Name: assessment of boron doped diamond electrode quality and application to in situ modification of local ph by water electrolysis
Uploaded: 2016-01-06T13:00:01
Description: Watch this Scientific Journal Video about Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis at JoVE.com

Vi ønsker å takke Dr. Jonathan Newland for fotografiet i figur 4B og for behandling av optiske mikroskop bilder for video, Miss Jennifer Webb for råd og grafikk på kontaktvinkelmålinger, Miss Sze-yin Tan for løsemiddel vinduet data i figur 2B Dr. Maxim Joseph for råd om Raman-spektroskopi, og også medlemmer av Warwick Elektro og grensesnitt konsernet som har bidratt til å utvikle protokoller som er beskrevet her. Vi vil også gjerne takke Max Joseph, Lingcong Meng, Zoe Ayres og Roy Meyler for sin del i å filme protokollen.

MERK: BDD elektroder er mest dyrket ved hjelp av kjemiske dampavsetnings teknikker, festet til en vekst substrat. De forlater vekstkammeret H-terminert (hydrofobt). Hvis voksen er tykke nok til BDD kan fjernes fra substratet og er betegnet frittstående. Den frittstående BDD vekstoverflate ofte polert for å redusere overflateruhet. Rengjøring av BDD i syre resulterer i en oksygen (O) -terminated overflate. 1. Acid Rengjøring BDD <ol><li> Plasser et beger med konsentrert svovelsyre (H SO 2 4...

Starter med en O-terminert overflate er fremmet på grunn av H-terminert overflate er elektrokjemisk ustabil, særlig ved høye anodiske potensialer 7,40,41. Endring overflate avslutning kan påvirke elektronoverføringskinetikken av indre sfære par, så som elektrolyse av vann (her er brukt for å endre den lokale løsningens pH). Videre, hvis bdd inneholder signifikante NDC ved korngrensene er det også mulig at ved anvendelse av den ekstreme anodisk / katodisk potensiale anbefalt i denne artikkelen for pH...

Valg av elektrodematerialet er av stor betydning når gjennomføre noen electroanalytical studien. I de senere årene, sp 3 karbon (diamant) dopet med tilstrekkelig boron å gjengi materialet &quot;metall-lignende&quot; har blitt et populært valg for et bredt spekter av electroanalytical søknader på grunn av sin utmerkede elektrokjemisk (og termiske og mekaniske) egenskaper 1,2 , 3. Disse omfatter korrosjonsbestandighet under ekstreme løsning, temperatur- og trykkbetingelser 4 ultra bred løsemiddel vinduer, lav bakgrunnsstrøm, og redusert tilsmussing, sammenlignet med andre vanlig anvendte elektrodematerialer 5-7,3. Men økende ikke-diamant-karbon (NDC: sp 2) innholds resulterer i en mink løsemiddel vindu, øker bakgrunns strømninger 7,8, endringer i både strukturell integritet og følsomhet overfor ulike indre sfære redoks arter, f.eks. oksygen 9-12. Merknad for såmeg applikasjoner, er NDC nærvær sett på som fordelaktig 13. Videre, hvis materialet ikke inneholder tilstrekkelig bor det vil oppføre seg som en p-type halvleder og viser redusert følsomhet for redox-arter i den reduserende potensial vindu, hvor materialet er mest tømt for ladningsbærere 7. Endelig kan det overflatekjemi av bor dopet diamant (BDD) også spille en rolle i den observerte elektrokjemisk reaksjon. Dette gjelder spesielt for indre sfære arter som er følsomme for overflatekjemi og lavere dopet diamant hvor et hydrogen (H -) - terminert overflaten kan lage en halvledende elektrode BDD virke &quot;metall-liknende&quot; 7. For å dra nytte av de overlegne egenskapene til BDD, er det ofte viktig at materialet er tilstrekkelig dopet og inneholder så lite NDC som mulig. Avhengig av metoden vedtatt å vokse BDD, kan egenskapene variere 14,15. Dette papiret først antyder noen materialer og en utvalgtrochemical karakterisering protokollen guide for vurdering BDD elektrode egnethet før bruk (dvs. tilstrekkelig bor, minimal NDC) og deretter beskriver ett program basert på lokalt endrer pH elektrokjemisk med protokoll verifisert elektroden. Denne prosessen tar fordel av overflaten elastisitet av NDC fritt BDD mot korrosjon eller oppløsning under påvirkning av ekstreme anvendt potensialer (eller strøm) i lange perioder av gangen. Særlig anvendelsen av en BDD elektrode for å generere stabile proton (H +) eller hydroksyd (OH -) belegg på grunn av elektrolysen (henholdsvis oksydasjon eller reduksjon) av vann i umiddelbar nærhet til en andre (sensor) 16,17 er beskrevet heri. På denne måte er det mulig å regulere pH-miljø på sensoren i en systematisk måte, for eksempel til pH-titrering eksperimenter, eller å fiksere pH ved en verdi hvor den elektrokjemiske prosess som er mest følsom. Sistnevnte er spesielt nyttig foranvendelser hvor sensoren er plassert ved kilden, f.eks elv, sjø, hav og pH-verdien i systemet ikke er optimal for den elektrokjemiske måling av interesse. To nylige eksempler inkluderer: (i) generering av en lokalisert lav pH-verdi, i et pH-nøytral løsning, for elektroavsetning og stripping av kvikksølv 17; oppmerksom BDD er et yndet materiale for elektrolytisk utfelling av metaller på grunn av den utvidede katodisk vinduet 9,18,19. (ii) Kvantifisering av elektrokjemisk detekterbar form av hydrogensulfid, til stede ved høy pH-verdi, ved lokal økning av pH fra nøytral til sterkt alkalisk 16.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="373">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:117px;">Pt Wire</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:75px;"></td>
			<td style="width:117px;">Counter Electrode</td>
		</tr>
		<tr height="100">
			<td height="100" style="height:100px;width:117px;">Saturated Calomel Electrode</td>
			<td style="width:64px;">IJ Cambria Scientific Ltd.</td>
			<td style="width:75px;">2056</td>
			<td style="width:117px;">Reference Electrode (alternatively use Ag|AgCl)</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">BDD Electrode</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:75px;"></td>
			<td style="width:117px;">Working Electrode</td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:117px;">Iridium Tetrachloride</td>
			<td style="width:64px;">VWR International Ltd</td>
			<td style="width:75px;">12184.01</td>
			<td style="width:117px;"></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Hydrogen Peroxide</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">H1009</td>
			<td style="width:117px;">(30% w/w) Corrosive</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Oxalic Acid&#160;</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">241172</td>
			<td style="width:117px;">Harmful, Irritant</td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:117px;">Anhydrous Potassium Chloride</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">451029</td>
			<td style="width:117px;"></td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:117px;">Sulphuric Acid</td>
			<td style="width:64px;">VWR International Ltd</td>
			<td style="width:75px;">102765G</td>
			<td style="width:117px;">(98%) Corrosive</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Potassium Nitrate</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">221295</td>
			<td style="width:117px;"></td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:117px;">Hexaamine Ruthenium Chloride</td>
			<td style="width:64px;">Strem Chemicals Inc.</td>
			<td style="width:75px;">44-0620</td>
			<td style="width:117px;">Irritant</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Perchloric Acid</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">311421</td>
			<td style="width:117px;">Oxidising, Corrosive</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">2-Propanol</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">24137</td>
			<td style="width:117px;">Flammable</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Nitric Acid</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">695033</td>
			<td style="width:117px;">Oxidising, Corrosive</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Sputter/ Evapourator</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:75px;"></td>
			<td style="width:117px;">With Ti &#38; Au targets</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:117px;">Raman</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:75px;"></td>
			<td style="width:117px;">514.5 nm laser</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:117px;">Annealing Oven</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:75px;"></td>
			<td style="width:117px;">Capable of 400&#176;C</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Ag paste</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">735825</td>
			<td style="width:117px;">or other conductive paint</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:117px;">Potentiostat</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:75px;"></td>
			<td style="width:117px;"></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">pH Buffer solutions</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">38740-38752</td>
			<td style="width:117px;">Fixanal buffer concentrates</td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:117px;">Phenolphthalein Indicator</td>
			<td style="width:64px;">VWR International Ltd</td>
			<td style="width:75px;">210893Q</td>
			<td style="width:117px;"></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Methyl Red Indicator</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">32654</td>
			<td style="width:117px;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

assessment of boron doped diamond electrode quality and application to in situ modification of local ph by water electrolysis

Bor dopet diamant (bdd) elektroder har vist betydelige løftet som et elektrodemateriale, hvor mange av de rapporterte egenskaper som forlenget oppløsningsmiddel vindu, lav bakgrunnsstrøm, korrosjon, etc., oppstår fra den katalytisk inerte natur av overflaten. Imidlertid, dersom det i løpet av vekstprosessen, blir ikke-diamant-karbon (NDC) inkorporeres i elektrodemassen, vil de elektrokjemiske egenskaper endres etter hvert som overflaten blir mer katalytisk aktiv. Som sådan er det viktig at electrochemist er klar over kvaliteten og resulterende sentrale elektrokjemiske egenskaper av BDD elektroden før bruk. Dette dokumentet beskriver en serie av karakteriseringstrinn, inkludert Raman mikroskopi, kapasitans, løsningsmiddel vindu og redoks elektrokjemi, for å fastslå hvorvidt BDD elektroden inneholder ubetydelig NDC dvs. ubetydelig sp2 karbon. En søknad er fremhevet som utnyttet katalytisk inertog korrosjonsbestandig natur en NDC-fri overflate dvs. stabil og kvantifiserbare lokal proton og hydroxide produksjon på grunn av vannelektrolyse på en BDD elektrode. En tilnærming for å måle den lokale pH-forandring fremkalt ved vannelektrolyse ved bruk av iridiumoxyd BDD belagte elektroder er også beskrevet i detalj.

Raman-spektrene og elektrokjemiske egenskaper ble oppnådd for representative BDD macrodisc elektroder med forskjellig dopings tettheter, og både betydelige og neglisjerbare nivåer av NDC, Figur 1 og 2. Figurene 1A og B viser typiske Raman data for NDC holdig tynn film mikrokrystallinsk BDD og større korn frittstående BDD, dopet over den metalliske terskel, henholdsvis. Tilstedeværelsen av NDC er identifiserbar av d...

Watch this Scientific Journal Video about Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis at JoVE.com

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

En protokoll er beskrevet for karakterisering av de sentrale elektrokjemiske parametere for en bor-dopet diamant (BDD) elektrode og påfølgende anvendelse for in situ pH generasjon eksperimenter.

Vurdering av Boron Doped Diamond elektrode Kvalitet og søknad til<em&gt; In Situ</em&gt; Endring av lokal pH ved vannelektrolyse

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

Synthesis, Cellular Delivery and In vivo Application of Dendrimer-based pH Sensors

Synthesis, Cellular Delivery and In vivo Application of Dendrimer-based pH Sensors

Syntese, Cellular Levering og<em&gt; In vivo</em&gt; Bruk av Dendrimer-baserte pH Sensorer

The development of  fluorescent indicators represented a revolution for life sciences. Genetically  encoded and synthetic fluorophores with sensing ...

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

In Situ Karakterisering av Hydratiserte Proteiner i vann ved Salvi og TOF-SIMS

This work demonstrates in situ characterization of protein biomolecules in the aqueous solution using the System for Analysis at the Liquid Vacuum ...

In Situ Characterization of Shewanella oneidensis MR1 Biofilms by SALVI and ToF-SIMS

In Situ Characterization of Shewanella oneidensis MR1 Biofilms by SALVI and ToF-SIMS

In Situ Karakterisering av Shewanella oneidensis MR1 biofilm SALVI og ToF-SIMS

Bacterial biofilms are surface-associated communities that are vastly studied to understand their self-produced extracellular polymeric substances (EPS) ...

In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

In Situ Karakterisering av Boehmite partikler i vann med flytende SEM

In situ imaging and elemental analysis of boehmite (AlOOH) particles in water is realized using the System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface ...

Microfluidic Dry-spinning and Characterization of Regenerated Silk Fibroin Fibers

Microfluidic tørr-spinning og karakterisering av gjenfødte silke Fibroin fiber

The protocol demonstrates a method for mimicking the spinning process of silkworm. In the native spinning process, the contracting spinning duct enables ...

Synthesis of Core-shell Lanthanide-doped Upconversion Nanocrystals for Cellular Applications

Syntese av Core-shell transisjonsmetall-dopet Upconversion nanokrystaller for mobil-programmer

Lanthanide-doped upconversion nanocrystals (UCNs) have attracted much attention in recent years based on their promising and controllable optical ...

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

Rask Nanoprobe Signal forsterkning av i Situ gull hydrogenion syntese

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity ...

In Situ Lithiated Reference Electrode: Four Electrode Design for In-operando Impedance Spectroscopy

I Situ Lithiated referanse elektrode: Fire elektrode Design for-operando impedans spektroskopi

Extending operating voltage of Li-ion batteries results in higher energy output from these devices. High voltages, however, may trigger or accelerate ...

Negative Additive Manufacturing of Complex Shaped Boron Carbides

Negativ additiv produksjon av komplekse formet Boron karbider

Boron carbide (B4C) is one of the hardest materials in existence. However, this attractive property also limits its machineability into complex shapes for ...

Bio-inspired Polydopamine Surface Modification of Nanodiamonds and Its Reduction of Silver Nanoparticles

Bio-inspirert Polydopamine overflaten modifikasjon av Nanodiamonds og dens reduksjon av Silver nanopartikler

Surface functionalization of nanodiamonds (NDs) is still challenging due to the diversity of functional groups on the ND surfaces. Here, we demonstrate a ...