Name: preparation of light-responsive membranes by a combined surface grafting and postmodification process
Uploaded: 2014-03-21T16:00:00
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Questo lavoro è stato finanziato dalla Swiss National Science Foundation (PNR 62 - Smart Materials). Anche riconosciuto è il supporto di B. Hanselmann, K. Kehl, U. Schütz e B. Leuthold.

1. Polimerizzazione al plasma avviata <ol><li> Preparazione della soluzione di monomero. <ol><li> Sciogliere HEMA (100 ml, 0,718 moli) in 200 ml di acqua e lavare 3x con esano (100 ml) in un imbuto separatore. Saturare la fase acquosa con cloruro di sodio ed estrarre il HEMA con etere etilico (50 ml). Essiccare la fase organica su MgSO4 e rimuovere il solvente sotto vuoto (100 mbar, 40 ° C). Distillare l&#39;HEMA a pressione ridotta (15 mbar; 99 ° C). </li><li> Preparare una soluzione 0,62 M meta...

<ol>
	<li>d'Agostino, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Basic Approaches to Plasma Production and Control. , (2008).</li><li>Liston, E. M., Martinu, L., Wertheimer, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Plasma+surface+modification+of+polymers+for+improved+adhesion:+a+critical+review.">Plasma surface modification of polymers for improved adhesion: a critical review.</a> J. Adh. Sci. Technol. 7 (10), 1091-1127 (1993).</li><li>Siow, K. S., Britcher, L., Kumar, S., Griesser, H. 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J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+chemical+reaction+between+polycarbonate+and+kilo-electron-volt+energy+Ar[sup+++]+ion+in+oxygen+environment.">Surface chemical reaction between polycarbonate and kilo-electron-volt energy Ar[sup + ] ion in oxygen environment.</a> J. Vacuum Sci. Technol. A Vacuum Surf. Films. 14 (4), 2366-2371 (1996).</li><li>Kitova, S., Minchev, M., Danev, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=RF+plasma+treatment+of+polycarbonate+substrates.">RF plasma treatment of polycarbonate substrates.</a> Optoelectron. Adv. Mater. 7 (5), 2607-2612 (2005).</li><li>Friedrich, J. F., Mix, R., Schulze, R. D., Meyer-Plath, A., Joshi, R., Wettmarshausen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+plasma+techniques+for+polymer+surface+modification+with+monotype+functional+groups.">New plasma techniques for polymer surface modification with monotype functional groups.</a> Plasma Process. Polymers. 5 (5), 407-423 (2008).</li><li>Baumann, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+the+resistance+of+polycarbonate+membranes+by+plasma-induced+graft+surface+modification.">Tuning the resistance of polycarbonate membranes by plasma-induced graft surface modification.</a> Appl. Surf. Sci. 268, 450-457 (2013).</li><li>Hegemann, D., Hossain, M. M., Balazs, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+plasma+coatings+to+obtain+multifunctional+textile+surfaces.">Nanostructured plasma coatings to obtain multifunctional textile surfaces.</a> Prog. Org. Coatings. 58 (2-3), 237-240 (2007).</li><li>Gengenbach, T., Vasic, Z., Li, S., Chatelier, R., Griesser, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Contributions+of+restructuring+and+oxidation+to+the+aging+of+the+surface+of+plasma+polymers+containing+heteroatoms.">Contributions of restructuring and oxidation to the aging of the surface of plasma polymers containing heteroatoms.</a> Plasmas Polymers. 2 (2), 91-114 (1997).</li><li>Gengenbach, T. R., Chatelier, R. C., Griesser, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+the+Ageing+of+Plasma-deposited+Polymer+Films:+Global+Analysis+of+X-ray+Photoelectron+Spectroscopy+Data.">Characterization of the Ageing of Plasma-deposited Polymer Films: Global Analysis of X-ray Photoelectron Spectroscopy Data.</a> Interface Anal. 24 (4), 271-281 (1996).</li><li>Hirotsu, T., Nakajima, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Water+ethanol+permseparation+by+pervaporation+throught+the+plasma+graft+copolymeric+membranes+of+acrylic+acid+and+acrylamide.">Water ethanol permseparation by pervaporation throught the plasma graft copolymeric membranes of acrylic acid and acrylamide.</a> Appl. Polymer Sci. 36 (1), 177-189 (1988).</li><li>Baumann, L., de Courten, D., Wolf, M., Rossi, R. M., Scherer, L. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Light-Responsive+Caffeine+Transfer+through+Porous+Polycarbonate.">Light-Responsive Caffeine Transfer through Porous Polycarbonate.</a> Appl. Mater. Interf. 5 (13), 5894-5897 (2013).</li><li>Minkin, V. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photo-,+thermo-,+solvato-,+and+electrochromic+spiroheterocyclic+compounds.">Photo-, thermo-, solvato-, and electrochromic spiroheterocyclic compounds.</a> Chem. Rev. 104 (5), 2751-2776 (2004).</li><li>Berkovic, G., Krongauz, V., Weiss, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spiropyrans+and+spirooxazines+for+memories+and+switches.">Spiropyrans and spirooxazines for memories and switches.</a> Chem. Rev. 100 (5), 1741-1753 (2000).</li><li>Vlassiouk, I., Park, C. -. D., Vail, S. A., Gust, D., Smirnov, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Control+of+Nanopore+Wetting+by+a+Photochromic+Spiropyran:+A+Light-Controlled+Valve+and+Electrical+Switch.">Control of Nanopore Wetting by a Photochromic Spiropyran: A Light-Controlled Valve and Electrical Switch.</a> Lett. 6 (5), 1013-1017 (2006).</li><li>Baumann, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+light-responsive+porous+polycarbonate+membranes+for+controlled+caffeine+delivery.">Development of light-responsive porous polycarbonate membranes for controlled caffeine delivery.</a> RSC Adv. 3 (45), 23317-23326 (2013).</li><li>Nicoletta, F. P., Cupelli, D., Formoso, P., De Filpo, G., Colella, V., Gugliuzza, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Light+Responsive+Polymer+Membranes:+A+Review.">Light Responsive Polymer Membranes: A Review.</a> Membranes. 2 (1), 134-197 (2012).</li></ol>

Il processo plasma produce un gas viola, che è causato da argon ionizzato. Un colore arancione denota la presenza di azoto indesiderato da una perdita. Il processo al plasma non solo formare radicali sulla superficie, ma anche incide la membrana 7,12. Troppo incisione può cambiare il diametro dei pori significativamente, che influenzerebbe la permeabilità della membrana. Le condizioni di reazione controllate della configurazione presentata permettono migliorare la riproducibilità del processo di innesto p...

Modifica plasma dei materiali è diventato un processo importante in molti campi industriali. Pulizia delle superfici e funzionalizzazione di superfici senza cambiare la proprietà maggior parte del materiale è fatto il trattamento al plasma un processo essenziale nella scienza delle superfici 1-8. Il trattamento al plasma dei polimeri si traduce in omolitico legame scissione. Questo porta ad un bordo del materiale polimerico e alla formazione di superfici ricche radicali. Utilizzando plasma contenente molecole di ossigeno, la superficie diventa ossigenato e quindi più idrofilo 9-11. Tuttavia, l&#39;idrofilia delle superfici non è stabile nel tempo 12. Al fine di migliorare la stabilità a lungo termine, la superficie plasma trattato può essere modificato chimicamente dopo o durante il processo al plasma 13-15. Questo trattamento viene normalmente eseguito aggiungendo un reattivo specie monomeriche nella fase gassosa durante il processo al plasma; questi monomeri poi polimerizzanodai radicali creati della superficie del polimero. Se il trattamento chimico viene eseguita con un monomero non volatile, l&#39;innesto polimero deve avvenire dopo la modifica plasma. Al fine di effettuare un innesto controllata dopo i radicali si formano sulla superficie, una configurazione plasma è descritto, che consente la polimerizzazione superficie indotta plasma avviati dalla superficie in soluzione in condizioni controllate 12,16. La presentazione si concentra sulla modifica delle membrane polimeriche taglio track 12,17. Modificando la tensione superficiale di queste membrane, il tasso di permeabilità può essere variata 12. Questo processo pulito e veloce permette la creazione di strati molto sottili (&lt;5 nm), che coprono l&#39;intera superficie della membrana senza modificare la struttura grosso della membrana polimerica. A causa del bordo durante il processo al plasma, i diametri dei pori delle membrane taglio pista aumentano leggermente 12. Il tasso di bordo è depending sul polimero e ha un comportamento lineare. Quando si utilizzano monomeri con gruppi funzionali reattivi, i polimeri innestati possono essere ulteriormente funzionalizzati. Ciò è dimostrato dal postmodifica di una membrana PHEMA innestata con un acido carbossilico spiropyran funzionalizzato. Ciò si traduce in una superficie fotocromatica, poiché spiropyran è noto per trasformare in una specie merocyanine quando irradiato con luce UV. Il modulo spiropyran può essere ristabilita irradiando la forma merocyanine con luce visibile (Figura 1) 18,19. Poiché la forma merocyanine è più polare stato spiropyran, la tensione superficiale del rivestimento può essere attivato con la luce 20. La variazione di tensione superficiale influenza la resistenza permeabilità della membrana verso soluzioni acquose. Il set-up come eseguire le prove di permeabilità di queste membrane di luce-reattiva verrà mostrato e il cambiamento significativo nella resistenza permeabilità (diminuire in Resistenza permeabilità del 97%) è dimostrata. Tale membrana può essere integrato in una configurazione di somministrazione di farmaci o in sistemi intelligenti di rilevamento. <img alt="Figura 1" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51680/51680fig1highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51680/51680fig1.jpg" /> Figura 1. Fotoisomerizzazione di composto spirobenzopyran 1.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:943px;" width="943">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Name of Reagent/ Equipment</td>
			<td style="width:284px;">Company</td>
			<td style="width:119px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:167px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">2-Hydroxyethyl methacrylate, 97%</td>
			<td style="width:284px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">128635</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Hexane 99%</td>
			<td style="width:284px;">Biosolve</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Magnesium sulfate (MgSO4, anhydrous)</td>
			<td style="width:284px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>M7506</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Methanol, 99%&#160;</td>
			<td style="width:284px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">14262</td>
			<td>dried over molecular sieves</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">N,N-Dicylcohexylcarbodiimide, 99%</td>
			<td style="width:284px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">D8002</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Dimethyl aminopyridine, 99%</td>
			<td style="width:284px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">107700</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Tert-butylmethylether, 98%</td>
			<td style="width:284px;">Fluka</td>
			<td style="width:119px;">306975</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Polycarbonate membrane</td>
			<td style="width:284px;">Whatman</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Nanopore Track Etched (TE) (1.0 &#956;m, 0.2 &#956;m, 0.1 &#956;m, 50 nm, 30 nm and 15 nm pore diameter; 47 mm or 25 mm membrane diameter)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Caffeine (reagent plus)</td>
			<td style="width:284px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">C0750&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Franz diffusion cell (12 ml)</td>
			<td style="width:284px;">SES-Analysesysteme</td>
			<td style="width:119px;">6C010015</td>
			<td>15mm unjacheted Franz Cell, 12 ml Receptor volume, Flat ground, clear glass, stirbat and clamp</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">UV-Lamp</td>
			<td style="width:284px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>UV irradiation (366 nm, 15 W/m2)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">White light lamp</td>
			<td style="width:284px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>White light irradiation (500 W bulb)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">UV/Vis spectrophotometer</td>
			<td style="width:284px;">Varian 50Bio/50MPR</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:373px;">Polyester membranes</td>
			<td style="width:284px;">Sterlitech</td>
			<td style="width:119px;">PET0225100</td>
			<td>Polyester Membrane Filters, 0.2 &#956;m pore diameter, 25 mmm diameter</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Polyvinylidene fluoride membranes</td>
			<td style="width:284px;">Millipore</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>PVDF Membranes Durapore (0.22 &#956;m pore diameter; 47 mm membrane diameter)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Argon (99.9995%)</td>
			<td style="width:284px;">Alphagaz</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Dressler Cesar RF Power Generator</td>
			<td style="width:284px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Plasma chamber setup</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">MKS Multi Gas Controller 647C</td>
			<td style="width:284px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Plasma chamber setup</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">MKS Mass-Flow controllers</td>
			<td style="width:284px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Plasma chamber setup</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Vacuubrand RE 2.5 rotary vane vacuum pump</td>
			<td style="width:284px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Plasma chamber setup</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Contact angle measurement device Kr&#252;ss G10</td>
			<td style="width:284px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Balances Mettler Toledo AB204-S and Mettler ME30</td>
			<td style="width:284px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of light-responsive membranes by a combined surface grafting and postmodification process

Al fine di modificare la tensione superficiale delle membrane commerciali disponibili taglio pista polimero, un procedimento di polimerizzazione in superficie avviato è presentato. La polimerizzazione dalla superficie della membrana è indotta dal trattamento al plasma della membrana, seguita facendo reagire la superficie della membrana con una soluzione metanolica di 2-idrossietil metacrilato (HEMA). Particolare attenzione è data ai parametri di processo per il trattamento al plasma prima della polimerizzazione sulla superficie. Ad esempio, l&#39;influenza del plasma-trattamento su diversi tipi di membrane (ad esempio poliestere, policarbonato, fluoruro di polivinilidene) è studiato. Inoltre, la stabilità tempo-dipendente delle membrane superficiali innestato è indicato da misure di angolo di contatto. Quando l&#39;innesto poli (2-idrossietil metacrilato) (PHEMA) in questo modo, la superficie può essere ulteriormente modificata per esterificazione della parte alcoolica del polimero con una funzione di acido carbossilico della sostanza desiderata.Queste reazioni possono pertanto essere utilizzati per la funzionalizzazione della superficie della membrana. Ad esempio, la tensione superficiale della membrana può essere modificata o una funzionalità desiderata come la luce-reattività presentato può essere inserito. Ciò è dimostrato facendo reagire PHEMA con un acido carbossilico funzionalizzato unità spirobenzopyran che porta ad una membrana luce-reattiva. La scelta del solvente gioca un ruolo importante nel passaggio postmodifica e viene discussa in maggior dettaglio in questo documento. Le misure di permeabilità di tali membrane funzionalizzate sono eseguiti utilizzando una cella Franz con una fonte di luce esterna. Modificando la lunghezza d&#39;onda della luce visibile al UV-gamma, si osserva un cambiamento di permeabilità di soluzioni acquose caffeina.

La velocità di incisione può essere seguita pesando la membrana dopo diversi periodi di tempo. Come si può vedere dalla figura 4, la velocità di incisione segue per poliestere, fluoruro di polivinilidene, e policarbonato membrane una velocità di incisione lineare, che può essere determinato dalla pendenza della correlazione lineare del tempo etch contro perdita di massa. Come mostrato in figura 4, le membrane di policarbonato mostrano il tasso di etch basso di tutti i tre...

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Preparation of Light-responsive Membranes by a Combined Surface Grafting and Postmodification Process

Preparazione di membrane Light-responsive da un innesto superficie combinata e Postmodifica processo

Una procedura di polimerizzazione indotta dal plasma è descritta per la polimerizzazione superficie avviato su membrane polimeriche. Ulteriori postmodifica del polimero innestato con sostanze fotocromiche è presentato con un protocollo di effettuare le misure di permeabilità delle membrane luce-reattiva.

In order to modify the surface tension of commercial available track-edged polymer membranes, a procedure of surface-initiated polymerization is ...

Research

JoVE Journal

Bioengineering

Measurement of Aggregate Cohesion by Tissue Surface Tensiometry

Misura della coesione aggregata da parte del tessuto superficiale Tensiometry

Rigorous measurement of intercellular binding energy can only be made using methods grounded in thermodynamic principles in systems at equilibrium.  We ...

Ricerca

Bioingegneria

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