Name: preparation of light-responsive membranes by a combined surface grafting and postmodification process
Uploaded: 2014-03-21T16:00:00
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Este trabalho foi apoiado financeiramente pela Swiss National Science Foundation (NRP 62 - Materiais inteligentes). Também é reconhecido o apoio de B. Hanselmann, K. Kehl, U. Schütz e B. Leuthold.

1. A polimerização iniciou-Plasma <ol><li> Preparação da solução de monómero. <ol><li> Dissolve-HEMA (100 ml; 0,718 mol) em 200 ml de água e lava-se 3x com hexano (100 ml) numa ampola de decantação. Saturar a fase aquosa com cloreto de sódio e extrair o HEMA com éter dietílico (50 ml). Seca-se a fase orgânica sobre MgSO4 e remover o solvente sob vácuo (100 mbar, 40 ° C). Destila-se o HEMA sob pressão reduzida (15 mbar, 99 ° C). </li><li> Prepare uma solução de 0,62 M metanólico...

<ol>
	<li>d'Agostino, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Basic Approaches to Plasma Production and Control. , (2008).</li><li>Liston, E. M., Martinu, L., Wertheimer, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Plasma+surface+modification+of+polymers+for+improved+adhesion:+a+critical+review.">Plasma surface modification of polymers for improved adhesion: a critical review.</a> J. Adh. Sci. Technol. 7 (10), 1091-1127 (1993).</li><li>Siow, K. S., Britcher, L., Kumar, S., Griesser, H. 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J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+chemical+reaction+between+polycarbonate+and+kilo-electron-volt+energy+Ar[sup+++]+ion+in+oxygen+environment.">Surface chemical reaction between polycarbonate and kilo-electron-volt energy Ar[sup + ] ion in oxygen environment.</a> J. Vacuum Sci. Technol. A Vacuum Surf. Films. 14 (4), 2366-2371 (1996).</li><li>Kitova, S., Minchev, M., Danev, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=RF+plasma+treatment+of+polycarbonate+substrates.">RF plasma treatment of polycarbonate substrates.</a> Optoelectron. Adv. Mater. 7 (5), 2607-2612 (2005).</li><li>Friedrich, J. F., Mix, R., Schulze, R. D., Meyer-Plath, A., Joshi, R., Wettmarshausen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+plasma+techniques+for+polymer+surface+modification+with+monotype+functional+groups.">New plasma techniques for polymer surface modification with monotype functional groups.</a> Plasma Process. Polymers. 5 (5), 407-423 (2008).</li><li>Baumann, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+the+resistance+of+polycarbonate+membranes+by+plasma-induced+graft+surface+modification.">Tuning the resistance of polycarbonate membranes by plasma-induced graft surface modification.</a> Appl. Surf. Sci. 268, 450-457 (2013).</li><li>Hegemann, D., Hossain, M. M., Balazs, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+plasma+coatings+to+obtain+multifunctional+textile+surfaces.">Nanostructured plasma coatings to obtain multifunctional textile surfaces.</a> Prog. Org. Coatings. 58 (2-3), 237-240 (2007).</li><li>Gengenbach, T., Vasic, Z., Li, S., Chatelier, R., Griesser, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Contributions+of+restructuring+and+oxidation+to+the+aging+of+the+surface+of+plasma+polymers+containing+heteroatoms.">Contributions of restructuring and oxidation to the aging of the surface of plasma polymers containing heteroatoms.</a> Plasmas Polymers. 2 (2), 91-114 (1997).</li><li>Gengenbach, T. R., Chatelier, R. C., Griesser, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+the+Ageing+of+Plasma-deposited+Polymer+Films:+Global+Analysis+of+X-ray+Photoelectron+Spectroscopy+Data.">Characterization of the Ageing of Plasma-deposited Polymer Films: Global Analysis of X-ray Photoelectron Spectroscopy Data.</a> Interface Anal. 24 (4), 271-281 (1996).</li><li>Hirotsu, T., Nakajima, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Water+ethanol+permseparation+by+pervaporation+throught+the+plasma+graft+copolymeric+membranes+of+acrylic+acid+and+acrylamide.">Water ethanol permseparation by pervaporation throught the plasma graft copolymeric membranes of acrylic acid and acrylamide.</a> Appl. Polymer Sci. 36 (1), 177-189 (1988).</li><li>Baumann, L., de Courten, D., Wolf, M., Rossi, R. M., Scherer, L. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Light-Responsive+Caffeine+Transfer+through+Porous+Polycarbonate.">Light-Responsive Caffeine Transfer through Porous Polycarbonate.</a> Appl. Mater. Interf. 5 (13), 5894-5897 (2013).</li><li>Minkin, V. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photo-,+thermo-,+solvato-,+and+electrochromic+spiroheterocyclic+compounds.">Photo-, thermo-, solvato-, and electrochromic spiroheterocyclic compounds.</a> Chem. Rev. 104 (5), 2751-2776 (2004).</li><li>Berkovic, G., Krongauz, V., Weiss, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spiropyrans+and+spirooxazines+for+memories+and+switches.">Spiropyrans and spirooxazines for memories and switches.</a> Chem. Rev. 100 (5), 1741-1753 (2000).</li><li>Vlassiouk, I., Park, C. -. D., Vail, S. A., Gust, D., Smirnov, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Control+of+Nanopore+Wetting+by+a+Photochromic+Spiropyran:+A+Light-Controlled+Valve+and+Electrical+Switch.">Control of Nanopore Wetting by a Photochromic Spiropyran: A Light-Controlled Valve and Electrical Switch.</a> Lett. 6 (5), 1013-1017 (2006).</li><li>Baumann, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+light-responsive+porous+polycarbonate+membranes+for+controlled+caffeine+delivery.">Development of light-responsive porous polycarbonate membranes for controlled caffeine delivery.</a> RSC Adv. 3 (45), 23317-23326 (2013).</li><li>Nicoletta, F. P., Cupelli, D., Formoso, P., De Filpo, G., Colella, V., Gugliuzza, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Light+Responsive+Polymer+Membranes:+A+Review.">Light Responsive Polymer Membranes: A Review.</a> Membranes. 2 (1), 134-197 (2012).</li></ol>

O processo produz um plasma de gás de roxo, o qual é causado por árgon ionizado. Uma cor de laranja que indicaria a presença de azoto indesejada a partir de uma fuga. O processo de plasma não só formar radicais sobre a superfície mas também grava a membrana de 7,12. Demasiada gravação pode alterar o diâmetro do poro significativamente, o que iria influenciar a permeabilidade da membrana. As condições de reacção controlada da configuração apresentada permitir melhorar a reprodutibilidade do pr...

Modificação de plasma de materiais tornou-se um processo importante em muitos campos industriais. Limpeza de superfícies e de funcionalização de superfícies, sem alterar a propriedade de grandes quantidades de material fez o tratamento por plasma de um processo essencial em superfície ciência 1-8. Tratamento de plasma de polímeros resulta em homolítica clivagem da ligação. Isto leva a um debrum do material polimérico e para a formação de superfícies ricas radicais. Usando plasma contendo moléculas de oxigênio, a superfície torna-se oxigênio rico e, portanto, mais hidrofílica 9-11. No entanto, a hidrofilicidade das superfícies não é estável ao longo do tempo 12. A fim de melhorar a estabilidade a longo prazo, a superfície tratada a plasma pode ser quimicamente modificada depois ou durante o processo de plasma de 13-15. Este tratamento é normalmente realizado através da adição de uma espécie monomérica reactiva para a fase gasosa, durante o processo de plasma, estes monómeros, em seguida, polimerizarde entre os radicais criados de superfície do polímero. Se o produto químico de tratamento é realizado com um monómero não-volátil, o enxerto de polímero tem de ter lugar após a modificação do plasma. A fim de realizar um enxerto controlada após os radicais são formados na superfície, uma instalação de plasma é descrito, o qual permite que a polimerização induzida por superfície iniciada por plasma a partir da superfície em solução, sob condições controladas, 12,16. A apresentação centra-se na modificação de membranas de polímeros gumes-track 12,17. Ao modificar a tensão de superfície destas membranas, a taxa de permeabilidade pode ser variada 12. Este processo de limpeza e rápido permite a criação de camadas muito finas (&lt;5 nm), que cobrem toda a superfície da membrana sem alterar a propriedade de grandes quantidades de a membrana de polímero. Devido ao debrum durante o processo de plasma, os diâmetros de poro das membranas gumes pista aumentar ligeiramente 12. A taxa de afiação é depending do polímero e tem um comportamento linear. Quando se utiliza monómeros com grupos funcionais reactivos, os polímeros enxertados podem ser ainda mais funcionalizados. Isto é demonstrado pela postmodification de uma membrana enxertada com PHEMA com um ácido carboxílico spiropyran funcionalizado. Isto resulta numa superfície fotocrómico, desde spiropyran é conhecido para transformar uma espécie de merocianina quando irradiado com luz UV. A forma spiropyran pode ser restabelecida por irradiação da forma merocianina com luz visível (Figura 1) 18,19. Uma vez que a forma de merocianina é mais polar do que o estado spiropyran, a tensão de superfície do revestimento pode ser disparado com luz 20. A alteração na tensão superficial influencia a resistência à permeabilidade da membrana para as soluções aquosas. O set-up como realizar os testes de permeabilidade destes membranas de luz sensível neste período ea mudança significativa na resistência à permeabilidade (diminuir in resistência permeabilidade de 97%) é demonstrada. Tal membrana pode ser integrado numa instalação de entrega de droga ou em sistemas de sensores inteligentes. <img alt="Figura 1" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51680/51680fig1highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51680/51680fig1.jpg" /> Figura 1. Fotoisomerização do composto spirobenzopyran 1.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:943px;" width="943">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Name of Reagent/ Equipment</td>
			<td style="width:284px;">Company</td>
			<td style="width:119px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:167px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">2-Hydroxyethyl methacrylate, 97%</td>
			<td style="width:284px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">128635</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Hexane 99%</td>
			<td style="width:284px;">Biosolve</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Magnesium sulfate (MgSO4, anhydrous)</td>
			<td style="width:284px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>M7506</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Methanol, 99%&#160;</td>
			<td style="width:284px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">14262</td>
			<td>dried over molecular sieves</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">N,N-Dicylcohexylcarbodiimide, 99%</td>
			<td style="width:284px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">D8002</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Dimethyl aminopyridine, 99%</td>
			<td style="width:284px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">107700</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Tert-butylmethylether, 98%</td>
			<td style="width:284px;">Fluka</td>
			<td style="width:119px;">306975</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Polycarbonate membrane</td>
			<td style="width:284px;">Whatman</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Nanopore Track Etched (TE) (1.0 &#956;m, 0.2 &#956;m, 0.1 &#956;m, 50 nm, 30 nm and 15 nm pore diameter; 47 mm or 25 mm membrane diameter)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Caffeine (reagent plus)</td>
			<td style="width:284px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">C0750&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Franz diffusion cell (12 ml)</td>
			<td style="width:284px;">SES-Analysesysteme</td>
			<td style="width:119px;">6C010015</td>
			<td>15mm unjacheted Franz Cell, 12 ml Receptor volume, Flat ground, clear glass, stirbat and clamp</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">UV-Lamp</td>
			<td style="width:284px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>UV irradiation (366 nm, 15 W/m2)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">White light lamp</td>
			<td style="width:284px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>White light irradiation (500 W bulb)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">UV/Vis spectrophotometer</td>
			<td style="width:284px;">Varian 50Bio/50MPR</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:373px;">Polyester membranes</td>
			<td style="width:284px;">Sterlitech</td>
			<td style="width:119px;">PET0225100</td>
			<td>Polyester Membrane Filters, 0.2 &#956;m pore diameter, 25 mmm diameter</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Polyvinylidene fluoride membranes</td>
			<td style="width:284px;">Millipore</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>PVDF Membranes Durapore (0.22 &#956;m pore diameter; 47 mm membrane diameter)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Argon (99.9995%)</td>
			<td style="width:284px;">Alphagaz</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Dressler Cesar RF Power Generator</td>
			<td style="width:284px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Plasma chamber setup</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">MKS Multi Gas Controller 647C</td>
			<td style="width:284px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Plasma chamber setup</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">MKS Mass-Flow controllers</td>
			<td style="width:284px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Plasma chamber setup</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Vacuubrand RE 2.5 rotary vane vacuum pump</td>
			<td style="width:284px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Plasma chamber setup</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Contact angle measurement device Kr&#252;ss G10</td>
			<td style="width:284px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Balances Mettler Toledo AB204-S and Mettler ME30</td>
			<td style="width:284px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of light-responsive membranes by a combined surface grafting and postmodification process

A fim de modificar a tensão de superfície de membranas de polímeros gumes traçado disponíveis comerciais, um processo de polimerização iniciou-superfície é apresentado. A polimerização da superfície da membrana é induzida por tratamento com plasma da membrana, seguida pela reacção a superfície da membrana com uma solução metanólica de 2-hidroxietil metacrilato (HEMA). É dada especial atenção para os parâmetros do processo para o tratamento de plasma, antes da polimerização sobre a superfície. Por exemplo, a influência do tratamento de plasma em diferentes tipos de membranas (por exemplo, de poliéster, de policarbonato, de fluoreto de polivinilideno) é estudada. Além disso, a estabilidade dependente do tempo das membranas de superfície enxertada é mostrado por medidas de ângulo de contacto. Quando enxerto poli (metacrilato de 2-hidroxietil) (PHEMA), desta forma, a superfície pode ser ainda modificado por esterificação da porção álcool do polímero com uma função de ácido carboxílico da substância desejada.Estas reacções podem ser utilizadas para a funcionalização da superfície da membrana. Por exemplo, a tensão de superfície da membrana pode ser alterada ou uma funcionalidade desejada como o apresentado luz-resposta pode ser inserido. Isto é demonstrado pela reacção de PHEMA com um ácido carboxílico funcionalizado unidade spirobenzopyran o que leva a uma membrana de luz que respondem. A escolha do solvente desempenha um papel importante na etapa postmodification e é discutido em mais pormenor no presente documento. As medições de permeabilidade de tais membranas funcionalizadas são realizados usando uma célula de Franz com uma fonte de luz externa. Ao alterar o comprimento de onda da luz do visível para a gama de UV, uma alteração da permeabilidade das soluções aquosas de cafeína é observado.

A taxa de corrosão pode ser seguido por pesagem da membrana após diferentes períodos de tempo. Como pode ser visto a partir da Figura 4, a taxa de corrosão segue para o poliéster, o fluoreto de polivinilideno, policarbonato e membranas de uma taxa de corrosão linear, que pode ser determinada a partir do declive da correlação linear do tempo etch contra a perda de massa. Como mostrado na Figura 4, as membranas de policarbonato mostram a menor taxa de corrosão de todas a...

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Preparation of Light-responsive Membranes by a Combined Surface Grafting and Postmodification Process

Preparação de Membranas de Luz respondem por um enxerto de superfície combinada e Processo Postmodification

Um processo de polimerização induzida por plasma é descrito para a polimerização iniciada na superfície em membranas poliméricas. Além disso postmodification do polímero enxertado com substâncias fotossensíveis é apresentado com um protocolo de realização de medições de permeabilidade das membranas de luz que respondem.

In order to modify the surface tension of commercial available track-edged polymer membranes, a procedure of surface-initiated polymerization is ...

Research

JoVE Journal

Bioengineering

Measurement of Aggregate Cohesion by Tissue Surface Tensiometry

Medição de Coesão agregados por tensiometria superfície do tecido

Rigorous measurement of intercellular binding energy can only be made using methods grounded in thermodynamic principles in systems at equilibrium.  We ...

Bioengenharia

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Um método aperfeiçoado para a preparação de colágeno tipo I Da Pele

Soluble type 1 collagen (COL1) is used extensively as an adhesive substrate for cell cultures and as a cellular scaffold for regenerative applications. ...

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