Name: synthesis of ligand-free cds nanoparticles within a sulfur copolymer matrix
Uploaded: 2016-05-01T15:00:00
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The authors would like to acknowledge the State of Washington for supporting this research through the University of Washington Clean Energy Institute Exploratory Fellowship Program, and National Science Foundation (NSF) Sustainable Energy Pathway (SEP) Award CHE-1230615.

Attention: les précurseurs de cadmium sont très toxiques et doivent être manipulés avec soin. Porter un équipement de protection approprié, utiliser des contrôles techniques appropriés et consulter les fiches de données de sécurité des documents pertinents (FS). En outre, la formation de nanoparticules peut présenter des risques supplémentaires. Les réactions décrites ici sont réalisées avec un collecteur de gaz d&#39;aspiration standard, afin d&#39;effectuer les expériences dans une atmosphère inerte. Tous les produits c...

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	<li>Rosen, E. L., Buonsanti, R., Llordes, A., Sawvel, A. M., Milliron, D. J., Helms, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exceptionally+Mild+Reactive+Stripping+of+Native+Ligands+from+Nanocrystal+Surfaces+by+Using+Meerwein's+Salt.">Exceptionally Mild Reactive Stripping of Native Ligands from Nanocrystal Surfaces by Using Meerwein's Salt.</a> Angew. Chemie Int. Ed. 51 (3), 684-689 (2012).</li><li>Anderson, N. C., Hendricks, M. P., Choi, J. J., Owen, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ligand+exchange+and+the+stoichiometry+of+metal+chalcogenide+nanocrystals:+spectroscopic+observation+of+facile+metal-carboxylate+displacement+and+binding.">Ligand exchange and the stoichiometry of metal chalcogenide nanocrystals: spectroscopic observation of facile metal-carboxylate displacement and binding.</a> J. Am. Chem. Soc. 135 (49), 18536-18548 (2013).</li><li>Owen, J. S., Park, J., Trudeau, P. E., Alivisatos, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reaction+chemistry+and+ligand+exchange+at+cadmium-selenide+nanocrystal+surfaces.">Reaction chemistry and ligand exchange at cadmium-selenide nanocrystal surfaces.</a> J. Am. Chem. Soc. 130 (37), 12279-12281 (2008).</li><li>Lokteva, I., Radychev, N., Witt, F., Borchert, H., Parisi, J., Kolny-Olesiak, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+Treatment+of+CdSe+Nanoparticles+for+Application+in+Hybrid+Solar+Cells:+The+Effect+of+Multiple+Ligand+Exchange+with+Pyridine.">Surface Treatment of CdSe Nanoparticles for Application in Hybrid Solar Cells: The Effect of Multiple Ligand Exchange with Pyridine.</a> J. Phys. Chem. C. 114 (29), 12784-12791 (2010).</li><li>Martin, T. R., Mazzio, K. A., Hillhouse, H. W., Luscombe, C. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sulfur+copolymer+for+the+direct+synthesis+of+ligand-free+CdS+nanoparticles.">Sulfur copolymer for the direct synthesis of ligand-free CdS nanoparticles.</a> Chem. Commun. 51 (56), 11244-11247 (2015).</li><li>Chung, W. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+use+of+elemental+sulfur+as+an+alternative+feedstock+for+polymeric+materials.">The use of elemental sulfur as an alternative feedstock for polymeric materials.</a> Nat. Chem. 5 (6), 518-524 (2013).</li><li>Nag, A., Kovalenko, M. V., Lee, J. -. S., Liu, W., Spokoyny, B., Talapin, D. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-free+Inorganic+Ligands+for+Colloidal+Nanocrystals+S2-,+HS-,+Se2-,+HSe-,+Te2-,+HTe-,+TeS32-,+OH-,+and+NH2-+as+Surface.">Metal-free Inorganic Ligands for Colloidal Nanocrystals S2-, HS-, Se2-, HSe-, Te2-, HTe-, TeS32-, OH-, and NH2- as Surface.</a> J. Am. Chem. Soc. 133 (27), 10612-10620 (2011).</li><li>Dong, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+generalized+ligand-exchange+strategy+enabling+sequential+surface+functionalization+of+colloidal+nanocrystals.">A generalized ligand-exchange strategy enabling sequential surface functionalization of colloidal nanocrystals.</a> J. Am. Chem. Soc. 133 (4), 998-1006 (2011).</li><li>Cossairt, B. M., Juhas, P., Billinge, S., Owen, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+the+Surface+Structure+and+Optical+Properties+of+CdSe+Clusters+Using+Coordination+Chemistry.">Tuning the Surface Structure and Optical Properties of CdSe Clusters Using Coordination Chemistry.</a> J. Phys. Chem. Lett. 2 (4), 3075-3080 (2011).</li><li>Lee, E., Park, S. J., Cho, J. W., Gwak, J., Oh, M. -. K., Min, B. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nearly+carbon-free+printable+CIGS+thin+films+for+solar+cell+applications.">Nearly carbon-free printable CIGS thin films for solar cell applications.</a> Sol. Energy Mater. Sol. Cells. 95 (10), 2928-2932 (2011).</li><li>Bucherl, C. N., Oleson, K. R., Hillhouse, H. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thin+film+solar+cells+from+sintered+nanocrystals.">Thin film solar cells from sintered nanocrystals.</a> Curr. Opin. Chem. Eng. 2 (2), 168-177 (2013).</li><li>Cai, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoparticle-induced+grain+growth+of+carbon-free+solution-processed+CuIn(S,Se)2+solar+cell+with+6%+efficiency.">Nanoparticle-induced grain growth of carbon-free solution-processed CuIn(S,Se)2 solar cell with 6% efficiency.</a> ACS Appl. Mater. Inter. 5 (5), 1533-1537 (2013).</li><li>Zhou, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=CZTS+nanocrystals:+a+promising+approach+for+next+generation+thin+film+photovoltaics.">CZTS nanocrystals: a promising approach for next generation thin film photovoltaics.</a> Energy Environ. Sci. 6 (10), 2822-2838 (2013).</li><li>Polizzotti, A., Repins, I. L., Noufi, R., Wei, S. -. H., Mitzi, D. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+state+and+future+prospects+of+kesterite+photovoltaics.">The state and future prospects of kesterite photovoltaics.</a> Energy Environ. Sci. 6 (11), 3171-3182 (2013).</li><li>Suehiro, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solution-Processed+Cu2ZnSnS4+Nanocrystal+Solar+Cells:+Efficient+Stripping+of+Surface+Insulating+Layers+using+Alkylating+Agents.">Solution-Processed Cu2ZnSnS4 Nanocrystal Solar Cells: Efficient Stripping of Surface Insulating Layers using Alkylating Agents.</a> J. Phys. Chem. C. 118 (2), 804-810 (2013).</li><li>Graeser, B. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+(CuInS2)0.5(ZnS)0.5+Alloy+Nanocrystals+and+Their+Use+for+the+Fabrication+of+Solar+Cells+via+Selenization.">Synthesis of (CuInS2)0.5(ZnS)0.5 Alloy Nanocrystals and Their Use for the Fabrication of Solar Cells via Selenization.</a> Chem. Mater. 26 (14), 4060-4063 (2014).</li><li>Yin, Y., Alivisatos, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Colloidal+nanocrystal+synthesis+and+the+organic-inorganic+interface.">Colloidal nanocrystal synthesis and the organic-inorganic interface.</a> Nature. 437 (7059), 664-670 (2005).</li><li>Alivisatos, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiconductor+Clusters,+Nanocrystals,+and+Quantum+Dots.">Semiconductor Clusters, Nanocrystals, and Quantum Dots.</a> Science. 271 (5251), 933-937 (1996).</li><li>Alivisatos, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Perspectives+on+the+Physical+Chemistry+of+Semiconductor+Nanocrystals.">Perspectives on the Physical Chemistry of Semiconductor Nanocrystals.</a> J. Phys. Chem. 100 (95), 13226-13239 (1996).</li><li>Xiao, Q., Xiao, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface-defect-states+photoluminescence+in+CdS+nanocrystals+prepared+by+one-step+aqueous+synthesis+method.">Surface-defect-states photoluminescence in CdS nanocrystals prepared by one-step aqueous synthesis method.</a> Appl. Surf. Sci. 255 (16), 7111-7114 (2009).</li><li>Zhang, J. Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Interfacial+Charge+Carrier+Dynamics+of+Colloidal+Semiconductor+Nanoparticles.">Interfacial Charge Carrier Dynamics of Colloidal Semiconductor Nanoparticles.</a> J. Phys. Chem. B. 104 (31), 7239-7253 (2000).</li><li>Joswig, J. -. O., Springborg, M., Seifert, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+and+Electronic+Properties+of+Cadmium+Sulfide+Clusters.">Structural and Electronic Properties of Cadmium Sulfide Clusters.</a> J. Phys. Chem. B. 104 (12), 2617-2622 (2000).</li><li>Unni, C., Philip, D., Gopchandran, K. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Studies+on+optical+absorption+and+photoluminescence+of+thioglycerol-stabilized+CdS+quantum+dots.">Studies on optical absorption and photoluminescence of thioglycerol-stabilized CdS quantum dots.</a> Spectrochim. Acta. A. Mol. Biomol. Spectrosc. 71 (4), 1402-1407 (2008).</li></ol>

We have developed a method to synthesize CdS nanoparticles within a sulfur copolymer matrix. This sulfur copolymer is composed of elemental sulfur and methylstyrene.5 An important feature of this method is that the copolymer can be used as both a high-temperature solvent and a sulfur source that reacts with a cadmium precursor to produce CdS nanoparticles in solution.5 The critical step in the procedure is the synthesis of the sulfur copolymer with a suitable ratio of methylstyrene and sulfur. The u...

Bien avéré utile pour la synthèse, des ligands aliphatiques classiques présentent un certain nombre de défis pour la mise en œuvre de nanoparticules dans les dispositifs photoniques et électrochimiques. Ligands aliphatiques sont très isolants, hydrophobe, et constituent un obstacle important à des réactions de surface électrochimiques. 1 échange de ligand En conséquence, plusieurs études ont mis au point et le ligand de décapage des protocoles qui remplacent ces ligands aliphatiques avec des groupements fonctionnels ou que dépouiller les ligands pour révéler une nanoparticule nue . surface : 1 - 3 Ces réactions, cependant, pose plusieurs problèmes intrinsèques. Ils ajoutent de manière significative à la complexité du procédé de synthèse, ne vont pas toujours à la fin, et peuvent détériorer la surface des nanoparticules, qui peuvent à leur tour imposer des problèmes importants lors de la fabrication de l&#39; appareil lors de l&#39; utilisation de ces techniques. 4 Nous avons mis au point un copolymère de soufrepeut être utilisé à la fois comme solvant et le soufre source à haute température lors de la synthèse de CdS nanoparticules. 5 Ce copolymère est basé sur un copolymère réseau développé par Chung et al. , qui utilise du soufre élémentaire et le 1,3-diisopropénylbenzène (DIB). 6 Dans notre cas, un monomère de méthylstyrène est mis en œuvre au lieu de DIB. Les limites de monomère de méthylstyrène réactions de reticulation, ce qui serait autrement produire un copolymère à haut poids moléculaire réseau en poids 5,6 . La présence d&#39;un seul groupe fonctionnel vinylique du monomère de méthylstyrène favorise la formation de radicaux oligomères une fois chauffé, ce qui permet le copolymère de soufre fonctionnent comme solvant et le soufre source de liquide en parallèle lors de la synthèse des nanoparticules. 5 Plus précisément, le polymère de soufre est produit en chauffant du soufre élémentaire à 150 ° C, ce qui provoque le S 8 anneaux de transition vers un soufre liquide sous forme diradical linéaire structuré. Ensuite, on injecte méthylstyrène i<html> nto du soufre liquide dans un rapport 01:50 molaire de molécules de méthylstyrène à des atomes de soufre. 5 La double liaison méthylstyrène réagit avec les chaînes de soufre pour produire le copolymère, tel qu&#39;il est présenté dans la figure 1. 5 Le copolymère de soufre est ensuite refroidi et le précurseur de cadmium est ajouté. Ce mélange est ensuite chauffé à nouveau jusqu&#39;à 200 ° C, pendant laquelle le copolymère de soufre fondu et les procédés nanoparticule de nucléation et de croissance ne soit introduite dans la solution 5 A . 20: 1 ratio molaire du soufre au précurseur de cadmium est utilisé, de sorte que seule une partie des le soufre est consommé au cours de la réaction. 5 Ce copolymère se stabilise les nanoparticules par mise en suspension dans une matrice de polymère solide , une fois la réaction a été terminée. 5 le copolymère peut être éliminé après la synthèse, ce qui entraîne la production de disques compacts nanoparticules qui ne possèdent pas ligands de coordination organiques, comme représenté sur la figure 2. 5 ontenu &quot;&gt; La méthode de synthèse présentée dans ce travail est relativement simple en comparaison avec d&#39; autres méthodes présentées dans la littérature 1 -.. 3,7- Elle est applicable pour une gamme variée d&#39;applications où des nanoparticules ligaturées traditionnels se sont révélés problématiques ou indésirables Cette technique peut portes ouvertes à des tests plus de débit, où un lot de nanoparticules peut être utilisé pour examiner un éventail complet de fonctionnalisations ultérieures sans la nécessité d&#39; une longue et complexe ligand décapage ou des procédures d&#39; échange. 2,4,8,9 Ces nanoparticules non ligaturées offrent également des opportunités de réduire le nombre de défauts de carbone couramment observés dans les dispositifs de nanoparticules imprimés, en éliminant la source de carbone 10 -. 16 ce protocole détaillé est destiné à aider les autres à mettre en œuvre cette nouvelle méthode et pour aider à stimuler son utilisation active dans une variété de domaines qui trouveront il d&#39;une importance particulière.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Sulfur (S8), 99.5%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>84683</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#945;-methylstyrene, 99%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>M80903</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cadmium acetylacetonate (Cd(acac)), 99.9%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>517585</td>
			<td>Highly Toxic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chloroform (CHCl3), 99.5%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>C2432</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hotplate / magnetic stirrer</td>
			<td>IKA RCT&#160;</td>
			<td>3810001</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature controller with probe and heating mantle</td>
			<td>Oakton Temp 9000</td>
			<td>WD-89800</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge</td>
			<td>Beckman Coulter Allegra X-22</td>
			<td>392186</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge Tubes</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>3114</td>
			<td>Teflon for resistance to chlorinated solvents</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TEM with attached EDS detector</td>
			<td>FEI Tecnai G2 F-20 with EDAX detector</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TEM Sample Grid</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>1824</td>
			<td>Ultrathin carbon film substrate with holey carbon support films on a 400 mesh copper grid</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>XRD</td>
			<td>Bruker F-8 Focus Diffractometer</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Molybdenum coated soda lime glass substrates</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>750 nm thick sputtered molybdenum layer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quartz Fluorescence Cuvettes</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>Z803073</td>
			<td>10 mm by 10 mm, 4 polished sides with screw top</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>UV-Vis-NIR</td>
			<td>Perkin Elmer Lambda 1050 Spectrometer</td>
			<td></td>
			<td>With 3D WB Detector Module</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PL</td>
			<td>Horiba FL3-21tau Fluorescence Spectrophotometer</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis of ligand-free cds nanoparticles within a sulfur copolymer matrix

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature solvents. These coordinating ligands help solubilize and stabilize the nanoparticles while in solution, and can influence the resulting size and reactivity of the nanoparticles during their formation. Despite the ubiquity of using ligands during synthesis, the presence of aliphatic ligands on the nanoparticle surface can result in a number of problems during the end use of the nanoparticles, necessitating further ligand stripping or ligand exchange procedures. We have developed a way to synthesize cadmium sulfide (CdS) nanoparticles using a unique sulfur copolymer. This sulfur copolymer is primarily composed of elemental sulfur, which is a cheap and abundant material. The sulfur copolymer has the advantages of operating both as a high temperature solvent and as a sulfur source, which can react with a cadmium precursor during nanoparticle synthesis, resulting in the generation of ligand free CdS. During the reaction, only some of the copolymer is consumed to produce CdS, while the rest remains in the polymeric state, thereby producing a nanocomposite material. Once the reaction is finished, the copolymer stabilizes the nanoparticles within a solid polymeric matrix. The copolymer can then be removed before the nanoparticles are used, which produces nanoparticles that do not have organic coordinating ligands. This nascent synthesis technique presents a method to produce metal-sulfide nanoparticles for a wide variety of applications where the presence of organic ligands is not desired.

L&#39;image en MET sur la figure 3a représente CdS petites nanoparticules (3-4 nm) qui sont nucléés au sein du copolymère de soufre avant le copolymère de soufre a été complètement enlevé. L&#39;image sur la figure 3a a été acquise en prenant une aliquote de la solution de nanoparticules immédiatement après que la solution a atteint 200 ° C. La figure 3b montre des nanoparticules plus grosses (7-10 nm) qui se sont développées dans la solution pendant 30 ...

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Synthesis of Ligand-free CdS Nanoparticles within a Sulfur Copolymer Matrix

Herein we present a method to synthesize ligand-free cadmium sulfide (CdS) nanoparticles based on a unique sulfur copolymer. The sulfur copolymer operates as a high temperature solvent and a sulfur source during the nanoparticle synthesis and stabilizes the nanoparticles after the reaction.

Synthèse du ligand libre-CdS Nanoparticules dans une matrice de soufre Copolymer

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature ...

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