Name: assessment of boron doped diamond electrode quality and application to in situ modification of local ph by water electrolysis
Uploaded: 2016-01-06T13:00:01
Description: Watch this Scientific Journal Video about Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis at JoVE.com

We willen graag Dr Jonathan Newland bedanken voor de foto in figuur 4B en voor het verwerken van optische microscoop beelden voor de video, Miss Jennifer Webb voor advies en visuals bij contact hoekmetingen, Miss Sze-yin Tan voor het raam oplosmiddel gegevens in Figuur 2B Dr. Maxim Joseph voor advies over Raman spectroscopie, en tevens lid van de Warwick Elektrochemie en Interfaces Group, die hebben bijgedragen tot de hierin beschreven protocollen te ontwikkelen. We willen ook graag Max Joseph, Lingcong Meng, Zoe Ayres en Roy Meyler bedanken voor hun aandeel in het filmen van het protocol.

OPMERKING: BDD elektroden worden meestal gekweekt onder toepassing van chemische dampafzettingstechnieken, bevestigd aan een groeisubstraat. Ze laten de groei kamer H-beëindigd (hydrofoob). Als gegroeid dik genoeg de BDD kan van het substraat worden verwijderd en wordt genoemd vrijstaande. De vrijstaande BDD groeioppervlak vaak gepolijst om oppervlakteruwheid aanzienlijk. Reinigen BDD in zuur resulteert in een zuurstof (O) -terminated oppervlak. 1. Acid Cleaning BDD <ol><li> Plaats een bekerglas van geconcent...

Beginnend met een O beëindigd oppervlak bepleit omdat de H-beëindigde oppervlak elektrochemisch stabiel, vooral bij hoge anodische potentials 7,40,41. Wisseloppervlak aansluiting kan invloed hebben op de kinetiek van elektronentransport binnenbol paren, zoals water elektrolyse (hier gebruikt om de lokale oplossing pH verandering). Indien daarenboven BDD bevat significante NDC bij korrelgrenzen is ook mogelijk dat bij toepassing van de extreme anodische / kathodische potentialen bepleit in dit artikel voor p...

Keuze van elektrodemateriaal van groot belang is bij het uitvoeren van elke elektroanalytische studie. In de afgelopen jaren, sp 3 koolstof (diamant) gedoteerd met borium voldoende om het materiaal maken &quot;metaalachtige&quot; is een populaire keuze voor uiteenlopende toepassingen elektroanalytische vanwege de uitstekende elektrochemische (en thermische en mechanische) eigenschappen 1,2- , 3. Deze omvatten corrosiebestendigheid onder extreme oplossing, temperatuur- en drukomstandigheden 4 ultrabreed oplosmiddel windows, lage achtergrondstromen en verminderde vervuiling in vergelijking met andere veelgebruikte elektrodematerialen 5-7,3. Het verhogen non-diamantachtige koolstof (NDC: sp 2) gehalte resulteert in een dalende venster oplosmiddel, verhoging achtergrondstromen 7,8, veranderingen in zowel de structurele integriteit en gevoeligheid voor verschillende binnenbol redox-stof, bijv. zuurstof 9-12. Noot voor zome toepassingen, is NDC aanwezigheid gezien als voordelig 13. Indien daarenboven materiaal onvoldoende boor bevat zal gedragen als een p-type halfgeleider en tonen verminderde gevoeligheid voor redox-stof in de reductieve potentiële venster, waarbij het ​​materiaal het meest verarmd ladingsdragers 7. Tenslotte kan de oppervlaktechemie van borium gedoteerd diamant (BDD) een rol bij de waargenomen elektrochemische reactie spelen. Dit geldt vooral voor binnenbol soorten die gevoelig chemie oppervlak en verlagen gedoteerd diamant waarbij een waterstof (H -) - zijn beëindigd oppervlak kan maken halfgeleidende BDD electrode verschijnen &quot;metaalachtige&quot; 7. Om te profiteren van de superieure eigenschappen van BDD nemen, is het vaak nodig het materiaal voldoende gedoteerd en bevat slechts NDC mogelijk. Afhankelijk van de gekozen om aan de BDD groeien methode kunnen de eigenschappen variëren 14,15. Deze paper eerste suggereert een materiaal en een uitverkorenrochemical karakterisering protocol gids voor de beoordeling van BDD elektrode geschiktheid voor gebruik (dwz voldoende boor, minimale NDC) en daarna beschrijft een applicatie op basis van lokaal veranderende pH elektrochemisch gebruik van het protocol geverifieerd elektrode. Dit proces maakt gebruik van het oppervlak veerkracht van NDC-vrije BDD aan corrosie of ontbinding onder toepassing van extreme toegepaste potentialen (of stromen) gedurende langere tijd. Met name het gebruik van een BDD elektrode stabiele proton (H +) of hydroxide genereren (OH -) fluxen als gevolg van elektrolyse (respectievelijk oxidatie of reductie) water in de nabijheid van een tweede (sensor) 16,17 hierin beschreven. Op deze wijze is het mogelijk om de pH milieu van de sensor besturen op een systematische wijze, bijvoorbeeld voor pH titratie experimenten, of om de pH vast te stellen op een waarde waarbij het ​​elektrochemische proces gevoeligst. Dit laatste is vooral nuttig voortoepassingen waarbij de sensor wordt geplaatst aan de bron, bijv rivier, meer, zee en de pH van het systeem is niet optimaal voor de elektrochemische meting plaats. Twee recente voorbeelden omvatten: (i) genereren van een gelokaliseerde lage pH in een pH-neutrale oplossing voor de elektrodepositie en strippen van kwik 17; Let BDD is een geliefd materiaal voor de elektrodepositie van metalen als gevolg van de uitgebreide kathodische venster 9,18,19. (ii) Kwantificering van het elektrochemisch detecteerbare vorm van waterstofsulfide aanwezig bij hoge pH, door het plaatselijk verhogen van de pH van neutraal tot sterk basische 16.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="373">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:117px;">Pt Wire</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:75px;"></td>
			<td style="width:117px;">Counter Electrode</td>
		</tr>
		<tr height="100">
			<td height="100" style="height:100px;width:117px;">Saturated Calomel Electrode</td>
			<td style="width:64px;">IJ Cambria Scientific Ltd.</td>
			<td style="width:75px;">2056</td>
			<td style="width:117px;">Reference Electrode (alternatively use Ag|AgCl)</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">BDD Electrode</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:75px;"></td>
			<td style="width:117px;">Working Electrode</td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:117px;">Iridium Tetrachloride</td>
			<td style="width:64px;">VWR International Ltd</td>
			<td style="width:75px;">12184.01</td>
			<td style="width:117px;"></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Hydrogen Peroxide</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">H1009</td>
			<td style="width:117px;">(30% w/w) Corrosive</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Oxalic Acid&#160;</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">241172</td>
			<td style="width:117px;">Harmful, Irritant</td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:117px;">Anhydrous Potassium Chloride</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">451029</td>
			<td style="width:117px;"></td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:117px;">Sulphuric Acid</td>
			<td style="width:64px;">VWR International Ltd</td>
			<td style="width:75px;">102765G</td>
			<td style="width:117px;">(98%) Corrosive</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Potassium Nitrate</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">221295</td>
			<td style="width:117px;"></td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:117px;">Hexaamine Ruthenium Chloride</td>
			<td style="width:64px;">Strem Chemicals Inc.</td>
			<td style="width:75px;">44-0620</td>
			<td style="width:117px;">Irritant</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Perchloric Acid</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">311421</td>
			<td style="width:117px;">Oxidising, Corrosive</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">2-Propanol</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">24137</td>
			<td style="width:117px;">Flammable</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Nitric Acid</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">695033</td>
			<td style="width:117px;">Oxidising, Corrosive</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Sputter/ Evapourator</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:75px;"></td>
			<td style="width:117px;">With Ti &#38; Au targets</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:117px;">Raman</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:75px;"></td>
			<td style="width:117px;">514.5 nm laser</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:117px;">Annealing Oven</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:75px;"></td>
			<td style="width:117px;">Capable of 400&#176;C</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Ag paste</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">735825</td>
			<td style="width:117px;">or other conductive paint</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:117px;">Potentiostat</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:75px;"></td>
			<td style="width:117px;"></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">pH Buffer solutions</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">38740-38752</td>
			<td style="width:117px;">Fixanal buffer concentrates</td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:117px;">Phenolphthalein Indicator</td>
			<td style="width:64px;">VWR International Ltd</td>
			<td style="width:75px;">210893Q</td>
			<td style="width:117px;"></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Methyl Red Indicator</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">32654</td>
			<td style="width:117px;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

assessment of boron doped diamond electrode quality and application to in situ modification of local ph by water electrolysis

Borium gedoteerd diamant (BDD) elektroden toonden aanzienlijke belofte als een elektrodemateriaal waar veel van de gerapporteerde eigenschappen zoals verruimde oplosmiddel venster, lage achtergrondstromen, corrosiebestendigheid, enz., Voortvloeien uit de katalytisch inerte karakter van het oppervlak. Indien gedurende het groeiproces, non-diamond-koolstof (NDC) wordt opgenomen in de elektrodematrix, de elektrochemische eigenschappen veranderen het oppervlak meer katalytisch actief. Als zodanig is het belangrijk dat de electrochemist hoogte is van de kwaliteit en de resulterende sleutel elektrochemische eigenschappen van de BDD elektrode voor gebruik. Dit document beschrijft een reeks karakterisering stappen, waaronder Raman microscopie, capaciteit, venster oplosmiddel en redox elektrochemie, om na te gaan of de BDD elektrode bevat verwaarloosbare NDC dus verwaarloosbaar sp2 koolstof. Een toepassing is gemarkeerd, die gebruik maakt van de katalytisch inerteen corrosiebestendig karakter van een NDC-oppervlak dwz stabiel en kwantificeerbare lokale proton en hydroxide productie als gevolg van elektrolyse van water in een BDD elektrode. Een benadering voor het meten van de lokale pH-verandering geïnduceerd door elektrolyse van water gebruik iridium oxide beklede BDD elektroden wordt ook beschreven.

Raman-spectra en elektrochemische eigenschappen werden verkregen voor representatieve BDD macrodisc elektrodes met verschillende doteringsmiddel dichtheden en beide belangrijke en aanzienlijke gehaltes NDC, figuren 1 en 2. Figuren 1A en B tonen typische Raman gegevens NDC bevattende dunne film microkristallijn BDD en grotere korrel vrijstaande BDD, gedoteerd boven de metalen drempel respectievelijk. De aanwezigheid van N...

Watch this Scientific Journal Video about Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis at JoVE.com

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

Een protocol beschreven voor de karakterisering van de belangrijkste elektrochemische parameters van een borium gedoteerd diamant (BDD) elektrode en volgend verzoek om in situ pH generatie experimenten.

Beoordeling van borongedopeerd diamant elektrode Kwaliteit en Toepassing op<em&gt; In Situ</em&gt; Wijziging van lokale pH by Water elektrolyse

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

Synthesis, Cellular Delivery and In vivo Application of Dendrimer-based pH Sensors

Synthesis, Cellular Delivery and In vivo Application of Dendrimer-based pH Sensors

Synthese, Cellular Levering en<em&gt; In vivo</em&gt; Toepassing van Dendrimeer-gebaseerde pH Sensoren

The development of  fluorescent indicators represented a revolution for life sciences. Genetically  encoded and synthetic fluorophores with sensing ...

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

In Situ karakterisering van gehydrateerde Eiwitten in Water door SALVI en ToF-SIMS

This work demonstrates in situ characterization of protein biomolecules in the aqueous solution using the System for Analysis at the Liquid Vacuum ...

In Situ Characterization of Shewanella oneidensis MR1 Biofilms by SALVI and ToF-SIMS

In Situ Characterization of Shewanella oneidensis MR1 Biofilms by SALVI and ToF-SIMS

In Situ Karakterisatie van Shewanella oneidensis MR1 Biofilms door SALVI en ToF-SIMS

Bacterial biofilms are surface-associated communities that are vastly studied to understand their self-produced extracellular polymeric substances (EPS) ...

In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

In Situ Karakterisering van böhmiet deeltjes in het Water met behulp van vloeibare SEM

In situ imaging and elemental analysis of boehmite (AlOOH) particles in water is realized using the System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface ...

Microfluidic Dry-spinning and Characterization of Regenerated Silk Fibroin Fibers

Microfluidic droog-spinnen en karakterisering van geregenereerde zijde Fibroin vezels

The protocol demonstrates a method for mimicking the spinning process of silkworm. In the native spinning process, the contracting spinning duct enables ...

Synthesis of Core-shell Lanthanide-doped Upconversion Nanocrystals for Cellular Applications

Synthese van de Core-shell Lanthanide-doped Upconversion nanokristallen voor mobiele toepassingen

Lanthanide-doped upconversion nanocrystals (UCNs) have attracted much attention in recent years based on their promising and controllable optical ...

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

Snelle nanosonde signaal versterking door In Situ gouden Nanoparticle synthese

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity ...

In Situ Lithiated Reference Electrode: Four Electrode Design for In-operando Impedance Spectroscopy

In Situ Lithiated referentie-elektrode: Vier elektrode Design voor In-operando impedantie spectroscopie

Extending operating voltage of Li-ion batteries results in higher energy output from these devices. High voltages, however, may trigger or accelerate ...

Negative Additive Manufacturing of Complex Shaped Boron Carbides

Negatieve additieve vervaardiging van complexe gevormde boor carbiden

Boron carbide (B4C) is one of the hardest materials in existence. However, this attractive property also limits its machineability into complex shapes for ...

Bio-inspired Polydopamine Surface Modification of Nanodiamonds and Its Reduction of Silver Nanoparticles

Bio-inspired Polydopamine oppervlak wijziging van Nanodiamonds en de vermindering van zilveren nanodeeltjes

Surface functionalization of nanodiamonds (NDs) is still challenging due to the diversity of functional groups on the ND surfaces. Here, we demonstrate a ...