Name: ethylene polymerizations using parallel pressure reactors and a kinetic analysis of chain transfer polymerization
Uploaded: 2015-11-27T13:00:00
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Finanzielle Unterstützung wurde von der University of Minnesota (Start-up-Fonds) und dem ACS Petroleum Research Fund (54225-DNI3) zur Verfügung gestellt. Anschaffungen für die Chemie-Abteilung NMR-Anlage wurden durch einen Zuschuss von der NIH (S10OD011952) mit passenden Mitteln aus der Universität von Minnesota unterstützt. Wir erkennen die Minnesota NMR-Zentrum für Hochtemperatur-NMR. Die Finanzierung für die NMR-Messtechnik wurde von dem Büro des Vizepräsidenten für Forschung, der Medical School, College of Biological Science, NIH, NSF und der Minnesota Medical Foundation zur Verfügung gestellt. Wir danken John Walzer (ExxonMobil) für ein Geschenk von PEEK Hochdurch Rühren Paddel.

Achtung: Bitte beachten Sie alle relevanten Sicherheitsdatenblätter (MSDS) vor dem Gebrauch. Einige der Chemikalien in diesen Synthesen verwendet werden, sind akut giftig und krebserregend, während mehrere sind pyrophor und an der Luft entzünden. Bitte verwenden Sie alle geeigneten Sicherheitspraktiken bei der Durchführung dieser Reaktionen einschließlich der Verwendung von technischen Massnahmen verwendet (Abzugshaube, Handschuhfach) und persönliche Schutzausrüstung (Schutzbrille, Handschuhe, Labormantel, in vol...

<ol>
	<li>Gibson, V. C., Spitzmesser, S. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advances+in+Non-Metallocene+Olefin+Polymerization+Catalysis.">Advances in Non-Metallocene Olefin Polymerization Catalysis.</a> Chem. Rev. 103 (1), 283-316 (2002).</li><li>Coates, G. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Precise+Control+of+Polyolefin+Stereochemistry+Using+Single-Site+Metal+Catalysts.">Precise Control of Polyolefin Stereochemistry Using Single-Site Metal Catalysts.</a> Chem. Rev. 100 (4), 1223-1252 (2000).</li><li>Resconi, L., Cavallo, L., Fait, A., Piemontesi, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selectivity+in+Propene+Polymerization+with+Metallocene+Catalysts.">Selectivity in Propene Polymerization with Metallocene Catalysts.</a> Chem. Rev. 100 (4), 1253-1346 (2000).</li><li>Valente, A., Mortreux, A., Visseaux, M., Zinck, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coordinative+Chain+Transfer+Polymerization.">Coordinative Chain Transfer Polymerization.</a> Chem. Rev. 113 (5), 3836-3857 (2013).</li><li>Sita, L. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ex+Uno+Plures+(&amp;#34;Out+of+One,+Many&amp;#34;):+New+Paradigms+for+Expanding+the+Range+of+Polyolefins+through+Reversible+Group+Transfers.">Ex Uno Plures (&amp;#34;Out of One, Many&amp;#34;): New Paradigms for Expanding the Range of Polyolefins through Reversible Group Transfers.</a> Angew. Chem., Int. Ed. 48 (14), 2464-2472 (2009).</li><li>Kempe, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=How+to+Polymerize+Ethylene+in+a+Highly+Controlled+Fashion?.">How to Polymerize Ethylene in a Highly Controlled Fashion?.</a> Chem. Eur. J. 13 (10), 2764-2773 (2007).</li><li>van Meurs, M., Britovsek, G. J. P., Gibson, V. C., Cohen, S. 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R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aufbaureaktion+Redux:+Scalable+Production+of+Precision+Hydrocarbons+from+AlR3+(R=Et+or+iBu)+by+Dialkyl+Zinc+Mediated+Ternary+Living+Coordinative+Chain-Transfer+Polymerization.">Aufbaureaktion Redux: Scalable Production of Precision Hydrocarbons from AlR3 (R=Et or iBu) by Dialkyl Zinc Mediated Ternary Living Coordinative Chain-Transfer Polymerization.</a> Angew. Chem., Int. Ed. 49 (10), 1768-1772 (2010).</li><li>Arriola, D. J., Carnahan, E. M., Hustad, P. D., Kuhlman, R. L., Wenzel, T. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Catalytic+Production+of+Olefin+Block+Copolymers+via+Chain+Shuttling+Polymerization.">Catalytic Production of Olefin Block Copolymers via Chain Shuttling Polymerization.</a> Science. 312 (5774), 714-719 (2006).</li><li>Mazzolini, J., Espinosa, E., D'Agosto, F., Boisson, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Catalyzed+chain+growth+(CCG)+on+a+main+group+metal:+an+efficient+tool+to+functionalize+polyethylene.">Catalyzed chain growth (CCG) on a main group metal: an efficient tool to functionalize polyethylene.</a> Polymer Chemistry. 1 (6), 793-800 (2010).</li><li>Britovsek, G. J. P., Cohen, S. A., Gibson, V. C., van Meurs, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Iron+Catalyzed+Polyethylene+Chain+Growth+on+Zinc:+A+Study+of+the+Factors+Delineating+Chain+Transfer+versus+Catalyzed+Chain+Growth+in+Zinc+and+Related+Metal+Alkyl+Systems.">Iron Catalyzed Polyethylene Chain Growth on Zinc: A Study of the Factors Delineating Chain Transfer versus Catalyzed Chain Growth in Zinc and Related Metal Alkyl Systems.</a> J. Am. Chem. Soc. 126 (34), 10701-10712 (2004).</li><li>Gibson, V. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Shuttling+Polyolefins+to+a+New+Materials+Dimension.">Shuttling Polyolefins to a New Materials Dimension.</a> Science. 312 (5774), 703-704 (2006).</li><li>Chenal, T., Olonde, X., Pelletier, J. -. F., Bujadoux, K., Mortreux, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+polyethylene+chain+growth+on+magnesium+catalyzed+by+lanthanidocene:+A+living+transfer+polymerization+for+the+synthesis+of+higher+dialkyl-magnesium.">Controlled polyethylene chain growth on magnesium catalyzed by lanthanidocene: A living transfer polymerization for the synthesis of higher dialkyl-magnesium.</a> Polymer. 48 (7), 1844-1856 (2007).</li><li>Busico, V., Cipullo, R., Chadwick, J. C., Modder, J. F., Sudmeijer, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+Regiochemical+and+Stereochemical+Errors+on+the+Course+of+Isotactic+Propene+Polyinsertion+Promoted+by+Homogeneous+Ziegler-Natta+Catalysts.">Effects of Regiochemical and Stereochemical Errors on the Course of Isotactic Propene Polyinsertion Promoted by Homogeneous Ziegler-Natta Catalysts.</a> Macromolecules. 27 (26), 7538-7543 (1994).</li><li>Annunziata, L., Duc, M., Carpentier, J. -. 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P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reversible+Chain+Transfer+between+Organoyttrium+Cations+and+Aluminum:+Synthesis+of+Aluminum-Terminated+Polyethylene+with+Extremely+Narrow+Molecular-Weight+Distribution.">Reversible Chain Transfer between Organoyttrium Cations and Aluminum: Synthesis of Aluminum-Terminated Polyethylene with Extremely Narrow Molecular-Weight Distribution.</a> Chem. Eur. J. 12 (35), 8969-8978 (2006).</li><li>Britovsek, G. J. P., Cohen, S. A., Gibson, V. C., Maddox, P. J., van Meurs, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Iron-Catalyzed+Polyethylene+Chain+Growth+on+Zinc:+Linear+&#945;-Olefins+with+a+Poisson+Distribution.">Iron-Catalyzed Polyethylene Chain Growth on Zinc: Linear &#945;-Olefins with a Poisson Distribution.</a> Angew. Chem., Int. Ed. 41 (3), 489-491 (2002).</li><li>Xiao, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Novel+Linear-Hyperbranched+Multiblock+Polyethylene+Produced+from+Ethylene+Monomer+Alone+via+Chain+Walking+and+Chain+Shuttling+Polymerization.">A Novel Linear-Hyperbranched Multiblock Polyethylene Produced from Ethylene Monomer Alone via Chain Walking and Chain Shuttling Polymerization.</a> Macromolecules. 42 (6), 1834-1837 (2009).</li><li>Simon, L. C., Mauler, R. S., De Souza, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+the+alkylaluminum+cocatalyst+on+ethylene+polymerization+by+a+nickel-diimine+complex.">Effect of the alkylaluminum cocatalyst on ethylene polymerization by a nickel-diimine complex.</a> J. Polym. Sci. A Polym Chem. 37 (24), 4656-4663 (1999).</li><li>Hue, R. J., Cibuzar, M. P., Tonks, I. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+Polymeryl+Chain+Transfer+Between+Group+10+Metals+and+Main+Group+Alkyls+during+Ethylene+Polymerization.">Analysis of Polymeryl Chain Transfer Between Group 10 Metals and Main Group Alkyls during Ethylene Polymerization.</a> ACS Catalysis. 4 (11), 4223-4231 (2014).</li><li>Johnson, L. K., Killian, C. M., Brookhart, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+Pd(II)-+and+Ni(II)-Based+Catalysts+for+Polymerization+of+Ethylene+and+.alpha.-Olefins.">New Pd(II)- and Ni(II)-Based Catalysts for Polymerization of Ethylene and .alpha.-Olefins.</a> J. Am. Chem. Soc. 117 (23), 6414-6415 (1995).</li><li>Ittel, S. D., Johnson, L. K., Brookhart, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Late-Metal+Catalysts+for+Ethylene+Homo-+and+Copolymerization.">Late-Metal Catalysts for Ethylene Homo- and Copolymerization.</a> Chem. Rev. 100 (4), 1169-1204 (2000).</li><li>Bautista, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+Diels-Alder+Cycloadditions+of+exo-Imidazolidin-2-one+Dienes.">Synthesis and Diels-Alder Cycloadditions of exo-Imidazolidin-2-one Dienes.</a> J. Org. Chem. 76 (19), 7901-7911 (2011).</li><li>Rulke, R. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NMR+study+on+the+coordination+behavior+of+dissymmetric+terdentate+trinitrogen+ligands+on+methylpalladium(II)+compounds.">NMR study on the coordination behavior of dissymmetric terdentate trinitrogen ligands on methylpalladium(II) compounds.</a> Inorg. Chem. 32 (25), 5769-5778 (1993).</li><li>Ward, L. G. L., Pipal, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anhydrous+Nickel+(II)+Halides+and+their+Tetrakis+(Ethanol)+and+1,2-Dimethoxyethane+Complexes.">Anhydrous Nickel (II) Halides and their Tetrakis (Ethanol) and 1,2-Dimethoxyethane Complexes.</a> Inorg. Syntheses. 13, 154-164 (1972).</li><li>Galland, G. B., de Souza, R. F., Mauler, R. S., Nunes, F. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=13C+NMR+Determination+of+the+Composition+of+Linear+Low-Density+Polyethylene+Obtained+with+[&#951;3-Methallyl-nickel-diimine]PF6+Complex.">13C NMR Determination of the Composition of Linear Low-Density Polyethylene Obtained with [&#951;3-Methallyl-nickel-diimine]PF6 Complex.</a> Macromolecules. 32 (5), 1620-1625 (1999).</li><li>Cotts, P. M., Guan, Z., McCord, E., McLain, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+Branching+Topology+in+Polyethylenes+As+Revealed+by+Light+Scattering+and+13C+NMR.">Novel Branching Topology in Polyethylenes As Revealed by Light Scattering and 13C NMR.</a> Macromolecules. 33 (19), 6945-6952 (2000).</li><li>Wiedemann, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Monofunctional+hyperbranched+ethylene+oligomers.">Monofunctional hyperbranched ethylene oligomers.</a> J. Am. Chem. Soc. 136 (5), 2078-2085 (2014).</li><li>Mayo, F. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chain+Transfer+in+the+Polymerization+of+Styrene:+The+Reaction+of+Solvents+with+Free+Radicals1.">Chain Transfer in the Polymerization of Styrene: The Reaction of Solvents with Free Radicals1.</a> J. Am. Chem. Soc. 65 (12), 2324-2329 (1943).</li></ol>

Ein Methyl substituiertes kationischen [α-Diimin] NiBr 2 Ethylenpolymerisationskatalysator mit MAO aktiviert wurde für seine Kompetenz für die Ethylen-Kettenübertragungs Polymerisationen sucht. Die Reaktionen wurden über die Gasaufnahmemessungen überwacht werden, um die Geschwindigkeit und das Ausmaß der Polymerisation und die Katalysatorlebenszeit, und das Molekulargewicht der resultierenden Polymere wurden mittels Gelpermeationschromatographie (GPC) bestimmt, zu b...

Polyolefine sind eine wichtige Klasse von industriellen Polymeren mit Anwendungen in Thermoplasten und Elastomeren. Bedeutende Fortschritte bei der Gestaltung von Single-Site-Katalysatoren zur Herstellung von Polyolefinen ist, um die einstellbare Molekulargewicht, Polydispersität und Polymermikrostruktur, die eine Vielzahl von potentiellen Anwendungen führt geführt. 1-3 In jüngerer Kettenübertragung und Ketten pendelt Polymerisationen wurden entwickelt, um eine zusätzliche Strecke, um die Eigenschaften des Polymers zu modifizieren, ohne den Katalysator zu modifizieren ergeben. 4-6 Dieses System verwendet ein Single-Site-Übergangsmetall-Katalysator und ein Kettenübertragungsmittel (CTR), die typischerweise ein Hauptgruppenmetall-Alkyl. Während dieser Polymerisation wird die wachsende Polymerkette in der Lage, aus dem Katalysator zu dem CTR, wobei die Polymerkette bleibt inaktiv, bis sie wieder auf den Katalysator übertragen zu übertragen. Unterdessen kann die Alkylgruppe, die mit dem Katalysator überführt wurde ano initiierenther Polymerkette. In einer Kettenübertragung der Polymerisation kann ein Katalysator, eine größere Anzahl von Ketten im Vergleich zu einem Standard-katalytische Polymerisation einzuleiten. Die Polymerketten mit dem Kettenübertragungsreagens endständigem Metall; Daher ist ein weiterer Endgruppenfunktionalisierung möglich. Dieses System kann verwendet werden, um das Molekulargewicht und die Molekulargewichtsverteilung der Polyolefine zu ändern, 7 bis Aufbau artigen Alkylkette Wachstum auf der Hauptgruppenmetalle, 8 und für die Synthese von Spezialpolymeren mit multicatalyst Systemen wie Blockcopolymere katalysieren. 9, 10 Kettenübertragungs Polymerisationen wurden am häufigsten mit frühen Übergangsmetalle (Hf, Zr) und Alkylzink oder Alkylaluminium Reagenzien beobachtet worden, obwohl es Beispiele für die Übergangsmetallreihe. 5,7,8,11-16 In typischen frühen Übergangsmetallkatalysatorsysteme, Ketten Übertragung ist schnell, effizient und reversibel die zu engen Molekulargewichtsverteilungen. Chain Transfer / Pendeln in mittleren bis späten Übergangsmetalle (zB Cr, Fe, Co und Ni) mit der Gruppe 2 und 12 Metallalkyle, obwohl die Raten der Übertragung im Vergleich zum frühen Metalle sind sehr variabel. 4,7 beobachtet, 17-19 Zwei Hauptfaktoren sind für eine effiziente Kettenüber offenbar notwendig: ein gutes Spiel von Metall-Kohlenstoff-Bindung Dissoziationsenergien für den Polymerisationskatalysator und Kettenübertragungsmittel und eine geeignete sterische Umgebung um bimolekulare Bildung / Bruch alkylverbrückten Bimetall-Zwischenprodukte zu fördern . 20 Im Fall der späten Übergangsmetalle, wenn der Katalysator nicht genügend sterische, beta-Hydrid enthalten (β-H) Eliminierung wird die dominante Kündigung Weg wird im allgemeinen Wettbewerbskettenübertragung und. Hierin auf einer Studie von Bimetall-Kettentransfer von Nickel zu Zink in einem bis (2,6-dimethylphenyl) -2,3-butanediimine basierenden Katalysatorsystem mit Diethylzink (ZnEt 2), durch sma berichten wirll angelegte Hochdurchsatz-Reaktionen. Kettenübertragungs wird und die Veränderungen im Molekulargewicht (M w) und Dispersitätsindex des resultierenden Polyethylen durch Gelpermeationschromatographie-Analyse identifiziert werden. Kettenübertragung wird auch durch 13 C NMR-Analyse des Verhältnisses von Vinyl gesättigte Kettenenden als eine Funktion der Kettenübertragungsmittel-Konzentration identifiziert werden. Eine eingehende kinetische Analyse der Geschwindigkeiten der Ausbreitung und Kettentransfer werden ebenfalls vorgestellt.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:675px;" width="674">
	<tbody>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:209px;">Endeavor Pressure Reactor</td>
			<td style="width:119px;">Biotage</td>
			<td style="width:107px;">EDV-1N-L</td>
			<td style="width:240px;"></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Blade Impellers</td>
			<td>Biotage</td>
			<td>900543</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Glass Liners</td>
			<td>Biotage</td>
			<td>900676</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">2,3-butanedione, 99%</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>A14217</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">2,6-dimethylaniline, 99%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>D146005</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">formic acid, 95%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>F0507</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">methanol, 99.8%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>179337</td>
			<td>ACS Reagent</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">nickel (II) bromide, 99%</td>
			<td>Strem</td>
			<td>28-1140</td>
			<td>anhydrous, hygroscopic</td>
		</tr>
		<tr height="26">
			<td height="26" style="height:26px;">triethylorthoformate, 98%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>304050</td>
			<td>dried with K2CO3 and distilled</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">1,2-dimethoxyethane, 99.5%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>259527</td>
			<td>dried with Na/Benzophenone and distilled</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">pentane, 99%</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>P399</td>
			<td>HPLC Grade *</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">dichloromethane, 99.5%</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>D37</td>
			<td>ACS Reagent *</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">toluene, 99.8%</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>T290</td>
			<td>HPLC Grade *</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">methylaluminoxane</td>
			<td>Albemarle</td>
			<td>MAO</td>
			<td>pyrophoric, 30% in toluene</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">diethylzinc, 95%</td>
			<td>Strem</td>
			<td>93-3030</td>
			<td>pyrophoric</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">1,2,4-trichlorobenzene, 99%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>296104</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="26">
			<td height="26" style="height:26px;">1,1,2,2-tetrachloroethane-D2, 99.6%</td>
			<td>Cambridge Isotopes</td>
			<td>DLM-35</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

ethylene polymerizations using parallel pressure reactors and a kinetic analysis of chain transfer polymerization

Wir demonstrieren ein Verfahren zum Hochdurchsatz-Katalysatorscreening unter Verwendung eines parallelen Druckreaktor ausgehend von der anfänglichen Synthese eines Nickel α-Diimin Ethylenpolymerisationskatalysator. Anfangs Polymerisationen mit dem Katalysator führen zu optimierten Reaktionsbedingungen, einschließlich der Katalysatorkonzentration, Ethylendruck und Reaktionszeit. Verwendung von Gas-Aufnahme-Daten für diese Reaktionen wird ein Verfahren die anfängliche Ausbreitungsrate (k p) zu berechnen, ist dargestellt. Unter den optimierten Bedingungen, die Fähigkeit des Nickel α-Diimin-Polymerisationskatalysator Kettenübertragungsreagens mit Diethylzink (ZnEt 2) während der Ethylenpolymerisation unterzogen wurde, untersucht. Ein Verfahren, um die Fähigkeit des Katalysators zur Kettenübertragung (von Molekulargewicht und 13 C-NMR-Daten) Kettenübertragungsraten (k e) unterzogen werden, die Berechnung der Grad der Kettenübertragung und zu berechnen, ist einzuschätzen ist.

Der Ethylengasverbrauch als Funktion der Zeit ist in Figur 1 für die verschiedenen Ethylendrücken getestet dargestellt. Diese Daten werden zur optimierten Reaktionsbedingungen zu bestimmen. Der Ethylengasverbrauch als Funktion der Zeit ist in 2A für den Katalysator allein Proben, die verwendet werden, um die Ausbreitungsgeschwindigkeit (k p) zu berechnen, ist dargestellt. 2B zeigt Gelpermeationschromatographie (GPC) verfolgt für Kettenübertragun...

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Ethylene Polymerizations Using Parallel Pressure Reactors and a Kinetic Analysis of Chain Transfer Polymerization

Ein Protokoll für die Hochdurchsatzanalyse von Polymerisationskatalysator, Kettenübertragungs Polymerisationen Polyethylen Charakterisierung und Reaktions kinetische Analyse wird vorgestellt.

Ethylenpolymerisationen Mit Parallel Druckreaktoren und eine kinetische Analyse chain transfer polymerization

We demonstrate a method for high-throughput catalyst screening using a parallel pressure reactor starting from the initial synthesis of a nickel ...

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Steady-state, Pre-steady-state, and Single-turnover Kinetic Measurement for DNA Glycosylase Activity

Steady-State-, Pre-Steady-State-und Einzel-Umsatz Kinetic Measurement für DNA Glycosylase Aktivität

Human 8-oxoguanine DNA glycosylase (OGG1) excises the mutagenic oxidative DNA lesion 8-oxo-7,8-dihydroguanine (8-oxoG) from DNA. Kinetic characterization ...

Forschung

Chemie

Microwave-assisted Functionalization of Poly(ethylene glycol) and On-resin Peptides for Use in Chain Polymerizations and Hydrogel Formation

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Mikrowellen-unterstützte Funktionalisierung von Poly (Ethylenglycol) und On-Harz Peptide zur Verwendung in Kettenpolymerisationen und Hydrogelierung

One of the main benefits to using poly(ethylene glycol) (PEG) macromers in hydrogel formation is synthetic versatility. The ability to draw from a large ...

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Hochdruck-Sapphire-Zelle für Phasengleichgewichte Messungen der CO<sub&gt; 2</sub&gt; / Bio-/ Wasser-Systeme

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

Facile and Efficient Preparation of Tri-component Fluorescent Glycopolymers via RAFT-controlled Polymerization

Leichte und effiziente Herstellung von Tri-Komponente Fluorescent Glycopolymere über RAFT-kontrollierte Polymerisation

Synthetic glycopolymers are instrumental and versatile tools used in various biochemical and biomedical research fields. An example of a facile and ...

Tuning a Parallel Segmented Flow Column and Enabling Multiplexed Detection

Abstimmen eines Parallel Segmented Flow Säule und Aktivieren von Mehrfachanalysen

Active flow technology (AFT) is new form of column technology that was designed to overcome flow heterogeneity to increase separation performance in terms ...

Synthesis of Programmable Main-chain Liquid-crystalline Elastomers Using a Two-stage Thiol-acrylate Reaction

Synthese von Programmierbare Hauptkettenflüssigkristalline Elastomere unter Verwendung eines Zwei-Stufen-Thiol-Acrylat-Reaktions

This study presents a novel two-stage thiol-acrylate Michael addition-photopolymerization (TAMAP) reaction to prepare main-chain liquid-crystalline ...

Atom Transfer Radical Polymerization of Functionalized Vinyl Monomers Using Perylene as a Visible Light Photocatalyst

Atomübertragungsradikalpolymerisation funktionalisierter Vinylmonomeren Mit Perylen als sichtbares Licht Photokatalysator

A standardized technique for atom transfer radical polymerization of vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is presented. The ...

Facile Synthesis of Worm-like Micelles by Visible Light Mediated Dispersion Polymerization Using Photoredox Catalyst

Einfache Synthese von wurmartigen Mizellen durch sichtbares Licht Mediated Dispersion Polymerisation mit Photoredox Katalysator

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins ...

Spin Saturation Transfer Difference NMR (SSTD NMR): A New Tool to Obtain Kinetic Parameters of Chemical Exchange Processes

Spin Saturation Transfer Difference NMR SSTD NMR: A New Tool to Obtain Kinetic Parameters of Chemical Exchange Processes

Spin Sättigungstransfer-Differenz-NMR (SSTD NMR): Ein neues Werkzeug zu erhalten kinetischen Parameter der chemischen Austauschprozesse

This detailed protocol describes the new Spin Saturation Transfer Difference Nuclear Magnetic Resonance protocol (SSTD NMR), recently developed in our ...

A Simple and Efficient Protocol for the Catalytic Insertion Polymerization of Functional Norbornenes

Ein einfaches und effizientes Protokoll für die katalytische Insertion Polymerisation von Functional Norbornene

Norbornene can be polymerized by a variety of mechanisms, including insertion polymerization whereby the double bond is polymerized and the bicyclic ...