Name: preparing silica aerogel monoliths via a rapid supercritical extraction method
Uploaded: 2014-02-28T14:15:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method at JoVE.com

Forfatterne takker studentene Lutao Xie, for fysisk karakterisering av aerogelprodukter materialer, og Aude Bechu, for å teste utkastet prosedyre. Vi er takknemlige til Union College Engineering Laboratorium for bearbeiding av rustfritt stål mold. The Union College Aerogel Laboratory har blitt finansiert med tilskudd fra National Science Foundation (NSF MR CTS-0216153, NSF RUI CHE-0514527, NSF MR CMMI-0722842, NSF RUI CHE-0847901, NSF RUI DMR-1206631, og NSF MR cbet -1.228.851). Dette materialet er basert på arbeid støttet av NSF i henhold Grant No CHE-0847901.

Sikkerhetsmessige hensyn: Beskyttelsesbriller bør brukes til enhver tid under den forberedende arbeidet med løsninger og hydraulikkvarmpresset. Laboratoriehansker bør brukes ved utarbeidelse av kjemisk reagens løsning og når helle løsningen i formen i den varme trykk. TMOS, metanol og konsentrert ammoniakk, og oppløsninger som inneholder disse reagenser må håndteres i en avtrekkshette. Den superkritiske ekstraksjonsprosessen frigjør varm metanol, slik at det er nødvendig både for å ventilere hydrauli...

<ol>
	<li>Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Gurav, J. L., Jung, I. -. K., Park, H. -. H., Kang, E. S., Nadargi, D. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel:+Synthesis+and+applications.">Silica aerogel: Synthesis and applications.</a> J. Nanomater. , .</li><li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+expanded+aerogels.">Coherent expanded aerogels.</a> J. Phys. Chem. 13, 52-64 (1932).</li><li>Phalippou, J., Woignier, T., Prassas, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Glasses+from+aerogels.">Glasses from aerogels.</a> J. Mater. Sci. 25 (7), 3111-3117 (1990).</li><li>Danilyuk, A. F., Gorodetskaya, T. A., Barannik, G. B., Lyakhova, V. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+extraction+as+a+method+for+modifying+the+structure+of+supports+and+catalysts.">Supercritical extraction as a method for modifying the structure of supports and catalysts.</a> React. Kinet. Catal. Lett. 63 (1), 193-199 (1998).</li><li>Pajonk, G. M., Rao, A. V., Sawant, B. M., Parvathy, N. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dependence+of+monolithicity+and+physical+properties+of+tmos+silica+aerogels+on+gel+aging+and+drying+conditions.">Dependence of monolithicity and physical properties of tmos silica aerogels on gel aging and drying conditions.</a> J. Non-Cryst. Solids. 209 (1-2), 40-50 (1997).</li><li>Poco, J. F., Coronado, P. R., Pekala, R. W., Hrubesh, L. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+rapid+supercritical+extraction+process+for+the+production+of+silica+aerogels.">A rapid supercritical extraction process for the production of silica aerogels.</a> Mat. Res. Soc. Symp. 431, 297-302 (1996).</li><li>Tewari, P. H., Hunt, A. J., Lofftus, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ambient-temperature+supercritical+drying+of+transparent+silica+aerogels.">Ambient-temperature supercritical drying of transparent silica aerogels.</a> Mater. Lett. 3 (9), 363-367 (1985).</li><li>Van Bommel, M. J., de Haan, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Drying+of+silica+aerogel+with+supercritical+carbon+dioxide.">Drying of silica aerogel with supercritical carbon dioxide.</a> J. Non-Cryst. Solids. 186, 78-82 (1995).</li><li>Pajonk, G. M., Repellin-Lacroix, M., Abouarnadasse, S., Chaouki, J., Klavana, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+sol-gel+to+aerogels+and+cryogels.">From sol-gel to aerogels and cryogels.</a> J. Non Cryst. Solids. 121, 66-67 (1990).</li><li>Kalinin, S., Kheifets, L., Mamchik, A., Knot'ko, A., Vertigel, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+the+drying+technique+on+the+structure+of+silica+gels.">Influence of the drying technique on the structure of silica gels.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 15 (1), 31-35 (1999).</li><li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel+films+at+ambient+pressure.">Silica aerogel films at ambient pressure.</a> J. Non-Cryst. Solids. 190 (3), 264-275 (1995).</li><li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J., Rao, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel+films+prepared+at+ambient+pressure+by+using+surface+derivatization+to+induce+reversible+drying+shrinkage.">Silica aerogel films prepared at ambient pressure by using surface derivatization to induce reversible drying shrinkage.</a> Nature. 374 (6521), 439-443 (1995).</li><li>Haereid, S., Einarsrud, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+strengthening+of+TMOS-based+alcogels+by+aging+in+silane+solutions.">Mechanical strengthening of TMOS-based alcogels by aging in silane solutions.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 3 (3), 199-204 (1994).</li><li>Bhagat, S. D., Oh, C. S., Kim, Y. H., Ahn, Y. S., Yeo, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Methyltrimethoxysilane+based+monolithic+silica+aerogels+via+ambient+pressure+drying.">Methyltrimethoxysilane based monolithic silica aerogels via ambient pressure drying.</a> Microporous Mesoporous Mater. 100 (1-3), 350-355 (2007).</li><li>Leventis, N., Palczer, A., McCorkle, L., Zhang, G., Sotiriou-Leventis, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoengineered+silica-polymer+composite+aerogels+with+no+need+for+supercritical+fluid+drying.">Nanoengineered silica-polymer composite aerogels with no need for supercritical fluid drying.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 35 (2), 99-105 (2005).</li><li>Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+fast+supercritical+extraction+technique+for+aerogel+fabrication.">A fast supercritical extraction technique for aerogel fabrication.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 238-243 (2004).</li><li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. , (2008).</li><li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Method+and+Device+for+Fabricating+Aerogels+and+Aerogel+Monoliths+Obtained+Thereby.">Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby.</a> , (2011).</li><li>Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+a+rapid+supercritical+extraction+method+to+prepare+aerogels+from+various+precursor+chemistries.">Use of a rapid supercritical extraction method to prepare aerogels from various precursor chemistries.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 31-32 (2011).</li><li>Pierre, A. C., Rigacci, A., Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=SiO2+aerogels.">SiO2 aerogels.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction:+Effect+of+process+variables+on+aerogel+properties.">Silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction: Effect of process variables on aerogel properties.</a> J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).</li><li>Anderson, A. M., Carroll, M. K., Green, E. C., Melville, J. T., Bono, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrophobic+silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Hydrophobic silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 199-207 (2010).</li><li>Brown, L. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+titania+and+titania-silica+aerogels+using+rapid+supercritical+extraction.">Fabrication of titania and titania-silica aerogels using rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 62 (3), 404-413 (2012).</li><li>Bono, M. S., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 216-226 (2010).</li><li>Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+alumina+and+nickel-alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Characterization of alumina and nickel-alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 250-251 (2011).</li><li>Plata, D. L., Briones, Y. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aerogel-Platform+Optical+Sensors+for+Oxygen+Gas.">Aerogel-Platform Optical Sensors for Oxygen Gas.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 326-335 (2004).</li><li>Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+a+rapid+supercritical+extraction+aerogel+fabrication+process:+Prediction+of+thermodynamic+conditions+during+processing.">Analysis of a rapid supercritical extraction aerogel fabrication process: Prediction of thermodynamic conditions during processing.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).</li></ol>

Den Rsce metoden gir konsistente grupper av monolittisk silica aerogel ved hjelp av en automatisert og enkel prosess. Fremgangsmåten som er presentert her kreves en åtte-timers behandlingstrinnet. Det er mulig å øke hastigheten på oppvarming og kjøling skritt for å gjøre monolittisk aerogel i så lite som 3 hr 22, men når en 8 timers prosedyre er ansatt, mer konsistente grupper av aerogelprodukter monolitter føre. Små variasjoner i prosessparametrene ikke påvirker de fysiske egenskapene til de res...

Silika aerogelprodukter materialer har lav tetthet, høyt overflateareal og lav termisk og elektrisk ledningsevne i kombinasjon med en nanoporøse struktur med utmerkede optiske egenskaper. Kombinasjonen av disse egenskaper i et materiale som gjør aerogels attraktiv i et stort antall applikasjoner 1. I en fersk oversiktsartikkel, Gurav et al. beskrive i detalj de nåværende og potensielle anvendelser av silika aerogelprodukter materialer, både i vitenskapelig forskning og i utvikling av industrielle produkter to. For eksempel har silika aerogel blitt brukt som absorbenter, som sensorer, i lav-dielektrisk materiale, som lagringsmedium for drivstoff, og for et bredt spekter av varmeisolerende applikasjoner to. Aerogel er vanligvis fabrikkert ved hjelp av en to-trinns prosess. Det første trinnet omfatter å blande egnede kjemiske forløpere, som deretter gjennomgår kondensasjons-og hydrolysereaksjoner for å danne en våt gel. For å forberede silikageler, denhydrolysereaksjoner oppstår mellom vann og et silisiumoksyd-inneholdende forløper, i dette tilfelle tetrametylortosilikat (TMOS, Si (OCH 3) 4), i nærvær av syre-eller basekatalysator. Si (OCH 3) 4 + H 2 O <img alt="arrow" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> Si (OCH 3) 4-n (OH) n + n CH 3 OH TMOS er uløselig i vann. For å lette hydrolyse, er det nødvendig å inkludere et annet løsningsmiddel, i dette tilfelle metanol (MeOH, CH 3 OH), og å røre eller sonicate blandingen. Base-katalysert polykondensasjons reaksjoner da oppstår mellom de hydrolyserte silika arter: R 3 SiOH + HOSiR 3 <img alt="arrow" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R 3-Si-O-SiR 3 + H2O R3 SiOH + CH 3 </sub&gt; OSiR 3 <img alt="arrow" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R 3-Si-O-SiR 3 + CH 3 OH De polykondensasjons-reaksjoner resulterer i dannelsen av en våt gel, består av en porøs SiO 2 fast matriks, hvor porene er fylt med løsningsmiddel-biprodukter av reaksjonen, i dette tilfelle metanol og vann. Det andre trinnet omfatter å tørke den våte gel for å danne en aerogel: fjerning av løsningsmidlet fra porene uten å endre den faste matriks. Tørkeprosessen er kritisk viktig for dannelsen av aerogelen. Hvis ikke riktig utført den skjøre nanostrukturen kollapser og en xerogel dannes som skissert i Figur 1. Det er tre grunnleggende metoder for tørking av sol-gel-materialer for å produsere aerogels: superkritisk ekstraksjon, frysetørking, og omgivende trykk tørking. Den superkritisk utvinning metoder envoid krysser væske-dampfase-linje, slik at overflatespenningseffekter ikke forårsaker nanostrukturen av gelen til å kollapse. Superkritisk ekstraksjon metoder kan utføres ved høy temperatur (250-300 ° C) og trykk med direkte ekstraksjon av alkoholløsningsmiddel biprodukt av kondensasjonsproduktene og hydrolysereaksjoner 3-7. Alternativt kan man utføre et sett med utveksling og erstatte den alkoholløsningsmiddel med flytende karbondioksyd, som har et lavt overkritisk temperatur (~ 31 ° C). Ekstraksjonen kan deretter utføres ved relativt lav temperatur 8,9, om enn ved høyt trykk. Fryse tørkemetoder 10,11 først fryse den våte gel ved lav temperatur, og deretter tillate løsningsmidlet å sublimere direkte til en dampform, igjen unngår å krysse det væske-dampfase-linje. Det omgivende trykk metoden bruker overflateaktive midler for å redusere overflatespenningen effekter eller polymerer for å styrke nanostrukturen, etterfulgt av tørking av den våte gel ved omgivelsesrykketre 12-16. The Union College Rapid superkritisk Utvinning (Rsce) prosessen er en ett-trinns (forløper til aerogel) metoden 17-19. Fremgangsmåten anvender høy temperatur superkritisk ekstraksjon, som tillater fremstilling av monolittiske aerogeler i timer, i stedet for dager til uker som kreves av andre metoder. Fremgangsmåten benytter en begrenset metallform, og et programmerbart hydraulisk varmpresse. Kjemiske forløpere blandes og helles direkte ned i formen, som er plassert mellom platens i hydrauliske varmpresset. Den varme er programmert til å lukke slik at en tilbakeholdende kraft for å tette formen. Den varmpresset varmer deretter i formen ved en spesifisert hastighet til en temperatur, T høyt, over den kritiske temperatur for løsningsmidlet (se figur 2 for et plott av prosessen). Under heatup for kjemikaliene reagerer for å danne en gel, og de gel-styrker og aldre. Når støpeformen er oppvarmet trykket stiger også, eventuelt nåen superkritisk trykk. Da nådde T høy, den varmpresset bor på en fast tilstand mens systemet equilibrates. Neste varm presskraft er redusert og de superkritisk fluid rømming, etterlater en varm aerogel. Pressen kjøles deretter i formen og innholdet til romtemperatur. Ved slutten av prosessen (som kan ta 3-8 timer) pressen åpnes og monolittiske aerogeler er fjernet fra formen. Denne Rsce fremgangsmåte gir betydelige fordeler fremfor andre aerogel fremstillingsmetoder. Det er rask (&lt;8 timer totalt) og ikke veldig arbeidskrevende, vanligvis krever bare 15-20 min forberedelsestid etterfulgt av 3-8 timers behandlingstid. Det krever ikke løsningsmiddelutveksling, hvilket betyr at forholdsvis lite oppløsningsmiddel avfallet under prosessen. I avsnittet som følger, beskriver vi en protokoll for å utarbeide et sett med sylindriske silika aerogelprodukter monolitter via Union Rsce metoden fra en forløper blanding omfatted av TMOS, metanol, vann og med vandig ammoniakk anvendes som en katalysator for hydrolyse-og polykondensasjons-reaksjoner (med en TMOS: MeOH: H2O: NH 3 molart forhold av 1.0:12:3.6:3.5 x 10 -3). Vi merker oss at Union Rsce fremgangsmåte kan anvendes for fremstilling av aerogeler av ulike størrelser og former, avhengig av metallform, og hydraulisk varmpresse som anvendes. Dette Rsce metoden har også blitt brukt til å forberede andre typer aerogel (Titania, alumina, etc.) fra ulike forløper oppskrifter 20.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1344">
	<colgroup>
		<col />
		<col span="2" />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Tetramethylorthosilicate&#160; (TMOS)</td>
			<td style="width:252px;">Sigma Aldrich&#160;&#160; www.sigmaaldrich.com</td>
			<td style="width:252px;">218472-500G</td>
			<td style="width:336px;">98% purity, CAS 681-84-5&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Methanol&#160; (MeOH)</td>
			<td style="width:252px;">Fisher Scientific&#160; www.fishersci.com</td>
			<td style="width:252px;">A412-20</td>
			<td style="width:336px;">Certified ACS Reagent Grade, &#8805;99.8%</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Ammonium Hydroxide (aqueous ammonia)</td>
			<td style="width:252px;">Fisher Scientific&#160; www.fishersci.com</td>
			<td style="width:252px;">A669S212</td>
			<td style="width:336px;">Certified ACS Plus, about 14.8N, 28.0-20.0 w/w%</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Deionized Water</td>
			<td style="width:252px;">On tap in house</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;"></td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Flexible Graphite Sheet</td>
			<td style="width:252px;">Phelps Industrial Products</td>
			<td style="width:252px;">7500.062.3</td>
			<td style="width:336px;">1/16&#34; thick</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Stainless Steel Foil</td>
			<td style="width:252px;">Various</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;">.0005&#34; thick, 304 Stainless Steel</td>
		</tr>
		<tr height="110">
			<td height="110" style="height:111px;width:504px;">High Temperature Mold Release Spray</td>
			<td style="width:252px;">Various&#160; (for example, CRC Industrial Dry PTFE Lube)</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;">Should be able to withstand high temperatures.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparing silica aerogel monoliths via a rapid supercritical extraction method

En fremgangsmåte for fremstilling av monolittiske silika aerogel i åtte timer eller mindre via en hurtig superkritisk ekstraksjon prosess er beskrevet. Denne fremgangsmåten krever 15 til 20 minutter for fremstillingen tid, i løpet av hvilken et flytende forstadium blanding ble fremstilt, og helt over i brønner på en metallform, som er lagt inn mellom pressorganene i en hydraulisk varmpresse, etterfulgt av flere timers behandling i den varme presse. Forløperen løsningen består av en 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10 -3 molart forhold av tetrametylortosilikat (TMOS): methanol: vann: ammoniakk. I hver brønn av formen, et porøst silisiumdioksyd sol-gel matriseformer. Ettersom temperaturen av formen og dens innhold økes, øker trykket inne i formen stiger. Etter at temperatur / trykkforhold overgå den superkritiske punktet for løsningsmidlet inne i porene av matriksen (i dette tilfellet, en metanol / vann-blanding), blir det superkritiske fluid frigis, og monolittisk aerogel forblir i brønnene i støpeformen.Med støpeformen som brukes i denne fremgangsmåten, er sylindriske monolitter av 2,2 cm diameter og 1,9 cm høyde produsert. Aerogels dannet av denne raske metode har sammenlignbare egenskaper (lav bulk-og skjelett-tetthet, høyt overflateareal, mesoporøst morfologi) til de som fremstilles ved andre metoder som involverer enten ytterligere reaksjonstrinn eller løsemiddel ekstraksjon (omstendelig prosesser som genererer mer kjemisk avfall). The rapid superkritisk ekstraksjon metoden kan også anvendes for fabrikasjon av aerogel basert på andre forløper-oppskrifter.

Ifølge fremgangsmåten som beskrives her resulterer i ensartede grupper av monolittiske silika aerogel. Figur 4 viser bilder av typiske silika aerogel gjort via denne prosessen. Hver aerogel tar opp formen og størrelsen av brønnen i behandlingen formen uten noen krymping. Bildene viser at silica aerogel er gjennomsiktig. De fysikalske egenskapene til disse aerogeler er oppsummert i tabell 4.. De er sammenlignbare med de av silika aerogel fremstilt fra til...

Watch this Scientific Journal Video about Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method at JoVE.com

Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

Forbereder Silica Aerogel Monoliths via en Rapid superkritisk Extraction Method

Denne artikkelen beskriver en hurtig superkritisk ekstraksjon fremgangsmåte for fremstilling av silika aerogel. Ved å benytte et lukket form og hydraulisk varmpresset, kan monolittisk aerogel gjøres i åtte timer eller mindre.

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

Forbereder Adherent Cells for X-ray fluorescens Imaging ved Kjemisk Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Kritisk Nitrogen Processing for rensing av reaktiv porøse materialer

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

En metode for å manipulere overflatespenningen i en Liquid Metal via Surface Oksidasjon og reduksjon

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

En grei metode for glucosinolate Utvinning og analyse med høyt trykk væskekromatografi (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

En praktisk metode for utvinning og analyse med høyt trykk væske kromatografi katekolaminer nevrotransmittere og deres metabolitter

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Fabrikasjon og Testing av katalytiske Aerogels forberedes Via raske superkritisk ekstraksjon

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Separation of Aldehydes and Reactive Ketones from Mixtures Using a Bisulfite Extraction Protocol

Separasjon av aldehyder og reaktive ketoner fra blandinger bruker en Bisulfite utvinning protokoll

The purification of organic compounds is an essential component of routine synthetic operations. The ability to remove contaminants into an aqueous layer ...

Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method

Utarbeidelse av funksjonelle Silica bruke en Bioinspired

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

En rask syntese metode for Au og Pd Pt Aerogels Via direkte Solution-baserte reduksjon

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...