Name: preparing silica aerogel monoliths via a rapid supercritical extraction method
Uploaded: 2014-02-28T14:15:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method at JoVE.com

Gli autori ringraziano gli studenti universitari Lutao Xie, per la caratterizzazione fisica dei materiali aerogel, e Aude Bechu, per testare il progetto di procedura. Siamo grati al Laboratorio di Ingegneria Union College per la lavorazione dello stampo in acciaio inox. L&#39;Aerogel Laboratorio Union College è stato finanziato da sovvenzioni dal National Science Foundation (NSF MRI CTS-0216153, NSF RUI CHE-0514527, NSF MRI CMMI-0722842, NSF RUI CHE-0847901, NSF RUI DMR-1206631, e NSF MRI CBET -1.228.851). Questo materiale si basa su lavori sostenuta dalla NSF sotto Grant No. CHE-0847901.

Considerazioni sulla sicurezza: occhiali di protezione devono essere indossati in ogni momento durante il lavoro preparatorio con soluzioni e la pressa calda idraulica. Guanti di laboratorio devono essere indossati durante la preparazione della soluzione reagente chimico e quando si versa la soluzione nello stampo nella pressa a caldo. TMOS, metanolo e ammoniaca concentrata e soluzioni contenenti tali reagenti, devono essere gestiti all&#39;interno di una cappa aspirante. Il metanolo caldo supercritici processo d...

<ol>
	<li>Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Gurav, J. L., Jung, I. -. K., Park, H. -. H., Kang, E. S., Nadargi, D. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel:+Synthesis+and+applications.">Silica aerogel: Synthesis and applications.</a> J. Nanomater. , .</li><li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+expanded+aerogels.">Coherent expanded aerogels.</a> J. Phys. Chem. 13, 52-64 (1932).</li><li>Phalippou, J., Woignier, T., Prassas, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Glasses+from+aerogels.">Glasses from aerogels.</a> J. Mater. Sci. 25 (7), 3111-3117 (1990).</li><li>Danilyuk, A. F., Gorodetskaya, T. A., Barannik, G. B., Lyakhova, V. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+extraction+as+a+method+for+modifying+the+structure+of+supports+and+catalysts.">Supercritical extraction as a method for modifying the structure of supports and catalysts.</a> React. Kinet. Catal. Lett. 63 (1), 193-199 (1998).</li><li>Pajonk, G. M., Rao, A. V., Sawant, B. M., Parvathy, N. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dependence+of+monolithicity+and+physical+properties+of+tmos+silica+aerogels+on+gel+aging+and+drying+conditions.">Dependence of monolithicity and physical properties of tmos silica aerogels on gel aging and drying conditions.</a> J. Non-Cryst. Solids. 209 (1-2), 40-50 (1997).</li><li>Poco, J. F., Coronado, P. R., Pekala, R. W., Hrubesh, L. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+rapid+supercritical+extraction+process+for+the+production+of+silica+aerogels.">A rapid supercritical extraction process for the production of silica aerogels.</a> Mat. Res. Soc. Symp. 431, 297-302 (1996).</li><li>Tewari, P. H., Hunt, A. J., Lofftus, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ambient-temperature+supercritical+drying+of+transparent+silica+aerogels.">Ambient-temperature supercritical drying of transparent silica aerogels.</a> Mater. Lett. 3 (9), 363-367 (1985).</li><li>Van Bommel, M. J., de Haan, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Drying+of+silica+aerogel+with+supercritical+carbon+dioxide.">Drying of silica aerogel with supercritical carbon dioxide.</a> J. Non-Cryst. Solids. 186, 78-82 (1995).</li><li>Pajonk, G. M., Repellin-Lacroix, M., Abouarnadasse, S., Chaouki, J., Klavana, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+sol-gel+to+aerogels+and+cryogels.">From sol-gel to aerogels and cryogels.</a> J. Non Cryst. Solids. 121, 66-67 (1990).</li><li>Kalinin, S., Kheifets, L., Mamchik, A., Knot'ko, A., Vertigel, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+the+drying+technique+on+the+structure+of+silica+gels.">Influence of the drying technique on the structure of silica gels.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 15 (1), 31-35 (1999).</li><li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel+films+at+ambient+pressure.">Silica aerogel films at ambient pressure.</a> J. Non-Cryst. Solids. 190 (3), 264-275 (1995).</li><li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J., Rao, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel+films+prepared+at+ambient+pressure+by+using+surface+derivatization+to+induce+reversible+drying+shrinkage.">Silica aerogel films prepared at ambient pressure by using surface derivatization to induce reversible drying shrinkage.</a> Nature. 374 (6521), 439-443 (1995).</li><li>Haereid, S., Einarsrud, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+strengthening+of+TMOS-based+alcogels+by+aging+in+silane+solutions.">Mechanical strengthening of TMOS-based alcogels by aging in silane solutions.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 3 (3), 199-204 (1994).</li><li>Bhagat, S. D., Oh, C. S., Kim, Y. H., Ahn, Y. S., Yeo, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Methyltrimethoxysilane+based+monolithic+silica+aerogels+via+ambient+pressure+drying.">Methyltrimethoxysilane based monolithic silica aerogels via ambient pressure drying.</a> Microporous Mesoporous Mater. 100 (1-3), 350-355 (2007).</li><li>Leventis, N., Palczer, A., McCorkle, L., Zhang, G., Sotiriou-Leventis, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoengineered+silica-polymer+composite+aerogels+with+no+need+for+supercritical+fluid+drying.">Nanoengineered silica-polymer composite aerogels with no need for supercritical fluid drying.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 35 (2), 99-105 (2005).</li><li>Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+fast+supercritical+extraction+technique+for+aerogel+fabrication.">A fast supercritical extraction technique for aerogel fabrication.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 238-243 (2004).</li><li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. , (2008).</li><li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Method+and+Device+for+Fabricating+Aerogels+and+Aerogel+Monoliths+Obtained+Thereby.">Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby.</a> , (2011).</li><li>Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+a+rapid+supercritical+extraction+method+to+prepare+aerogels+from+various+precursor+chemistries.">Use of a rapid supercritical extraction method to prepare aerogels from various precursor chemistries.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 31-32 (2011).</li><li>Pierre, A. C., Rigacci, A., Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=SiO2+aerogels.">SiO2 aerogels.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction:+Effect+of+process+variables+on+aerogel+properties.">Silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction: Effect of process variables on aerogel properties.</a> J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).</li><li>Anderson, A. M., Carroll, M. K., Green, E. C., Melville, J. T., Bono, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrophobic+silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Hydrophobic silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 199-207 (2010).</li><li>Brown, L. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+titania+and+titania-silica+aerogels+using+rapid+supercritical+extraction.">Fabrication of titania and titania-silica aerogels using rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 62 (3), 404-413 (2012).</li><li>Bono, M. S., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 216-226 (2010).</li><li>Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+alumina+and+nickel-alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Characterization of alumina and nickel-alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 250-251 (2011).</li><li>Plata, D. L., Briones, Y. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aerogel-Platform+Optical+Sensors+for+Oxygen+Gas.">Aerogel-Platform Optical Sensors for Oxygen Gas.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 326-335 (2004).</li><li>Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+a+rapid+supercritical+extraction+aerogel+fabrication+process:+Prediction+of+thermodynamic+conditions+during+processing.">Analysis of a rapid supercritical extraction aerogel fabrication process: Prediction of thermodynamic conditions during processing.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).</li></ol>

Il metodo RSCE produce lotti consistenti di aerogel di silice monolitici utilizzando un processo automatizzato e semplice. Il metodo come presentato qui richiede una fase di lavorazione di otto ore. E &#39;possibile velocizzare le fasi di riscaldamento e raffreddamento per rendere aerogel monolitiche in appena 3 ore 22; tuttavia, quando viene impiegata una procedura di 8 ore, partite più consistenti di monoliti aerogel risultato. Piccole variazioni dei parametri di processo non influenzano le proprietà fisi...

Materiali aerogel di silice hanno una bassa densità, elevata area superficiale, e bassa conducibilità termica ed elettrica combinata con una struttura nanoporosa con eccellenti proprietà ottiche. La combinazione di queste proprietà in un materiale rende aerogel attraente in un gran numero di applicazioni 1. In un recente articolo di revisione, Gurav et al. descrivere in dettaglio le applicazioni attuali e potenziali di materiali aerogel di silice, sia nella ricerca scientifica e nello sviluppo di prodotti industriali 2. Ad esempio, aerogel di silice sono stati utilizzati come assorbenti, come sensori, in materiali a basso dielettrico, come supporto di memorizzazione per combustibili, e per una vasta gamma di applicazioni per isolamento termico 2. Aerogel sono tipicamente fabbricati con un processo in due fasi. La prima fase comporta la miscelazione opportuni precursori chimici, che poi subiscono reazioni di condensazione e di idrolisi per formare un gel umido. Per preparare gel di silice, l&#39;reazioni di idrolisi si verificano tra acqua e un precursore contenente silice, in questo caso tetramethylorthosilicate (TMOS, Si (OCH 3) 4), in presenza di acido o catalizzatore basico. Si (OCH 3) 4 + H 2 O <img alt="freccia" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> Si (OCH 3) 4-n (OH) n + n CH 3 OH TMOS è insolubile in acqua. Per facilitare idrolisi, è necessario includere un altro solvente, in questo caso metanolo (MeOH, CH 3 OH), e agitare o sonicare miscela. Reazioni di policondensazione Base-catalizzate poi si verificano tra le specie silice idrolizzate: R 3 SiOH + HOSiR 3 <img alt="freccia" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R 3 Si-O-SiR 3 + H 2 O R 3 SiOH + CH 3 </sub&gt; OSiR 3 <img alt="freccia" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R 3 Si-O-SIR 3 + CH 3 OH Le reazioni di policondensazione risultato la formazione di un gel liquido, costituito da un materiale poroso SiO 2 matrice solida, in cui i pori sono riempiti con i sottoprodotti solvente della reazione, in questo caso metanolo e acqua. La seconda fase prevede essiccare il gel umido per formare un aerogel: rimozione del solvente dai pori senza modificare la matrice solida. Il processo di essiccazione è di fondamentale importanza per la formazione del aerogel. Se non eseguita correttamente crolli nanostruttura fragili e xerogel è formato come illustrato schematicamente in figura 1. Ci sono tre metodi di base per essiccare materiali sol-gel per la produzione di aerogel: estrazione supercritica, liofilizzazione ed essiccazione pressione ambiente. Il metodi di estrazione supercritica unvuoto attraversano la linea di fase liquido-vapore in modo che gli effetti della tensione superficiale non causano la nanostruttura del gel al collasso. Metodi di estrazione supercritica può essere eseguita a temperatura elevata (250-300 C °) e pressione con estrazione diretta del solvente alcol sottoprodotto delle reazioni di condensazione e idrolisi 3-7. In alternativa, si può eseguire una serie di scambi e sostituire il solvente alcolico con anidride carbonica liquida, che ha una temperatura supercritica bassa (~ 31 ° C). L&#39;estrazione può essere effettuata a temperatura relativamente bassa 8,9, anche se ad alta pressione. Congelare metodi di essiccazione 10,11 prima congelare il gel umido a bassa temperatura e quindi lasciare il solvente per sublimare direttamente a una forma di vapore, ancora una volta evitando di attraversare la linea di fase liquido-vapore. Il metodo pressione ambiente utilizza tensioattivi per ridurre gli effetti di tensione superficiale o polimeri per rafforzare la nanostruttura, seguito da essiccazione del gel bagnato a pressio ambientere 12-16. Il processo di Union College Rapid supercritica estrazione (RSCE) è un metodo di 17-19 one-step (precursore aerogel). Il metodo impiega ad alta temperatura di estrazione supercritica, che consente la realizzazione di aerogel monolitico tra ore, anziché giorni a settimane richiesti da altri metodi. Il metodo utilizza uno stampo di metallo confinato e una pressa a caldo idraulica programmabile. Precursori chimici viene agitato e versato direttamente nello stampo, che si trova tra le piastre della pressa calda idraulica. La stampa a caldo è programmata per chiudere e applicare una forza di contenimento per sigillare lo stampo. La pressa a caldo riscalda poi lo stampo per una determinata ad una temperatura, T alto, superiore alla temperatura critica del solvente (vedere la Figura 2 per una trama di processo). Durante la fase di riscaldamento periodo sostanze chimiche reagiscono per formare un gel e le rafforza gel e le età. Come lo stampo è riscaldato la pressione sale anche, eventualmente arrivandouna pressione supercritica. Giunti a T alta, la stampa a caldo abita in uno stato fisso mentre il sistema si equilibra. Avanti la forza di pressa a caldo è diminuito e le fughe dei fluidi supercritici, lasciando dietro di sé un aerogel caldo. La stampa poi raffredda lo stampo e il suo contenuto a temperatura ambiente. Alla fine del processo (che può richiedere 3-8 hr) la pressa si apre e aerogel monolitici sono rimosse dallo stampo. Questo metodo RSCE offre notevoli vantaggi rispetto ad altri metodi aerogel di fabbricazione. E &#39;veloce (&lt;8 ore totali) e non molto alta intensità di manodopera, in genere richiede solo 15-20 tempo di preparazione min seguita da 3-8 ore di tempo di lavorazione. Non richiede scambi di solvente, il che significa che relativamente poco rifiuti solvente viene generato durante il processo. Nella sezione che segue, si descrive un protocollo per la preparazione di una serie di monoliti aerogel di silice cilindrici tramite il metodo dell&#39;Unione RSCE da una miscela precursore comprendonod di TMOS, metanolo e acqua con ammoniaca acquosa impiegato come catalizzatore per le reazioni di idrolisi e policondensazione (con TMOS: MeOH: H 2 O: NH 3 rapporto molare di 1.0:12:3.6:3.5 x 10 -3). Notiamo che il metodo dell&#39;Unione RSCE può essere utilizzato per preparare aerogel di varie dimensioni e forme diverse, a seconda del stampo metallico e pressa calda idraulica impiegata. Questo metodo RSCE è stato utilizzato anche per preparare altri tipi di aerogel (biossido di titanio, allumina, ecc) a partire da ricette diverse precursori 20.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1344">
	<colgroup>
		<col />
		<col span="2" />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Tetramethylorthosilicate&#160; (TMOS)</td>
			<td style="width:252px;">Sigma Aldrich&#160;&#160; www.sigmaaldrich.com</td>
			<td style="width:252px;">218472-500G</td>
			<td style="width:336px;">98% purity, CAS 681-84-5&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Methanol&#160; (MeOH)</td>
			<td style="width:252px;">Fisher Scientific&#160; www.fishersci.com</td>
			<td style="width:252px;">A412-20</td>
			<td style="width:336px;">Certified ACS Reagent Grade, &#8805;99.8%</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Ammonium Hydroxide (aqueous ammonia)</td>
			<td style="width:252px;">Fisher Scientific&#160; www.fishersci.com</td>
			<td style="width:252px;">A669S212</td>
			<td style="width:336px;">Certified ACS Plus, about 14.8N, 28.0-20.0 w/w%</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Deionized Water</td>
			<td style="width:252px;">On tap in house</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;"></td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Flexible Graphite Sheet</td>
			<td style="width:252px;">Phelps Industrial Products</td>
			<td style="width:252px;">7500.062.3</td>
			<td style="width:336px;">1/16&#34; thick</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Stainless Steel Foil</td>
			<td style="width:252px;">Various</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;">.0005&#34; thick, 304 Stainless Steel</td>
		</tr>
		<tr height="110">
			<td height="110" style="height:111px;width:504px;">High Temperature Mold Release Spray</td>
			<td style="width:252px;">Various&#160; (for example, CRC Industrial Dry PTFE Lube)</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;">Should be able to withstand high temperatures.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparing silica aerogel monoliths via a rapid supercritical extraction method

Procedimento per la fabbricazione di aerogel di silice monolitici in otto ore o meno tramite un rapido processo di estrazione supercritica viene descritto. La procedura richiede 15-20 minuti di tempo di preparazione, durante il quale una miscela precursore liquido è preparato e versato in pozzetti di uno stampo metallico che viene inserito tra le piastre di una pressa a caldo idraulica, seguiti da diverse ore di lavorazione all&#39;interno della pressa a caldo. La soluzione precursore è costituito da un rapporto di 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10 -3 molare di tetramethylorthosilicate (TMOS): metanolo: acqua: ammoniaca. In ciascun pozzetto dello stampo, un porosi forme matrice sol-gel di silice. Quando la temperatura dello stampo e del suo contenuto viene aumentata, la pressione all&#39;interno dello stampo aumenta. Dopo le condizioni di temperatura / pressione superano il punto supercritica del solvente all&#39;interno dei pori della matrice (in questo caso, una miscela metanolo / acqua), il fluido supercritico viene rilasciato, e aerogel monolitica rimane nei pozzetti dello stampo.Con lo stampo utilizzato in questa procedura, monoliti cilindrici di 2,2 cm di diametro e 1,9 cm di altezza sono prodotti. Aerogel formate da questo metodo rapido hanno proprietà confrontabili (bassa massa e densità scheletrica, elevata area superficiale, morfologia mesoporosi) a quelli preparati con altri metodi che coinvolgono sia fasi di reazione complementari o estrazioni di solventi (processi più lunghe che generano più rifiuti chimici). La rapida Metodo di estrazione supercritica può essere applicato anche alla fabbricazione di aerogel basati su altri ricette precursori.

Seguendo la procedura descritta qui traduce in lotti consistenti di aerogel di silice monolitici. Figura 4 mostra immagini di aerogel di silice tipici effettuate tramite questo processo. Ogni aerogel assume la forma e le dimensioni del pozzo nello stampo trattamento senza ritiro. Le immagini mostrano che gli aerogel di silice sono trasparenti. Le proprietà fisiche di questi aerogel sono riassunti nella Tabella 4. Essi sono paragonabili a quelli di aerogel d...

Watch this Scientific Journal Video about Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method at JoVE.com

Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

Preparazione Silica Aerogel Monoliti tramite una rapida supercritica metodo di estrazione

Questo articolo descrive un metodo di estrazione supercritica rapida per la realizzazione di aerogel di silice. Utilizzando uno stampo confinato e pressa calda idraulica, aerogel monolitici possono essere effettuate in otto ore o meno.

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

Ricerca

Chimica

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

Preparazione cellule aderenti per X-ray Fluorescence Imaging da Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Elaborazione azoto supercritica per la purificazione di reattivi materiali porosi

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Un metodo per manipolare Tensione superficiale di un metallo liquido tramite ossidazione superficiale e riduzione

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

Un metodo semplice per glucosinolati estrazione e l&#39;analisi con alta pressione cromatografia liquida (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

Un metodo pratico per estrazione ed analisi con cromatografia liquida dei neurotrasmettitori della catecolamina e loro metaboliti

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Fabbricazione e collaudo di aerogel catalitico preparato tramite rapida estrazione supercritica

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Separation of Aldehydes and Reactive Ketones from Mixtures Using a Bisulfite Extraction Protocol

Separazione di aldeidi e chetoni reattive da miscele utilizzando un protocollo di estrazione di bisolfito

The purification of organic compounds is an essential component of routine synthetic operations. The ability to remove contaminants into an aqueous layer ...

Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method

Preparazione di silice funzionale utilizzando un metodo bioinalati

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Un metodo di sintesi rapida per Au, Pd e Pt Aerogels tramite riduzione diretta basata su soluzione

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...