Name: preparing silica aerogel monoliths via a rapid supercritical extraction method
Uploaded: 2014-02-28T14:15:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method at JoVE.com

De auteurs danken studenten Lutao Xie, voor fysische karakterisering van de aerogel materialen, en Aude Bechu, voor het testen van het ontwerp-procedure. Wij zijn dankbaar voor de Union College Engineering Laboratory voor de bewerking van de roestvrij stalen mal. De Union College Aerogel Laboratorium is door subsidies van de National Science Foundation (NSF MRI CTS-0216153, NSF RUI CHE-0514527, NSF MRI CMMI-0722842, NSF RUI CHE-0847901, NSF RUI DMR-1206631, en NSF MRI CBET gefinancierd -1228851). Dit materiaal is gebaseerd op werk ondersteund door de NSF onder Grant No CHE-0847901.

Veiligheidsoverwegingen: Veiligheidsbril moet worden gedragen ten alle tijden tijdens de voorbereidende werkzaamheden met oplossingen en de hydraulische hete pers. Laboratorium handschoenen moeten gedragen worden bij het opstellen van de chemische reagens oplossing en wanneer het gieten van de oplossing in de mal in de hete pers. TMOS, methanol en geconcentreerde ammonia, en oplossingen die deze reagentia, dient binnen een zuurkast worden behandeld. De superkritische extractie proces releases hete methanol, zodat...

<ol>
	<li>Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Gurav, J. L., Jung, I. -. K., Park, H. -. H., Kang, E. S., Nadargi, D. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel:+Synthesis+and+applications.">Silica aerogel: Synthesis and applications.</a> J. Nanomater. , .</li><li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+expanded+aerogels.">Coherent expanded aerogels.</a> J. Phys. Chem. 13, 52-64 (1932).</li><li>Phalippou, J., Woignier, T., Prassas, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Glasses+from+aerogels.">Glasses from aerogels.</a> J. Mater. Sci. 25 (7), 3111-3117 (1990).</li><li>Danilyuk, A. F., Gorodetskaya, T. A., Barannik, G. B., Lyakhova, V. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+extraction+as+a+method+for+modifying+the+structure+of+supports+and+catalysts.">Supercritical extraction as a method for modifying the structure of supports and catalysts.</a> React. Kinet. Catal. Lett. 63 (1), 193-199 (1998).</li><li>Pajonk, G. M., Rao, A. V., Sawant, B. M., Parvathy, N. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dependence+of+monolithicity+and+physical+properties+of+tmos+silica+aerogels+on+gel+aging+and+drying+conditions.">Dependence of monolithicity and physical properties of tmos silica aerogels on gel aging and drying conditions.</a> J. Non-Cryst. Solids. 209 (1-2), 40-50 (1997).</li><li>Poco, J. F., Coronado, P. R., Pekala, R. W., Hrubesh, L. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+rapid+supercritical+extraction+process+for+the+production+of+silica+aerogels.">A rapid supercritical extraction process for the production of silica aerogels.</a> Mat. Res. Soc. Symp. 431, 297-302 (1996).</li><li>Tewari, P. H., Hunt, A. J., Lofftus, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ambient-temperature+supercritical+drying+of+transparent+silica+aerogels.">Ambient-temperature supercritical drying of transparent silica aerogels.</a> Mater. Lett. 3 (9), 363-367 (1985).</li><li>Van Bommel, M. J., de Haan, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Drying+of+silica+aerogel+with+supercritical+carbon+dioxide.">Drying of silica aerogel with supercritical carbon dioxide.</a> J. Non-Cryst. Solids. 186, 78-82 (1995).</li><li>Pajonk, G. M., Repellin-Lacroix, M., Abouarnadasse, S., Chaouki, J., Klavana, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+sol-gel+to+aerogels+and+cryogels.">From sol-gel to aerogels and cryogels.</a> J. Non Cryst. Solids. 121, 66-67 (1990).</li><li>Kalinin, S., Kheifets, L., Mamchik, A., Knot'ko, A., Vertigel, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+the+drying+technique+on+the+structure+of+silica+gels.">Influence of the drying technique on the structure of silica gels.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 15 (1), 31-35 (1999).</li><li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel+films+at+ambient+pressure.">Silica aerogel films at ambient pressure.</a> J. Non-Cryst. Solids. 190 (3), 264-275 (1995).</li><li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J., Rao, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel+films+prepared+at+ambient+pressure+by+using+surface+derivatization+to+induce+reversible+drying+shrinkage.">Silica aerogel films prepared at ambient pressure by using surface derivatization to induce reversible drying shrinkage.</a> Nature. 374 (6521), 439-443 (1995).</li><li>Haereid, S., Einarsrud, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+strengthening+of+TMOS-based+alcogels+by+aging+in+silane+solutions.">Mechanical strengthening of TMOS-based alcogels by aging in silane solutions.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 3 (3), 199-204 (1994).</li><li>Bhagat, S. D., Oh, C. S., Kim, Y. H., Ahn, Y. S., Yeo, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Methyltrimethoxysilane+based+monolithic+silica+aerogels+via+ambient+pressure+drying.">Methyltrimethoxysilane based monolithic silica aerogels via ambient pressure drying.</a> Microporous Mesoporous Mater. 100 (1-3), 350-355 (2007).</li><li>Leventis, N., Palczer, A., McCorkle, L., Zhang, G., Sotiriou-Leventis, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoengineered+silica-polymer+composite+aerogels+with+no+need+for+supercritical+fluid+drying.">Nanoengineered silica-polymer composite aerogels with no need for supercritical fluid drying.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 35 (2), 99-105 (2005).</li><li>Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+fast+supercritical+extraction+technique+for+aerogel+fabrication.">A fast supercritical extraction technique for aerogel fabrication.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 238-243 (2004).</li><li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. , (2008).</li><li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Method+and+Device+for+Fabricating+Aerogels+and+Aerogel+Monoliths+Obtained+Thereby.">Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby.</a> , (2011).</li><li>Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+a+rapid+supercritical+extraction+method+to+prepare+aerogels+from+various+precursor+chemistries.">Use of a rapid supercritical extraction method to prepare aerogels from various precursor chemistries.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 31-32 (2011).</li><li>Pierre, A. C., Rigacci, A., Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=SiO2+aerogels.">SiO2 aerogels.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction:+Effect+of+process+variables+on+aerogel+properties.">Silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction: Effect of process variables on aerogel properties.</a> J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).</li><li>Anderson, A. M., Carroll, M. K., Green, E. C., Melville, J. T., Bono, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrophobic+silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Hydrophobic silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 199-207 (2010).</li><li>Brown, L. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+titania+and+titania-silica+aerogels+using+rapid+supercritical+extraction.">Fabrication of titania and titania-silica aerogels using rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 62 (3), 404-413 (2012).</li><li>Bono, M. S., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 216-226 (2010).</li><li>Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+alumina+and+nickel-alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Characterization of alumina and nickel-alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 250-251 (2011).</li><li>Plata, D. L., Briones, Y. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aerogel-Platform+Optical+Sensors+for+Oxygen+Gas.">Aerogel-Platform Optical Sensors for Oxygen Gas.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 326-335 (2004).</li><li>Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+a+rapid+supercritical+extraction+aerogel+fabrication+process:+Prediction+of+thermodynamic+conditions+during+processing.">Analysis of a rapid supercritical extraction aerogel fabrication process: Prediction of thermodynamic conditions during processing.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).</li></ol>

De RSCE methode levert consistente batches van monolithische silica aerogel met behulp van een geautomatiseerd en eenvoudig proces. De methode hier gepresenteerde vereist een achturige processtap. Het is mogelijk om snellere verwarming en koeling stappen monolithische aerogel maken in slechts 3 uur 22, maar wanneer een 8 hr procedure wordt gevolgd, meer consistente batches aerogel monolieten leiden. Kleine variaties in de procesparameters beïnvloeden de fysische eigenschappen van de verkregen aerogels, wat a...

Silica aerogel materialen hebben een lage dichtheid, hoog oppervlak en lage thermische en elektrische geleidbaarheid gecombineerd met een nanoporeuze structuur met uitstekende optische eigenschappen. De combinatie van deze eigenschappen in een materiaal met aerogel aantrekkelijk in een groot aantal toepassingen 1. In een recent overzichtsartikel, Gurav et al.. gedetailleerde beschrijving van de huidige en potentiële toepassingen van silica aerogel materialen, zowel in wetenschappelijk onderzoek en in de ontwikkeling van industriële producten 2. Zo zijn silica aerogel gebruikt als absorbentia, zoals sensoren, lage diëlektrische materialen, als opslagmedium voor brandstof en voor een breed scala van thermisch isolerende toepassingen 2. Aerogels zijn meestal vervaardigd met behulp van een proces in twee stappen. De eerste stap is het mengen van de juiste chemische precursoren, die vervolgens ondergaan condensatie en hydrolyse reacties op een natte gel te vormen. Silica gels te bereiden, dehydrolyse reacties optreden tussen water en een siliciumdioxide bevattende precursor, in casu tetramethylorthosilicaat (TMOS, Si (OCH3) 4), bij aanwezigheid van zure of basische katalysator. Si (OCH3) 4 + H2O <img alt="pijl" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> Si (OCH3) 4-n (OH) n + n CH3OH TMOS is onoplosbaar in water. Om hydrolyse vergemakkelijken, moet een ander oplosmiddel omvatten, in casu methanol (MeOH, CH3 OH), en roer het mengsel of ultrasone trillingen. Base-gekatalyseerde polycondensatiereacties dan optreden tussen de gehydrolyseerde silica species: R3 SiOH + HOSiR 3 <img alt="pijl" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R3 Si-O-SiR3 + H2O R 3SiOH + CH 3 </sub&gt; OSiR3 <img alt="pijl" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R3 Si-O-SiR3 + CH3OH De polycondensatie reacties resulteren in de vorming van een natte gel, bestaande uit een poreuze SiO 2 vaste matrix, waarin de poriën zijn gevuld met het oplosmiddel bijproducten van de reactie, in casu methanol en water. De tweede stap is het drogen van de natte gel om een ​​aerogel vormen: het verwijderen van het oplosmiddel uit de poriën zonder de vaste matrix. Het droogproces is van cruciaal belang voor de vorming van de aerogel. Indien niet correct uitgevoerd de kwetsbare nanostructuur instort en een xerogel wordt gevormd zoals schematisch weergegeven in figuur 1. Er zijn drie methoden voor het drogen van sol-gel materialen om aerogels produceren: superkritische extractie, vriesdrogen en omgevingsdruk drogen. De superkritische extractie methoden eenvoid die de vloeistof-dampfase lijn zodat oppervlaktespanning effecten veroorzaken geen nanostructuur van de gel te storten. Superkritische extractie werkwijzen kunnen worden uitgevoerd bij hoge temperatuur (250-300 ° C) en druk met een directe extractie van het oplosmiddel alcohol bijproduct van de condensatie en hydrolyse reacties 3-7. Als alternatief kan men een reeks van uitwisselingen te voeren en vervang de alcohol oplosmiddel met vloeibare kooldioxide, die een lage superkritische temperatuur (~ 31 ° C) heeft. De extractie kan dan worden uitgevoerd bij relatief lage temperatuur 8,9, zij het ​​op hoge druk. Vriesdrogen methoden 10,11 eerste de natte gel bij lage temperatuur te bevriezen en vervolgens laat het oplosmiddel direct sublimeren tot een damp vorm, opnieuw het vermijden van het oversteken van de vloeistof-damp fase lijn. De omgevingsdruk methode gebruikt oppervlakteactieve stoffen oppervlaktespanning effecten of polymeren de nanostructuur versterking verminderen, gevolgd door drogen van de natte gel bij omgevingstemperatuur drukniveaure 12-16. De Union College Rapid superkritische extractie (RSCE) proces is een methode 17-19 een stap (voorloper van aerogel). De werkwijze maakt hoge-temperatuur superkritische extractie, die vervaardiging van monolithische aerogel kan in uren, plaats de dagen tot weken door andere methoden. De methode maakt gebruik van een afgesloten metalen mal en een programmeerbare hydraulische hete pers. Chemische precursoren wordt gemengd en uitgegoten direct in de mal, die is geplaatst tussen de platen van de hydraulische hete pers. De hete pers is geprogrammeerd om te sluiten en toe te passen een straatverbod kracht om de mal af te dichten. De hete pers verwarmt vervolgens de mal tegen een specifiek tarief tot een temperatuur, T hoog, boven de kritische temperatuur van het oplosmiddel (zie figuur 2 voor een perceel van het proces). Tijdens de opwarm-periode de chemicaliën reageren op een gel en de gel versterkt en leeftijden vormen. Aangezien de matrijs wordt verhit de druk stijgt ook uiteindelijk toteen superkritische druk. Bij het ​​bereiken van T hoog, de hete pers woont tegen een vaste toestand terwijl het systeem in evenwicht. Naast de hete pers kracht wordt verminderd en de superkritische vloeistof ontsnapt, met achterlating van een hete aerogel. De pers koelt de mal met inhoud tot kamertemperatuur. Aan het einde van het proces (die 3-8 uur kan duren) de pers geopend en monolithische aerogel is verwijderd uit de vorm. Dit RSCE methode biedt aanzienlijke voordelen ten opzichte van andere aerogel fabricagemethoden. Het is snel (&lt;8 uur totaal) en niet erg arbeidsintensief, meestal is er slechts 15-20 minuten voorbereidingstijd gevolgd door 3-8 uur verwerkingstijd. Het maakt niet oplosmiddel uitwisseling nodig, wat betekent dat relatief weinig oplosmiddel afval ontstaat tijdens het proces. In het gedeelte dat volgt, beschrijven we een protocol voor het bereiden van een reeks cilindrische silica aerogel monolieten via de Unie RSCE methode van een precursor mengsel is samengesteldd van TMOS, methanol en water met waterige ammonia gebruikt als de katalysator voor de hydrolyse en polycondensatie reactie (met TMOS: MeOH: H2O: NH3 molverhouding van 1.0:12:3.6:3.5 x 10 -3). We merken op dat de EU RSCE methode kan worden gebruikt om aerogel van verschillende afmetingen en vormen te bereiden, afhankelijk van de metalen mal en hydraulische hete pers toegepast. Deze RSCE methode wordt ook gebruikt om andere soorten aërogels (titaanoxide, aluminiumoxide, enz.) te bereiden uit verschillende precursor recepten 20.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1344">
	<colgroup>
		<col />
		<col span="2" />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Tetramethylorthosilicate&#160; (TMOS)</td>
			<td style="width:252px;">Sigma Aldrich&#160;&#160; www.sigmaaldrich.com</td>
			<td style="width:252px;">218472-500G</td>
			<td style="width:336px;">98% purity, CAS 681-84-5&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Methanol&#160; (MeOH)</td>
			<td style="width:252px;">Fisher Scientific&#160; www.fishersci.com</td>
			<td style="width:252px;">A412-20</td>
			<td style="width:336px;">Certified ACS Reagent Grade, &#8805;99.8%</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Ammonium Hydroxide (aqueous ammonia)</td>
			<td style="width:252px;">Fisher Scientific&#160; www.fishersci.com</td>
			<td style="width:252px;">A669S212</td>
			<td style="width:336px;">Certified ACS Plus, about 14.8N, 28.0-20.0 w/w%</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Deionized Water</td>
			<td style="width:252px;">On tap in house</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;"></td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Flexible Graphite Sheet</td>
			<td style="width:252px;">Phelps Industrial Products</td>
			<td style="width:252px;">7500.062.3</td>
			<td style="width:336px;">1/16&#34; thick</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Stainless Steel Foil</td>
			<td style="width:252px;">Various</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;">.0005&#34; thick, 304 Stainless Steel</td>
		</tr>
		<tr height="110">
			<td height="110" style="height:111px;width:504px;">High Temperature Mold Release Spray</td>
			<td style="width:252px;">Various&#160; (for example, CRC Industrial Dry PTFE Lube)</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;">Should be able to withstand high temperatures.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparing silica aerogel monoliths via a rapid supercritical extraction method

Een werkwijze voor de vervaardiging van monolithische silica aerogel acht uur of minder via een snel superkritische extractiewerkwijze beschreven. De procedure vereist 15-20 minuten voorbereidingstijd, waarin een vloeibaar precursor mengsel bereid en gegoten in putjes van een metalen matrijs die is geplaatst tussen de platen van een hydraulische hete pers, gevolgd door enkele uren van verwerking in de hete pers. De voorloper oplossing bestaat uit een 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10 -3 molverhouding van tetramethylorthosilicaat (TMOS): methanol: water: ammoniak. In elk putje van de mal, een poreuze silica sol-gel matrix vormen. Wanneer de temperatuur van de matrijs en de inhoud wordt verhoogd, de druk in de matrijs stijgt. Nadat de temperatuur / drukomstandigheden overtreffen het superkritische punt van het oplosmiddel in de poriën van de matrix (in dit geval, een methanol / water-mengsel), wordt de superkritische vloeistof vrijgegeven en monolithische aerogel in de putjes van de matrijs blijft.Met de gietvorm gebruikt in deze procedure zijn cilindrische monolieten van 2,2 cm diameter en 1,9 cm hoogte geproduceerd. Aerogels gevormd door deze snelle methode hebben vergelijkbare eigenschappen (lage bulk en skelet dichtheid, hoge oppervlakte, mesoporeuze morfologie) aan degenen die door andere methoden die hetzij aanvullende reactie stappen of oplosmiddel extracties betrekken (langere processen die meer chemisch afval te genereren). De snelle superkritische extractie werkwijze kan ook worden toegepast op het vervaardigen van aerogels basis van andere precursor recepten.

Volgens de hier beschreven resulteert in consistente partijen monolithische aërogels procedure. Figuur 4 toont beelden van typische silica aerogel via dit proces. Elke aerogel neemt de vorm en grootte van de put in de verwerkingsmatrijs zonder krimp. De beelden tonen dat het silica aerogel is doorschijnend. De fysische eigenschappen van deze aërogels zijn samengevat in Tabel 4. Zij zijn vergelijkbaar met die van silica aerogel geproduceerd soortgelijke pre...

Watch this Scientific Journal Video about Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method at JoVE.com

Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

Voorbereiden van Silica Aerogel monolieten via een Rapid superkritische extractie methode

Dit artikel beschrijft een snelle superkritische extractie werkwijze voor het vervaardigen van silica aerogel. Door gebruik een afgesloten matrijs en hydraulische hete pers, monolithische aerogel kan worden in acht uur of minder.

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

Het voorbereiden hechtende cellen voor X-stralen fluorescentie beeldvorming door Chemical Fixatie

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Superkritische stikstof Verwerking voor de zuivering van reactieve poreuze materialen

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Een methode om oppervlaktespanning van een Liquid Metal Manipuleer via oxidatie en reductie

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

Een eenvoudige methode voor glucosinolaat Extractie en analyse met hoge-druk vloeistofchromatografie (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

Een handige methode voor de extractie en analyse met hogedruk-vloeistofchromatografie Catecholamine Neurotransmitters en hun metabolieten

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Fabricage en beproeving van katalytische Aerogels bereid Via snelle superkritische extractie

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Separation of Aldehydes and Reactive Ketones from Mixtures Using a Bisulfite Extraction Protocol

Scheiding van aldehyden en ketonen reactieve van mengsels met een bisulfiet extractie Protocol

The purification of organic compounds is an essential component of routine synthetic operations. The ability to remove contaminants into an aqueous layer ...

Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method

Voorbereiding van functionele Silica met behulp van een methode Bioinspired

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Een snelle synthese methode voor Au, Pd en Pt Aerogels Via directe vermindering van de oplossingsgerichte

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...