Name: preparing silica aerogel monoliths via a rapid supercritical extraction method
Uploaded: 2014-02-28T14:15:00
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Los autores agradecen a los estudiantes de pregrado Lutao Xie, para la caracterización física de los materiales de aerogel y Aude Bechu, para probar el proyecto de procedimiento. Estamos muy agradecidos con el Laboratorio de Ingeniería Colegio de la Unión para el mecanizado del molde de acero inoxidable. El Aerogel Laboratorio Union College ha sido financiado por becas de la Fundación Nacional de Ciencia (NSF MRI CTS-0216153, NSF RUI CHE-0514527, NSF MRI CMMI-0722842, NSF RUI CHE-0847901, NSF RUI DMR-1206631, y NSF MRI CBET -1228851). Este material está basado en trabajo apoyado por la NSF con la subvención No. CHE-0847901.

Consideraciones de seguridad: Gafas de seguridad deben ser usados ​​en todo momento durante el trabajo de preparación con las soluciones y la prensa caliente hidráulica. Guantes de laboratorio deben ser usados ​​en la preparación de la solución de reactivo químico y cuando se vierte la solución en el molde en la prensa caliente. TMOS, metanol y amoníaco concentrado, y las soluciones que contengan estos reactivos, deben ser manejados dentro de una campana de humos. El metanol caliente comunicados pr...

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	<li>Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Gurav, J. L., Jung, I. -. K., Park, H. -. H., Kang, E. S., Nadargi, D. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel:+Synthesis+and+applications.">Silica aerogel: Synthesis and applications.</a> J. Nanomater. , .</li><li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+expanded+aerogels.">Coherent expanded aerogels.</a> J. Phys. Chem. 13, 52-64 (1932).</li><li>Phalippou, J., Woignier, T., Prassas, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Glasses+from+aerogels.">Glasses from aerogels.</a> J. Mater. Sci. 25 (7), 3111-3117 (1990).</li><li>Danilyuk, A. F., Gorodetskaya, T. A., Barannik, G. B., Lyakhova, V. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+extraction+as+a+method+for+modifying+the+structure+of+supports+and+catalysts.">Supercritical extraction as a method for modifying the structure of supports and catalysts.</a> React. Kinet. Catal. Lett. 63 (1), 193-199 (1998).</li><li>Pajonk, G. M., Rao, A. V., Sawant, B. M., Parvathy, N. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dependence+of+monolithicity+and+physical+properties+of+tmos+silica+aerogels+on+gel+aging+and+drying+conditions.">Dependence of monolithicity and physical properties of tmos silica aerogels on gel aging and drying conditions.</a> J. Non-Cryst. Solids. 209 (1-2), 40-50 (1997).</li><li>Poco, J. F., Coronado, P. R., Pekala, R. W., Hrubesh, L. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+rapid+supercritical+extraction+process+for+the+production+of+silica+aerogels.">A rapid supercritical extraction process for the production of silica aerogels.</a> Mat. Res. Soc. Symp. 431, 297-302 (1996).</li><li>Tewari, P. H., Hunt, A. J., Lofftus, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ambient-temperature+supercritical+drying+of+transparent+silica+aerogels.">Ambient-temperature supercritical drying of transparent silica aerogels.</a> Mater. Lett. 3 (9), 363-367 (1985).</li><li>Van Bommel, M. J., de Haan, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Drying+of+silica+aerogel+with+supercritical+carbon+dioxide.">Drying of silica aerogel with supercritical carbon dioxide.</a> J. Non-Cryst. Solids. 186, 78-82 (1995).</li><li>Pajonk, G. M., Repellin-Lacroix, M., Abouarnadasse, S., Chaouki, J., Klavana, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+sol-gel+to+aerogels+and+cryogels.">From sol-gel to aerogels and cryogels.</a> J. Non Cryst. Solids. 121, 66-67 (1990).</li><li>Kalinin, S., Kheifets, L., Mamchik, A., Knot'ko, A., Vertigel, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+the+drying+technique+on+the+structure+of+silica+gels.">Influence of the drying technique on the structure of silica gels.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 15 (1), 31-35 (1999).</li><li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel+films+at+ambient+pressure.">Silica aerogel films at ambient pressure.</a> J. Non-Cryst. Solids. 190 (3), 264-275 (1995).</li><li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J., Rao, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel+films+prepared+at+ambient+pressure+by+using+surface+derivatization+to+induce+reversible+drying+shrinkage.">Silica aerogel films prepared at ambient pressure by using surface derivatization to induce reversible drying shrinkage.</a> Nature. 374 (6521), 439-443 (1995).</li><li>Haereid, S., Einarsrud, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+strengthening+of+TMOS-based+alcogels+by+aging+in+silane+solutions.">Mechanical strengthening of TMOS-based alcogels by aging in silane solutions.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 3 (3), 199-204 (1994).</li><li>Bhagat, S. D., Oh, C. S., Kim, Y. H., Ahn, Y. S., Yeo, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Methyltrimethoxysilane+based+monolithic+silica+aerogels+via+ambient+pressure+drying.">Methyltrimethoxysilane based monolithic silica aerogels via ambient pressure drying.</a> Microporous Mesoporous Mater. 100 (1-3), 350-355 (2007).</li><li>Leventis, N., Palczer, A., McCorkle, L., Zhang, G., Sotiriou-Leventis, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoengineered+silica-polymer+composite+aerogels+with+no+need+for+supercritical+fluid+drying.">Nanoengineered silica-polymer composite aerogels with no need for supercritical fluid drying.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 35 (2), 99-105 (2005).</li><li>Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+fast+supercritical+extraction+technique+for+aerogel+fabrication.">A fast supercritical extraction technique for aerogel fabrication.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 238-243 (2004).</li><li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. , (2008).</li><li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Method+and+Device+for+Fabricating+Aerogels+and+Aerogel+Monoliths+Obtained+Thereby.">Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby.</a> , (2011).</li><li>Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+a+rapid+supercritical+extraction+method+to+prepare+aerogels+from+various+precursor+chemistries.">Use of a rapid supercritical extraction method to prepare aerogels from various precursor chemistries.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 31-32 (2011).</li><li>Pierre, A. C., Rigacci, A., Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=SiO2+aerogels.">SiO2 aerogels.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction:+Effect+of+process+variables+on+aerogel+properties.">Silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction: Effect of process variables on aerogel properties.</a> J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).</li><li>Anderson, A. M., Carroll, M. K., Green, E. C., Melville, J. T., Bono, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrophobic+silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Hydrophobic silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 199-207 (2010).</li><li>Brown, L. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+titania+and+titania-silica+aerogels+using+rapid+supercritical+extraction.">Fabrication of titania and titania-silica aerogels using rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 62 (3), 404-413 (2012).</li><li>Bono, M. S., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 216-226 (2010).</li><li>Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+alumina+and+nickel-alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Characterization of alumina and nickel-alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 250-251 (2011).</li><li>Plata, D. L., Briones, Y. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aerogel-Platform+Optical+Sensors+for+Oxygen+Gas.">Aerogel-Platform Optical Sensors for Oxygen Gas.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 326-335 (2004).</li><li>Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+a+rapid+supercritical+extraction+aerogel+fabrication+process:+Prediction+of+thermodynamic+conditions+during+processing.">Analysis of a rapid supercritical extraction aerogel fabrication process: Prediction of thermodynamic conditions during processing.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).</li></ol>

El método RSCE produce lotes consistentes de los aerogeles de sílice monolítico utilizando un proceso automatizado y sencillo. El método tal como se presenta aquí requiere una etapa de procesamiento de ocho horas. Es posible acelerar las etapas de calentamiento y enfriamiento para que los aerogeles monolíticos en tan sólo 3 horas 22, sin embargo, cuando se emplea un procedimiento de 8 horas, los lotes más consistentes de monolitos de aerogel resultado. Las pequeñas variaciones en los parámetros de p...

Materiales aerogel de sílice tienen baja densidad, alta área superficial, y la conductividad térmica y eléctrica baja combinada con una estructura nanoporosa con excelentes propiedades ópticas. La combinación de estas propiedades en un material hace aerogeles atractivo en un gran número de aplicaciones 1. En un artículo de revisión reciente, Gurav et al. describir en detalle las aplicaciones actuales y potenciales de los materiales de aerogel de sílice, tanto en la investigación científica y en el desarrollo de productos industriales 2. Por ejemplo, los aerogeles de sílice han sido usados ​​como absorbentes, como sensores, en materiales de baja constante dieléctrica, como medio de almacenamiento para combustibles, y para una amplia variedad de aplicaciones de aislamiento térmico 2. Los aerogeles se fabrican típicamente usando un proceso de dos pasos. La primera etapa implica la mezcla de precursores químicos apropiados, que luego se someten a reacciones de condensación y de hidrólisis para formar un gel húmedo. Para preparar los geles de sílice, lareacciones de hidrólisis se producen entre el agua y un precursor que contiene sílice, en este caso tetrametilortosilicato (TMOS, Si (OCH3) 4), en presencia de catalizador ácido o básico. Si (OCH3) 4 + H 2 O <img alt="flecha" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> Si (OCH3) 4-n (OH) n + n CH3OH TMOS es insoluble en agua. Con el fin de facilitar la hidrólisis, es necesario incluir otro disolvente, en este caso, metanol (MeOH, CH 3 OH), y agitar o sonicar la mezcla. Reacciones de policondensación catalizadas-Base a continuación, se producen entre las especies de sílice hidrolizadas: R 3 SiOH + HOSiR 3 <img alt="flecha" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R 3 Si-O-SiR3 + H 2 O R 3 SiOH + CH 3 </sub&gt; OSiR 3 <img alt="flecha" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R 3 Si-O-SiR3 + CH3OH Las reacciones de policondensación como resultado la formación de un gel húmedo, compuesto de un SiO2 matriz sólida porosa, en la que los poros se llenan con los subproductos de disolvente de la reacción, en este caso, metanol y agua. El segundo paso consiste en secar el gel húmedo para formar un aerogel: eliminar el disolvente de los poros sin alterar la matriz sólida. El proceso de secado es de importancia crítica para la formación de la aerogel. Si no se lleva a cabo correctamente los colapsos nanoestructura frágiles y un xerogel se forma como se ilustra esquemáticamente en la Figura 1. Hay tres métodos básicos para el secado de materiales de sol-gel para producir aerogeles: supercrítico de extracción, secado por congelación y secado presión ambiente. El método de extracción supercrítica unvacío de cruzar la línea de fase líquido-vapor de modo que los efectos de tensión superficial no causan la nanoestructura del gel a colapsar. Métodos de extracción supercrítica se pueden realizar a alta temperatura (250-300 ° C) y la presión con la extracción directa del disolvente de alcohol subproducto de las reacciones de hidrólisis y de condensación 3-7. Alternativamente, se puede realizar un conjunto de intercambios y sustituir el disolvente de alcohol con dióxido de carbono líquido, que tiene una temperatura supercrítica bajo (~ 31 ° C). La extracción puede entonces llevarse a cabo a temperatura relativamente baja 8,9, aunque a alta presión. Congele los métodos de secado 10,11 primero congelar el gel húmedo a baja temperatura y luego permita que el disolvente para sublimar directamente a una forma de vapor, de nuevo evitando cruzar la línea de fase líquido-vapor. El método de la presión ambiente utiliza tensioactivos para reducir los efectos de tensión superficial o polímeros para fortalecer la nanoestructura, seguido de secado del gel húmedo en pressu ambientere 12-16. El proceso de Union College rápida extracción supercrítica (RSCE) es un método de un solo paso (precursor de aerogel) 17-19. El método emplea extracción supercrítica de alta temperatura, que permite la fabricación de aerogeles monolíticos en horas, en lugar de los días a semanas requeridas por otros métodos. El método utiliza un molde de metal confinados y una prensa caliente hidráulica programable. Precursores químicos se mezclan y se vierten directamente en el molde, que se coloca entre las platinas de la prensa caliente hidráulica. La prensa caliente está programado para cerrar y aplicar una fuerza de contención para sellar el molde. La prensa caliente y luego se calienta el molde a una velocidad especificada a una temperatura, T alta, por encima de la temperatura crítica del disolvente (véase la Figura 2 para una parcela del proceso). Durante el período de Modo de calentamiento de los productos químicos reaccionan para formar un gel y los fortalece de gel y edades. A medida que se calienta el molde de la presión también aumenta, alcanzando eventualmenteuna presión supercrítica. Al llegar a T alta, la prensa caliente habita en un estado fijo, mientras que el sistema se equilibra. A continuación, la fuerza de prensado en caliente se reduce y los escapes de fluidos supercríticos, dejando atrás un aerogel caliente. La prensa a continuación, se enfría el molde y su contenido a temperatura ambiente. Al final del proceso (que puede tomar 3-8 h) la prensa se abre y aerogeles monolíticos se retira del molde. Este método RSCE ofrece ventajas significativas sobre otros métodos de fabricación aerogel. Es rápido (&lt;8 horas en total) y no muy laborioso, por lo general requiere sólo 15-20 tiempo de preparación min seguido de 3-8 horas el tiempo de procesamiento. No requiere el intercambio de disolventes, lo que significa que se genera relativamente poco desperdicio de disolvente durante el proceso. En la sección que sigue, se describe un protocolo para la preparación de un conjunto de monolitos cilíndricos de aerogel de sílice mediante el método de la Unión RSCE partir de una mezcla precursora comprenderd de TMOS, metanol, y agua con amoníaco acuoso empleado como catalizador para las reacciones de hidrólisis y de policondensación (con un TMOS: MeOH: H2O: NH3 relación molar de 1.0:12:3.6:3.5 x 10 -3). Observamos que el método de la Unión RSCE se puede utilizar para preparar los aerogeles de varios tamaños y formas diferentes, dependiendo del molde de metal y la prensa caliente hidráulica propia. Este método RSCE también se ha utilizado para preparar otros tipos de aerogeles (óxido de titanio, alúmina, etc) de diferentes recetas de precursores 20.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1344">
	<colgroup>
		<col />
		<col span="2" />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Tetramethylorthosilicate&#160; (TMOS)</td>
			<td style="width:252px;">Sigma Aldrich&#160;&#160; www.sigmaaldrich.com</td>
			<td style="width:252px;">218472-500G</td>
			<td style="width:336px;">98% purity, CAS 681-84-5&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Methanol&#160; (MeOH)</td>
			<td style="width:252px;">Fisher Scientific&#160; www.fishersci.com</td>
			<td style="width:252px;">A412-20</td>
			<td style="width:336px;">Certified ACS Reagent Grade, &#8805;99.8%</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Ammonium Hydroxide (aqueous ammonia)</td>
			<td style="width:252px;">Fisher Scientific&#160; www.fishersci.com</td>
			<td style="width:252px;">A669S212</td>
			<td style="width:336px;">Certified ACS Plus, about 14.8N, 28.0-20.0 w/w%</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Deionized Water</td>
			<td style="width:252px;">On tap in house</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;"></td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Flexible Graphite Sheet</td>
			<td style="width:252px;">Phelps Industrial Products</td>
			<td style="width:252px;">7500.062.3</td>
			<td style="width:336px;">1/16&#34; thick</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Stainless Steel Foil</td>
			<td style="width:252px;">Various</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;">.0005&#34; thick, 304 Stainless Steel</td>
		</tr>
		<tr height="110">
			<td height="110" style="height:111px;width:504px;">High Temperature Mold Release Spray</td>
			<td style="width:252px;">Various&#160; (for example, CRC Industrial Dry PTFE Lube)</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;">Should be able to withstand high temperatures.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparing silica aerogel monoliths via a rapid supercritical extraction method

Se describe un procedimiento para la fabricación de aerogeles de sílice monolíticos en ocho horas o menos a través de un proceso de extracción supercrítica rápida. El procedimiento requiere 15-20 minutos de tiempo de preparación, durante el cual una mezcla de precursor líquido se prepara y se vertió en los pocillos de un molde de metal que se coloca entre las placas de una prensa caliente hidráulica, seguido de varias horas de procesamiento dentro de la prensa caliente. La solución de precursor consiste en una relación de 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10 -3 molar de tetrametilortosilicato (TMOS): metanol: agua: amoníaco. En cada pocillo del molde, un porosos formas de matriz sol-gel de sílice. A medida que aumenta la temperatura del molde y su contenido, la presión dentro del molde se eleva. Después de que las condiciones de temperatura / presión superan el punto supercrítico para el disolvente dentro de los poros de la matriz (en este caso, una mezcla metanol / agua), el fluido supercrítico se libera, y aerogel monolítico mantiene dentro de los pozos del molde.Con el molde utilizado en este procedimiento, se producen monolitos cilíndricos de 2,2 cm de diámetro y 1,9 cm de altura. Los aerogeles formados por este método rápido tienen propiedades comparables (bajo a granel y de la densidad ósea, de gran área de superficie, morfología mesoporoso) a los preparados por otros métodos que implican cualquiera de las etapas de reacción adicionales o extracciones de solventes (procesos más largos que generan más residuos químicos). La rápida método de extracción supercrítica también se puede aplicar a la fabricación de aerogeles basados ​​en otras recetas precursoras.

Siguiendo el procedimiento descrito aquí resulta en lotes consistentes de los aerogeles de sílice monolíticos. La Figura 4 muestra imágenes de los aerogeles de sílice típicas realizadas a través de este proceso. Cada aerogel toma la forma y el tamaño de la bien en el molde de procesamiento con ninguna contracción. Las imágenes muestran que los aerogeles de sílice son translúcidos. Las propiedades físicas de estos aerogeles se resumen en la Tabla 4.</stro...

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Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

Preparación de sílice aerogel monolitos a través de un método de extracción supercrítica rápida

Este artículo describe un método de extracción supercrítica rápida para la fabricación de aerogeles de sílice. Mediante la utilización de un molde cerrado y caliente de la prensa hidráulica, los aerogeles monolíticos pueden hacerse en ocho horas o menos.

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

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Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

Un método conveniente para la extracción y análisis con cromatografía líquida de alta presión de los neurotransmisores catecolaminas y sus metabolitos

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Fabricación y pruebas de Aerogels catalíticos preparados vía rápida extracción supercrítica

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Separation of Aldehydes and Reactive Ketones from Mixtures Using a Bisulfite Extraction Protocol

Separación de aldehidos y cetonas reactivas de mezclas mediante un protocolo de extracción de bisulfito

The purification of organic compounds is an essential component of routine synthetic operations. The ability to remove contaminants into an aqueous layer ...

Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method

Preparación de sílice funcional utilizando un método Bioinspirados

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Un método de síntesis rápida de Au, Pd y Pt Aerogels vía reducción directa basada en la solución

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...