Name: preparing silica aerogel monoliths via a rapid supercritical extraction method
Uploaded: 2014-02-28T14:15:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method at JoVE.com

Författarna tackar studenter Lutao Xie, för fysikalisk karakterisering av aerogel material, och Aude Bechu, för att testa utkastet förfarandet. Vi är tacksamma mot Union College Engineering Laboratory för bearbetning av rostfritt stål mögel. The Union College Aerogel Laboratory har finansierats genom anslag från National Science Foundation (NSF MRI CTS-0.216.153, NSF RUI CHE-0.514.527, NSF MRI CMMI-0.722.842, NSF RUI CHE-0.847.901, NSF RUI DMR-1.206.631, och NSF MRI CBET -1228851). Detta material är baserat på arbete som stöds av NSF enligt Grant No CHE-0.847.901.

Säkerhetsinformation: Skyddsglasögon skall alltid användas under det förberedande arbetet med lösningar och den hydrauliska heta pressen. Laboratorie handskar bör användas vid beredning av kemiska reagenslösningen och när hälla lösningen i formen i den varma pressen. TMOS, metanol och koncentrerad ammoniak, och lösningar innehållande dessa reagenser, måste hanteras i ett dragskåp. Den superkritiska extraktionsprocessen släpper varm metanol, så det är nödvändigt både för att ventilera den hyd...

<ol>
	<li>Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Gurav, J. L., Jung, I. -. K., Park, H. -. H., Kang, E. S., Nadargi, D. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel:+Synthesis+and+applications.">Silica aerogel: Synthesis and applications.</a> J. Nanomater. , .</li><li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+expanded+aerogels.">Coherent expanded aerogels.</a> J. Phys. Chem. 13, 52-64 (1932).</li><li>Phalippou, J., Woignier, T., Prassas, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Glasses+from+aerogels.">Glasses from aerogels.</a> J. Mater. Sci. 25 (7), 3111-3117 (1990).</li><li>Danilyuk, A. F., Gorodetskaya, T. A., Barannik, G. B., Lyakhova, V. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+extraction+as+a+method+for+modifying+the+structure+of+supports+and+catalysts.">Supercritical extraction as a method for modifying the structure of supports and catalysts.</a> React. Kinet. Catal. Lett. 63 (1), 193-199 (1998).</li><li>Pajonk, G. M., Rao, A. V., Sawant, B. M., Parvathy, N. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dependence+of+monolithicity+and+physical+properties+of+tmos+silica+aerogels+on+gel+aging+and+drying+conditions.">Dependence of monolithicity and physical properties of tmos silica aerogels on gel aging and drying conditions.</a> J. Non-Cryst. Solids. 209 (1-2), 40-50 (1997).</li><li>Poco, J. F., Coronado, P. R., Pekala, R. W., Hrubesh, L. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+rapid+supercritical+extraction+process+for+the+production+of+silica+aerogels.">A rapid supercritical extraction process for the production of silica aerogels.</a> Mat. Res. Soc. Symp. 431, 297-302 (1996).</li><li>Tewari, P. H., Hunt, A. J., Lofftus, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ambient-temperature+supercritical+drying+of+transparent+silica+aerogels.">Ambient-temperature supercritical drying of transparent silica aerogels.</a> Mater. Lett. 3 (9), 363-367 (1985).</li><li>Van Bommel, M. J., de Haan, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Drying+of+silica+aerogel+with+supercritical+carbon+dioxide.">Drying of silica aerogel with supercritical carbon dioxide.</a> J. Non-Cryst. Solids. 186, 78-82 (1995).</li><li>Pajonk, G. M., Repellin-Lacroix, M., Abouarnadasse, S., Chaouki, J., Klavana, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+sol-gel+to+aerogels+and+cryogels.">From sol-gel to aerogels and cryogels.</a> J. Non Cryst. Solids. 121, 66-67 (1990).</li><li>Kalinin, S., Kheifets, L., Mamchik, A., Knot'ko, A., Vertigel, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+the+drying+technique+on+the+structure+of+silica+gels.">Influence of the drying technique on the structure of silica gels.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 15 (1), 31-35 (1999).</li><li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel+films+at+ambient+pressure.">Silica aerogel films at ambient pressure.</a> J. Non-Cryst. Solids. 190 (3), 264-275 (1995).</li><li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J., Rao, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel+films+prepared+at+ambient+pressure+by+using+surface+derivatization+to+induce+reversible+drying+shrinkage.">Silica aerogel films prepared at ambient pressure by using surface derivatization to induce reversible drying shrinkage.</a> Nature. 374 (6521), 439-443 (1995).</li><li>Haereid, S., Einarsrud, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+strengthening+of+TMOS-based+alcogels+by+aging+in+silane+solutions.">Mechanical strengthening of TMOS-based alcogels by aging in silane solutions.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 3 (3), 199-204 (1994).</li><li>Bhagat, S. D., Oh, C. S., Kim, Y. H., Ahn, Y. S., Yeo, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Methyltrimethoxysilane+based+monolithic+silica+aerogels+via+ambient+pressure+drying.">Methyltrimethoxysilane based monolithic silica aerogels via ambient pressure drying.</a> Microporous Mesoporous Mater. 100 (1-3), 350-355 (2007).</li><li>Leventis, N., Palczer, A., McCorkle, L., Zhang, G., Sotiriou-Leventis, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoengineered+silica-polymer+composite+aerogels+with+no+need+for+supercritical+fluid+drying.">Nanoengineered silica-polymer composite aerogels with no need for supercritical fluid drying.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 35 (2), 99-105 (2005).</li><li>Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+fast+supercritical+extraction+technique+for+aerogel+fabrication.">A fast supercritical extraction technique for aerogel fabrication.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 238-243 (2004).</li><li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. , (2008).</li><li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Method+and+Device+for+Fabricating+Aerogels+and+Aerogel+Monoliths+Obtained+Thereby.">Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby.</a> , (2011).</li><li>Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+a+rapid+supercritical+extraction+method+to+prepare+aerogels+from+various+precursor+chemistries.">Use of a rapid supercritical extraction method to prepare aerogels from various precursor chemistries.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 31-32 (2011).</li><li>Pierre, A. C., Rigacci, A., Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=SiO2+aerogels.">SiO2 aerogels.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction:+Effect+of+process+variables+on+aerogel+properties.">Silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction: Effect of process variables on aerogel properties.</a> J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).</li><li>Anderson, A. M., Carroll, M. K., Green, E. C., Melville, J. T., Bono, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrophobic+silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Hydrophobic silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 199-207 (2010).</li><li>Brown, L. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+titania+and+titania-silica+aerogels+using+rapid+supercritical+extraction.">Fabrication of titania and titania-silica aerogels using rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 62 (3), 404-413 (2012).</li><li>Bono, M. S., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 216-226 (2010).</li><li>Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+alumina+and+nickel-alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Characterization of alumina and nickel-alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 250-251 (2011).</li><li>Plata, D. L., Briones, Y. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aerogel-Platform+Optical+Sensors+for+Oxygen+Gas.">Aerogel-Platform Optical Sensors for Oxygen Gas.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 326-335 (2004).</li><li>Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+a+rapid+supercritical+extraction+aerogel+fabrication+process:+Prediction+of+thermodynamic+conditions+during+processing.">Analysis of a rapid supercritical extraction aerogel fabrication process: Prediction of thermodynamic conditions during processing.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).</li></ol>

Den RSCE metoden ger konsekvent partier av monolitiska silikaaerogeler med hjälp av en automatiserad och enkel process. Metoden som presenteras här kräver ett processteg åtta timmar. Det är möjligt att skynda på värme och kyla steg för att göra monolitiska aerogel i så lite som 3 tim 22, men när ett förfarande 8 timmar används, mer konsekventa partier av aerogel monoliter resultatet. Små variationer i processparametrarna påverkar inte de fysiska egenskaperna hos de resulterande aerogel, vilket...

Silikaaerogel material har låg densitet, hög ytarea och låg termisk och elektrisk ledningsförmåga i kombination med en nanoporös struktur med utmärkta optiska egenskaper. Kombinationen av dessa egenskaper i ett material gör aerogel attraktiva i ett stort antal ansökningar 1. I en färsk översiktsartikel Gurav et al. i detalj beskriva de nuvarande och potentiella tillämpningar av kiselaerogel material, både i forskning och utveckling av industriprodukter 2. Till exempel har silikaaerogeler använts som absorbenter, som sensorer, i låg-dielektriska material, som lagringsmedia för bränslen, och för ett brett spektrum av värmeisolerande applikationer 2. Aerogel är vanligtvis tillverkade med användning av en två-stegs process. Det första steget involverar att blanda lämpliga kemiska prekursorer, vilka därefter genomgår kondensations-och hydrolysreaktioner för att bilda en våt gel. För framställning av silikageler, dethydrolysreaktioner inträffa mellan vatten och en kiselinnehållande prekursor, i detta fall tetrametylortosilikat (TMOS, Si (OCH3) 4), i närvaro av syra-eller baskatalysator. Si (OCH3) 4 + H2O <img alt="arrow" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> Si (OCH3) 4-n (OH) n + n CH 3 OH TMOS är olösligt i vatten. För att underlätta hydrolysen, är det nödvändigt att inkludera ett annat lösningsmedel, i detta fall metanol (MeOH, CH3OH) och omröras eller sonikera blandningen. Base-katalyse polykondensationsreaktioner inträffar sedan mellan de hydrolyserade kiselarter: R 3 SiOH + HOSiR 3 <img alt="arrow" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R 3 Si-O-SiR 3 + H2O R3 SiOH + CH 3 </sub&gt; OSiR 3 <img alt="arrow" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R 3 Si-O-SiR 3 + CH3OH Polykondensation reaktioner resulterar i bildning av en våt gel, som består av ett poröst SiO 2 fast matris, i vilken porerna är fyllda med lösningsmedels biprodukter av reaktionen, i detta fall metanol och vatten. Det andra steget involverar torkning av den våta gelén till bildning av en aerogel: avlägsnande av lösningsmedlet från porerna utan att förändra den fasta matrisen. Torkningsprocessen är oerhört viktigt för bildandet av aerogel. Om det inte genomförs på rätt sätt de bräckliga nanostruktur kollapsar och en xerogel bildas som illustreras schematiskt i figur 1. Det finns tre grundläggande metoder för torkning av sol-gel-material för framställning av aerogeler: superkritisk extraktion, frystorkning och omgivningstryck torkning. Den superkritiska extraktionsmetoder avoid korsar vätske-ång-fas linje så att ytspänningseffekter inte orsakar nanostrukturen hos gelén att kollapsa. Superkritisk extraktion metoder kan utföras vid hög temperatur (250-300 ° C) och tryck med direkt extraktion av alkohollösningsmedlet biprodukt av kondensationsprodukterna och hydrolysreaktioner 3-7. Alternativt kan man utföra en uppsättning av utbyten och ersätta alkohollösningsmedlet med flytande koldioxid, som har en låg överkritisk temperatur (~ 31 ° C). Extraktionen kan sedan utföras vid relativt låg temperatur 8,9, om än vid högt tryck. Frystorkning metoder 10,11 först frysa den våta gel vid låg temperatur och låt lösningsmedlet att sublimera direkt till en ångform, återigen undvika att korsa vätske-ång-fas linje. Det omgivande trycket metoden använder ytaktiva medel för att minska ytspänningen effekter eller polymerer för att förstärka nanostruktur, följt av torkning av den våta gelén vid omgivnings pressure 12-16. Unionen College Rapid superkritisk extraktion (RSCE) process är en en-steg (prekursor till aerogel) metod 17-19. Metoden använder hög temperatur superkritisk extraktion, vilket möjliggör tillverkning av monolitiska aerogeler i timmar, snarare än dagar till veckor som krävs av andra metoder. Metoden utnyttjar ett slutet metallform och en programmerbar hydraulisk varmpress. Kemiska prekursorer blandas och hälls direkt in i formen, som är placerad mellan plattorna hos den hydrauliska varmpressen. Den varmpress är programmerad för att stänga och tillämpa en återhållande kraft för att täta formen. Den varmpress värmer sedan formen vid en specificerad hastighet till en temperatur, T hög, över den kritiska temperaturen för lösningsmedlet (se figur 2 för ett diagram över processen). Under uppvärmningsperioden reagerar kemikalierna för att bilda en gel och gel stärker och åldrar. Eftersom formen värmes trycket stiger också att så småningom nåett överkritiskt tryck. Vid ankomsten till T hög, bor den heta pressen på ett fast tillstånd medan systemet jämvikt. Nästa varmpresskraften minskas och den superkritiska vätskan flyr och lämnar efter sig en varm aerogel. Pressen kyls sedan i formen och dess innehåll till rumstemperatur. Vid slutet av processen (som kan ta 3-8 timmar) öppnar pressen och monolitiska aerogel avlägsnas från formen. Denna RSCE metod erbjuder betydande fördelar jämfört med andra aerogel tillverkningsmetoder. Den är snabb (&lt;8 tim totalt) och inte mycket arbetsintensiv, oftast kräver endast 15-20 min förberedelsetid följt av 3-8 tim handläggningstiden. Det kräver inte utbyte av lösningsmedel, vilket innebär att relativt lite lösningsmedel avfall uppstår under processen. I det avsnitt som följer beskriver vi ett protokoll för att förbereda en uppsättning av cylindriska silikaaerogel monoliter via unionen RSCE metoden från en prekursorblandning utgörsd av TMOS, metanol och vatten med en vattenlösning av ammoniak användes som katalysator för hydrolys-och polykondensationsreaktioner (med TMOS: MeOH: H2O: NH3 molförhållande av 1.0:12:3.6:3.5 x 10 -3). Vi noterar att unionen RSCE metod kan användas för framställning av aerogeler av olika olika storlekar och former, beroende på metallformen och hydraulisk varmpress användas. Denna RSCE metod har också använts för att framställa andra typer av aerogeler (titanoxid, aluminiumoxid, etc.) från olika mellanproduktrecept 20.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1344">
	<colgroup>
		<col />
		<col span="2" />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Tetramethylorthosilicate&#160; (TMOS)</td>
			<td style="width:252px;">Sigma Aldrich&#160;&#160; www.sigmaaldrich.com</td>
			<td style="width:252px;">218472-500G</td>
			<td style="width:336px;">98% purity, CAS 681-84-5&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Methanol&#160; (MeOH)</td>
			<td style="width:252px;">Fisher Scientific&#160; www.fishersci.com</td>
			<td style="width:252px;">A412-20</td>
			<td style="width:336px;">Certified ACS Reagent Grade, &#8805;99.8%</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Ammonium Hydroxide (aqueous ammonia)</td>
			<td style="width:252px;">Fisher Scientific&#160; www.fishersci.com</td>
			<td style="width:252px;">A669S212</td>
			<td style="width:336px;">Certified ACS Plus, about 14.8N, 28.0-20.0 w/w%</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Deionized Water</td>
			<td style="width:252px;">On tap in house</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;"></td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Flexible Graphite Sheet</td>
			<td style="width:252px;">Phelps Industrial Products</td>
			<td style="width:252px;">7500.062.3</td>
			<td style="width:336px;">1/16&#34; thick</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Stainless Steel Foil</td>
			<td style="width:252px;">Various</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;">.0005&#34; thick, 304 Stainless Steel</td>
		</tr>
		<tr height="110">
			<td height="110" style="height:111px;width:504px;">High Temperature Mold Release Spray</td>
			<td style="width:252px;">Various&#160; (for example, CRC Industrial Dry PTFE Lube)</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;">Should be able to withstand high temperatures.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparing silica aerogel monoliths via a rapid supercritical extraction method

Ett förfarande för tillverkning av monolitiska silikaaerogeler i åtta timmar eller mindre via en snabb superkritisk extraktion processen beskrivs. Förfarandet kräver 15 till 20 minuter efter framställningen tid, under vilken en vätskeblandning prekursor framställes och hälldes i brunnar i en metallform som är placerad mellan plattorna i en hydraulisk varmpress, följt av flera timmar efter behandling i den varma pressen. Prekursorn Lösningen består av en 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10 -3 molförhållande av tetrametylortosilikat (TMOS): metanol: vatten: ammoniak. I varje brunn av formen, ett poröst kiseldioxid-sol-gel-matrisformer. Då temperaturen hos formen och dess innehåll ökas trycket inuti formen stiger. Efter temperatur / tryckbetingelser träffa den superkritiska punkten för lösningsmedlet i porerna hos matrisen (i detta fall, en metanol / vattenblandning), är den superkritiska vätskan frigörs och monolitisk aerogel förblir inom brunnarna i formen.Med den form som används i detta förfarande är cylindriska monoliter av 2,2 cm diameter och 1,9 cm höjd produceras. Aerogel bildas av denna snabba metod har jämförbara egenskaper (låg bulk och skelettdensitet, hög yta, mesoporösa morfologi) till de som framställts genom andra metoder som innebär antingen ytterligare reaktionssteg eller lösningsmedels extraktioner (långdraget processer som genererar mer kemiskt avfall). Den snabba superkritisk extraktion metod kan också appliceras på tillverkning av aerogeler baserade på andra mellanproduktrecept.

Genom att följa förfarandet som beskrivs här resulterar i enhetliga satser av monolitiska silikaaerogeler Figur 4. Visar bilder av typiska silikaaerogeler som görs via denna process. Varje aerogel tar på formen och storleken av brunnen i bearbetning mögel utan krympning. Bilderna visar att de kiseldioxidbaserade aerogeler är genomskinliga. De fysikaliska egenskaperna hos dessa aerogeler är sammanfattade i tabell 4. De är jämförbara med de för sil...

Watch this Scientific Journal Video about Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method at JoVE.com

Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

Förbereda Silica Aerogel monoliter via en snabb superkritisk extraktion metod

I artikeln beskrivs en snabb superkritisk extraktion metod för tillverkning silikaaerogeler. Genom att använda ett slutet formverktyg och hydraulisk varmpress kan monolitiska aerogeler göras i åtta timmar eller mindre.

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

Förbereda Vidhäftande Cells för röntgen fluorescens avbildning av Chemical Fixering

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Superkritisk Kväve Behandling för rening av reaktiva porösa material

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

En metod för att manipulera Ytspänning av en flytande metall genom ytoxidation och Reduktion

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

En enkel metod för glukosinolater Extraktion och analys med Högtrycks vätskekromatografi (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

En behändig metod för extraktion och analys med vätskekromatografi högtrycks av katekolamin signalsubstanser och deras metaboliter

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Tillverkning och provning av katalytisk Aerogel redo Via snabba Överkritisk extraktion

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Separation of Aldehydes and Reactive Ketones from Mixtures Using a Bisulfite Extraction Protocol

Separation av aldehyder och reaktiva ketoner från blandningar med ett Bisulfite extraktion protokoll

The purification of organic compounds is an essential component of routine synthetic operations. The ability to remove contaminants into an aqueous layer ...

Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method

Beredning av funktionella kiseldioxid med en Bioinspired metod

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

En snabb syntesmetod för Au, Pd och Pt Aerogel Via direkt lösning-baserade reduktion

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...