Name: preparation of light-responsive membranes by a combined surface grafting and postmodification process
Uploaded: 2014-03-21T16:00:00
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Este trabajo fue apoyado financieramente por la Fundación Nacional Suiza para la Ciencia (NRP 62 - Materiales Inteligentes). También reconoció es el apoyo de B. Hanselmann, K. Kehl, U. Schütz y B. Leuthold.

1. La polimerización de plasma-iniciado <ol><li> Preparación de la solución de monómero. <ol><li> Disolver HEMA (100 ml; 0,718 mol) en 200 ml de agua y lavar 3 veces con hexano (100 ml) en un embudo de separación. Saturar la fase acuosa con cloruro de sodio y se extrae la HEMA con éter dietílico (50 ml). Se seca la fase orgánica sobre MgSO4 y se elimina el disolvente a vacío (100 mbar, 40 ° C). Destilar el HEMA bajo presión reducida (15 mbar; 99 ° C). </li><li> Prepare una solu...

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	<li>d'Agostino, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Basic Approaches to Plasma Production and Control. , (2008).</li><li>Liston, E. M., Martinu, L., Wertheimer, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Plasma+surface+modification+of+polymers+for+improved+adhesion:+a+critical+review.">Plasma surface modification of polymers for improved adhesion: a critical review.</a> J. Adh. Sci. Technol. 7 (10), 1091-1127 (1993).</li><li>Siow, K. S., Britcher, L., Kumar, S., Griesser, H. 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J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+chemical+reaction+between+polycarbonate+and+kilo-electron-volt+energy+Ar[sup+++]+ion+in+oxygen+environment.">Surface chemical reaction between polycarbonate and kilo-electron-volt energy Ar[sup + ] ion in oxygen environment.</a> J. Vacuum Sci. Technol. A Vacuum Surf. Films. 14 (4), 2366-2371 (1996).</li><li>Kitova, S., Minchev, M., Danev, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=RF+plasma+treatment+of+polycarbonate+substrates.">RF plasma treatment of polycarbonate substrates.</a> Optoelectron. Adv. Mater. 7 (5), 2607-2612 (2005).</li><li>Friedrich, J. F., Mix, R., Schulze, R. D., Meyer-Plath, A., Joshi, R., Wettmarshausen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+plasma+techniques+for+polymer+surface+modification+with+monotype+functional+groups.">New plasma techniques for polymer surface modification with monotype functional groups.</a> Plasma Process. Polymers. 5 (5), 407-423 (2008).</li><li>Baumann, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+the+resistance+of+polycarbonate+membranes+by+plasma-induced+graft+surface+modification.">Tuning the resistance of polycarbonate membranes by plasma-induced graft surface modification.</a> Appl. Surf. Sci. 268, 450-457 (2013).</li><li>Hegemann, D., Hossain, M. M., Balazs, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+plasma+coatings+to+obtain+multifunctional+textile+surfaces.">Nanostructured plasma coatings to obtain multifunctional textile surfaces.</a> Prog. Org. Coatings. 58 (2-3), 237-240 (2007).</li><li>Gengenbach, T., Vasic, Z., Li, S., Chatelier, R., Griesser, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Contributions+of+restructuring+and+oxidation+to+the+aging+of+the+surface+of+plasma+polymers+containing+heteroatoms.">Contributions of restructuring and oxidation to the aging of the surface of plasma polymers containing heteroatoms.</a> Plasmas Polymers. 2 (2), 91-114 (1997).</li><li>Gengenbach, T. R., Chatelier, R. C., Griesser, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+the+Ageing+of+Plasma-deposited+Polymer+Films:+Global+Analysis+of+X-ray+Photoelectron+Spectroscopy+Data.">Characterization of the Ageing of Plasma-deposited Polymer Films: Global Analysis of X-ray Photoelectron Spectroscopy Data.</a> Interface Anal. 24 (4), 271-281 (1996).</li><li>Hirotsu, T., Nakajima, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Water+ethanol+permseparation+by+pervaporation+throught+the+plasma+graft+copolymeric+membranes+of+acrylic+acid+and+acrylamide.">Water ethanol permseparation by pervaporation throught the plasma graft copolymeric membranes of acrylic acid and acrylamide.</a> Appl. Polymer Sci. 36 (1), 177-189 (1988).</li><li>Baumann, L., de Courten, D., Wolf, M., Rossi, R. M., Scherer, L. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Light-Responsive+Caffeine+Transfer+through+Porous+Polycarbonate.">Light-Responsive Caffeine Transfer through Porous Polycarbonate.</a> Appl. Mater. Interf. 5 (13), 5894-5897 (2013).</li><li>Minkin, V. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photo-,+thermo-,+solvato-,+and+electrochromic+spiroheterocyclic+compounds.">Photo-, thermo-, solvato-, and electrochromic spiroheterocyclic compounds.</a> Chem. Rev. 104 (5), 2751-2776 (2004).</li><li>Berkovic, G., Krongauz, V., Weiss, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spiropyrans+and+spirooxazines+for+memories+and+switches.">Spiropyrans and spirooxazines for memories and switches.</a> Chem. Rev. 100 (5), 1741-1753 (2000).</li><li>Vlassiouk, I., Park, C. -. D., Vail, S. A., Gust, D., Smirnov, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Control+of+Nanopore+Wetting+by+a+Photochromic+Spiropyran:+A+Light-Controlled+Valve+and+Electrical+Switch.">Control of Nanopore Wetting by a Photochromic Spiropyran: A Light-Controlled Valve and Electrical Switch.</a> Lett. 6 (5), 1013-1017 (2006).</li><li>Baumann, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+light-responsive+porous+polycarbonate+membranes+for+controlled+caffeine+delivery.">Development of light-responsive porous polycarbonate membranes for controlled caffeine delivery.</a> RSC Adv. 3 (45), 23317-23326 (2013).</li><li>Nicoletta, F. P., Cupelli, D., Formoso, P., De Filpo, G., Colella, V., Gugliuzza, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Light+Responsive+Polymer+Membranes:+A+Review.">Light Responsive Polymer Membranes: A Review.</a> Membranes. 2 (1), 134-197 (2012).</li></ol>

El proceso de plasma produce un gas de color púrpura, que es causada por argón ionizado. Un color anaranjado indicaría la presencia de nitrógeno no deseado de una fuga. El proceso de plasma no sólo formar radicales en la superficie sino también graba la membrana de 7,12. El exceso de ataque químico puede cambiar el diámetro de poro significativamente, lo que influiría en la permeabilidad de la membrana. Las condiciones de reacción controladas de la configuración presentada permiten la mejora de la ...

Modificación de plasma de materiales se ha convertido en un proceso importante en muchos campos industriales. Limpieza de superficies y funcionalización de superficies sin cambiar la propiedad mayor parte del material ha hecho que el tratamiento con plasma de un proceso esencial en la ciencia de superficies 1-8. El tratamiento con plasma de polímeros da como resultado la escisión del enlace homolítica. Esto conduce a un borde del material polimérico y a la formación de superficies ricas radicales. Mediante el uso de plasma que contiene moléculas de oxígeno, la superficie se vuelve rica en oxígeno y por lo tanto más hidrófilo 9-11. Sin embargo, la hidrofilicidad de las superficies no es estable en el tiempo 12. Con el fin de mejorar la estabilidad a largo plazo, la superficie tratada con plasma se puede modificar químicamente después de o durante el proceso de plasma 13-15. Este tratamiento se realiza normalmente mediante la adición de una especie de monómeros reactivos en la fase gaseosa durante el proceso de plasma; estos monómeros se polimerizan luegode los radicales creados de la superficie del polímero. Si el tratamiento químico se lleva a cabo con un monómero no volátil, el injerto de polímero tiene que tener lugar después de la modificación de plasma. Con el fin de realizar un injerto controlada después de que los radicales se forman en la superficie, una configuración de plasma se describe, que permite la polimerización inducida por plasma de la superficie-iniciada desde la superficie en solución bajo condiciones controladas 12,16. La presentación se centra en la modificación de las membranas de polímero pista filo 12,17. Mediante la modificación de la tensión superficial de estas membranas, la tasa de permeabilidad se puede variar 12. Este proceso limpio y rápido permite la creación de capas muy finas (&lt;5 nm), que cubren toda la superficie de la membrana sin cambiar la propiedad mayor de la membrana de polímero. Debido a la ribete durante el proceso de plasma, los diámetros de los poros de las membranas de la pista-filo aumentan ligeramente 12. La tasa de ribete es depending en el polímero y tiene un comportamiento lineal. Cuando se utiliza monómeros con grupos funcionales reactivos, los polímeros injertados se pueden funcionalizar adicionalmente. Esto se demuestra por la modificación posterior de una membrana de PHEMA-injertado con un ácido carboxílico de espiropirano funcionalizado. Esto resulta en una superficie fotocrómico, desde espiropirano se conoce para transformarse en una especie de merocianina cuando se irradia con luz UV. La forma espiropirano se puede restablecer mediante la irradiación de la forma merocianina con luz visible (Figura 1) 18,19. Puesto que la forma de merocianina es más polar que el estado de espiropirano, la tensión superficial del recubrimiento puede ser activado con la luz 20. El cambio en la tensión superficial influye en la resistencia a la permeabilidad de la membrana hacia soluciones acuosas. La puesta a punto la forma de realizar los ensayos de permeabilidad de estas membranas de luz sensible se mostrará y el cambio significativo en la resistencia a la permeabilidad (disminuir in resistencia a la permeabilidad en un 97%) se demostró. Tal membrana se puede integrar en una configuración de administración de fármacos o en los sistemas de detección inteligentes. <img alt="Figura 1" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51680/51680fig1highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51680/51680fig1.jpg" /> Figura 1. Fotoisomerización de compuesto spirobenzopyran 1.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:943px;" width="943">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Name of Reagent/ Equipment</td>
			<td style="width:284px;">Company</td>
			<td style="width:119px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:167px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">2-Hydroxyethyl methacrylate, 97%</td>
			<td style="width:284px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">128635</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Hexane 99%</td>
			<td style="width:284px;">Biosolve</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Magnesium sulfate (MgSO4, anhydrous)</td>
			<td style="width:284px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>M7506</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Methanol, 99%&#160;</td>
			<td style="width:284px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">14262</td>
			<td>dried over molecular sieves</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">N,N-Dicylcohexylcarbodiimide, 99%</td>
			<td style="width:284px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">D8002</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Dimethyl aminopyridine, 99%</td>
			<td style="width:284px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">107700</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Tert-butylmethylether, 98%</td>
			<td style="width:284px;">Fluka</td>
			<td style="width:119px;">306975</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Polycarbonate membrane</td>
			<td style="width:284px;">Whatman</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Nanopore Track Etched (TE) (1.0 &#956;m, 0.2 &#956;m, 0.1 &#956;m, 50 nm, 30 nm and 15 nm pore diameter; 47 mm or 25 mm membrane diameter)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Caffeine (reagent plus)</td>
			<td style="width:284px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">C0750&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Franz diffusion cell (12 ml)</td>
			<td style="width:284px;">SES-Analysesysteme</td>
			<td style="width:119px;">6C010015</td>
			<td>15mm unjacheted Franz Cell, 12 ml Receptor volume, Flat ground, clear glass, stirbat and clamp</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">UV-Lamp</td>
			<td style="width:284px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>UV irradiation (366 nm, 15 W/m2)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">White light lamp</td>
			<td style="width:284px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>White light irradiation (500 W bulb)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">UV/Vis spectrophotometer</td>
			<td style="width:284px;">Varian 50Bio/50MPR</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:373px;">Polyester membranes</td>
			<td style="width:284px;">Sterlitech</td>
			<td style="width:119px;">PET0225100</td>
			<td>Polyester Membrane Filters, 0.2 &#956;m pore diameter, 25 mmm diameter</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Polyvinylidene fluoride membranes</td>
			<td style="width:284px;">Millipore</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>PVDF Membranes Durapore (0.22 &#956;m pore diameter; 47 mm membrane diameter)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Argon (99.9995%)</td>
			<td style="width:284px;">Alphagaz</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Dressler Cesar RF Power Generator</td>
			<td style="width:284px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Plasma chamber setup</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">MKS Multi Gas Controller 647C</td>
			<td style="width:284px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Plasma chamber setup</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">MKS Mass-Flow controllers</td>
			<td style="width:284px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Plasma chamber setup</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Vacuubrand RE 2.5 rotary vane vacuum pump</td>
			<td style="width:284px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Plasma chamber setup</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Contact angle measurement device Kr&#252;ss G10</td>
			<td style="width:284px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Balances Mettler Toledo AB204-S and Mettler ME30</td>
			<td style="width:284px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of light-responsive membranes by a combined surface grafting and postmodification process

Con el fin de modificar la tensión superficial de las membranas de polímero de la pista-filo disponibles comerciales, se presenta un procedimiento de polimerización iniciada por la superficie. La polimerización de la superficie de la membrana es inducida por tratamiento de plasma de la membrana, seguido por reacción de la superficie de la membrana con una solución metanólica de metacrilato de 2-hidroxietilo (HEMA). Se presta especial atención a los parámetros de proceso para el tratamiento de plasma antes de la polimerización en la superficie. Por ejemplo, se estudia la influencia de la-tratamiento de plasma en diferentes tipos de membranas (por ejemplo, poliéster, policarbonato, fluoruro de polivinilideno). Además, la estabilidad dependiente del tiempo de las membranas injertado de superficie se muestra por las mediciones del ángulo de contacto. Cuando el injerto de poli (metacrilato de 2-hidroxietilo) (PHEMA) de esta manera, la superficie puede ser modificado adicionalmente mediante la esterificación del resto alcohol del polímero con una función de ácido carboxílico de la sustancia deseada.Por tanto, estas reacciones se pueden utilizar para la funcionalización de la superficie de la membrana. Por ejemplo, la tensión superficial de la membrana puede ser cambiada o una funcionalidad deseada como la capacidad de respuesta luz presentada puede ser insertado. Esto se demuestra mediante la reacción de PHEMA con un ácido carboxílico funcionalizado unidad spirobenzopyran lo que conduce a una membrana responde a la luz. La elección del disolvente juega un papel importante en la etapa de modificación posterior y se discute con más detalle en este documento. Las mediciones de la permeabilidad de dichas membranas funcionalizados se llevan a cabo usando una celda de Franz con una fuente de luz externa. Al cambiar la longitud de onda de la luz de lo visible a la gama UV, se observa un cambio de la permeabilidad de las soluciones acuosas de cafeína.

La velocidad de grabado puede ser seguido por un peso de la membrana después de diferentes períodos de tiempo. Como se puede ver en la figura 4, la velocidad de grabado sigue para el poliéster, fluoruro de polivinilideno, policarbonato y membranas de una velocidad de grabado lineal, que se puede determinar a partir de la pendiente de la correlación lineal entre el tiempo de grabado en comparación con la pérdida de masa. Como se muestra en la Figura 4, las membranas de pol...

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Preparation of Light-responsive Membranes by a Combined Surface Grafting and Postmodification Process

Preparación de Membranas Light responden por un injerto superficial combinado y proceso de modificación posterior

Un procedimiento de polimerización inducida por plasma se describe para la polimerización iniciada por superficie en las membranas poliméricas. Además modificación posterior del polímero injertado con sustancias fotocrómicas se presenta con un protocolo de la realización de mediciones de la permeabilidad de las membranas responde a la luz.

In order to modify the surface tension of commercial available track-edged polymer membranes, a procedure of surface-initiated polymerization is ...

Research

JoVE Journal

Bioengineering

Measurement of Aggregate Cohesion by Tissue Surface Tensiometry

La medición de la cohesión agregado por tensiometría tejido de la superficie

Rigorous measurement of intercellular binding energy can only be made using methods grounded in thermodynamic principles in systems at equilibrium.  We ...

Investigación

Bioingeniería

Self-reporting Scaffolds for 3-Dimensional Cell Culture

Los andamios de autoinforme para el 3-Dimensional Cultivo Celular

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An Improved Method for the Preparation of Type I Collagen From Skin

Un método mejorado para la preparación de colágeno tipo I De Piel

Soluble type 1 collagen (COL1) is used extensively as an adhesive substrate for cell cultures and as a cellular scaffold for regenerative applications. ...

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Adaptación del Proceso Electrohilado para proporcionar tres ambientes únicos para un Tri-capa<em&gt; In Vitro</em&gt; Modelo de la pared de la vía aérea

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