Name: preparing silica aerogel monoliths via a rapid supercritical extraction method
Uploaded: 2014-02-28T14:15:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method at JoVE.com

Forfatterne takker bachelorstuderende Lutao Xie, for fysisk karakterisering af aerogel materialer og Aude Béchu, for at teste udkast procedure. Vi er taknemmelige for Union College Engineering Laboratory til bearbejdning formen rustfrit stål. Den Union College Aerogel Laboratory er blevet finansieret af tilskud fra National Science Foundation (NSF MR CTS-0.216.153, NSF RUI CHE-0.514.527, NSF MRI CMMI-0.722.842, NSF RUI CHE-0.847.901, NSF RUI DMR-1.206.631, og NSF MR cbet -1228851). Dette materiale er baseret på arbejde, der støttes af NSF under Grant No CHE-0847901.

Sikkerhedsregler: Sikkerhedsbriller eller beskyttelsesbriller bør anvendes på alle tidspunkter under den præparative arbejde med løsninger og den hydrauliske varme presse. Laboratoriehandsker bør bæres ved udarbejdelsen af ​​kemiske reagensopløsningen og når hælde opløsningen i formen i den varme presse. TMOS, methanol og koncentreret ammoniak, og opløsninger med indhold af disse reagenser skal håndteres inden for en emhætte. Superkritisk ekstraktion proces udgivelser varm methanol, så det er n?...

<ol>
	<li>Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Gurav, J. L., Jung, I. -. K., Park, H. -. H., Kang, E. S., Nadargi, D. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel:+Synthesis+and+applications.">Silica aerogel: Synthesis and applications.</a> J. Nanomater. , .</li><li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+expanded+aerogels.">Coherent expanded aerogels.</a> J. Phys. Chem. 13, 52-64 (1932).</li><li>Phalippou, J., Woignier, T., Prassas, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Glasses+from+aerogels.">Glasses from aerogels.</a> J. Mater. Sci. 25 (7), 3111-3117 (1990).</li><li>Danilyuk, A. F., Gorodetskaya, T. A., Barannik, G. B., Lyakhova, V. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+extraction+as+a+method+for+modifying+the+structure+of+supports+and+catalysts.">Supercritical extraction as a method for modifying the structure of supports and catalysts.</a> React. Kinet. Catal. Lett. 63 (1), 193-199 (1998).</li><li>Pajonk, G. M., Rao, A. V., Sawant, B. M., Parvathy, N. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dependence+of+monolithicity+and+physical+properties+of+tmos+silica+aerogels+on+gel+aging+and+drying+conditions.">Dependence of monolithicity and physical properties of tmos silica aerogels on gel aging and drying conditions.</a> J. Non-Cryst. Solids. 209 (1-2), 40-50 (1997).</li><li>Poco, J. F., Coronado, P. R., Pekala, R. W., Hrubesh, L. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+rapid+supercritical+extraction+process+for+the+production+of+silica+aerogels.">A rapid supercritical extraction process for the production of silica aerogels.</a> Mat. Res. Soc. Symp. 431, 297-302 (1996).</li><li>Tewari, P. H., Hunt, A. J., Lofftus, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ambient-temperature+supercritical+drying+of+transparent+silica+aerogels.">Ambient-temperature supercritical drying of transparent silica aerogels.</a> Mater. Lett. 3 (9), 363-367 (1985).</li><li>Van Bommel, M. J., de Haan, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Drying+of+silica+aerogel+with+supercritical+carbon+dioxide.">Drying of silica aerogel with supercritical carbon dioxide.</a> J. Non-Cryst. Solids. 186, 78-82 (1995).</li><li>Pajonk, G. M., Repellin-Lacroix, M., Abouarnadasse, S., Chaouki, J., Klavana, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+sol-gel+to+aerogels+and+cryogels.">From sol-gel to aerogels and cryogels.</a> J. Non Cryst. Solids. 121, 66-67 (1990).</li><li>Kalinin, S., Kheifets, L., Mamchik, A., Knot'ko, A., Vertigel, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+the+drying+technique+on+the+structure+of+silica+gels.">Influence of the drying technique on the structure of silica gels.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 15 (1), 31-35 (1999).</li><li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel+films+at+ambient+pressure.">Silica aerogel films at ambient pressure.</a> J. Non-Cryst. Solids. 190 (3), 264-275 (1995).</li><li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J., Rao, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel+films+prepared+at+ambient+pressure+by+using+surface+derivatization+to+induce+reversible+drying+shrinkage.">Silica aerogel films prepared at ambient pressure by using surface derivatization to induce reversible drying shrinkage.</a> Nature. 374 (6521), 439-443 (1995).</li><li>Haereid, S., Einarsrud, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+strengthening+of+TMOS-based+alcogels+by+aging+in+silane+solutions.">Mechanical strengthening of TMOS-based alcogels by aging in silane solutions.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 3 (3), 199-204 (1994).</li><li>Bhagat, S. D., Oh, C. S., Kim, Y. H., Ahn, Y. S., Yeo, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Methyltrimethoxysilane+based+monolithic+silica+aerogels+via+ambient+pressure+drying.">Methyltrimethoxysilane based monolithic silica aerogels via ambient pressure drying.</a> Microporous Mesoporous Mater. 100 (1-3), 350-355 (2007).</li><li>Leventis, N., Palczer, A., McCorkle, L., Zhang, G., Sotiriou-Leventis, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoengineered+silica-polymer+composite+aerogels+with+no+need+for+supercritical+fluid+drying.">Nanoengineered silica-polymer composite aerogels with no need for supercritical fluid drying.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 35 (2), 99-105 (2005).</li><li>Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+fast+supercritical+extraction+technique+for+aerogel+fabrication.">A fast supercritical extraction technique for aerogel fabrication.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 238-243 (2004).</li><li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. , (2008).</li><li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Method+and+Device+for+Fabricating+Aerogels+and+Aerogel+Monoliths+Obtained+Thereby.">Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby.</a> , (2011).</li><li>Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+a+rapid+supercritical+extraction+method+to+prepare+aerogels+from+various+precursor+chemistries.">Use of a rapid supercritical extraction method to prepare aerogels from various precursor chemistries.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 31-32 (2011).</li><li>Pierre, A. C., Rigacci, A., Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=SiO2+aerogels.">SiO2 aerogels.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction:+Effect+of+process+variables+on+aerogel+properties.">Silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction: Effect of process variables on aerogel properties.</a> J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).</li><li>Anderson, A. M., Carroll, M. K., Green, E. C., Melville, J. T., Bono, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrophobic+silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Hydrophobic silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 199-207 (2010).</li><li>Brown, L. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+titania+and+titania-silica+aerogels+using+rapid+supercritical+extraction.">Fabrication of titania and titania-silica aerogels using rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 62 (3), 404-413 (2012).</li><li>Bono, M. S., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 216-226 (2010).</li><li>Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+alumina+and+nickel-alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Characterization of alumina and nickel-alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 250-251 (2011).</li><li>Plata, D. L., Briones, Y. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aerogel-Platform+Optical+Sensors+for+Oxygen+Gas.">Aerogel-Platform Optical Sensors for Oxygen Gas.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 326-335 (2004).</li><li>Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+a+rapid+supercritical+extraction+aerogel+fabrication+process:+Prediction+of+thermodynamic+conditions+during+processing.">Analysis of a rapid supercritical extraction aerogel fabrication process: Prediction of thermodynamic conditions during processing.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).</li></ol>

Den RSCE metode producerer ensartede partier af monolitiske silica aerogeler ved hjælp af en automatiseret og enkel proces. Fremgangsmåden som præsenteres her kræves en otte timers behandling trin. Det er muligt at fremskynde opvarmning og afkøling skridt til at gøre monolitiske aerogeler i så lidt som 3 timer 22, men når en 8 timers procedure er ansat, mere konsistente partier af aerogel monolitter resultat. Små variationer i procesparametrene ikke påvirker de fysiske egenskaber af de resulterende ...

Silicaaerogel materialer har lav massefylde, stort overfladeareal og lav termisk og elektrisk ledningsevne kombineret med en nanoporøse struktur med fremragende optiske egenskaber. Kombinationen af disse egenskaber i et materiale gør aerogeler attraktive i et stort antal ansøgninger 1. I en nylig oversigtsartikel, Gurav et al. beskriver i detaljer den aktuelle og potentielle anvendelser af silicaaerogel materialer, både i videnskabelig forskning og udvikling af industrielle produkter 2. For eksempel har silica aerogeler blevet anvendt som absorbenter, som sensorer i svagt dielektriske materialer, som lagermedie til brændsel, og en bred vifte af varmeisolerende anvendelse 2. Aerogeler fremstilles typisk ved anvendelse af en to-trins proces. Det første trin omfatter blanding af passende kemiske prækursorer, som derefter underkastes kondensations-og hydrolysereaktioner til at danne en våd gel. Til fremstilling silicageler, denHydrolysereaktionerne forekomme mellem vand og et silica precursor, i dette tilfælde tetramethylorthosilicate (TMOS, Si (OCH3) 4), i nærvær af syre eller base katalysator. Si (OCH3) 4 + H 2 O <img alt="arrow" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> Si (OCH3) 4-n (OH) n + n CH3OH TMOS er uopløseligt i vand. For at lette hydrolyse, er det nødvendigt at medtage et andet opløsningsmiddel, i dette tilfælde methanol (MeOH, CH3 OH), og at omrøre eller lydbehandle blandingen. Basekatalyseret polykondensationsreaktioner da opstå mellem de hydrolyserede silica arter: R3 SiOH + HOSiR 3 <img alt="arrow" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R3 Si-O-SiR3 + H 2 O R3 SiOH + CH3 </sub&gt; OSiR 3 <img alt="arrow" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R3 Si-O-SiR3 + CH3OH De polykondensationsreaktioner resultere i dannelsen af en våd gel, der består af et porøst SiO2 fast matrix, i hvilken porerne er fyldt med opløsningsmidlet biprodukter af reaktionen, i dette tilfælde methanol og vand. Det andet trin involverer tørring af den våde gel til dannelse af en aerogel: fjernelse af opløsningsmidlet fra porerne uden at ændre den faste matrix. Tørringen er kritisk vigtigt at dannelsen af ​​aerogelen. Hvis de ikke udføres korrekt skrøbelige nanostruktur kollapser og en xerogelen dannes som vist skematisk i figur 1.. Der er tre grundlæggende metoder til tørring af sol-gel materialer til at producere aerogeler: superkritisk ekstraktion, frysetørring og omgivende tryk tørring. Det superkritiske ekstraktionsmetoder etugyldig krydse væske-damp fase linie, så overfladespændingen effekter ikke forårsager nanostruktur af gelen til at kollapse. Superkritisk ekstraktionsmetoder kan udføres ved høj temperatur (250-300 ° C) og tryk med direkte ekstraktion af alkoholopløsningsmiddel biprodukt af kondensations-og hydrolysereaktioner 3-7. Alternativt kan man udføre et sæt af udveksling og erstatte alkoholopløsningsmiddel med flydende kuldioxid, som har en lav superkritisk temperatur (31 ° C ~). Ekstraktionen kan derefter udføres ved forholdsvis lav temperatur 8,9, omend ved højt tryk. Frys tørremetoder 10,11 første fryse våd gel ved lav temperatur og derefter tillade opløsningsmidlet at sublimere direkte til en dampform, igen at undgå passage væske-dampfase linje. Omgivelsernes tryk metode bruger overfladeaktive at reducere overfladespændingen virkninger eller polymerer for at styrke nanostruktur, efterfulgt af tørring af den våde gel ved omgivelsernes trykkogerre 12-16. Den Union College Rapid Supercritical Extraction (RSCE) proces er en et-trins (forløber for aerogel) metode 17-19. Fremgangsmåden anvender høj temperatur superkritisk ekstraktion, som gør det muligt fremstilling af monolitiske aerogeler i timer snarere end dage til uger, der kræves ved andre fremgangsmåder. Metoden udnytter et begrænset metal mug og en programmerbar hydraulisk varm presse. Kemiske prækursorer blandes og hældes direkte i formen, som er placeret mellem pladerne af hydraulisk varmpresse. Varmpressen er programmeret til at lukke og anvende en fastholdende kraft til at tætne formen. Varmpressen derefter opvarmer formen ved en specificeret hastighed til en temperatur, T høje, over den kritiske temperatur for opløsningsmidlet (se Figur 2 for et plot af processen). Under opvarmningen periode kemikalier reagerer til dannelse af en gel, og gelen styrker og aldre. Da formen opvarmes trykket stiger også, efterhånden nået superkritisk tryk. Da de nåede T høj, varm presse dvæler ved en fast tilstand, mens systemet i ligevægt. Næste hot pressekraft er faldet, og den superkritiske væske undslipper og efterlader en varm aerogel. Pressen derefter afkøler formen og dens indhold til stuetemperatur. Ved afslutningen af ​​processen (som kan tage 3-8 timer) pressen åbner og monolitiske aerogeler fjernes fra formen. Denne RSCE metode giver betydelige fordele frem for andre aerogel fremstillingsmetoder. Det er hurtigt (&lt;8 timer i alt) og ikke meget arbejdskrævende, der typisk kun kræver 15-20 min forberedelsestid, efterfulgt af 3-8 timers behandlingstid. Det kræver ikke udvekslinger opløsningsmidler, hvilket betyder, at relativt lidt affald opløsningsmiddel genereres i løbet af processen. I afsnittet, der følger, beskriver vi en protokol for at forberede et sæt cylindriske silicaaerogel monolitter via EU RSCE metode fra en forløber blanding omfatterd af TMOS, methanol og vand med vandig ammoniak anvendes som katalysator til hydrolyse-og polykondensationsreaktioner (med en TMOS: MeOH: H2O: NH3 molforhold 1.0:12:3.6:3.5 x 10 -3). Vi bemærker, at EU RSCE metode kan anvendes til fremstilling af aerogeler af forskellige størrelser og former, afhængig af metalformen og hydraulisk varmpresse anvendes. Denne RSCE fremgangsmåde er også blevet anvendt til fremstilling af andre typer af aerogeler (titanoxid, aluminiumoxid, osv.) fra forskellige prækursor opskrifter 20.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1344">
	<colgroup>
		<col />
		<col span="2" />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Tetramethylorthosilicate&#160; (TMOS)</td>
			<td style="width:252px;">Sigma Aldrich&#160;&#160; www.sigmaaldrich.com</td>
			<td style="width:252px;">218472-500G</td>
			<td style="width:336px;">98% purity, CAS 681-84-5&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Methanol&#160; (MeOH)</td>
			<td style="width:252px;">Fisher Scientific&#160; www.fishersci.com</td>
			<td style="width:252px;">A412-20</td>
			<td style="width:336px;">Certified ACS Reagent Grade, &#8805;99.8%</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Ammonium Hydroxide (aqueous ammonia)</td>
			<td style="width:252px;">Fisher Scientific&#160; www.fishersci.com</td>
			<td style="width:252px;">A669S212</td>
			<td style="width:336px;">Certified ACS Plus, about 14.8N, 28.0-20.0 w/w%</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Deionized Water</td>
			<td style="width:252px;">On tap in house</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;"></td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Flexible Graphite Sheet</td>
			<td style="width:252px;">Phelps Industrial Products</td>
			<td style="width:252px;">7500.062.3</td>
			<td style="width:336px;">1/16&#34; thick</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Stainless Steel Foil</td>
			<td style="width:252px;">Various</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;">.0005&#34; thick, 304 Stainless Steel</td>
		</tr>
		<tr height="110">
			<td height="110" style="height:111px;width:504px;">High Temperature Mold Release Spray</td>
			<td style="width:252px;">Various&#160; (for example, CRC Industrial Dry PTFE Lube)</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;">Should be able to withstand high temperatures.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparing silica aerogel monoliths via a rapid supercritical extraction method

En procedure til fremstilling af monolitiske silica aerogeler på otte timer eller mindre via en hurtig superkritisk ekstraktion er beskrevet. Proceduren kræver 15-20 min forberedelsestid, hvor en flydende precursor blanding fremstilles og hældt i brønde på en metalform, der er placeret mellem pladerne i en hydraulisk varmpresse, efterfulgt af flere timers behandling i varmpresse. Forløberen løsningen består af en 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10 -3 molforhold tetramethylorthosilicate (TMOS): methanol: vand: ammoniak. I hver brønd af formen, et porøst silica sol-gel matrix former. Da temperaturen af ​​formen og dens indhold øges trykket inden i formen stiger. Efter temperatur / trykforhold overgå det superkritiske punkt for opløsningsmidlet i porerne i matricen (i dette tilfælde en methanol / vand-blanding), er det superkritiske fluidum frigøres, og monolitisk aerogel forbliver inden brøndene i støbeformen.Med formen, der anvendes i denne procedure, er cylindriske monolitter 2,2 cm i diameter og 1,9 cm højde af produceret. Aerogeler dannet ved denne hurtige metode har sammenlignelige egenskaber (lav bulk-og skelet tæthed, høj areal, mesoporøse morfologi) til dem, der fremstilles ved andre metoder, der involverer enten yderligere reaktionstrin eller opløsningsmiddelekstraktionerne (længerevarende processer, der genererer mere kemisk affald). Den hurtige superkritisk ekstraktion metode kan også anvendes til fremstilling af aerogeler baseret på andre forstadiepartikler opskrifter.

Ved at følge proceduren beskrevet her resulterer i konsistente partier af monolitiske silica aerogeler. Figur 4 viser billeder af typiske silica aerogeler foretaget via denne proces. Hver aerogel antager formen og størrelsen af ​​brønden i behandlingen formen uden krympning. Billederne viser, at silica aerogeler er gennemsigtige. De fysiske egenskaber af disse aerogeler er opsummeret i tabel 4.. De er sammenlignelige med dem for silica aerogeler frems...

Watch this Scientific Journal Video about Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method at JoVE.com

Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

Forberedelse Silica Aerogelpartikler Monoliths via en hurtig Supercritical ekstraktionsmetode

Denne artikel beskriver en hurtig superkritisk ekstraktion metode til fabrikere silica aerogeler. Ved at udnytte en begrænset mug og hydraulisk varme presse, kan monolitiske aerogeler foretages i otte timer eller mindre.

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

Forberedelse vedhæftende celler for X-ray fluorescens Imaging af Chemical Fiksering

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Superkritisk Nitrogen Behandling til rensning af reaktive porøse materialer

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

En metode til at manipulere overfladespænding en Liquid Metal via Surface oxidation og reduktion

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

En enkel metode til glucosinolater Ekstraktion og analyse med Højtryks-væskekromatografi (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

En praktisk metode til udvinding og analyse med højtryks væskekromatografi catecholamin neurotransmittere og deres metabolitter

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Fabrikation og afprøvning af katalytisk aerogeler fremstillet Via Rapid superkritisk ekstraktion

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Separation of Aldehydes and Reactive Ketones from Mixtures Using a Bisulfite Extraction Protocol

Adskillelse af aldehyder og reaktive ketoner fra blandinger ved hjælp af en Bisulfite udvinding protokol

The purification of organic compounds is an essential component of routine synthetic operations. The ability to remove contaminants into an aqueous layer ...

Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method

Forberedelse af funktionelle Silica med en Bioinspired metode

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

En hurtig syntese metode til Au, Pd og Pt aerogeler Via direkte løsning-baseret reduktion

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...