Name: quantitative detection of trace explosive vapors by programmed temperature desorption gas chromatography-electron capture detector
Uploaded: 2014-07-25T15:00:00
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1. 악기 준비 <ol><li> 기기, 오븐, 및 감지기를 확인 실온에 있습니다. 입구와 검출기에 가스 흐름을 끕니다. </li><li> GC에서 TDS를 제거합니다. 악기 특정 절차에 대한 제조업체의 사용 설명서를 참조하십시오. </li><li> CIS 입구에서 TDS 어댑터를 제거하고 CIS에서 라이너를 제거합니다. </li><li> 라이너가 제거되는 동안 입자와 파편의 CIS 입구를 검사합니다. 압축 공기, 또는 바람직하게는 질소와 눈에 보...

<ol>
	<li>McLafferty, F. W., Stauffer, D. B., Twiss-Brooks, A. B., Loh, S. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+enlarged+data+base+of+electron-ionization+mass+spectra.">An enlarged data base of electron-ionization mass spectra.</a> Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 2 (5), 432-437 (1991).</li><li>Psillakis, E., Kalogerakis, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+solvent+microextraction+to+the+analysis+of+nitroaromatic+explosives+in+water+samples.">Application of solvent microextraction to the analysis of nitroaromatic explosives in water samples.</a> Journal of Chromatography A. 907 (1-2), 211-219 (2001).</li><li>Babushok, V. I., Linstrom, P. 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F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Trace+analysis+of+explosives+in+handswab+extracts+using+amberlite+XAD-7+porous+polymer+beads,+silica+capillary+column+gas-chromatography+with+electron-capture+detection+and+thin-layer+chromatography.">Trace analysis of explosives in handswab extracts using amberlite XAD-7 porous polymer beads, silica capillary column gas-chromatography with electron-capture detection and thin-layer chromatography.</a> Journal of Chromatography. 234, 415-425 (1982).</li><li>Sigman, M. E., Ma, C. -. 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L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+Thermal+Desorption+Instrumentation+with+a+Direct+Liquid+Deposition+Calibration+Method+for+Trace+2,4,6-Trinitrotoluene+Quantitation.">Characterization of Thermal Desorption Instrumentation with a Direct Liquid Deposition Calibration Method for Trace 2,4,6-Trinitrotoluene Quantitation.</a> Journal of Chromatography A. 1227, 10-18 (2012).</li><li>Excoffier, J. L., Guiochon, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automatic+peak+detection+in+chromatography.">Automatic peak detection in chromatography.</a> Chromatographia. 15 (9), 543-545 (1982).</li><li>Viv&#243;-Truyols, G., Torres-Lapasi&#243;, J. R., van Nederkassel, A. M., Vander Heyden, Y., Massart, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automatic+program+for+peak+detection+and+deconvolution+of+multi-overlapped+chromatographic+signals:+Part+I:+Peak+detection.">Automatic program for peak detection and deconvolution of multi-overlapped chromatographic signals: Part I: Peak detection.</a> Journal of Chromatography A. 1096 (1-2), 133-145 (2005).</li><li>Viv&#243;-Truyols, G., Torres-Lapasi&#243;, J. R., van Nederkassel, A. M., Vander Heyden, Y., Massart, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automatic+program+for+peak+detection+and+deconvolution+of+multi-overlapped+chromatographic+signals:+Part+II:+Peak+model+and+deconvolution+algorithms.">Automatic program for peak detection and deconvolution of multi-overlapped chromatographic signals: Part II: Peak model and deconvolution algorithms.</a> Journal of Chromatography A. 1096 (1-2), 146-155 (2005).</li><li>Fong, S. S., Rearden, P., Kanchagar, C., Sassetti, C., Trevejo, J., Brereton, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automated+Peak+Detection+and+Matching+Algorithm+for+Gas+Chromatography&#8722;Differential+Mobility+Spectrometry.">Automated Peak Detection and Matching Algorithm for Gas Chromatography&#8722;Differential Mobility Spectrometry.</a> Analytical Chemistry. 83 (5), 1537-1546 (2011).</li><li>Hargrove, W. F., Rosenthal, D., Cooley, P. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improvement+of+algorithm+for+peak+detection+in+automatic+gas+chromatography-mass+spectrometry+data+processing.">Improvement of algorithm for peak detection in automatic gas chromatography-mass spectrometry data processing.</a> Analytical Chemistry. 53 (3), 538-539 (1981).</li><li>Middleditch, B. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Analytical Artifacts GC, MS, HPLC, TLC and PC. 44, (1989).</li></ol>

재현성은 종종 재현성에 대한 메트릭으로 사용되는 TDS-CIS-GC-ECD의 계측 및 상대 표준 편차 (RSD)에 직접 액체 증착 방법을 사용하여 추적 폭발성 증기의 정량을위한 중요한 특성입니다. 우리는 TNT 약 5 %와 RDX 10 %의 간 및 내 샘플 재현성 RSDS을 경험했다. 15 % 이상 상관 RSD는 프로토콜의 효과를 감소 변화의 공통 소스를 확인하는 지표로 사용된다. 과거에 허용 할 수없는 RSDS에 LED가 변화의 원인은 다음...

가스 크로마토 그래피 (GC)은 분석 화학의 핵심 기기 분석 기법 및 화학 실험실에서 핫 플레이트 또는 균형으로 틀림없이 유비 쿼터스입니다. GC 계측 화학 화합물의 다수의 제조, 식별 및 정량을 위해 사용될 수 있고, 그러한 화염 이온화 검출기 (FIDS), 광 이온화 검출기 (PID들), 열 전도도 검출기 (같은 검출기의 다양한 결합 될 수있다 TCDs), 전자 포착 검출기 (ECDs)와 질량 분석기 (MS), 분석, 방법 및 응용 프로그램에 따라 다릅니다. 작은 샘플 솔루션 전문 헤드 스페이스 분석 입구, 고상 마이크로 추출 (SPME) 주사기, 또는 열 탈착 시스템을 사용하는 경우 샘플은 표준 분할 / splitless의 입구를 통해 도입 될 수있다. GC-MS는 종종 때문에 유틸리티, 유연성의 대체 또는 신흥 탐지 기술의 검증 및 검증 응용 프로그램에서 사용되는 표준 기술이다설립 화학 데이터베이스 및 라이브러리 1 식별 전원 -. 7 GC 및 관련 샘플링 및 감지 구성 요소는 분석 응용 프로그램에 도전, 일상 화학 분석에 적합하고보다 전문이다. 군사, 국토 보안 및 상업 기업에 대한 관심을 증가 분석 응용 프로그램은 식별 및 정량 등의 검출과, 폭발성 증기 탐지 추적 할 수 있습니다. 2,4,6 - 트리니트로 톨루엔 (TNT)과 cyclotrimethylenetrinitramine (RDX) 등의 분석은, 넓은,보다 일반적인 화학 분석을 사용하여, 특히 처리하기 어렵고 별도의 확인 물리적 특성을 가지고 있기 때문에 추적 폭발성 증기 감지 독특한 분석 화학의 도전 방법. 상대적으로 낮은 증기압과 상대적으로 높은 점착 계수와 함께 하위 부품 당 만 부피 (ppm으로 V) 포화 증기 농도, necessit특별한 샘플링 프로토콜, 계측 및 정량 방법을 먹었다 - 8. 12 전자 캡처 검출기 (ECD) 또는 질량 분석기 (MS)에 결합 GC는 (DNT), TNT와 RDX 특히 디 니트로 톨루엔, 폭발 분석 정량을위한 효과적인 방법입니다 . 6,13 - 17 GC-ECD 때문에 상대적으로 높은 전자 친화도의 니트로 화합물 정력에 특히 유용합니다. 미국 환경 보호국 (EPA)은 GC-ECD와 GC-MS를 사용하여 폭발 분석 검출을위한 표준 방법을 만들었습니다,하지만 이러한 방법은 지하수 솔루션 샘플 및 기상에 수집되지 샘플에 초점을 맞추고있다. 2 , 18-23은 흡착제로 채워진 열 탈착 샘플 튜브 증기 수집하지만 정량적 검출 폭발적인 증기, 다른 샘플링 프로토콜이 사용되어야합니다을 감지하기 위해 증기로 인한 표준의 부족으로 여전히 어려운차 교정 방법은 샘플 튜브 및 계측 손실을 고려하지 않는. 최근에, GC-ECD에 결합 냉각 입구 시스템 (TDS-CIS)로 열 탈착 시스템을 사용하는 정량 방법 TNT 및 RDX 증기 용으로 개발되었다. TDS-CIS-GC-ECD 계측과 연관된 24,25 손실 트레이스 폭발성 증기 특성화하고, 흡착제로 채워진 열 탈착 샘플 튜브에 직접 액체 증착 방법을 사용하여 실시 예 교정 곡선에 차지한다. 그러나 문학은 계측 특성 및 방법 개발 그러나 실제로, 샘플링하지 분석 또는 정량 결코 폭발성 증기, 유일한 해결책 표준에 초점을 맞추었다. 여기서, 초점은 폭발성 증기를 샘플링 및 정량을위한 프로토콜이다. 프로토콜 및 방법은 다른 분석으로 확장하고 펜타 에리트 리톨 테트라 니트 레이트 (PETN)와 같은 폭발성 증기를 추적 할 수 있습니다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="638">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Name of Material/ Equipment</td>
			<td style="width:127px;">Company</td>
			<td style="width:128px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:167px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:216px;">2,4,6-Trinitrotoluene (TNT)</td>
			<td style="width:127px;">Accu-Standard</td>
			<td style="width:128px;">M-8330-11-A-10X</td>
			<td>10,000 ng &#956;L-1</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Cyclotrimethylenetrinitramine (RDX)</td>
			<td style="width:127px;">Accu-Standard</td>
			<td style="width:128px;">M-8330-05-A-10X</td>
			<td>10,000 ng &#956;L-1</td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:216px;">3,4-Dinitrotoluene (3,4-DNT)</td>
			<td style="width:127px;">Accu-Standard</td>
			<td style="width:128px;">S-22988-01</td>
			<td>1000 ng &#956;L-1</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Tenax&#174; TA Vapor Sample Tubes</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">009947-000-00</td>
			<td>Tenax&#174; 60/80</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">CIS4 Liner</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">014652-005-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Transfer Line Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">001805-008-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Inlet Liner Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">001805-040-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">CIS4 Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">007541-010-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">ECD Detector Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Aglient</td>
			<td style="width:128px;">5181-3323</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">DB5-MS Column</td>
			<td style="width:127px;">Res-Tek</td>
			<td style="width:128px;">12620</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

quantitative detection of trace explosive vapors by programmed temperature desorption gas chromatography-electron capture detector

흡착제 충진 열탈착 튜브 상 용액 표준의 직접 액체 증착 추적 폭발성 기체 샘플의 정량 분석​​을 위해 사용된다. 직접 액체 증착 방법은 증기 및 해결책에 대한 별도의 주입 방법을 사용하는 것보다 수증기 샘플의 분석 및 용액 표준의 분석과 높은 충실도를 산출, 즉, 용액을 바이알에서 제조 증기 수거 튜브 및 표준에 수집 된 샘플. 또한,이 방법은 변화와 양적 추적 화학 탐지를 최소화하기위한 이상적 장비의 손실을 설명 할 수 있습니다. 전자 포착 검출기 가스 크로마토 그래피는 상대적으로 높은 전자 친화도에 의한 같은 TNT와 RDX와 같은 니트로 지학, 민감한 장비의 구성입니다. 그러나, 이들 화합물의 증기 정량 가능한 증기 기준없이 어렵다. 따라서, 우리는 결합하여 증기 표준에 대한 요구를 제거추적 폭발성 증기 샘플을 분석 할 수있는 직접 액체 증착 프로토콜을 사용하여 장비의 감도.

트레이스 폭발성 증기 샘플 정량적 결과를 얻기 악기 손실 및 해결책 표준 및 증기 샘플 간의 차이를 고려하는 샘플링 튜브 상 용액 표준의 직접 액체 증착 방법을 이용하여 TDS-CIS-GC-ECD 계측에 대한 검량선을 확립 시작된다. TNT 및 RDX 추적 분석 TDS-CIS-GC-ECD 계측 및 방법은 이전에 다른 곳에서 상세히 설명되었지만, 기기 파라미터는 표 1에 요약되어있다. 여기서 24,25,도 1?...

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Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

흡착제 충진 열탈착 튜브에 수집 TNT 및 RDX의 폭발성 증기 트레이스 전자 포획 검출기 (GC)에 결합 된 온도 프로그래밍 탈착 시스템을 이용하여 분석 하였다. 기기 분석은 계측 드리프트 및 손실에 대한 샘플의 변화와 계정을 줄이기 위해 직접 액체 증착 방법과 결합됩니다.

프로그램 된 온도 탈착 가스 크로마토 그래피 - 전자 캡처 검출기에 의해 추적 폭발성 증기의 양이 감지

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Determination of the Gas-phase Acidities of Oligopeptides

올리고 펩타이드의 가스 단계 산성도의 결정

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue ...

연구

화학

Exploring the Radical Nature of a Carbon Surface by Electron Paramagnetic Resonance and a Calibrated Gas Flow

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date ...

Preparation of Carbon Nanosheets at Room Temperature

실내 온도에서 탄소 나노 시트의 제조

Amphiphilic molecules equipped with a reactive, carbon-rich "oligoyne" segment consisting of conjugated carbon-carbon triple bonds self-assemble into ...

Facile Preparation of 4-Substituted Quinazoline Derivatives

4 치환 된 퀴나 졸린 파생 상품의 손쉬운 준비

Reported in this paper is a very simple method for direct preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from a reaction between substituted ...

Temperature-programmed Deoxygenation of Acetic Acid on Molybdenum Carbide Catalysts

몰리브덴 초경 촉매에 초산의 온도 프로그램 탈산 소화

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연료의 연소 화학: 양적 Speciation 데이터와 대기 고 열 흐름 반응 기에서 얻은 결합 분자 빔 질량 분석기

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Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

Analysis of Complex Molecules and Their Reactions on Surfaces by Means of Cluster-Induced Desorption/Ionization Mass Spectrometry

클러스터 유도 탈착/이온화 질량 분광법에 의한 표면에 대한 복잡한 분자 및 표면의 반응 분석

Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters (DINeC) is employed as a very soft and efficient desorption/ionization technique for mass ...

Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography

다차원 가스 크로마토그래피에 의한 연료의 질소 화합물 특성화

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is ...