxylate containing metal-organic frameworks Cu-BTC, Mg-MOF-74, and UiO-66.</a> J. Mater. Chem. A. , (2013).</li></ol>

의 Cu-BTC의 합성은 대부분의 MOFs에서와 같이 사용되는 반응물의 비율은 합성에서 수행되는 온도에 크게 의존 할 수있다. 합성에 사용 온도 나 용매 MOF 구조체 (20)의 상이한 모폴로지를 생성하기 위하여 도시 한 내용이 다른. 따라서 어떤 MOF를 합성 것에 대해 문헌에 명시된 절차에 따라 강한 중요하다. 합성을 수행 할 수있는 용기를 선택할 때 한층 한 반응물, 용매 및 합성 조건을 고려해야...

금속 - 유기 프레임 워크 (MOFs와는) 유독 가스 제거 1-3 다공성 물질의 주요 클래스가되었습니다. MOFs와는 대상 화학 물질의 상호 작용에 대한 기능을 조정할 수있는 전례없는 능력을 가지고. 이전에 매우 높은 암모니아 로딩이 밝혀졌다 (도 2 HKUST-1 또는 3의 Cu (BTC)라고도 함)의 Cu-BTC가되지만,이 물질의 구조적 안정성 (4)의 비용이다. 구리 - BTC에 대한 자세한 연구는 수분 자체가 많은 잠재적 인 응용 프로그램 5,6,21에 대한 효과를 렌더링, MOF 구조를 분해 할 수 있음을 지적했다. 액체 상태의 물이나 습도의 존재의 MOFs를 포함하는 특정 카르 복실 레이트의 구조적 불안정성은 상업용 또는 산업용으로 응용 프로그램을 7에서 사용할 수있는 주요 제지하고있다. 이는 습도의 존재하에 본래의 안정성을 갖도록 화학적 제거에 사용 MOFs와 가장 이상적 일 것이다. 그러나, 많은 MOMOF-74 및 잘라 내기 - BTC 같은 개방형 금속 사이트와 많은 MOFs와 우수한 화학적 제거 기능 2,4,8,9가있는 동안 같은 UIO-66와 같은 뛰어난 안정성과 FS는,,,별로 화학 물질 제거 기능이 있습니다. MOF-74 및 잘라 내기 - BTC에서 열린 금속 사이트는 암모니아와 같은 독성 가스의 흡수를 강화하지만,이 사이트는 또한, 물을 결합 활성 부위 중독 많은 경우에 구조 분석에 이르는에 감염 될 수 있습니다. 물 불안정 MOF의 화학적 성질을 유지하기 위해, MOFs와의 물 안정성을 향상시키기 위해 다양한 시도가 만들어져왔다. MOF-5 MOF 주변의 탄소 층을 생성함으로써, 열처리시에 방습성 향상을 갖도록 도시되어 있으나, 소수성이 증가 된 표면적을 희생하고 궁극적으로 (10) 기능성. MOF-5는 또한 hydrostability 니켈 2 + (11)를 이온으로 도핑을 통해 증가한 것으로 나타났다. 또한, 1,4 - 디아 자비 시클로 [2.2.2] 옥탄이 포함(또한 DMOFs라고도 함) 보내고으로 MOFs는 1,4 - 벤젠 디카 르 복실 레이트 링커 12,13에 다양 펜던트 기의 혼입을 통해 물 안정성의 조정을 표시하는 데 사용되었다. MOFs와 특정의 hydrostability의 부족, 높은 독성 가스 흡수와 함께 구체적 것들은 그 소수성 (14)을 증가 MOF의 표면에 불소화 그룹을 만들 수있는 퍼플 루오로 알칸의 플라즈마 강화 화학 기상 증착 (PECVD)에 사용되었다. 이 기술은 방향족 수소뿐만 아니라으로 MOFs의 내면에 다른 잠재적 인 작용기를 함유하는 임의의 MOF를 변경하는데 사용될 수 있다는 특유의 효과를 제공한다. 그러나, 기술에 의한 플라즈마 중의 반응성이 높은 라디칼의 형성을 제어하기 어려울 수있다. 라디칼은 방향족 수소 원자와 반응뿐만 아니라 CF X 그룹과 이미 MOF 표면에 반응뿐만 아니라. 절차의주의 깊은 제어는 기공 BLO을 보장 할 필요가있다ckage은 MOF 효과, 렌더링이 발생하지 않습니다. 이 기술은 탄소 재료의 습윤 특성을 변경하기 위해 다른 사람이 사용되었습니다 있지만, 우리의 지식은 이전에 미세 다공성 물질의 hydrostability을 향상하는 데 사용 된 적이 있었다 (15, 16)..

<table border="1">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Name of Material/ Equipment</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalog Number</td>
			<td>Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper (II) Nitrate Trihydrate</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>61194</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trimesic acid</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>482749</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>130147</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethyl Formamide</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>319937</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dichloromethane</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>187332</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexafluoroethane</td>
			<td>Synquest Labs</td>
			<td>1100-2-05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Femto-Plasma System</td>
			<td>Diener Electronic</td>
			<td>Basic unit type B</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Plasma Generator</td>
			<td>Diener Electronic</td>
			<td>Type D</td>
			<td>0-100 W at 13.56 MHz</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rotary Vane Pump for Plasma System</td>
			<td>Leybold</td>
			<td>D16BCS PFPE</td>
			<td>Appropriate for corrosive gases</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Powder Treatment Device</td>
			<td>Diener Electronic</td>
			<td>Option 5.9</td>
			<td>Glass bottle and rotating devise within plasma system</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Environmental Chamber</td>
			<td>Associated Environmental Systems</td>
			<td>HD-205</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gas Chromatograph</td>
			<td>Hewlet Packard</td>
			<td>HP5890 Series II</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Photoionization Detector</td>
			<td>O-I Analytical</td>
			<td>4430/5890</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Photoionization Detector Lamp</td>
			<td>Excilitis</td>
			<td>FK-794U</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water bath</td>
			<td>NESLAB</td>
			<td>RTE-111</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fritted glass tubes</td>
			<td>CDA Analytical</td>
			<td>MX062101</td>
			<td>Dynatherm sampling tubes</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of hydrophobic metal-organic frameworks via plasma enhanced chemical vapor deposition of perfluoroalkanes for the removal of ammonia

퍼플 루오로 알칸의 플라즈마 강화 화학 기상 증착 (PECVD)은 긴 표면의 습윤성을 조정하기 위해 연구되었다. 금속 - 유기 프레임 워크 (MOFs와) 같은 표면적 다공성 물질의 경우, 고유 한 문제는 PECVD 트리트먼트의 자신을 제시한다. 여기에 조건을 습 이전 불안정 MOF의 개발을위한 프로토콜이 제공됩니다. 이 프로토콜은 (또한 HKUST-1이라고도 함)의 Cu-BTC, 퍼플 루오의 PECVD, 습기가 많은 조건에서 재료의 노화 및 미세 다공성 물질의 밀리그램 수량에 대한 후속 암모니아 microbreakthrough 실험과 구리 - BTC의 치료의 합성을 설명합니다. 이전에 PECVD 방법에 의해 치료 된 대부분의 물질 또는 표면과 비교했을 때의 Cu-BTC가 매우 높은 표면적 (~ 1천8백미터 ㎟ / g)을 갖는다. 이러한 챔버 압력 및 처리 시간 등의 매개 변수는 퍼플 루오로 플라즈마가 침투 확인하고 반응하는 것이 매우 중요하다내부 MOF 표면의. 또한, 여기에 기재된 설정 암모니아 microbreakthrough 실험을위한 프로토콜 시험 가스 및 미다 다양한 재료를 위해 이용 될 수있다.

<html> 대표적인 결과 내에서 저자는 4 0.30 밀리바의 압력에서 시간과 처리 50 W. MOFs와의 플라즈마 전원에 대한 (C 2 F 6) 헥사 플루오로 치료의 Cu-BTC의 0.50 g 샘플의 특성을 표시하기로 결정했습니다 적절한 조건에서 퍼플 루오로 플라즈마 강화 된 소수성을 표시해야합니다. 이는 액체 상태의 물 위에 분말을 놓고 샘플 수레 또는 가압 펠릿에 접촉각 물 측정은도 1에 도시 ?...

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Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

플라즈마 통해 소수성 유기 금속 프레임 워크의 제조 암모니아의 제거에 대한 퍼플 루오로 알칸의 화학 증착을 강화

여기서 같은 그들의 안정성 및 소수성을 향상시키기 위해 금속 - 유기 프레임 워크와 같은 미세 다공성 물질에 퍼플 루오로 알칸의 플라즈마 강화 화학 기상 증착을위한 절차가 설명된다. 또한, 샘플의 밀리그램 양의 돌파 테스트를 상세히 설명한다.

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

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