Name: preparation of hydrophobic metal-organic frameworks via plasma enhanced chemical vapor deposition of perfluoroalkanes for the removal of ammonia
Uploaded: 2013-10-10T22:00:00
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Los autores agradecen a la Agencia de Reducción de Amenazas de Defensa para financiar con el número de proyectos BA07PRO104, Martin Smith, Corrine Stone, y Colin Willis de la Ciencia y Tecnología de Laboratorio de Defensa (DSTL) por su experiencia en la tecnología de plasma de baja presión, y Matthew Browe y Wesley Gordon de la química Center Edgewood Biológica (ECBC) para pruebas y mediciones microbreakthrough ángulo de contacto, respectivamente.

1. Cu-BTC Síntesis y Preparación <ol><li> Revuelva 12,5 ml de agua desionizada y 12,5 ml de dimetilformamida en 100 ml de tornillo frasco con tapa durante aproximadamente 5 min. </li><li> Añadir 0,87 g (3,6 mmol) de cobre (II) trihidrato de nitrato seguido de 0,50 g (2,4 mmoles) de ácido trimésico a la solución en el frasco y se agita durante aproximadamente 5 min. La solución se volverá de color azul. Coloque el frasco tapado en el horno precalentado a 120 ° C durante aproximadamente 24 horas. </li><li> Reti...

<ol>
	<li>Montoro, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Capture+of+Nerve+Agents+and+Mustard+Gas+Analogues+by+Hydrophobic+Robust+MOF-5+Type+Metal-Organic+Frameworks.">Capture of Nerve Agents and Mustard Gas Analogues by Hydrophobic Robust MOF-5 Type Metal-Organic Frameworks.</a> J. Am. Chem. Soc. 133, 11888-11891 (2011).</li><li>Glover, T. G., Peterson, G. W., Schindler, B. J., Britt, D., Yaghi, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=MOF-74+building+unit+has+a+direct+impact+on+toxic+gas+adsorption.">MOF-74 building unit has a direct impact on toxic gas adsorption.</a> Chem. Eng. Sci. 66, 163-170 (2011).</li><li>Britt, D., Tranchemontagne, D., Yaghi, O. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-organic+frameworks+with+high+capacity+and+selectivity+for+harmful+gases.">Metal-organic frameworks with high capacity and selectivity for harmful gases.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 105, 11623-11627 (2008).</li><li>Peterson, G. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ammonia+Vapor+Removal+by+Cu(3)(BTC)(2)+and+Its+Characterization+by+MAS.">Ammonia Vapor Removal by Cu(3)(BTC)(2) and Its Characterization by MAS.</a> NMR. J. Phys. Chem. Nanomater. Interfaces. 113 (3), 13906-13917 (2009).</li><li>Gul-E-Noor, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+varying+water+adsorption+on+a+Cu(3)(BTC)(2)+metal-organic+framework+(MOF)+as+studied+by+(1)H+and+(13)C+solid-state+NMR+spectroscopy.">Effects of varying water adsorption on a Cu(3)(BTC)(2) metal-organic framework (MOF) as studied by (1)H and (13)C solid-state NMR spectroscopy.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 13 (3), 7783-7788 (2011).</li><li>DeCoste, J. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effect+of+water+adsorption+on+the+structure+of+the+carboxylate+containing+metal-organic+frameworks+Cu-BTC,+Mg-MOF-74,+and+UiO-66.">The effect of water adsorption on the structure of the carboxylate containing metal-organic frameworks Cu-BTC, Mg-MOF-74, and UiO-66.</a> J. Mater. Chem. , (2013).</li><li>K&#252;sgens, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+metal-organic+frameworks+by+water+adsorption.">Characterization of metal-organic frameworks by water adsorption.</a> Microporous and Mesoporous Mater. 120, 325-330 (2009).</li><li>Cavka, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+New+Zirconium+Inorganic+Building+Brick+Forming+Metal+Organic+Frameworks+with+Exceptional+Stability.">A New Zirconium Inorganic Building Brick Forming Metal Organic Frameworks with Exceptional Stability.</a> J. Am. Chem. Soc. 130, 13850-13851 (2008).</li><li>DeCoste, J. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+and+degradation+mechanisms+of+metal-organic+frameworks+containing+the+Zr6O4(OH)4+secary+building+unit.">Stability and degradation mechanisms of metal-organic frameworks containing the Zr6O4(OH)4 secary building unit.</a> J. Mater. Chem. A. 1, 5642-5650 (2013).</li><li>Yang, S. J., Park, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+Highly+Moisture-Resistant+Black-Colored+Metal+Organic+Frameworks.">Preparation of Highly Moisture-Resistant Black-Colored Metal Organic Frameworks.</a> Adv. Mater. 24, 4010-4013 (2012).</li><li>Li, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhanced+Hydrostability+in+Ni-Doped+MOF-5.">Enhanced Hydrostability in Ni-Doped MOF-5.</a> Inorg. Chem. 51, 9200-9207 (2012).</li><li>Jasuja, H., Huang, Y. -. g., Walton, K. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adjusting+the+Stability+of+Metal+-+Organic+Frameworks+under+Humid+Conditions+by+Ligand+Functionalization.">Adjusting the Stability of Metal - Organic Frameworks under Humid Conditions by Ligand Functionalization.</a> Langmuir. 28, 16874-16880 (2012).</li><li>Jasuja, H., Burtch, N. C., Huang, Y. -. g., Cai, Y., Walton, K. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetic+Water+Stability+of+an+Isostructural+Family+of+Zinc-Based+Pillared+Metal+-+Organic+Frameworks.">Kinetic Water Stability of an Isostructural Family of Zinc-Based Pillared Metal - Organic Frameworks.</a> Langmuir. 29, 633-642 (2012).</li><li>Decoste, J. B., Peterson, G. W., Smith, M. W., Stone, C. A., Willis, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhanced+Stability+of+Cu-BTC+MOF+via+Perfluorohexane+Plasma-Enhanced+Chemical+Vapor+Deposition.">Enhanced Stability of Cu-BTC MOF via Perfluorohexane Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition.</a> J. Am. Chem. Soc. 134, 1486-1489 (2012).</li><li>Bradley, R. H., Smith, M. W., Andreu, A., Falco, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+studies+of+novel+hydrophobic+active+carbons.">Surface studies of novel hydrophobic active carbons.</a> Appl. Surf. Sci. 257, 2912-2919 (2011).</li><li>Poire, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modification+of+active+carbon+by+hydrophobic+plasma+plymers.">Modification of active carbon by hydrophobic plasma plymers.</a> Plasma Deposition of Polymeric Thin Films. 54, 185-196 (1994).</li><li>Hozumi, A., Takai, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+ultra+water-repellent+films+by+microwave+plasma-enhanced+CVD.">Preparation of ultra water-repellent films by microwave plasma-enhanced CVD.</a> Thin Solid Films. 303 (97), 222-225 (1997).</li><li>Dolbier, W. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Guide to Fluorine NMR for Organic Chemists. , (2009).</li><li>Maricq, M. M., Waugh, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NMR+IN+ROTATING+SOLIDS.">NMR IN ROTATING SOLIDS.</a> J. Chem. Phys. 70, 3300-3316 (1979).</li><li>Kim, M., Cahill, J. F., Su, Y., Prather, K. A., Cohen, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Postsynthetic+ligand+exchange+as+a+route+to+functionalization+of+'inert'+metal-organic+frameworks.">Postsynthetic ligand exchange as a route to functionalization of 'inert' metal-organic frameworks.</a> Chem. Sci. 3, 126-130 (2012).</li><li>d'Agostino, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Advanced Plasma Technology. , (2008).</li><li>DeCoste, J. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=+The+effect+of+water+adsorption+on+the+structure+of+the+carboxylate+containing+metal-organic+frameworks+Cu-BTC,+Mg-MOF-74,+and+UiO-66."> The effect of water adsorption on the structure of the carboxylate containing metal-organic frameworks Cu-BTC, Mg-MOF-74, and UiO-66.</a> J. Mater. Chem. A. , (2013).</li></ol>

La síntesis de Cu-BTC, como en la mayoría de MOF, puede depender en gran medida de la relación de los reactivos utilizados y la temperatura de la síntesis se lleva a cabo a. La variación de la temperatura o disolvente utilizado en la síntesis se ha demostrado que producen diferentes morfologías de una estructura de MOF 20. Por lo tanto es de gran importancia para seguir el procedimiento establecido en la literatura para cualquier MOF está sintetizando. Además, se debe considerar los reactivos, disolv...

Armazones organometálicos (MOF) se han convertido en un líder en su clase de materiales porosos para la eliminación de gases tóxicos 1-3. MOF tienen una capacidad sin precedentes para adaptar la funcionalidad de interacción química específica. Cu-BTC (también conocido como HKUST-1 o Cu 3 (BTC) 2) se ha encontrado previamente para tener una carga excepcionalmente alta de amoníaco, sin embargo, esto es a un costo de la estabilidad 4 estructural del material. Otros estudios sobre Cu-BTC han indicado que la humedad en sí es capaz de degradar la estructura de MOF, haciéndolo ineficaz para muchas aplicaciones potenciales 5,6,21. La inestabilidad estructural de cierto carboxilato que contiene MOF en la presencia de agua líquida o alta humedad ha sido un obstáculo importante para utilizar en aplicaciones comerciales o industriales 7. Sería más ideal para MOF utilizados para la eliminación química de tener estabilidad inherente en la presencia de humedad. Sin embargo, muchos MOFs con una estabilidad superior, como UiO-66, tienen capacidades deficientes de eliminación de productos químicos, mientras que muchos MOF con sitios de metal abiertas como MOF-74 y Cu-BTC tienen capacidad para la eliminación química superiores 2,4,8,9. Los sitios de metal abierto en MOF-74 y Cu-BTC mejorar la absorción de los gases tóxicos tales como amoníaco, pero estos sitios también son susceptibles a la retención de agua, el envenenamiento de los sitios activos y en muchos casos conduce a la descomposición estructural. Con el fin de preservar las propiedades químicas de un agua inestable MOF, se han hecho diversos intentos para mejorar la estabilidad en el agua de MOF. MOF-5 se ha demostrado que tiene una mejora en resistencia a la humedad tras el tratamiento térmico, mediante la creación de una capa carbonosa alrededor del MOF, sin embargo, el aumento de la hidrofobicidad es a expensas de la superficie y en última instancia funcionalidad proveerá 10. MOF-5 también se ha demostrado que tiene su hidroestabilidad aumentó a través de dopaje con Ni 2 + iones 11. Además, 1,4-diazabiciclo [2.2.2] octano contieneMOF ING (también conocidos como DMOFs) se han utilizado para mostrar la afinación de la estabilidad de agua a través de la incorporación de diversos grupos colgantes sobre el enlazador dicarboxilato de 1,4-benceno 12,13. La falta de hidroestabilidad de algunos de MOF, las específicamente con elevada captación de gas tóxico, llevó al uso de plasma de mayor deposición de vapor químico (PECVD) de perfluoroalcanos para crear grupos fluorados en las superficies de la MOF para aumentar su hidrofobicidad 14. Esta técnica ofrece la ventaja única que se puede utilizar para alterar cualquier MOF que contiene hidrógenos aromáticos, así como otros grupos funcionales potenciales sobre las superficies interiores de MOF. Sin embargo, la técnica puede ser difícil de controlar debido a la formación de radicales altamente reactivos en el plasma. Los radicales no sólo reaccionan con los átomos de hidrógeno aromáticos, sino también con CF x grupos que ya reaccionaron sobre las superficies de MOF. Es necesario un control cuidadoso del procedimiento para garantizar blo porockage no ocurre, lo que hace ineficaz la MOF. Esta técnica ha sido utilizada por otros para alterar las propiedades de humectación de los materiales de carbono, sin embargo, a nuestro conocimiento nunca había sido previamente utilizado para mejorar hidroestabilidad de material microporoso 15,16..

<table border="1">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Name of Material/ Equipment</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalog Number</td>
			<td>Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper (II) Nitrate Trihydrate</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>61194</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trimesic acid</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>482749</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>130147</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethyl Formamide</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>319937</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dichloromethane</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>187332</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexafluoroethane</td>
			<td>Synquest Labs</td>
			<td>1100-2-05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Femto-Plasma System</td>
			<td>Diener Electronic</td>
			<td>Basic unit type B</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Plasma Generator</td>
			<td>Diener Electronic</td>
			<td>Type D</td>
			<td>0-100 W at 13.56 MHz</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rotary Vane Pump for Plasma System</td>
			<td>Leybold</td>
			<td>D16BCS PFPE</td>
			<td>Appropriate for corrosive gases</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Powder Treatment Device</td>
			<td>Diener Electronic</td>
			<td>Option 5.9</td>
			<td>Glass bottle and rotating devise within plasma system</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Environmental Chamber</td>
			<td>Associated Environmental Systems</td>
			<td>HD-205</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gas Chromatograph</td>
			<td>Hewlet Packard</td>
			<td>HP5890 Series II</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Photoionization Detector</td>
			<td>O-I Analytical</td>
			<td>4430/5890</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Photoionization Detector Lamp</td>
			<td>Excilitis</td>
			<td>FK-794U</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water bath</td>
			<td>NESLAB</td>
			<td>RTE-111</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fritted glass tubes</td>
			<td>CDA Analytical</td>
			<td>MX062101</td>
			<td>Dynatherm sampling tubes</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of hydrophobic metal-organic frameworks via plasma enhanced chemical vapor deposition of perfluoroalkanes for the removal of ammonia

Plasma mayor deposición de vapor químico (PECVD) de perfluoroalcanos mucho tiempo se ha estudiado para el ajuste de las propiedades de humectación de las superficies. Para materiales microporosos de alta área de superficie, tales como armazones organometálicos (MOF), desafíos únicos se presentan para los tratamientos PECVD. Aquí se presenta el protocolo para el desarrollo de un MOF que antes era inestable a condiciones de humedad. El protocolo describe la síntesis de Cu-BTC (también conocido como HKUST-1), el tratamiento de Cu-BTC con PECVD de perfluoroalcanos, el envejecimiento de los materiales en condiciones de humedad, y los posteriores experimentos microbreakthrough amoníaco en cantidades de miligramos de materiales microporosos. Cu-BTC tiene un área superficial muy alta (~ 1800 m 2 / g) en comparación con la mayoría de los materiales o superficies que han sido previamente tratados por métodos PECVD. Parámetros tales como presión de la cámara y el tiempo de tratamiento son muy importantes para garantizar el plasma penetra a perfluoroalcano y reaccionars con las superficies interiores de MOF. Además, el protocolo para los experimentos microbreakthrough amoníaco establecidos aquí se puede utilizar para una variedad de gases de prueba y materiales microporosos.

<html> Dentro de los resultados representativos los autores eligieron para mostrar las características de una muestra de 0,50 g de Cu-BTC tratados con hexafluoroetano (C 2 6 F) durante 4 horas a una presión de 0,30 mbar y una potencia de plasma de 50 W. MOF tratados con un plasma perfluoroalcano en condiciones adecuadas debería mostrar una mayor hidrofobicidad. Esto se puede comprobar colocando el polvo en la parte superior del agua líquida y la determinación de si los flotadores de la muestra o medir el ...

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Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Preparación de hidrófobos orgánicos marcos de metal a través de Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition de perfluoroalcanos para la eliminación de amoniaco

Aquí se describen los procedimientos de plasma mayor deposición de vapor químico de perfluoroalcanos sobre materiales microporosos tales como armazones organometálicos para mejorar su estabilidad y la hidrofobicidad. Además, las pruebas de penetración de cantidades de miligramos de muestras se describe en detalle.

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

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Marcos de síntesis y caracterización de funcionalizado metal-orgánico

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

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