Name: assessment of boron doped diamond electrode quality and application to in situ modification of local ph by water electrolysis
Uploaded: 2016-01-06T13:00:01
Description: Watch this Scientific Journal Video about Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis at JoVE.com

Wir möchten Dr. Jonathan Newland für das Foto in 4B und für die Verarbeitung von optischen Mikroskop Bilder für das Video, Miss Jennifer Webb für Beratung und Visuals auf Kontaktwinkelmessungen danken, Miss Sze-yin Tan für das Lösungsmittel Fensterdaten in 2B Dr. Maxim Joseph für die Beratung über die Raman-Spektroskopie, aber auch Mitglieder der Warwick Elektrochemie und Grenzflächengruppe, die geholfen haben, die hier beschriebenen Protokolle zu entwickeln. Wir möchten auch Max Joseph, Lingcong Meng, Zoe Ayres und Roy Meyler ihrerseits in Dreharbeiten zu dem Protokoll zu danken.

HINWEIS: BDD Elektroden werden am häufigsten unter Verwendung von chemischen Dampfabscheidungstechniken auf einem Wachstumssubstrat angebracht gezüchtet. Sie verlassen die Wachstumskammer H-terminierten (hydrophoben). Wenn gewachsen dick genug, die BDD kann von dem Substrat entfernt werden und ist freistehend bezeichnet. Die freistehende BDD Wachstumsoberfläche wird oft poliert, um die Oberflächenrauhigkeit deutlich zu reduzieren. Reinigung des BDD in Säure führt in einer Sauerstoff (O) -terminierten Oberfläche. <p class="jove_ti...

Beginnend mit einem O-terminierte Oberfläche befürwortet wird, weil die H-terminierten Oberfläche elektrochemisch instabil ist, insbesondere bei hohen anodischen Potentialen 7,40,41 ist. Ändern Oberflächenterminierung können die Elektronen-Transfer Kinetik der inneren Kugel Paare, wie beispielsweise die Wasserelektrolyse (hier verwendet, um den pH-Wert lokale Lösung zu ändern) zu beeinflussen. Wenn darüber hinaus die BDD enthält signifikante NDC an den Korngrenzen ist es auch möglich, dass bei Anwe...

Wahl des Elektrodenmaterials ist von großer Bedeutung bei der Durchführung jeder elektroanalytische Studie. In den letzten Jahren sp 3 Kohlenstoff (Diamant) mit genügend Bor, das Material zu rendern dotierten &quot;metallartigen&quot; hat sich zu einer beliebten Wahl für eine breite Palette von elektroanalytische Anwendungen aufgrund ihrer hervorragenden elektrochemischen (und thermischen und mechanischen) Eigenschaften 1,2 , 3. Dazu gehören Korrosionsbeständigkeit unter extremen Lösung, Temperatur- und Druckbedingungen 4 Ultra-Weit Lösungsmittel Fenster, niedrige Hintergrundströme und reduziert Fouling, im Vergleich zu anderen gängigen Elektrodenmaterialien 5-7,3. Die Erhöhung Nicht-Diamant-Kohlenstoff (NDC: sp 2) Gehalt führt zu einer Abnahme der Lösungsmittelfenster, steigende Hintergrundströme 7,8, Änderungen sowohl strukturelle Integrität und die Sensibilität gegenüber unterschiedlichen inneren Kugel Redoxspezies, zB. Sauerstoff 9-12. Hinweis für some Anwendungen wird NDC Präsenz als vorteilhaft, 13 zu sehen. Außerdem, wenn das Material nicht ausreichend Bor enthalten, werden sie als Halbleiter-p-Verhalten und zeigen eine verminderte Empfindlichkeit gegen Redoxspezies in der reduktiven Potentialfenster, wo das Material die meisten Ladungsträger 7 aufgebraucht ist. Schließlich kann die Oberflächenchemie von Bor dotiertem Diamant (BDD) spielen auch eine Rolle bei der beschriebenen elektrochemischen Antwort. Dies gilt insbesondere für die innere Kugel Arten, die Oberflächenchemie und niedriger dotierten Diamanten in dem ein Wasserstoff (H -) - empfindlich sind beendet Oberfläche bilden eine halbleitende BDD Elektrode erscheinen &quot;metallartig&quot; 7. Um die Vorteile der überlegenen Eigenschaften der BDD zu nehmen, ist es oft unerlässlich das Material ausreichend dotiert und enthält so wenig NDC wie möglich. Abhängig von der angenommen, um die BDD wachsen Verfahren können die Eigenschaften 14,15 variieren. Dieses Papier schlägt vor, zunächst ein Material und einen Auserwähltenchemischen Charakterisierung Protokoll Leitfaden für die Bewertung der BDD-Elektrode Eignung vor der Anwendung (dh ausreichend Bor, minimal NDC) und beschreibt dann eine Anwendung auf Basis von lokal wechselnden pH elektrochemisch unter Verwendung des Protokolls-Elektrode überprüft. Dieses Verfahren nutzt den Vorteil des Oberflächenwiderstandsfähigkeit von NDC freien BDD zu Korrosion oder Auflösung unter Anwendung extremer angelegten Potentiale (oder Ströme) für lange Zeiträume. Insbesondere die Verwendung eines BDD Elektrode stabile Proton (H +) oder Hydroxid zu erzeugen (OH -) Flüsse durch Elektrolyse (Oxidation oder Reduktion jeweils) Wasser in unmittelbarer Nähe zu einer zweiten (Sensor) 16,17 wird hier beschrieben. Auf diese Weise ist es möglich, den pH-Umgebung des Sensors in einer systematischen Weise zu steuern, beispielsweise für pH-Titration, oder um den pH auf einen Wert in dem der elektrochemische Prozess ist am empfindlichsten zu fixieren. Letzteres ist besonders nützlich,Anwendungen, bei denen der Sensor an der Quelle, zum Beispiel Fluß, See, Meer und dem pH des Systems platziert ist nicht optimal für die elektrochemische Messung von Interesse. Zwei neuere Beispiele schließen ein: (i) die Erzeugung eines lokalisierten niedrigen pH in einem pH-neutralen Lösung für die Elektroabscheidung und Strippen von Quecksilber 17; beachten Sie BDD ist ein beliebtes Material für die elektrochemische Abscheidung von Metallen aufgrund der erweiterten kathodischen Fenster 9,18,19. (ii) Quantifizierung des elektrochemisch detektierbare Form von Schwefelwasserstoff, bei hohem pH Derzeit indem der pH lokalen Erhöhung von neutral bis stark alkalisch 16.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="373">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:117px;">Pt Wire</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:75px;"></td>
			<td style="width:117px;">Counter Electrode</td>
		</tr>
		<tr height="100">
			<td height="100" style="height:100px;width:117px;">Saturated Calomel Electrode</td>
			<td style="width:64px;">IJ Cambria Scientific Ltd.</td>
			<td style="width:75px;">2056</td>
			<td style="width:117px;">Reference Electrode (alternatively use Ag|AgCl)</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">BDD Electrode</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:75px;"></td>
			<td style="width:117px;">Working Electrode</td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:117px;">Iridium Tetrachloride</td>
			<td style="width:64px;">VWR International Ltd</td>
			<td style="width:75px;">12184.01</td>
			<td style="width:117px;"></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Hydrogen Peroxide</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">H1009</td>
			<td style="width:117px;">(30% w/w) Corrosive</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Oxalic Acid&#160;</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">241172</td>
			<td style="width:117px;">Harmful, Irritant</td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:117px;">Anhydrous Potassium Chloride</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">451029</td>
			<td style="width:117px;"></td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:117px;">Sulphuric Acid</td>
			<td style="width:64px;">VWR International Ltd</td>
			<td style="width:75px;">102765G</td>
			<td style="width:117px;">(98%) Corrosive</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Potassium Nitrate</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">221295</td>
			<td style="width:117px;"></td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:117px;">Hexaamine Ruthenium Chloride</td>
			<td style="width:64px;">Strem Chemicals Inc.</td>
			<td style="width:75px;">44-0620</td>
			<td style="width:117px;">Irritant</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Perchloric Acid</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">311421</td>
			<td style="width:117px;">Oxidising, Corrosive</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">2-Propanol</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">24137</td>
			<td style="width:117px;">Flammable</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Nitric Acid</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">695033</td>
			<td style="width:117px;">Oxidising, Corrosive</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Sputter/ Evapourator</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:75px;"></td>
			<td style="width:117px;">With Ti &#38; Au targets</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:117px;">Raman</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:75px;"></td>
			<td style="width:117px;">514.5 nm laser</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:117px;">Annealing Oven</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:75px;"></td>
			<td style="width:117px;">Capable of 400&#176;C</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Ag paste</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">735825</td>
			<td style="width:117px;">or other conductive paint</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:117px;">Potentiostat</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:75px;"></td>
			<td style="width:117px;"></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">pH Buffer solutions</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">38740-38752</td>
			<td style="width:117px;">Fixanal buffer concentrates</td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:117px;">Phenolphthalein Indicator</td>
			<td style="width:64px;">VWR International Ltd</td>
			<td style="width:75px;">210893Q</td>
			<td style="width:117px;"></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Methyl Red Indicator</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">32654</td>
			<td style="width:117px;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

assessment of boron doped diamond electrode quality and application to in situ modification of local ph by water electrolysis

Bor dotiertem Diamant (BDD) Elektroden haben ein beträchtliches Potential als Elektrodenmaterial in dem viele ihrer gemeldeten Eigenschaften wie erweiterte Lösungsmittel Fenster geringe Hintergrundströme, Korrosionsbeständigkeit, usw., ergeben sich aus der katalytisch inerten Natur der Oberfläche dargestellt. Wenn jedoch während des Wachstumsprozesses, wird Nicht-Diamant-Kohlenstoff (NDC) in der Elektrodenmatrix eingearbeitet, werden die elektrochemischen Eigenschaften zu ändern, wenn die Oberfläche katalytisch aktiv wird. Als solches ist es wichtig, dass der Elektrochemiker bekannt ist für die Qualität und die resultierenden Schlüsselelektrochemischen Eigenschaften des BDD Elektrode vor der Verwendung. Diese Veröffentlichung beschreibt eine Reihe von Charakterisierungsschritte einschließlich Raman-Mikroskopie, Kapazität, Lösungsmittel Fenster und Redox Elektrochemie, um festzustellen, ob die BDD-Elektrode enthält vernachlässigbare NDC also vernachlässigbar sp 2 -Kohlenstoff. Eine Anwendung markiert ist, welche Vorteile der katalytisch inerten stattund korrosionsbeständige Natur eines NDC freie Oberfläche, dh stabilen und quantifizierbaren lokalen Protonen und Hydroxid-Produktion durch Wasserelektrolyse an einer BDD-Elektrode. Ein Ansatz zur Messung des lokalen pH-Änderung durch Elektrolyse von Wasser unter Verwendung von Iridiumoxid beschichtet BDD Elektroden induziert wird ebenfalls im Detail beschrieben.

Raman-Spektren und die elektrochemischen Charakteristika wurden für repräsentative BDD macrodisc Elektroden mit verschiedenen Dotierungsmitteldichten für NDC haltigen Dünnschicht mikro BDD und größerer Korn erhalten, und beide signifikant und vernachlässigbare Niveaus von NDC, Figuren 1 und 2. 1A und B zeigen typische Raman-Daten freistehenden BDD über der metallischen Schwellen dotiert sind. Die Anwesenheit von ...

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Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

Ein Protokoll ist für die Charakterisierung der wichtigsten elektrochemischen Parameter einer mit Bor dotierten Diamant (BDD) Elektrode und anschließende Anwendung für die in situ Erzeugung pH Versuchen beschrieben.

Beurteilung der bordotierten Diamantelektrode Qualität und Anwendung auf<em&gt; In-situ-</em&gt; Änderung des Local pH durch Elektrolyse von Wasser

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

Synthesis, Cellular Delivery and In vivo Application of Dendrimer-based pH Sensors

Synthesis, Cellular Delivery and In vivo Application of Dendrimer-based pH Sensors

Synthesis, Cellular Lieferung und<em&gt; In-vivo-</em&gt; Anwendung der Dendrimer-basierten pH-Sensoren

The development of  fluorescent indicators represented a revolution for life sciences. Genetically  encoded and synthetic fluorophores with sensing ...

Forschung

Chemie

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