Name: preparing silica aerogel monoliths via a rapid supercritical extraction method
Uploaded: 2014-02-28T14:15:00
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Os autores agradecem a alunos de graduação Lutao Xie, para a caracterização física dos materiais de aerogel, e Aude Bechu, para testar o projecto de procedimento. Somos gratos ao Laboratório de Engenharia Union College para a usinagem do molde de aço inoxidável. O Aerogel Laboratório Union College foi financiado por concessões do National Science Foundation (NSF MRI CTS-0216153, NSF RUI CHE-0514527, NSF MRI CMMI-0722842, NSF RUI CHE-0847901, NSF RUI DMR-1206631, e NSF MRI CBET -1228851). Este material é baseado em trabalho apoiado pela NSF, Grant No. CHE-0847901.

Considerações de segurança: óculos de segurança ou óculos de proteção devem ser usados ​​em todos os momentos durante o trabalho preparativo com soluções ea imprensa quente hidráulica. Luvas de laboratório devem ser usados ​​durante a preparação da solução reagente químico e quando vazar a solução para dentro do molde na imprensa quente. TMOS, metanol e amônia concentrada e soluções que contenham estes reagentes, devem ser tratados dentro de uma coifa. O processo de extração superc...

<ol>
	<li>Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Gurav, J. L., Jung, I. -. K., Park, H. -. H., Kang, E. S., Nadargi, D. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel:+Synthesis+and+applications.">Silica aerogel: Synthesis and applications.</a> J. Nanomater. , .</li><li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+expanded+aerogels.">Coherent expanded aerogels.</a> J. Phys. Chem. 13, 52-64 (1932).</li><li>Phalippou, J., Woignier, T., Prassas, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Glasses+from+aerogels.">Glasses from aerogels.</a> J. Mater. Sci. 25 (7), 3111-3117 (1990).</li><li>Danilyuk, A. F., Gorodetskaya, T. A., Barannik, G. B., Lyakhova, V. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+extraction+as+a+method+for+modifying+the+structure+of+supports+and+catalysts.">Supercritical extraction as a method for modifying the structure of supports and catalysts.</a> React. Kinet. Catal. Lett. 63 (1), 193-199 (1998).</li><li>Pajonk, G. M., Rao, A. V., Sawant, B. M., Parvathy, N. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dependence+of+monolithicity+and+physical+properties+of+tmos+silica+aerogels+on+gel+aging+and+drying+conditions.">Dependence of monolithicity and physical properties of tmos silica aerogels on gel aging and drying conditions.</a> J. Non-Cryst. Solids. 209 (1-2), 40-50 (1997).</li><li>Poco, J. F., Coronado, P. R., Pekala, R. W., Hrubesh, L. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+rapid+supercritical+extraction+process+for+the+production+of+silica+aerogels.">A rapid supercritical extraction process for the production of silica aerogels.</a> Mat. Res. Soc. Symp. 431, 297-302 (1996).</li><li>Tewari, P. H., Hunt, A. J., Lofftus, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ambient-temperature+supercritical+drying+of+transparent+silica+aerogels.">Ambient-temperature supercritical drying of transparent silica aerogels.</a> Mater. Lett. 3 (9), 363-367 (1985).</li><li>Van Bommel, M. J., de Haan, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Drying+of+silica+aerogel+with+supercritical+carbon+dioxide.">Drying of silica aerogel with supercritical carbon dioxide.</a> J. Non-Cryst. Solids. 186, 78-82 (1995).</li><li>Pajonk, G. M., Repellin-Lacroix, M., Abouarnadasse, S., Chaouki, J., Klavana, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+sol-gel+to+aerogels+and+cryogels.">From sol-gel to aerogels and cryogels.</a> J. Non Cryst. Solids. 121, 66-67 (1990).</li><li>Kalinin, S., Kheifets, L., Mamchik, A., Knot'ko, A., Vertigel, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+the+drying+technique+on+the+structure+of+silica+gels.">Influence of the drying technique on the structure of silica gels.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 15 (1), 31-35 (1999).</li><li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel+films+at+ambient+pressure.">Silica aerogel films at ambient pressure.</a> J. Non-Cryst. Solids. 190 (3), 264-275 (1995).</li><li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J., Rao, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel+films+prepared+at+ambient+pressure+by+using+surface+derivatization+to+induce+reversible+drying+shrinkage.">Silica aerogel films prepared at ambient pressure by using surface derivatization to induce reversible drying shrinkage.</a> Nature. 374 (6521), 439-443 (1995).</li><li>Haereid, S., Einarsrud, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+strengthening+of+TMOS-based+alcogels+by+aging+in+silane+solutions.">Mechanical strengthening of TMOS-based alcogels by aging in silane solutions.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 3 (3), 199-204 (1994).</li><li>Bhagat, S. D., Oh, C. S., Kim, Y. H., Ahn, Y. S., Yeo, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Methyltrimethoxysilane+based+monolithic+silica+aerogels+via+ambient+pressure+drying.">Methyltrimethoxysilane based monolithic silica aerogels via ambient pressure drying.</a> Microporous Mesoporous Mater. 100 (1-3), 350-355 (2007).</li><li>Leventis, N., Palczer, A., McCorkle, L., Zhang, G., Sotiriou-Leventis, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoengineered+silica-polymer+composite+aerogels+with+no+need+for+supercritical+fluid+drying.">Nanoengineered silica-polymer composite aerogels with no need for supercritical fluid drying.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 35 (2), 99-105 (2005).</li><li>Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+fast+supercritical+extraction+technique+for+aerogel+fabrication.">A fast supercritical extraction technique for aerogel fabrication.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 238-243 (2004).</li><li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. , (2008).</li><li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Method+and+Device+for+Fabricating+Aerogels+and+Aerogel+Monoliths+Obtained+Thereby.">Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby.</a> , (2011).</li><li>Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+a+rapid+supercritical+extraction+method+to+prepare+aerogels+from+various+precursor+chemistries.">Use of a rapid supercritical extraction method to prepare aerogels from various precursor chemistries.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 31-32 (2011).</li><li>Pierre, A. C., Rigacci, A., Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=SiO2+aerogels.">SiO2 aerogels.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction:+Effect+of+process+variables+on+aerogel+properties.">Silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction: Effect of process variables on aerogel properties.</a> J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).</li><li>Anderson, A. M., Carroll, M. K., Green, E. C., Melville, J. T., Bono, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrophobic+silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Hydrophobic silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 199-207 (2010).</li><li>Brown, L. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+titania+and+titania-silica+aerogels+using+rapid+supercritical+extraction.">Fabrication of titania and titania-silica aerogels using rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 62 (3), 404-413 (2012).</li><li>Bono, M. S., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 216-226 (2010).</li><li>Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+alumina+and+nickel-alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Characterization of alumina and nickel-alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 250-251 (2011).</li><li>Plata, D. L., Briones, Y. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aerogel-Platform+Optical+Sensors+for+Oxygen+Gas.">Aerogel-Platform Optical Sensors for Oxygen Gas.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 326-335 (2004).</li><li>Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+a+rapid+supercritical+extraction+aerogel+fabrication+process:+Prediction+of+thermodynamic+conditions+during+processing.">Analysis of a rapid supercritical extraction aerogel fabrication process: Prediction of thermodynamic conditions during processing.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).</li></ol>

O método RSCE produz lotes consistentes de aerogel de sílica monolítica, usando um processo automatizado e simples. O método, tal como apresentado aqui requer uma etapa de processamento de oito horas. É possível acelerar os passos de aquecimento e resfriamento para fazer aerogels monolíticos em tão pouco como 3 h 22, no entanto, quando um procedimento de 8 horas é empregada, os lotes mais consistentes de monólitos de aerogel resultar. Pequenas variações dos parâmetros do processo não afectar as ...

Materiais de sílica aerogel têm baixa densidade, área superficial elevada, e baixa condutividade térmica e eléctrica combinado com uma estrutura nanoporosa com excelentes propriedades ópticas. A combinação dessas propriedades em um material torna aerogels atraente em um grande número de pedidos 1. Em um artigo de revisão recente, Gurav et al. descrever em detalhes as aplicações atuais e potenciais de materiais de sílica aerogel, tanto na investigação científica e no desenvolvimento de produtos industriais 2. Por exemplo, aerogéis de silica têm sido utilizados como absorventes, como sensores, em materiais de baixa dieléctrico, tal como meios de armazenamento de combustível, e para uma grande variedade de aplicações de isolamento térmico 2. Os aerogéis são tipicamente fabricados usando um processo de duas etapas. O primeiro passo envolve a mistura de precursores químicos adequados, os quais, em seguida, submetidos a condensação e hidrólise reacções para formar um gel húmido. Para preparar géis de sílica, oAs reacções de hidrólise ocorrer entre a água e um precursor contendo sílica, neste caso tetrametilortossilicato (TMOS, Si (OCH3) 4), na presença de catalisador ácido ou base. Si (OCH 3) 4 + H 2 O <img alt="seta" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> Si (OCH 3) 4-n (OH) n + n CH 3 OH TMOS é insolúvel em água. A fim de facilitar a hidrólise, é necessário incluir um outro solvente, neste caso, metanol (MeOH, CH 3 OH), e para agitar ou sonicar a mistura. As reacções de policondensação de base catalisados ​​então ocorrer entre as espécies de sílica hidrolisada: R3 SiOH + 3 HOSiR <img alt="seta" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R 3 Si-O-SiR 3 + H2O R3 SiOH + CH3 </sub&gt; OSiR3 <img alt="seta" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R 3 Si-O-SiR 3 + CH3OH As reacções de policondensação resulta na formação de um gel húmido, composto por uma matriz de SiO2 sólido poroso, em que os poros são cheios com os subprodutos de solvente da reacção, neste caso, metanol e água. O segundo passo envolve a secagem do gel molhado para formar um aerogel: remoção do solvente dos poros, sem alterar a matriz sólida. O processo de secagem é de importância crítica para a formação do aerogel. Se não for realizada corretamente os colapsos nanoestrutura frágeis e um xerogel é formado como ilustrado esquematicamente na Figura 1. Existem três métodos básicos para a secagem de materiais sol-gel para produzir aerogeles: extracção supercrítica, secagem por congelamento e secagem a pressão ambiente. O método de extração supercrítica umcruzando a linha de vazio em fase líquida-vapor para que os efeitos da tensão superficial não causam a nanoestrutura do gel ao colapso. Métodos de extracção supercrítico pode ser realizada a alta temperatura (250-300 ° C) e sob pressão com a extração directa do solvente de álcool subproduto das reacções de hidrólise e de condensação 3-7. Alternativamente, pode-se realizar um conjunto de trocas e substituir o solvente álcool com dióxido de carbono líquido, que tem uma temperatura supercrítica baixo (~ 31 ° C). A extracção pode, então, ser realizada a uma temperatura relativamente baixa 8,9, embora a alta pressão. Congelar métodos de secagem 10,11 primeiro congelar o gel molhado a baixa temperatura e, em seguida, permitir que o solvente para sublimar diretamente a uma forma de vapor, novamente evitando cruzar a linha de fase líquido-vapor. O método utiliza surfactantes pressão ambiente para reduzir os efeitos da tensão superficial ou polímeros para reforçar a nanoestrutura, seguida por secagem do gel molhado a pressão ar ambientere 12-16. O processo Union College rápida supercrítica Extração (RSCE) é um método 17-19 one-step (precursor do aerogel). O método emprega a alta temperatura de extracção supercrítica, o que permite a fabricação de aerogeles monolíticos em horas, em vez de dias ou semanas requeridas por outros métodos. O método utiliza um molde de metal confinado e uma prensa quente hidráulica programável. Precursores químicos são misturados e vertida directamente no molde, o qual é colocado entre as placas da prensa hidráulica quente. A imprensa quente está programado para fechar e aplicar uma força de contenção para selar o molde. A prensagem a quente, em seguida, aquece o molde a uma taxa especificada para uma temperatura, t alta, acima da temperatura crítica do solvente (ver Figura 2 para uma representação gráfica do processo). Durante o período heatup os químicos reagem para formar um gel e os fortalece gel e idades. À medida que o molde é aquecido a pressão também aumenta, alcançando eventualmenteuma pressão supercrítica. Ao chegar a T alta, a imprensa quente habita em um estado fixo, enquanto o sistema se equilibra. Em seguida a força de prensagem a quente é reduzida e as fugas de fluidos supercríticos, deixando para trás um aerogel quente. A press em seguida, arrefece o molde e o seu conteúdo até à temperatura ambiente. No final do processo (o que pode levar 3-8 horas) da prensa é aberta e aerogeles monolíticos são removidos a partir do molde. Este método RSCE oferece vantagens significativas sobre outros métodos de fabrico de aerogel. É rápido (&lt;8 horas no total) e não muito trabalhoso, requerendo tipicamente apenas 15-20 minutos, seguido de tempo de preparação de tempo de processamento de 3-8 horas. Ela não requer trocas de solvente, o que significa que relativamente pouca resíduos solvente é gerado durante o processo. Na seção que se segue, nós descrevemos um protocolo para a preparação de um conjunto de monólitos cilíndricos sílica aerogel através do método União RSCE partir de uma mistura precursor compreendemd de TMOS, metanol e água com amoníaco aquoso utilizado como o catalisador para a hidrólise e policondensação de reacções (com um TMOS: MeOH: H2O: NH3 razão molar de 1.0:12:3.6:3.5 x 10 -3). Fazemos notar que o método da União RSCE pode ser utilizado para preparar os aerogéis de vários tamanhos e formas diferentes, dependendo do molde de metal e de prensagem a quente hidráulico empregado. Este método RSCE também tem sido usado para preparar outros tipos de aerogéis (titânia, alumina, etc) a partir de diferentes receitas precursoras 20.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1344">
	<colgroup>
		<col />
		<col span="2" />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Tetramethylorthosilicate&#160; (TMOS)</td>
			<td style="width:252px;">Sigma Aldrich&#160;&#160; www.sigmaaldrich.com</td>
			<td style="width:252px;">218472-500G</td>
			<td style="width:336px;">98% purity, CAS 681-84-5&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Methanol&#160; (MeOH)</td>
			<td style="width:252px;">Fisher Scientific&#160; www.fishersci.com</td>
			<td style="width:252px;">A412-20</td>
			<td style="width:336px;">Certified ACS Reagent Grade, &#8805;99.8%</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Ammonium Hydroxide (aqueous ammonia)</td>
			<td style="width:252px;">Fisher Scientific&#160; www.fishersci.com</td>
			<td style="width:252px;">A669S212</td>
			<td style="width:336px;">Certified ACS Plus, about 14.8N, 28.0-20.0 w/w%</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Deionized Water</td>
			<td style="width:252px;">On tap in house</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;"></td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Flexible Graphite Sheet</td>
			<td style="width:252px;">Phelps Industrial Products</td>
			<td style="width:252px;">7500.062.3</td>
			<td style="width:336px;">1/16&#34; thick</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Stainless Steel Foil</td>
			<td style="width:252px;">Various</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;">.0005&#34; thick, 304 Stainless Steel</td>
		</tr>
		<tr height="110">
			<td height="110" style="height:111px;width:504px;">High Temperature Mold Release Spray</td>
			<td style="width:252px;">Various&#160; (for example, CRC Industrial Dry PTFE Lube)</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;">Should be able to withstand high temperatures.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparing silica aerogel monoliths via a rapid supercritical extraction method

Um processo para a fabricação de aerogeles de sílica monolíticos em oito horas ou menos por meio de um processo de extracção supercrítica rápida é descrito. O processo requer 15-20 min de tempo de preparação, durante o qual uma mistura de precursor líquido é preparada e vertida em cavidades de um molde de metal que está colocado entre os pratos de uma prensa hidráulica quente, seguido de várias horas de processamento dentro da prensa a quente. A solução precursora é constituído por uma proporção 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10 -3 molar de tetrametilortossilicato (TMOS): metanol: água: amoníaco. Em cada cavidade do molde, a sílica porosa formas de matriz de sol-gel. À medida que a temperatura do molde e o seu conteúdo é aumentada, a pressão no interior do molde sobe. Depois das condições de temperatura / pressão ultrapassar o ponto supercrítico para o solvente no interior dos poros da matriz (neste caso, uma mistura de metanol / água), o fluido supercrítico é liberado, e o aerogel monolítico permanece dentro das cavidades do molde.Com o molde utilizado neste procedimento, monólitos cilíndricos de 2,2 cm de diâmetro e 1,9 cm de altura são produzidos. Os aerogéis formadas por este método rápido têm propriedades comparáveis ​​(baixa massa e densidade do esqueleto, área de superfície elevada, morfologia mesoporosos) para aqueles preparados por outros métodos que envolvem tanto as etapas de reação adicionais ou extrações de solventes (processos mais longas que geram mais resíduos químicos). A rápida o método de extracção supercrítica também pode ser aplicada para a fabricação de aerogéis baseados em outras receitas precursoras.

Seguindo o procedimento descrito aqui resulta em lotes consistentes de aerogeles de sílica monolíticos. Figura 4 mostra imagens do aerogel de sílica típicas feitas através deste processo. Cada aerogel assume a forma e tamanho da cavidade no molde de processamento sem encolhimento. As imagens mostram que os aerogéis são translúcidas. As propriedades físicas destes aerogeles são resumidos na Tabela 4. Eles são comparáveis ​​aos dos aerogéis pr...

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Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

Preparação de sílica aerogel Monólitos através de um Método de extracção rápida supercrítico

Este artigo descreve um método de extracção supercrítica rápida para a fabricação de aerogeles de sílica. Através da utilização de um molde de prensagem a quente limita e hidráulico, aerogeles monolíticos pode ser feita em oito horas ou menos.

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

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A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

Um método simples para glucosinolatos Extracção e análise com cromatografia líquida de alta pressão (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

Um método conveniente para extração e análise com a cromatografia líquida de alta pressão de neurotransmissores catecolaminas e seus metabólitos

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Fabricação e teste de catalítico Aerogels preparado através da rápida extração supercrítica

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Separation of Aldehydes and Reactive Ketones from Mixtures Using a Bisulfite Extraction Protocol

Separação de aldeídos e cetonas reativas de misturas usando um protocolo de extração de bissulfito

The purification of organic compounds is an essential component of routine synthetic operations. The ability to remove contaminants into an aqueous layer ...

Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method

Preparação de sílica funcional usando um método Bioinspirada

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Um método de síntese rápida para Au, Pd e Pt Aerogels através de redução direta baseada em solução

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...