Name: assessment of boron doped diamond electrode quality and application to in situ modification of local ph by water electrolysis
Uploaded: 2016-01-06T13:00:01
Description: Watch this Scientific Journal Video about Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis at JoVE.com

We would like to thank Dr. Jonathan Newland for the photograph in Figure 4B and for processing optical microscope images for the video, Miss Jennifer Webb for advice and visuals on contact angle measurements, Miss Sze-yin Tan for the solvent window data in Figure 2B, Dr Maxim Joseph for advice on Raman spectroscopy, and also members of the Warwick Electrochemistry and Interfaces Group who have helped to develop the protocols described herein. We would also like to thank Max Joseph, Lingcong Meng, Zoe Ayres and Roy Meyler for their part in filming the protocol.

NOTE: BDD electrodes are most commonly grown using chemical vapor deposition techniques, attached to a growth substrate. They leave the growth chamber H-terminated (hydrophobic). If grown thick enough the BDD can be removed from the substrate and is termed freestanding. The freestanding BDD growth surface is often polished to significantly reduce surface roughness. Cleaning the BDD in acid results in an oxygen (O)-terminated surface.
1. Acid Cleaning BDD
<ol>
	<li>Place a beaker of concentrated sulfuric acid (H<...

Starting with an O-terminated surface is advocated because the H-terminated surface is electrochemically unstable, especially at high anodic potentials7,40,41. Changing surface termination can affect the electron transfer kinetics of inner sphere couples, such as water electrolysis (used herein to change the local solution pH). Furthermore, if the BDD contains significant NDC at grain boundaries it is also possible that upon application of the extreme anodic/cathodic potentials advocated in this article for pH...

Choix du matériau d&#39;électrode est d&#39;une grande importance lorsqu&#39;ils procèdent à une étude électroanalytique. Au cours des dernières années, sp 3 carbone (diamant) dopé avec du bore suffisante pour rendre la matière &quot;métal-like&quot; est devenu un choix populaire pour un large éventail d&#39;applications électroanalytiques raison de son excellente électrochimique (et thermiques et mécaniques) propriétés 1,2 , 3. Ceux-ci comprennent la résistance à la corrosion dans la solution, température et de pression des conditions extrêmes 4 ultra-larges fenêtres de solvants, faible courant de base, et l&#39;encrassement réduite, en comparaison à d&#39;autres matériaux d&#39;électrode couramment utilisés 5-7,3. Cependant, l&#39;augmentation non-diamant en carbone (NDC: sp 2) résultats de contenu dans une fenêtre de solvant, ce qui augmente la diminution des courants de fond 7,8, changements à la fois une intégrité structurelle et sensibilité à l&#39;égard de différentes espèces sphère d&#39;oxydo-réduction, par exemple intérieures. l&#39;oxygène 9-12. Remarque pour siMe applications, la présence NDC est considérée comme avantageuse 13. En outre, si le matériau ne contient pas de bore suffisante, il se comporte comme un type p et semi-conducteur montrer une sensibilité réduite aux espèces redox dans la fenêtre de potentiel réducteur, où le matériau est plus appauvrie en porteurs de charge 7. Enfin, la chimie de surface de diamant dopé bore (BDD) peut également jouer un rôle dans la réponse électrochimique observée. Cela est particulièrement vrai pour les espèces intérieures de la sphère qui sont sensibles à la chimie des surfaces et de réduire diamant dopé où l&#39;hydrogène (H -) - surface résilié peut faire une BDD électrode de semi-conducteur apparaît &quot;comme le métal-&quot; 7. Pour profiter des propriétés supérieures de BDD, il est souvent essentiel du matériau est suffisamment dopé et contient aussi peu que possible NDC. En fonction de la méthode adoptée pour développer la BDD, les propriétés peuvent varier de 14,15. Cet article propose d&#39;abord un matériel et d&#39;un éluGuide rochemical de protocole de caractérisation pour évaluer BDD électrode aptitude avant de l&#39;utiliser (ie suffisamment de bore, minime NDC), puis décrit une application basée sur le changement de pH localement électrochimique en utilisant l&#39;électrode de protocole-vérifié. Ce processus prend avantage de la résistance de surface du NDC sans BDD vers corrosion ou dissolution en vertu de l&#39;application des extrêmes appliquée potentiels (ou les courants) pendant de longues périodes de temps. En particulier, l&#39;utilisation d&#39;une électrode pour générer BDD stable proton (H +) ou l&#39;hydroxyde (OH -) en raison de fondants électrolyse (oxydation ou de réduction, respectivement) de l&#39;eau à proximité étroite d&#39;une deuxième (capteur) 16,17 est décrit aux présentes. De cette manière, il est possible de contrôler le pH de l&#39;environnement du capteur d&#39;une manière systématique, par exemple pour des expériences de titrage pH, ou pour fixer le pH à une valeur où le procédé électrochimique est la plus sensible. Ce dernier est particulièrement utile pourles applications où le capteur est placé à la source, par exemple, rivière, mer et le pH du système ne sont pas optimaux pour la mesure électrochimique d&#39;intérêt. Deux exemples récents comprennent: (i) génération d&#39;un pH faible localisée, dans une solution de pH neutre, pour le dépôt électrolytique de décapage et de mercure 17; noter BDD est un matériau privilégié pour électrodéposition des métaux due à la fenêtre cathodique prolongée 9,18,19. (ii) la quantification de la forme détectable par voie électrochimique de l&#39;hydrogène sulfuré, présent à un pH élevé, en augmentant localement le pH de neutre à alcalin fortement 16.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="373">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:117px;">Pt Wire</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:75px;"></td>
			<td style="width:117px;">Counter Electrode</td>
		</tr>
		<tr height="100">
			<td height="100" style="height:100px;width:117px;">Saturated Calomel Electrode</td>
			<td style="width:64px;">IJ Cambria Scientific Ltd.</td>
			<td style="width:75px;">2056</td>
			<td style="width:117px;">Reference Electrode (alternatively use Ag|AgCl)</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">BDD Electrode</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:75px;"></td>
			<td style="width:117px;">Working Electrode</td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:117px;">Iridium Tetrachloride</td>
			<td style="width:64px;">VWR International Ltd</td>
			<td style="width:75px;">12184.01</td>
			<td style="width:117px;"></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Hydrogen Peroxide</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">H1009</td>
			<td style="width:117px;">(30% w/w) Corrosive</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Oxalic Acid&#160;</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">241172</td>
			<td style="width:117px;">Harmful, Irritant</td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:117px;">Anhydrous Potassium Chloride</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">451029</td>
			<td style="width:117px;"></td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:117px;">Sulphuric Acid</td>
			<td style="width:64px;">VWR International Ltd</td>
			<td style="width:75px;">102765G</td>
			<td style="width:117px;">(98%) Corrosive</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Potassium Nitrate</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">221295</td>
			<td style="width:117px;"></td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:117px;">Hexaamine Ruthenium Chloride</td>
			<td style="width:64px;">Strem Chemicals Inc.</td>
			<td style="width:75px;">44-0620</td>
			<td style="width:117px;">Irritant</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Perchloric Acid</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">311421</td>
			<td style="width:117px;">Oxidising, Corrosive</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">2-Propanol</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">24137</td>
			<td style="width:117px;">Flammable</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Nitric Acid</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">695033</td>
			<td style="width:117px;">Oxidising, Corrosive</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Sputter/ Evapourator</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:75px;"></td>
			<td style="width:117px;">With Ti &#38; Au targets</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:117px;">Raman</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:75px;"></td>
			<td style="width:117px;">514.5 nm laser</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:117px;">Annealing Oven</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:75px;"></td>
			<td style="width:117px;">Capable of 400&#176;C</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Ag paste</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">735825</td>
			<td style="width:117px;">or other conductive paint</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:117px;">Potentiostat</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:75px;"></td>
			<td style="width:117px;"></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">pH Buffer solutions</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">38740-38752</td>
			<td style="width:117px;">Fixanal buffer concentrates</td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:117px;">Phenolphthalein Indicator</td>
			<td style="width:64px;">VWR International Ltd</td>
			<td style="width:75px;">210893Q</td>
			<td style="width:117px;"></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Methyl Red Indicator</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">32654</td>
			<td style="width:117px;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

assessment of boron doped diamond electrode quality and application to in situ modification of local ph by water electrolysis

Boron diamant dopé (BDD) électrodes ont montré prometteur comme matériau d&#39;électrode où beaucoup de leurs propriétés telles que rapportées fenêtre étendue solvant, faible courant de base, résistance à la corrosion, etc., découlent de la nature catalytique inerte de la surface. Cependant, si pendant le processus de croissance, non-diamant en carbone (NDC) est incorporé dans la matrice d&#39;électrodes, les propriétés électrochimiques changent lorsque la surface devient plus catalytiquement actif. En tant que tel, il est important que la électrochimiste est conscient de la qualité et des propriétés électrochimiques résultant clés de l&#39;électrode BDD avant utilisation. Ce document décrit une série d&#39;étapes de caractérisation, y compris la microscopie Raman, la capacité, la fenêtre solvant et redox électrochimie, de vérifier si l&#39;électrode BDD contient négligeable NDC dire négligeable sp 2 carbone. Une application est mise en surbrillance qui tire parti de la catalytiquement inerteet à la corrosion résistant à la nature d&#39;une surface NDC-libre-à-dire protons locale stable et quantifiable et la production d&#39;hydroxyde raison de l&#39;électrolyse de l&#39;eau à une électrode BDD. Une approche pour mesurer le changement de pH locale induite par électrolyse de l&#39;eau à l&#39;aide d&#39;oxyde d&#39;iridium électrodes enrobées BDD est également décrite en détail.

Raman spectra and electrochemical characteristics were obtained for representative BDD macrodisc electrodes with different dopant densities, and both significant and negligible levels of NDC, Figures 1 and 2. Figures 1A and B show typical Raman data for NDC-containing thin film microcrystalline BDD and larger grain freestanding BDD, doped above the metallic threshold, respectively. The presence of NDC is identifiable by t...

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Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

A protocol is described for the characterization of the key electrochemical parameters of a boron doped diamond (BDD) electrode and subsequent application for in situ pH generation experiments.

Évaluation des dopé au bore Diamant électrode qualité et l&#39;application de<em&gt; In Situ</em&gt; Modification du pH local par électrolyse de l&#39;eau

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended ...

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