Name: assessment of boron doped diamond electrode quality and application to in situ modification of local ph by water electrolysis
Uploaded: 2016-01-06T13:00:01
Description: Watch this Scientific Journal Video about Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis at JoVE.com

Gostaríamos de agradecer ao Dr. Jonathan Newland para a fotografia na Figura 4B e para o processamento de imagens de microscópio óptico para o vídeo, Senhorita Jennifer Webb para o conselho e visuais sobre medidas de ângulo de contato, senhorita Sze-yin tan para a janela solvente dados da figura 2B , o Dr. Joseph Maxim para aconselhamento sobre espectroscopia Raman, e também membros da Warwick Eletroquímica e Interfaces Grupo que ajudaram a desenvolver os protocolos aqui descritos. Gostaríamos também de agradecer Max Joseph, Lingcong Meng, Zoe Ayres e Roy Meyler por sua parte em filmar o protocolo.

NOTA: eléctrodos de BDD são mais cultivados usando técnicas de deposição de vapor químico, ligados a um substrato de crescimento. Eles deixam a câmara de H-terminado (hidrofóbico) crescimento. Se crescido suficientemente espesso o BDD pode ser removido a partir do substrato e é denominado autoportante. A superfície de crescimento BDD independente é muitas vezes polido para reduzir significativamente a rugosidade da superfície. Limpar o BDD no resultado de ácido em um de oxigênio (O) terminadas em superfície. <p class="jov...

Começando com uma superfície terminada-O é defendida porque a superfície de terminada-H é electroquimicamente instável, especialmente em altas potenciais anódicos 7,40,41. Alterando terminação superfície pode afectar a cinética de transferência de electrões de casais esfera interna, tais como a electrólise da água (aqui utilizados para mudar a solução de pH local). Além disso, se o BDD contém NDC significativa nos contornos de grão é também possível que, após a aplicação do extremo a...

Escolha do material de eletrodo é de grande importância na realização de qualquer estudo eletroanalítico. Nos últimos anos, sp 3 carbono (diamante) dopado com boro suficiente para tornar o material &quot;metal-like&quot; tornou-se uma escolha popular para uma ampla gama de aplicações eletroanalíticas devido à sua excelente eletroquímica (e térmicas e mecânicas) propriedades 1,2 , 3. Estes incluem a resistência à corrosão sob extremas solução, temperatura e pressão condições 4 Windows solventes ultra-largas, baixas correntes de fundo, e reduziu a incrustação, em comparação com outros materiais de eletrodo comumente usados ​​5-7,3. Entretanto, o aumento não-diamante-carbono (NDC: sp 2) resulta de conteúdo em uma janela solvente diminuindo, aumentando 7,8 correntes de fundo, mudanças tanto na integridade estrutural e sensibilidade para diferentes espécies esfera redox internas, por exemplo. oxigénio 9-12. Nota para assimme aplicações, presença NDC é visto como vantajoso 13. Além disso, se o material não contém boro suficiente irá comportar-se como um semi-condutores do tipo p e mostram uma reduzida sensibilidade a espécie redox na janela potencial redutora, onde o material é mais empobrecido de portadores de carga 7. Finalmente, a química da superfície de diamante dopado com boro (BDD) pode também desempenhar um papel na resposta observada electroquímica. Isto é especialmente verdade para as espécies esfera interna que são sensíveis à superfície química e diminuir diamante dopado em que um átomo de hidrogénio (H -) - superfície terminada pode fazer um eletrodo semicondutor BDD aparecer &quot;metal-like&quot; 7. Para aproveitar as propriedades superiores de BDD, é frequentemente essencial que o material é suficientemente dopado e contém tão pouco quanto possível NDC. Dependendo do método adotado para crescer o BDD, as propriedades podem variar 14,15. Este artigo sugere um primeiro-primas e um eleitoguia protocolo caracterização rochemical para avaliar BDD eletrodo adequação antes do uso (ou seja, de boro suficiente, minimal NDC) e, em seguida, descreve um aplicativo baseado em localmente mudando pH electroquimicamente usando o eletrodo verificou-protocolo. Este processo aproveita a capacidade de resistência da superfície da NDC-livre BDD à corrosão ou dissolução sob aplicação de extremos aplicado potenciais (ou correntes) por longos períodos de tempo. Em particular, a utilização de um eléctrodo de BDD para gerar protões estável (H +) ou hidróxido (OH -) fundentes devido à electrólise (oxidação ou redução, respectivamente) de água na proximidade de um segundo (sensor) 16,17 é aqui descrito. Deste modo é possível controlar o ambiente do sensor de pH de uma maneira sistemática, por exemplo, para experiências de titulação de pH, ou para corrigir o pH a um valor em que o processo electroquímico é mais sensível. Este último é especialmente útil paraaplicações em que o sensor é colocado na fonte, por exemplo, rio, lago, o mar e o pH do sistema não é óptimo para a medição electroquímica de interesse. Dois exemplos recentes incluem: (i) a geração de um baixo pH localizado, numa solução de pH neutro, para a electrodeposição de mercúrio e de extracção 17; Observação O BDD é um material preferido para a electrodeposição de metais devido à janela catódica estendida 9,18,19. (ii) Quantificação de forma detectável electroquimicamente de sulfureto de hidrogénio, presente a um pH elevado, aumentando localmente o pH de neutro a fortemente alcalina 16.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="373">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:117px;">Pt Wire</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:75px;"></td>
			<td style="width:117px;">Counter Electrode</td>
		</tr>
		<tr height="100">
			<td height="100" style="height:100px;width:117px;">Saturated Calomel Electrode</td>
			<td style="width:64px;">IJ Cambria Scientific Ltd.</td>
			<td style="width:75px;">2056</td>
			<td style="width:117px;">Reference Electrode (alternatively use Ag|AgCl)</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">BDD Electrode</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:75px;"></td>
			<td style="width:117px;">Working Electrode</td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:117px;">Iridium Tetrachloride</td>
			<td style="width:64px;">VWR International Ltd</td>
			<td style="width:75px;">12184.01</td>
			<td style="width:117px;"></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Hydrogen Peroxide</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">H1009</td>
			<td style="width:117px;">(30% w/w) Corrosive</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Oxalic Acid&#160;</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">241172</td>
			<td style="width:117px;">Harmful, Irritant</td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:117px;">Anhydrous Potassium Chloride</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">451029</td>
			<td style="width:117px;"></td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:117px;">Sulphuric Acid</td>
			<td style="width:64px;">VWR International Ltd</td>
			<td style="width:75px;">102765G</td>
			<td style="width:117px;">(98%) Corrosive</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Potassium Nitrate</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">221295</td>
			<td style="width:117px;"></td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:117px;">Hexaamine Ruthenium Chloride</td>
			<td style="width:64px;">Strem Chemicals Inc.</td>
			<td style="width:75px;">44-0620</td>
			<td style="width:117px;">Irritant</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Perchloric Acid</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">311421</td>
			<td style="width:117px;">Oxidising, Corrosive</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">2-Propanol</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">24137</td>
			<td style="width:117px;">Flammable</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Nitric Acid</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">695033</td>
			<td style="width:117px;">Oxidising, Corrosive</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Sputter/ Evapourator</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:75px;"></td>
			<td style="width:117px;">With Ti &#38; Au targets</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:117px;">Raman</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:75px;"></td>
			<td style="width:117px;">514.5 nm laser</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:117px;">Annealing Oven</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:75px;"></td>
			<td style="width:117px;">Capable of 400&#176;C</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Ag paste</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">735825</td>
			<td style="width:117px;">or other conductive paint</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:117px;">Potentiostat</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:75px;"></td>
			<td style="width:117px;"></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">pH Buffer solutions</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">38740-38752</td>
			<td style="width:117px;">Fixanal buffer concentrates</td>
		</tr>
		<tr height="60">
			<td height="60" style="height:60px;width:117px;">Phenolphthalein Indicator</td>
			<td style="width:64px;">VWR International Ltd</td>
			<td style="width:75px;">210893Q</td>
			<td style="width:117px;"></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:117px;">Methyl Red Indicator</td>
			<td style="width:64px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:75px;">32654</td>
			<td style="width:117px;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

assessment of boron doped diamond electrode quality and application to in situ modification of local ph by water electrolysis

Diamante dopado com boro (BDD) eletrodos mostraram a promessa considerável como um material de eletrodo, onde muitas de suas propriedades relatadas, tais como janela estendido solvente, baixas correntes de fundo, resistência à corrosão, etc., surgem da natureza cataliticamente inerte da superfície. No entanto, se durante o processo de crescimento, não-diamante-carbono (NDC) fica incorporado na matriz do eléctrodo, as propriedades electroquímicas irá mudar como a superfície torna-se mais cataliticamente activo. Como tal, é importante que o Electroche tem conhecimento da qualidade e resultando propriedades electroquímicas chave do eléctrodo BDD antes da utilização. Este artigo descreve uma série de etapas de caracterização, incluindo microscopia Raman, capacitância, janela solvente e redox eletroquímica, para verificar se o eletrodo de BDD contém insignificante NDC ou seja insignificante sp 2 carbono. Uma aplicação é realçado, que tira proveito da cataliticamente inertee natureza resistente à corrosão de uma superfície NDC-livre, ou seja, de protões locais estável e quantificável e produção de hidróxido devido a eletrólise da água em um eletrodo de BDD. Uma abordagem para medir a alteração local do pH induzida por electrólise da água usando óxido de irídio revestidos eléctrodos de BDD também é descrita em detalhe.

Espectros e eletroquímicos características Raman foram obtidos para representativos eletrodos macrodisc BDD com diferentes densidades dopantes, e ambos os níveis significativos e insignificantes de NDC, Figuras 1 e 2. As figuras 1A e B mostram os dados típicos Raman para NDC contendo microcristalina película fina BDD e maiores de grãos autoportante BDD, dopado acima do limiar metálico, respectivamente. A presença...

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Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

Um protocolo é descrito para a caracterização dos parâmetros eletroquímicos-chave de um diamante dopado com boro (BDD) eletrodo e posterior aplicação em experimentos para geração de pH situ.

Avaliação do dopado com boro Diamante Eletrodo de Qualidade e Aplicação de<em&gt; In Situ</em&gt; A modificação de pH local pela eletrólise da água

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

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