Name: quantitative detection of trace explosive vapors by programmed temperature desorption gas chromatography-electron capture detector
Uploaded: 2014-07-25T15:00:00
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財政支援は、国土安全保障省科学科技術総局によって提供された。

1。機器の準備<ol><li>楽器、オーブン、検出器を確実に室温である。注入口と検出器へのガス流をオフにします。 </li><li> GCからのTDSを削除します。商品特有の手順については、製造元のマニュアルを参照してください。 </li><li> CIS入口からTDSアダプタを取り外し、CISからライナーを取り外します。 </li><li>ライナーを取り外したまま粒子や破片のためのCISの入口を点検します。圧縮空気、また...

<ol>
	<li>McLafferty, F. W., Stauffer, D. B., Twiss-Brooks, A. B., Loh, S. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+enlarged+data+base+of+electron-ionization+mass+spectra.">An enlarged data base of electron-ionization mass spectra.</a> Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 2 (5), 432-437 (1991).</li><li>Psillakis, E., Kalogerakis, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+solvent+microextraction+to+the+analysis+of+nitroaromatic+explosives+in+water+samples.">Application of solvent microextraction to the analysis of nitroaromatic explosives in water samples.</a> Journal of Chromatography A. 907 (1-2), 211-219 (2001).</li><li>Babushok, V. I., Linstrom, P. 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H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Performance+Evaluation+of+an+In-Injection+Port+Thermal+Desorption/Gas+Chromatographic/Negative+Ion+Chemical+Ionization+Mass+Spectrometric+Method+for+Trace+Explosive+Vapor+Analysis.">Performance Evaluation of an In-Injection Port Thermal Desorption/Gas Chromatographic/Negative Ion Chemical Ionization Mass Spectrometric Method for Trace Explosive Vapor Analysis.</a> Analytical Chemistry. 73 (4), 792-798 (2001).</li><li>Ausloos, P., Clifton, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+critical+evaluation+of+a+comprehensive+mass+spectral+library.">The critical evaluation of a comprehensive mass spectral library.</a> Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 10 (4), 287-299 (1999).</li><li>Dionne, B. C., Rounbehler, D. 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F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Trace+analysis+of+explosives+in+handswab+extracts+using+amberlite+XAD-7+porous+polymer+beads,+silica+capillary+column+gas-chromatography+with+electron-capture+detection+and+thin-layer+chromatography.">Trace analysis of explosives in handswab extracts using amberlite XAD-7 porous polymer beads, silica capillary column gas-chromatography with electron-capture detection and thin-layer chromatography.</a> Journal of Chromatography. 234, 415-425 (1982).</li><li>Sigman, M. E., Ma, C. -. 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L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automatic+program+for+peak+detection+and+deconvolution+of+multi-overlapped+chromatographic+signals:+Part+I:+Peak+detection.">Automatic program for peak detection and deconvolution of multi-overlapped chromatographic signals: Part I: Peak detection.</a> Journal of Chromatography A. 1096 (1-2), 133-145 (2005).</li><li>Viv&#243;-Truyols, G., Torres-Lapasi&#243;, J. R., van Nederkassel, A. M., Vander Heyden, Y., Massart, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automatic+program+for+peak+detection+and+deconvolution+of+multi-overlapped+chromatographic+signals:+Part+II:+Peak+model+and+deconvolution+algorithms.">Automatic program for peak detection and deconvolution of multi-overlapped chromatographic signals: Part II: Peak model and deconvolution algorithms.</a> Journal of Chromatography A. 1096 (1-2), 146-155 (2005).</li><li>Fong, S. S., Rearden, P., Kanchagar, C., Sassetti, C., Trevejo, J., Brereton, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automated+Peak+Detection+and+Matching+Algorithm+for+Gas+Chromatography&#8722;Differential+Mobility+Spectrometry.">Automated Peak Detection and Matching Algorithm for Gas Chromatography&#8722;Differential Mobility Spectrometry.</a> Analytical Chemistry. 83 (5), 1537-1546 (2011).</li><li>Hargrove, W. F., Rosenthal, D., Cooley, P. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improvement+of+algorithm+for+peak+detection+in+automatic+gas+chromatography-mass+spectrometry+data+processing.">Improvement of algorithm for peak detection in automatic gas chromatography-mass spectrometry data processing.</a> Analytical Chemistry. 53 (3), 538-539 (1981).</li><li>Middleditch, B. 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再現性は、多くの場合、再現性の測定基準として使用されているTDS-CIS-GC-ECDの計装、および相対標準偏差（RSD）と直接液相成長法を使用してトレース爆発蒸気の定量化のための重要な属性である。我々はTNTのための約5％とRDX 10％の間と内のサンプルの再現のためにRSDはを経験している。 15％を超える任意のRSDは、プロトコルの有効性を低下させる変化の一般的な原因を確認するための指標と?...

ガスクロマトグラフィー（GC）は、分析化学の中核機器分析技術であり、化学実験室でのホットプレートやバランスなど間違いなくとしてのユビキタスです。 GCインスツルメンテーションは、化学化合物の多数の製造、同定、および定量のために使用することができ、例えば、水素炎イオン化検出器（FIDを）、光イオン化検出器（PIDが）、熱伝導度検出器（としての検出器の様々に結合させることができる分析物、方法、および用途に応じてのTCD）、電子捕獲検出器（ECDの）、および質量分析計（MS）。小さな試料溶液、特殊なヘッドスペース分析入口、固相マイクロ抽出（SPME）注射器、または熱脱着装置を操作する場合のサンプルは、標準のスプリット/スプリットレス注入口を介して導入することができます。 GC-MSは、しばしば、その有用性、柔軟性の代替または新興、検出技術の妥当性確認及び検証の用途で使用される標準的な技術であるそして確立された化学データベースやライブラリとの識別力を1 - 7 GCおよびそれに関連するサンプリングおよび検出コンポーネントは、分析アプリケーションに挑戦し、日常的な化学分析のための理想的な、より専門的である。 軍事、国土安全保障、および民間企業への関心を高める分析アプリケーションは、同定および定量を含む検出で、爆発的な蒸気の検出をトレースです。 2,4,6 - トリニトロトルエン（TNT）とシクロトリメチレントリニトロアミン（RDX）などの検体は、より広範な、より一般的な化学分析を使用して、特に取り扱いが困難と別々にする物理的性質を持っているので、トレース爆発物の蒸気の検出は、ユニークな分析化学の課題です方法論。比較的低い蒸気圧が比較的高い付着係数と組み合わせたサブppmレベル体積分率（Vの）飽和蒸気濃度、necessit特別なサンプリングプロトコル、計測機器、および定量法を食べた8 - 12電子捕獲型検出器（ECD）または質量分析計（MS）に結合されたGCは、（DNT）、TNT、およびRDX特にジニトロトルエン、爆発的な分析物を定量するための有効な方法である。6,13 - 17、GC-ECDは、その比較的高い電子親和性のニトロエネルギッシュな化合物のために特に有用である。米国環境保護庁（EPA）は、GC-ECDおよびGC-MSを用いた爆発物の分析物を検出するための標準的な方法を作成しているが、これらの方法は、例えば、地下水などの溶液中のサンプル、及び気相で回収されなかったサンプルに焦点を当てている。2 、18から23は、爆発性蒸気を検出するために、代替的なサンプリングプロトコルは、吸着剤が充填された熱脱着試料管を、気コレクションとして使用しなければならないが、定量的検出は、蒸気規格aの欠如のために困難なままで番目の較正方法は、試料管および計測損失を考慮しない。 最近では、GC-ECDに結合された冷却入口システム（TDS-CIS）との熱脱着システムを使用して定量法は、TNTとRDX蒸気用に開発されている。24,25 TDS-CIS-GC-ECDの計装に関連する損失トレースの爆発的な蒸気を特性化したと吸着剤を充填した熱脱着サンプルチューブに直接液相成長法を用いた例を検量線に占めています。しかし、文献は、計装の特性やメソッド開発に焦点を当てたが、実際には、サンプリングされていない分析され、または爆発性蒸気、唯一の解決策基準を定量化したこと。ここでは、焦点は、爆発的な蒸気をサンプリングし、定量するためのプロトコルである。プロトコルと方法論は、他の分析物に拡大し、このような四硝酸ペンタエリトリトール（PETN）などの爆発的な蒸気をトレースすることができます。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="638">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Name of Material/ Equipment</td>
			<td style="width:127px;">Company</td>
			<td style="width:128px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:167px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:216px;">2,4,6-Trinitrotoluene (TNT)</td>
			<td style="width:127px;">Accu-Standard</td>
			<td style="width:128px;">M-8330-11-A-10X</td>
			<td>10,000 ng &#956;L-1</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Cyclotrimethylenetrinitramine (RDX)</td>
			<td style="width:127px;">Accu-Standard</td>
			<td style="width:128px;">M-8330-05-A-10X</td>
			<td>10,000 ng &#956;L-1</td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:216px;">3,4-Dinitrotoluene (3,4-DNT)</td>
			<td style="width:127px;">Accu-Standard</td>
			<td style="width:128px;">S-22988-01</td>
			<td>1000 ng &#956;L-1</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Tenax&#174; TA Vapor Sample Tubes</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">009947-000-00</td>
			<td>Tenax&#174; 60/80</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">CIS4 Liner</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">014652-005-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Transfer Line Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">001805-008-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Inlet Liner Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">001805-040-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">CIS4 Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">007541-010-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">ECD Detector Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Aglient</td>
			<td style="width:128px;">5181-3323</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">DB5-MS Column</td>
			<td style="width:127px;">Res-Tek</td>
			<td style="width:128px;">12620</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

quantitative detection of trace explosive vapors by programmed temperature desorption gas chromatography-electron capture detector

吸着剤が充填された熱脱着管上に溶液規格の直接液体堆積は、トレース爆発性蒸気試料の定量分析のために使用される。直接液体堆積方法は、蒸気及びソリューションのための別個の注入法を使用するよりも蒸気試料の分析及び標準溶液の分析の間に高い忠実度をもたらす、 すなわち 、溶液バイアル中で調製し、蒸気回収管および標準に収集されたサンプル。さらに、この方法は、変動性および定量微量化学検出を最小にすることが理想的計装損失を考慮することができる。電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフィーは、それらの比較的高い電子親和力に起因し、例えばTNT及びRDX等のニトロエネルギー論に敏感計装構成である。しかしながら、これらの化合物の定量は、生存可能な蒸気の蒸気基準なしに困難である。したがって、我々は、組み合わせることによって、蒸気規格の必要性を排除するトレース爆発性蒸気サンプルを分析するための直接液体堆積プロトコル器具の感受性。

トレース爆発性蒸気サンプルについて定量的な結果を得ることは、器具損失および標準溶液と蒸気試料間の差を考慮するために試料管の上に溶液規格の直接液相堆積法を用いてTDS-CIS-GC-ECDインスツルメンテーションのための較正曲線を確立することから始まる。 TNT及びRDXの微量分析のためのTDS-CIS-GC-ECDの計装および方法は、以前に他の場所で詳細に説明したが、機器パラメータを表1</str...

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Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

吸着剤が充填された熱脱着チューブ上に集めTNT及びRDXの爆発性蒸気をトレースは、電子捕獲型検出器でGCに結合され、プログラムされた昇温脱離ガスシステムを用いて分析した。機器分析は、インスツルメンテーション·ドリフトおよび損失のためのサンプルの変動やアカウントを減らすために直接液体蒸着法と組み合わされる。

プログラムされた温度脱着ガスクロマトグラフィー - 電子捕獲型検出器による微量爆発性気体の定量的検出

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Determination of the Gas-phase Acidities of Oligopeptides

オリゴペプチドの気相酸性度の決定

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue ...

Exploring the Radical Nature of a Carbon Surface by Electron Paramagnetic Resonance and a Calibrated Gas Flow

電子常磁性共鳴とキャリブレーション済みのガスの流れによってカーボン表面のラジカル自然を探る

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date ...

Preparation of Carbon Nanosheets at Room Temperature

室温における炭素ナノシートの作製

Amphiphilic molecules equipped with a reactive, carbon-rich "oligoyne" segment consisting of conjugated carbon-carbon triple bonds self-assemble into ...

Facile Preparation of 4-Substituted Quinazoline Derivatives

4-置換キナゾリン誘導体の簡便な準備

Reported in this paper is a very simple method for direct preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from a reaction between substituted ...

Temperature-programmed Deoxygenation of Acetic Acid on Molybdenum Carbide Catalysts

モリブデンカーバイド触媒上の酢酸の昇温脱酸素化

Temperature programmed reaction (TPRxn) is a simple yet powerful tool for screening solid catalyst performance at a variety of conditions. A TPRxn system ...

Combustion Chemistry of Fuels: Quantitative Speciation Data Obtained from an Atmospheric High-temperature Flow Reactor with Coupled Molecular-beam Mass Spectrometer

燃料の燃焼化学: と大気の高温流動反応器から得られる定量的な種分化データ結合分子線質量分析計

This manuscript describes a high-temperature flow reactor experiment coupled to the powerful molecular beam mass spectrometry (MBMS) technique. This ...

Reducing Willow Wood Fuel Emission by Low Temperature Microwave Assisted Hydrothermal Carbonization

低温マイクロ波支援によるウィローウッド燃料排出量の削減補助熱炭化

Biomass is a sustainable fuel, as its CO2 emissions are reintegrated in biomass growth. However, the inorganic precursors in the biomass cause a negative ...

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

タトゥーインク成分および偽造製品の同定のための質量分光検出を用いた2段階熱分解-ガスクロマトグラフィー法

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

Analysis of Complex Molecules and Their Reactions on Surfaces by Means of Cluster-Induced Desorption/Ionization Mass Spectrometry

クラスターによる脱着/イオン化質量分析による、表面上の複雑分子とその反応の解析

Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters (DINeC) is employed as a very soft and efficient desorption/ionization technique for mass ...

Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography

多次元ガスクロマトグラフィーによる燃料中の窒素化合物の特性解析

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is ...