Name: preparation of hydrophobic metal-organic frameworks via plasma enhanced chemical vapor deposition of perfluoroalkanes for the removal of ammonia
Uploaded: 2013-10-10T22:00:00
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Os autores agradecem a Agência de Defesa Redução de Ameaças para financiamento sob o número projeto BA07PRO104, Martin Smith, Corrine Stone, e Colin Willis do Laboratório de Ciência e Tecnologia de Defesa (DSTL) por sua expertise em tecnologia de baixa pressão plasma e Mateus Browe e Wesley Gordon de Centro Edgewood Chemical Biológica (ECBC) para testes e medições microbreakthrough ângulo de contato, respectivamente.

1. Cu-BTC Síntese e Preparação <ol><li> Agita-se 12,5 ml de água desionizada e 12,5 ml de dimetilformamida em 100 ml de tampa de rosca frasco durante aproximadamente 5 min. </li><li> Adicionar 0,87 g (3,6 mmol) de cobre (II) tri-hidrato de nitrato seguido por 0,50 g (2,4 mmol) de ácido trimésico para a solução no frasco e agita-se durante cerca de 5 min. A solução fica azul na cor. Colocar o frasco tapado num forno pré-aquecido a 120 ° C durante aproximadamente 24 horas. </li><li> Retire o frasco do forno....

<ol>
	<li>Montoro, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Capture+of+Nerve+Agents+and+Mustard+Gas+Analogues+by+Hydrophobic+Robust+MOF-5+Type+Metal-Organic+Frameworks.">Capture of Nerve Agents and Mustard Gas Analogues by Hydrophobic Robust MOF-5 Type Metal-Organic Frameworks.</a> J. Am. Chem. Soc. 133, 11888-11891 (2011).</li><li>Glover, T. G., Peterson, G. W., Schindler, B. J., Britt, D., Yaghi, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=MOF-74+building+unit+has+a+direct+impact+on+toxic+gas+adsorption.">MOF-74 building unit has a direct impact on toxic gas adsorption.</a> Chem. Eng. Sci. 66, 163-170 (2011).</li><li>Britt, D., Tranchemontagne, D., Yaghi, O. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-organic+frameworks+with+high+capacity+and+selectivity+for+harmful+gases.">Metal-organic frameworks with high capacity and selectivity for harmful gases.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 105, 11623-11627 (2008).</li><li>Peterson, G. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ammonia+Vapor+Removal+by+Cu(3)(BTC)(2)+and+Its+Characterization+by+MAS.">Ammonia Vapor Removal by Cu(3)(BTC)(2) and Its Characterization by MAS.</a> NMR. J. Phys. Chem. Nanomater. Interfaces. 113 (3), 13906-13917 (2009).</li><li>Gul-E-Noor, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+varying+water+adsorption+on+a+Cu(3)(BTC)(2)+metal-organic+framework+(MOF)+as+studied+by+(1)H+and+(13)C+solid-state+NMR+spectroscopy.">Effects of varying water adsorption on a Cu(3)(BTC)(2) metal-organic framework (MOF) as studied by (1)H and (13)C solid-state NMR spectroscopy.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 13 (3), 7783-7788 (2011).</li><li>DeCoste, J. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effect+of+water+adsorption+on+the+structure+of+the+carboxylate+containing+metal-organic+frameworks+Cu-BTC,+Mg-MOF-74,+and+UiO-66.">The effect of water adsorption on the structure of the carboxylate containing metal-organic frameworks Cu-BTC, Mg-MOF-74, and UiO-66.</a> J. Mater. Chem. , (2013).</li><li>K&#252;sgens, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+metal-organic+frameworks+by+water+adsorption.">Characterization of metal-organic frameworks by water adsorption.</a> Microporous and Mesoporous Mater. 120, 325-330 (2009).</li><li>Cavka, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+New+Zirconium+Inorganic+Building+Brick+Forming+Metal+Organic+Frameworks+with+Exceptional+Stability.">A New Zirconium Inorganic Building Brick Forming Metal Organic Frameworks with Exceptional Stability.</a> J. Am. Chem. Soc. 130, 13850-13851 (2008).</li><li>DeCoste, J. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+and+degradation+mechanisms+of+metal-organic+frameworks+containing+the+Zr6O4(OH)4+secary+building+unit.">Stability and degradation mechanisms of metal-organic frameworks containing the Zr6O4(OH)4 secary building unit.</a> J. Mater. Chem. A. 1, 5642-5650 (2013).</li><li>Yang, S. J., Park, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+Highly+Moisture-Resistant+Black-Colored+Metal+Organic+Frameworks.">Preparation of Highly Moisture-Resistant Black-Colored Metal Organic Frameworks.</a> Adv. Mater. 24, 4010-4013 (2012).</li><li>Li, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhanced+Hydrostability+in+Ni-Doped+MOF-5.">Enhanced Hydrostability in Ni-Doped MOF-5.</a> Inorg. Chem. 51, 9200-9207 (2012).</li><li>Jasuja, H., Huang, Y. -. g., Walton, K. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adjusting+the+Stability+of+Metal+-+Organic+Frameworks+under+Humid+Conditions+by+Ligand+Functionalization.">Adjusting the Stability of Metal - Organic Frameworks under Humid Conditions by Ligand Functionalization.</a> Langmuir. 28, 16874-16880 (2012).</li><li>Jasuja, H., Burtch, N. C., Huang, Y. -. g., Cai, Y., Walton, K. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetic+Water+Stability+of+an+Isostructural+Family+of+Zinc-Based+Pillared+Metal+-+Organic+Frameworks.">Kinetic Water Stability of an Isostructural Family of Zinc-Based Pillared Metal - Organic Frameworks.</a> Langmuir. 29, 633-642 (2012).</li><li>Decoste, J. B., Peterson, G. W., Smith, M. W., Stone, C. A., Willis, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhanced+Stability+of+Cu-BTC+MOF+via+Perfluorohexane+Plasma-Enhanced+Chemical+Vapor+Deposition.">Enhanced Stability of Cu-BTC MOF via Perfluorohexane Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition.</a> J. Am. Chem. Soc. 134, 1486-1489 (2012).</li><li>Bradley, R. H., Smith, M. W., Andreu, A., Falco, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+studies+of+novel+hydrophobic+active+carbons.">Surface studies of novel hydrophobic active carbons.</a> Appl. Surf. Sci. 257, 2912-2919 (2011).</li><li>Poire, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modification+of+active+carbon+by+hydrophobic+plasma+plymers.">Modification of active carbon by hydrophobic plasma plymers.</a> Plasma Deposition of Polymeric Thin Films. 54, 185-196 (1994).</li><li>Hozumi, A., Takai, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+ultra+water-repellent+films+by+microwave+plasma-enhanced+CVD.">Preparation of ultra water-repellent films by microwave plasma-enhanced CVD.</a> Thin Solid Films. 303 (97), 222-225 (1997).</li><li>Dolbier, W. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Guide to Fluorine NMR for Organic Chemists. , (2009).</li><li>Maricq, M. M., Waugh, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NMR+IN+ROTATING+SOLIDS.">NMR IN ROTATING SOLIDS.</a> J. Chem. Phys. 70, 3300-3316 (1979).</li><li>Kim, M., Cahill, J. F., Su, Y., Prather, K. A., Cohen, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Postsynthetic+ligand+exchange+as+a+route+to+functionalization+of+'inert'+metal-organic+frameworks.">Postsynthetic ligand exchange as a route to functionalization of 'inert' metal-organic frameworks.</a> Chem. Sci. 3, 126-130 (2012).</li><li>d'Agostino, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Advanced Plasma Technology. , (2008).</li><li>DeCoste, J. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=+The+effect+of+water+adsorption+on+the+structure+of+the+carboxylate+containing+metal-organic+frameworks+Cu-BTC,+Mg-MOF-74,+and+UiO-66."> The effect of water adsorption on the structure of the carboxylate containing metal-organic frameworks Cu-BTC, Mg-MOF-74, and UiO-66.</a> J. Mater. Chem. A. , (2013).</li></ol>

A síntese de Cu-BTC, como na maioria dos MOF, pode ser fortemente dependente da proporção dos reagentes utilizados e da temperatura a síntese realiza-se a. Variando a temperatura ou solvente utilizado na síntese foi mostrado para produzir diferentes morfologias de uma estrutura MOF 20. Portanto, é de grande importância para seguir o processo descrito na literatura por qualquer MOF ser sintetizado. Além disso, deve-se considerar os reagentes, solventes e condições de síntese na escolha de um navio e...

Estruturas metálicas-orgânica (SDMO) estão se tornar um líder de classe de materiais porosos para a remoção de gases tóxicos 1-3. MOFs tem uma capacidade sem precedentes para adaptar a funcionalidade de interação química alvo. Cu-BTC (também conhecido como HKUST-1 ou Cu 3 (BTC), 2) tenha sido previamente encontrado para ter um nível excepcionalmente elevado de carga de amoníaco, no entanto, isto é, com um custo de estabilidade estrutural do material de 4. Outros estudos sobre Cu-BTC indicam que a própria humidade é capaz de degradar a estrutura MOF, tornando-o ineficaz para muitas aplicações potenciais 5,6,21. A instabilidade estrutural de certos carboxilato contendo MOF, na presença de água líquida ou de alta humidade tem sido um importante impedimento à utilização em aplicações comerciais ou industriais 7. Seria ideal para MOF utilizados para a remoção de produtos químicos para ter estabilidade inerente na presença de humidade. No entanto, muitos MOFs com estabilidade superior, como UiO-66, têm capacidades de remoção química pobres, enquanto muitos MOFs com sites de metal abertos como MOF-74 e Cu-BTC tem capacidades de remoção química superiores 2,4,8,9. Os locais de metal aberto em MOF-74 e Cu-BTC aumentar a absorção de gases tóxicos, como amônia, mas esses sites também são suscetíveis a ligação de água, envenenando os sítios ativos e, em muitos casos, levando ao colapso estrutural. De modo a preservar as propriedades químicas de uma água instável MOF, várias tentativas para melhorar a estabilidade da água de MOF foram feitas. MOF-5 demonstrou ter um aumento na resistência à humidade por tratamento térmico, através da criação de uma camada carbonácea em torno do MOF, no entanto, o aumento da hidrofobicidade é à custa da área de superfície e, finalmente, a funcionalidade 10. MOF-5 também tem sido demonstrado que a sua hydrostability aumentada através de dopagem com Ni 2 + iões 11. Além disso, o 1,4-diazabiciclo [2.2.2] octano contêmMOF ing (também conhecidos como DMOFs) têm sido usados ​​para mostrar a afinação de estabilidade de água através da incorporação de vários grupos pendentes no dicarboxilato ligante 1,4-benzeno 12,13. A falta de hydrostability de certos MOF, especificamente aquelas com elevada absorção de gás tóxico, levou à utilização de deposição de vapor químico de plasma melhorado (PECVD) de perfluoroalcanos para criar grupos fluorados sobre as superfícies do MOF para aumentar a sua hidrofobicidade 14. Esta técnica oferece a vantagem única que pode ser usada para alterar qualquer MOF contendo hidrogénios aromáticos, bem como outros grupos funcionais potenciais sobre as superfícies internas de MOF. No entanto, a técnica pode ser difícil de controlar, devido à formação de radicais altamente reactivos no plasma. Os radicais não só reagem com os átomos de hidrogénio aromáticos, mas também com FC x grupos já reagiram sobre as superfícies MOF. O controle cuidadoso do procedimento é necessário para garantir blo porosckage não ocorre, tornando o MOF ineficaz. Esta técnica tem sido utilizada por outras pessoas para alterar as propriedades umectantes de materiais de carbono, no entanto, para o nosso conhecimento, nunca haviam sido usados ​​para melhorar hydrostability de material microporoso 15,16..

<table border="1">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Name of Material/ Equipment</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalog Number</td>
			<td>Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper (II) Nitrate Trihydrate</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>61194</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trimesic acid</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>482749</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>130147</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethyl Formamide</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>319937</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dichloromethane</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>187332</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexafluoroethane</td>
			<td>Synquest Labs</td>
			<td>1100-2-05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Femto-Plasma System</td>
			<td>Diener Electronic</td>
			<td>Basic unit type B</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Plasma Generator</td>
			<td>Diener Electronic</td>
			<td>Type D</td>
			<td>0-100 W at 13.56 MHz</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rotary Vane Pump for Plasma System</td>
			<td>Leybold</td>
			<td>D16BCS PFPE</td>
			<td>Appropriate for corrosive gases</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Powder Treatment Device</td>
			<td>Diener Electronic</td>
			<td>Option 5.9</td>
			<td>Glass bottle and rotating devise within plasma system</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Environmental Chamber</td>
			<td>Associated Environmental Systems</td>
			<td>HD-205</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gas Chromatograph</td>
			<td>Hewlet Packard</td>
			<td>HP5890 Series II</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Photoionization Detector</td>
			<td>O-I Analytical</td>
			<td>4430/5890</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Photoionization Detector Lamp</td>
			<td>Excilitis</td>
			<td>FK-794U</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water bath</td>
			<td>NESLAB</td>
			<td>RTE-111</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fritted glass tubes</td>
			<td>CDA Analytical</td>
			<td>MX062101</td>
			<td>Dynatherm sampling tubes</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of hydrophobic metal-organic frameworks via plasma enhanced chemical vapor deposition of perfluoroalkanes for the removal of ammonia

Deposição de vapor químico enriquecidos com plasma (PECVD) de perfluoroalcanos tem sido estudado para ajustar as propriedades umectantes de superfícies. Para a área de superfície elevada materiais microporosos, como estruturas metal-orgânicas (MOFs), desafios se apresentam para tratamentos PECVD. Nisto o protocolo para o desenvolvimento de um MOF que foi anteriormente instáveis ​​a condições de humidade são apresentados. O protocolo descreve a síntese de Cu-BTC (também conhecido como HKUST-1), o tratamento de Cu-BTC com PECVD de perfluoroalcanos, o envelhecimento dos materiais em condições úmidas, e os experimentos amônia microbreakthrough subseqüentes em quantidades de miligramas de materiais microporosos. Cu-BTC tem uma área extremamente elevada superfície (~ 1.800 m 2 / g) quando comparado com a maioria dos materiais ou superfícies que tenham sido previamente tratados por métodos PECVD. Parâmetros como pressão da câmara eo tempo de tratamento são de extrema importância para garantir a plasma perfluoroalkane penetra e reagirs com as superfícies internas do MOF. Além disso, o protocolo para experiências microbreakthrough amoníaco definidos aqui podem ser utilizados para uma variedade de gases de ensaio e materiais microporosos.

<html> Dentro dos resultados representativos, os autores escolheram a exibir as características de uma amostra de 0,50 g de Cu-BTC tratada com hexafluoroetano (C 2 F 6), durante 4 horas, a uma pressão de 0,30 mbar e uma potência de 50 W. plasma MOF tratados com um plasma perfluoroalkane em condições adequadas deve exibir reforçada hidrofobia. Isto pode ser demonstrado através da colocação do pó no topo de água em estado líquido e a determinação se os flutuadores de amostra ou a mediç?...

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Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia (Video) | JoVE

Preparação de hidrofóbicos Metal-Organic Frameworks via Plasma aprimorado Chemical Vapor Deposition de perfluoroalcanos para a remoção de amônia

Aqui os processos de deposição de vapor químico de plasma aumentada de perfluoroalcanos sobre materiais microporosos tais como os quadros metal-orgânicos para melhorar a sua estabilidade e hidrofobicidade são descritos. Além disso, o teste de ruptura de quantidades de miligrama de amostras está descrita em detalhe.

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

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