Name: towards biomimicking wood: fabricated free-standing films of nanocellulose, lignin, and a synthetic polycation
Uploaded: 2014-06-17T22:45:00
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Ce travail a été soutenu principalement par le programme du doctorat Scholar de l&#39;Institut de technologie de critique et de sciences appliquées (ICTAS) à Virginia Tech, le Tech Graduate School Virginie pour soutenir le programme de nanotechnologie durable, et aussi le ministère américain de l&#39;Agriculture, le numéro de subvention NIFA 2010-65504-20429. Les auteurs remercient également les contributions de Rick Caudill, Stephen McCartney, et W. Travis Eglise à ce travail.

Une. Nanofibrillated Cellulose préparation 55 <ol><li> Configuration d&#39;un ballon de 3 litres à trois tubulures, avec 2 L d&#39;eau désionisée, d&#39;un agitateur suspendu, et la sonde de pH. </li><li> Ajouter la pâte kraft délignifiée, 88% de luminosité (20 g, 1% (p / v, par rapport au poids sec)), la 2,2,6,6-tétraméthylpipéridine 1-oxyle (TEMPO) (0,313 g, 0,1 mmol / g de cellulose) et le bromure de sodium (NaBr, 2,0 g, 1 mmol / g de cellulose) dans le ballon. <ol><li> Mélanger les fibres de...

Fabrication de nanocellulose Pour nanocellulose fabrication réussie de l&#39;oxydation de la fibre de pâte est nécessaire pour la fibrillation facile. L&#39;oxydation est contrôlée par la disposition de l&#39;hypochlorite de sodium, qui doit être ajouté lentement à des quantités connues sur la base de la quantité de cellulose. Une raison de l&#39;oxydation limitée résulte de la conservation de la solution d&#39;hypochlorite de sodium pendant des périodes prolongées. Cette efficaci...

Il ya un grand intérêt à tirer des produits chimiques et des carburants supplémentaires à partir de biomasse, le carbone séquestré par les plantes lors de la photosynthèse est le cadre du cycle actuel de CO 2. La majorité de carbone séquestré (42-44%) est sous la forme de cellulose, un polymère composé de motifs glucopyranose β 1-4-liés; lorsqu&#39;il est hydrolyse, le glucose peut être utilisé comme réactif pour la fermentation primaire dans les carburants à base d&#39;alcool. Cependant, l&#39;architecture de la paroi cellulaire des plantes ligneuses a évolué depuis des millénaires créant un matériau qui est résistant à la dégradation dans l&#39;environnement naturel 1. Cette stabilité se reporte sur la transformation industrielle des matières ligneuses telles que les cultures énergétiques faisant cellulose difficiles d&#39;accès, d&#39;isoler et répartition en glucose. Un examen plus approfondi de l&#39;ultrastructure de la paroi cellulaire secondaire révèle qu&#39;il s&#39;agit d&#39;un nanocomposite polymère, composé de couches de microfibrilles de cellulose paracristalline noyées dans une matrice amorphe de la lignine et de l&#39;ourleticelluloses 2-4. Les microfibrilles de cellulose orientées longitudinalement ont un diamètre d&#39;environ 2-5 nm, qui sont agrégées avec d&#39;autres hétéro-polysaccharides pour former des unités plus grandes de faisceaux de fibrilles 5. Les faisceaux de fibrilles sont noyés dans un complexe lignine-hémicellulose composée d&#39;un polymère amorphe d&#39;unités de phénylpropanol avec certains liens avec d&#39;autres hétéro-polysaccharides tels que glucoronoxylan 4. De plus, cette structure est en outre organisé en couches, ou des lamelles, tout au long de la paroi cellulaire secondaire lignifiée 6-8. Des enzymes, des cellulases, comme ont beaucoup de mal à accéder cellulose dans la paroi cellulaire car il se trouve dans sa forme de fibrilles et intégré dans la lignine. Le point crucial de vraiment rendre les combustibles d&#39;origine biologique et des plateformes de produits chimiques renouvelables une réalité est de développer des procédés qui permettent économiquement la saccharification de la cellulose dans sa forme native. Les nouvelles technologies chimiques et d&#39;imagerie sont complices dans la mudy des mécanismes impliqués dans la saccharification de la cellulose 9,10. De nombreux travaux ont porté sur Raman confocale d&#39;imagerie 11 et 12 microscopie à force atomique pour étudier la composition chimique de la paroi cellulaire et de la morphologie. Être en mesure de suivre de près les mécanismes de délignification et de saccharification est un important pas en avant, un impact sur la conversion de la cellulose en glucose. Saccharification du modèle surfaces de cellulose a été analysée en mesurant les taux cinétiques enzymatiques avec une microbalance à cristal de quartz avec une surveillance de dissipation (QCM-D) 13. Cependant, les parois des cellules natives sont très complexes, comme indiqué ci-dessus, ce qui crée une ambiguïté de la façon dont différents procédés de conversion modifient la structure de la paroi cellulaire végétale (de poids moléculaire du polymère, des liaisons chimiques, la porosité). Modèles monoblocs des substances de la paroi cellulaire de composition structurelle connue serait répondre à cette préoccupation et permettre l&#39;intégration des échantillons dans chimiques et imagination état de l&#39;artéquipement de ng. Il existe un manque de modèles de la paroi cellulaire et les rares disponibles peuvent être classés comme des mélanges de matériaux polymères et de la cellulose ou de la cellulose bactérienne 14, des composites polymérisés par voie enzymatique de la lignine-polysaccharide, 15 à 17 ou des surfaces modèles 18-21 régénéré. Certains modèles qui commencent à ressembler à la paroi cellulaire sont les échantillons qui contiennent des précurseurs ou des analogues polymérisés par voie enzymatique en présence de cellulose dans sa forme microfibrillaire lignine. Cependant, ces matériaux souffrent d&#39;un manque de l&#39;architecture de la couche organisé. Un moyen simple pour la création de matériaux nanocomposites à l&#39;architecture organisée est le (LBL) technique couche par couche de l&#39;assemblage, sur la base de l&#39;adsorption séquentielle des polymères ou des nanoparticules avec des charges complémentaires ou des groupes fonctionnels pour former organisés films composites multicouches de 22 à 25. Autoportants nanocomposites hybrides de haute résistance, faites par LbL dépôt de polymère et nanoparticles, ont été rapportés par Kotov et al. 26-30. Parmi de nombreuses autres applications, films LbL ont également été étudiés pour leur utilisation potentielle dans la livraison thérapeutique 31, les membranes de piles à combustible 32,33, 34 batteries, et lignocellulosique surface de la fibre modification 35-37. Matériaux composites L&#39;intérêt récent dans l&#39;échelle nanométrique à base de cellulose ont conduit à la préparation et la caractérisation de multicouches LbL de nanocristaux de cellulose (CNC) préparés par hydrolyse à l&#39;acide sulfurique de fibres de cellulose, et des polyélectrolytes chargés positivement 38-43. Des études similaires ont également été menées avec des nanocristaux de cellulose issues de tunicin marine et polyélectrolytes cationiques 44, CNC et xyloglucan 45 et CNC et le chitosane 46. LbL formation multicouche de celluloses carboxylées nanofibrillated (SNF), obtenus par homogénéisation à haute pression des fibres de pâte avec des polyélectrolytes cationiques est égalementétudié 47-49. La préparation, les propriétés, et l&#39;application de CNC et de la cellulose nanofibrillated ont été examinés en détail 50-53. La présente étude porte sur l&#39;examen de la technique couche par couche comme un moyen potentiel pour assembler des polymères lignocellulosiques isolés (comme la nanocellulose et lignine) de façon ordonnée comme la première étape vers un composite lignocellulosique biomimétique à structure lamellaire. La technique par couche a été choisi pour ses conditions de traitement bénignes telles que, température ambiante, pression, et de l&#39;eau en tant que solvant, qui sont des conditions de formation composite naturel 54. Dans cette étude, nous rapportons sur le multicouche accumulation de composants de bois constitutifs, à savoir la cellulose microfibrilles de la tétraméthylpipéridine 1-oxyle (TEMPO) de l&#39;oxydation médiée par de la pâte et de la lignine isolée dans les films lamellaires autonomes. Deux lignines différentes sont utilisées de différentes techniques d&#39;extraction, l&#39;un lignine technique de l&#39;organosolv processus de mise en pâte, et l&#39;autre une lignine isolée de broyage à boulets avec moins de modification lors de l&#39;isolement. Ces composés sont combinés avec un polyélectrolyte synthétique dans cette première étude à démontrer la faisabilité de faire des films autoportants stables avec une architecture similaire à la paroi cellulaire d&#39;origine.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="699">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">sulfate pulp</td>
			<td style="width:108px;">Weyerhaeuser&#160;</td>
			<td style="width:119px;">donated</td>
			<td style="width:215px;">brightness level of 88%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">organosolv lignin</td>
			<td style="width:108px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">371017</td>
			<td>discontinued</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:257px;">hardwood milled wood lignin</td>
			<td style="width:108px;">see reference in paper</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">polydiallyldimethylammonium chloride&#160;</td>
			<td style="width:108px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">409022</td>
			<td style="width:215px;">Mn = 7.2&#215;10^4, Mw=2.4&#215;10^5</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">2,2,6,6-Tetramethylpiperidine 1-oxyl (TEMPO)&#160;</td>
			<td style="width:108px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">214000</td>
			<td>catalytic oxidation of primary alcohols to aldehydes with a purity of 98%, molecular weight is 156.25g/mol</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">sodium bromide</td>
			<td style="width:108px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">S4547</td>
			<td>purity &#8805;99.0%, molecular weight 102.89</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">sodium hypochlorite</td>
			<td style="width:108px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">425044</td>
			<td>reagent grade, available chlorine 10~15%, molecular weight 74.44g/mol</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">sodium hydroxide</td>
			<td style="width:108px;">VWR</td>
			<td style="width:119px;">BDH7221-4</td>
			<td>0.5N aqueous solution, density 1.02g/ml, molecular weight 40 g/mol</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">sodium hydroxide</td>
			<td style="width:108px;">Acros Organics</td>
			<td style="width:119px;">AC12419-0010</td>
			<td>0.1N aquesous solution, specific gravity 1.0 g/ml, molecular weight 40 g/mol</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">ammonium hydroxide</td>
			<td style="width:108px;">Acros Organics</td>
			<td style="width:119px;">AC39003-0025</td>
			<td>25% solution in water, pH 13.6, density 0.89, molecular weight 35.04 g/mol</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">hydrogen peroxide</td>
			<td style="width:108px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">H325-100</td>
			<td>30.0~32.0% certified ACS, pH 3.3, density 1.11</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">Mica sheets</td>
			<td style="width:108px;">TED Pella</td>
			<td style="width:119px;">NC9655733</td>
			<td>Pelco, grade V5, 10&#215;40mm, 23mm T, minimum air and bubbles, very clean</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">sulfuric acid</td>
			<td style="width:108px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">A300-212</td>
			<td>95.0~98.0 w/w%, certified ACS plus, molecular weight 98.08 g/mol</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">cellulose acetate</td>
			<td style="width:108px;">McMaster Carr</td>
			<td style="width:119px;">8564K44</td>
			<td>degree of substitution 2.5</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:257px;">ethanol</td>
			<td style="width:108px;">Decon Laboratories</td>
			<td style="width:119px;">04-355-223</td>
			<td>200 proof (100%), USP</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">acetone</td>
			<td style="width:108px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">A18-4</td>
			<td>purity &#8805;99.5%, certified ACS reagent grade, density 0.79 g/ml, molecular weight 58.08 g/mol</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:257px;">syringy pump</td>
			<td style="width:108px;">Harvard Apparatus</td>
			<td style="width:119px;">552226</td>
			<td>pump 22 infusion/withdraw with standard syringe holder, flow rate 0.002 ul/h~55.1ml/min</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">Mill-Q water purification system</td>
			<td style="width:108px;">EMD Millipore</td>
			<td style="width:119px;">D3-UV</td>
			<td>Direct-Q, UV, water conductivity 18.5 M&#937; cm with 20 liter reservair</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">pH meter</td>
			<td style="width:108px;">Mettler Toledo</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:215px;">SeverMulti</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">balance</td>
			<td style="width:108px;">Mettler Toledo</td>
			<td style="width:119px;">AB135-S</td>
			<td>accuracy 0.1mg</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:257px;">atomic force microscope</td>
			<td style="width:108px;">Asylum Research</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>MFP-3D, Olympic fluorescent microscope stage</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:257px;">ellipsometer</td>
			<td style="width:108px;">Beaglehole Instruments</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">fiber centrifuge</td>
			<td style="width:108px;">unknown</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>basket style centrifuge</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">Warring blender</td>
			<td style="width:108px;">Warring</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Commercial</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">ultrasonic processor</td>
			<td style="width:108px;">Sonics</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Sonics 750W, sound enclosure</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:257px;">Quartz crystal microbalance with dissipation monitoring (QCM-D)</td>
			<td style="width:108px;">Q-Sense Inc.&#160;</td>
			<td style="width:119px;">E4</td>
			<td>measure fundamental frequency of 5MHz, and monitor odd number overtones/harmonics from 3~13, use gold-coated piezoelectric quartz crystals</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">automatted dipper arm</td>
			<td style="width:108px;">Lynxmotion</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

towards biomimicking wood: fabricated free-standing films of nanocellulose, lignin, and a synthetic polycation

Matières ligneuses se composent de parois de cellules végétales qui contiennent une paroi cellulaire secondaire en couches composée de polymères de polysaccharides de structure et de la lignine. Couche-par-couche (LBL) processus d&#39;assemblage qui repose sur l&#39;assemblage de molécules de charge opposée à partir de solutions aqueuses a été utilisé pour construire un film composite autonome de polymères isolées de bois de la lignine et de cellulose oxydée nanofibrilles (NFC). Pour faciliter le montage de ces polymères chargés négativement, un polyélectrolyte chargé positivement, le poly (chlorure de diallyldimethylammomium) (PDDA), a été utilisé comme une couche de liaison pour créer cette paroi cellulaire simplifié du modèle. Le procédé d&#39;adsorption en couches a été étudiée quantitativement en utilisant une microbalance à cristal de quartz avec une surveillance de dissipation (QCM-D) et l&#39;ellipsométrie. Les résultats ont montré que la couche de masse / épaisseur par couche adsorbée augmente en fonction du nombre total de couches. La couverture de la surface des couches adsorbées a été étudiée avec la microscopie à force atomique (AFM).Une couverture complète de la surface avec de la lignine dans tous les cycles de dépôt n&#39;a été trouvée pour le système, cependant, la couverture de surface par NFC augmente avec le nombre de couches. Le processus d&#39;adsorption a été réalisée pendant 250 cycles (500) bicouches sur un acétate de cellulose (CA) de substrat. Transparent LBL assemblé films nanocomposites autonomes ont été obtenus lorsque le substrat de CA a été plus tard dissous dans l&#39;acétone. La microscopie électronique à balayage (MEB) des sections fracturées a montré une structure lamellaire, et l&#39;épaisseur de chaque cycle d&#39;adsorption (PDDA-lignine-PDDA-NC) a été estimée à 17 nm pour les deux types de lignine différents utilisés dans l&#39;étude. Les données indiquent un film avec une architecture hautement contrôlé où nanocellulose et de la lignine sont déposés dans l&#39;espace à l&#39;échelle nanométrique (un des nanocomposites polymère-polymère), similaire à ce qui est observé dans la paroi de la cellule native.

QCM-D Analyse des structuré Fabrication Woody film polymère L&#39;adsorption LbL de la lignine, NFC et PDDA a été suivie en temps réel avec QCM-D dans deux expériences différentes impliquant deux types de lignines. Cette méthode d&#39;analyse est très sensible pour détecter les changements dans la fréquence lorsque les molécules sont adsorbées à la surface du cristal de quartz La figure 1 contient une description détaillée de la réponse QCM-D dans un cycle de d...

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Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

L&#39;objectif de cette recherche était de former des tissus de la paroi cellulaire végétale synthétique utilisant assemblage couche par couche de fibrilles de nanocellulose et lignine isolé assemblé à partir de suspensions aqueuses diluées. les techniques de mesure de surface de microbalance à cristal de quartz et la microscopie à force atomique ont été utilisés pour contrôler la formation du matériau nanocomposite polymère-polymère.

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