Name: synthesis and exfoliation of discotic zirconium phosphates to obtain colloidal liquid crystals
Uploaded: 2016-05-25T13:00:00
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This work is partially supported by NSF (DMR-1006870) and NASA (NASA-NNX13AQ60G). X. Z. Wang acknowledges support from the Mary Kay O'Connor Process Safety Center (MKOPSC) at Texas A&amp;M University. We also thank Min Shuai for her guidance.

1. Synthèse de l&#39;α-ZrP Utilisation hydrothermale Méthode <ol><li> Dissoudre 6 g de chlorure de zirconyle octahydraté (ZrOCl 2 · 8H 2 O) dans 3,75 ml d&#39;eau désionisée (DI) dans 150 ml d&#39; un ballon à fond rond. </li><li> Ajouter 48 ml de 15 M d&#39; acide phosphorique (H 3 PO 4) goutte à goutte à la solution ZrOCl 2 préparé à l&#39; étape 1.1 puis on ajoute 8,25 ml d&#39;eau désionisée (DI) sous agitation vigoureuse. </li><li> Verser le m...

<ol>
	<li>Usuki, A., Hasegawa, N., Kato, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polymer-clay+nanocomposites.">Polymer-clay nanocomposites.</a> Adv Polym. 179, 135-195 (2005).</li><li>Varoon, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dispersible+Exfoliated+Zeolite+Nanosheets+and+Their+Application+as+a+Selective+Membrane.">Dispersible Exfoliated Zeolite Nanosheets and Their Application as a Selective Membrane.</a> Science. 334, 72-75 (2011).</li><li>Mejia, A. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aspect+ratio+and+polydispersity+dependence+of+isotropic-nematic+transition+in+discotic+suspensions.">Aspect ratio and polydispersity dependence of isotropic-nematic transition in discotic suspensions.</a> Phys. Rev. E. 85, 061708 (2012).</li><li>Bon, S. A. F., Colver, P. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pickering+miniemulsion+polymerization+using+Laponite+clay+as+a+stabilizer.">Pickering miniemulsion polymerization using Laponite clay as a stabilizer.</a> Langmuir. 23, 8316-8322 (2007).</li><li>Clearfield, A., Stynes, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+preparation+of+crystalline+zirconium+phosphate+and+some+observations+on+its+ion+exchange+behaviour.">The preparation of crystalline zirconium phosphate and some observations on its ion exchange behaviour.</a> J. Inorg. Nucl. Chem. 26, 117-129 (1964).</li><li>Shuai, M., Mejia, A. F., Chang, Y. W., Cheng, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrothermal+synthesis+of+layered+alpha-zirconium+phosphate+disks:+control+of+aspect+ratio+and+polydispersity+for+nano-architecture.">Hydrothermal synthesis of layered alpha-zirconium phosphate disks: control of aspect ratio and polydispersity for nano-architecture.</a> Crystengcomm. 15, 1970-1977 (2013).</li><li>Sun, L., Boo, W. J., Sue, H. -. 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E. 90, 020504 (2014).</li><li>Chen, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Observation+of+isotropic-isotropic+demixing+in+colloidal+platelet-sphere+mixtures.">Observation of isotropic-isotropic demixing in colloidal platelet-sphere mixtures.</a> Soft Matter. 11 (28), 5775-5779 (2015).</li><li>Sun, D., Sue, H. -. J., Cheng, Z., Martinez-Raton, Y., Velasco, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stable+smectic+phase+in+suspensions+of+polydisperse+colloidal+platelets+with+identical+thickness.">Stable smectic phase in suspensions of polydisperse colloidal platelets with identical thickness.</a> Phys. Rev. E. 80, 041704 (2009).</li><li>Wong, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Large-scale+self-assembled+zirconium+phosphate+smectic+layers+via+a+simple+spray-coating+process.">Large-scale self-assembled zirconium phosphate smectic layers via a simple spray-coating process.</a> Nat. Commun. 5, 3589 (2014).</li><li>Diaz, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Zirconium+phosphate+nano-platelets:+a+novel+platform+for+drug+delivery+in+cancer+therapy.">Zirconium phosphate nano-platelets: a novel platform for drug delivery in cancer therapy.</a> Chem. Commun. 48, 1754-1756 (2012).</li><li>Kim, H. -. N., Keller, S. W., Mallouk, T. E., Schmitt, J., Decher, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+zirconium+phosphate/polycation+thin+films+grown+by+sequential+adsorption+reactions.">Characterization of zirconium phosphate/polycation thin films grown by sequential adsorption reactions.</a> Chem. Mater. 9, 1414-1421 (1997).</li></ol>

Le procédé de reflux est un bon choix pour la fabrication d&#39;une taille plus petite de α-ZrP avec un diamètre et une épaisseur uniforme. Similaire au procédé hydrothermique, le procédé de reflux est limité par le temps de préparation. D&#39;une manière générale, il faut plus de temps pour que les cristaux se développer. Plus le temps de réaction nécessaire pour la méthode de reflux peut provoquer une nanodisques avec une taille plus grande. La taille moyenne des nanodisq...

colloïdes discotique sont naturellement abondants sous la forme d&#39;argile, asphaltènes, globules rouges et nacre. Une gamme d&#39;applications dans de nombreux systèmes d&#39; ingénierie, y compris des nanocomposites polymères 1, matériaux biomimétiques, membranes fonctionnelles 2, discotiques études de cristaux liquides 3 et Pickering stabilisateurs d&#39;émulsion 4 sont élaborés en fonction nanodisques colloïdales discotiques. Nanodisques avec une uniformité et une faible polydispersité est importante pour l&#39;étude et les transformations des phases de cristaux liquides. phosphate de Zirconium (ZrP) est un nanodisques synthétique avec structure en couches bien ordonnée et l&#39;aspect ratio commandé (épaisseur sur diamètre). Par conséquent, l&#39;exploration de la synthèse des différentes ZrP permet d&#39;établir une compréhension fondamentale de discotique système à cristaux liquides. La structure a été élucidée de ZrP par Clearfield et Stynes ​​en 1964 5. Pour la synthèse des cristaux de couches ZRP hydrothermique etméthodes reflux sont couramment adoptées 6,7. Procédé hydrothermique donne une bonne maîtrise de la taille allant de 400 à 1500 nm et une polydispersité de 25% à moins de 6, tandis que la méthode de reflux donne des cristaux plus petits pour le même temps de durée. Chauffage micro - ondes a été prouvé être une méthode prometteuse pour la synthèse de nanomatériaux 8. Cependant, il n&#39;y a pas de documents décrivant la synthèse de ZrP basée sur la route assistée par micro-ondes. Le contrôle effectif sur la taille, rapport d&#39;aspect, et le mécanisme de la croissance cristalline par la méthode hydrothermale a été systématiquement étudiée par notre groupe 6. ZrP peut être facilement exfoliée en monocouches dans des suspensions aqueuses, et l&#39;ZrP exfoliée ont été bien établie en tant que matériaux de cristaux liquides dans le groupe de Cheng 3,9-13. Jusqu&#39;à présent, exfoliée nanodisques ZRP avec différents diamètres, disent différents rapports d&#39;aspect, ont été étudiés pour conclure que plus grande ZrP avait le I (isotrope) -N (nématique) transition à con inférieurecentration par rapport au plus petit ZrP 3. La polydispersité 3, du sel et de la température 9 10,11 effets sur la formation d&#39; une phase de cristaux liquides nématiques ont également été pris en considération. En outre, d&#39; autres phases, comme phase cristal liquide sematic, ont été étudiées, ainsi 13,14. Dans cet article, nous démontrons réalisation expérimentale d&#39;un tel ZrP colloïdal nanodisques suspension. Cristaux ZRP couches sont synthétisés par des méthodes différentes, et sont exfoliées dans les milieux aqueux pour obtenir nanodisques monocouche. A la fin, nous montrons transitions de phase liquide de cristal exposées par ce système. Un aspect remarquable de ces disques est leur nature fortement anisotrope que l&#39;épaisseur de diamètre est dans la plage de 0,0007 à 0,05 en fonction de la taille des disques 3. Les nanodisques monocouches hautement anisotropes établir un système de modèle pour étudier les transitions de phase dans les suspensions de nanodisques.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" height="202" width="928">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:209px;">Material</td>
			<td style="width:208px;"></td>
			<td style="width:164px;"></td>
			<td style="width:352px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Zirconyl Chloride Octahydrate</td>
			<td>Fischer Scientific (Acros Organics)</td>
			<td>AC20837-5000</td>
			<td>98% +&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">o-Phosphoric Acid</td>
			<td>Fischer Scientific</td>
			<td>A242-1</td>
			<td>&#62;= 85 %</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Tetra Butyl Ammonium Hydroxide</td>
			<td>Acros Organics (Acros Organics)</td>
			<td>AC176610025</td>
			<td>40% wt. (1.5M)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Name</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalog Number</td>
			<td>Comments</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Equipment</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Reaction Oven</td>
			<td>Fischer Scientific</td>
			<td>CL2 centrifuge</td>
			<td>Isotemperature Oven (Temperature Upto 350&#160;C)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Centrifuge&#160;</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>Not Available&#160;</td>
			<td>Rotation Speed : 100 - 4000 rpm</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Microwave Reactor</td>
			<td>CEM Corporation</td>
			<td>Discover and Explorer SP</td>
			<td>Temp. Upto 300oC, Power upto 300W, Pressure upto 30bar</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and exfoliation of discotic zirconium phosphates to obtain colloidal liquid crystals

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and engineers. Growth of such anisotropic nanocrystals through a simple chemical method is a challenging task. In this study, we fabricate discotic nanodisks of zirconium phosphate [Zr(HPO4)2&#183;H2O] as a model material using hydrothermal, reflux and microwave-assisted methods. Growth of crystals is controlled by duration time, temperature, and concentration of reacting species. The novelty of the adopted methods is that discotic crystals of size ranging from hundred nanometers to few micrometers can be obtained while keeping the polydispersity well within control. The layered discotic crystals are converted to monolayers by exfoliation with tetra-(n)-butyl ammonium hydroxide [(C4H9)4NOH, TBAOH]. Exfoliated disks show isotropic and nematic liquid crystal phases. Size and polydispersity of disk suspensions is highly important in deciding their phase behavior.

Figure 1a-c montrent des images MEB de nanodisques a-ZrP obtenus à partir de hydrothermal, reflux et méthodes assistées par micro-ondes, respectivement. On a observé que nanodisques a-ZrP présentent une forme hexagonale et d&#39;une épaisseur différente en fonction des conditions de synthèse et les méthodes préparées. Une étude précédemment de notre groupe 6 suggère que pour le temps de la croissance des cristaux de 48 heures ou plus haut, le bo...

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Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

A two dimensional model material of discotic zirconium phosphate was developed. The inorganic crystal with lamellar structure was synthesized by hydrothermal, reflux, and microwave-assisted methods. On exfoliation with organic molecules, layered crystals can be converted to monolayers, and nematic liquid crystal phase was formed at sufficient concentration of monolayers.

Synthèse et exfoliation de discotique Zirconium Phosphates pour obtenir des cristaux liquides colloïdal

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

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