Name: low-energy cathodoluminescence for (oxy)nitride phosphors
Uploaded: 2016-11-15T12:30:00
Duration: 7 min 3 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Low-energy Cathodoluminescence for OxyNitride Phosphors at JoVE.com

This work was supported in part by Green Network of Excellence (GRENE) project from the Ministry of Education, Culture, Sport, and Technology (MEXT) in Japan. The authors are also grateful to the technicians of the Sialon Unit for their help in the phosphors synthesis, to MANA for its help in EDS measurements and to K. Nakagawa for the help in the CL system.

1. Образцы <ol><li> синтез Фосфор <ol><li> Дизайн продукта, определить исходные материалы и их веса на основе ожидаемых химических реакций. Именно вес сырых исходных порошков 14-20. </li><li> Измельчите и смешайте их в агатовой ступке вручную. В зависимости от качества исходных порошков, смешивают в течение 15-30 мин, чтобы получить смесь как можно более однородным. Упаковать порошковую смесь в тигле из нитрида бора. Примечание: Выполнить шаги 1.1.1-1.1.2 в перчаточной камере в атмосфере инертного газа, с очень низкой концентрацией кислорода в качестве конечного продукта или исходным порошковым нестабильны в воздухе. </li><li> Огонь порошковой смеси в агломерационной печи газа под давлением с графитовым нагревателем. Тепло образцов при постоянной скорости нагрева. Введем в камеру заранее определенного газообразного азота (99,999% чистоты), и одновременно повышать до температуры до требуемой величины. ПРИМЕЧАНИЕ: Держите те же условия для продолжительности Sinte<html> кольцо. Температура и длительность нагрева различаются в зависимости от материалов 14-20. </li><li> После обжига, отключить питание, и пусть образцы остыть внутри печи. Измельчите не хорошо спеченных порошков в агатовой ступке вручную до получения мелких частиц. </li></ol></li><li> Поперечное сечение <ol><li> Смешайте 150 мг люминофоров с 300 мг смолы и 30 мг отвердителем. Налить в силиконовые формы и выпекать при температуре 60 ° С в течение 30 мин в вакууме для испарения кислорода из смеси. </li><li> Введены в силиконовум форму и выпекали снова при температуре 100 ° С в течение 60 мин на воздухе, чтобы изготовить порошкообразную встроенную микросхему. Во время нагревания, большинство из порошков оседают на дне из-за высокой плотности материала. </li><li> Отполировать грань нижней стороне чипа с помощью удобного нахлеста и Ар-ионным поперечное сечение полировальной для получения зеркальной поверхности. Чем выше количество спрессованных порошков позволяет лучше наблюдать внутреннюю структуру порошков. </li></ol></li></ol>jove_title &quot;&gt; 2. Катодолюминесценция <ol><li> Образец и настройка подготовки Примечание: В качестве CL представляет собой метод бесконтактный, не существует каких-либо особых требований к самим измерения. Препарат будет зависеть от целей измерений. Таким образом, для количественных измерений, может быть предпочтительным, чтобы поместить большое количество порошков на углеродную ленту, или сделал фильм. Для получения качественных измерений, исследование изолированных частиц может быть предпочтительнее, помещая небольшое количество порошка на углеродную ленту, или диспергированием порошок в этаноле и immerging один обычный медный микро сетку для ТЭМ в растворе. <ol><li> Высоту стадии образца для выравнивания верхней части образца с опорной ступени (12 мм). </li><li> Вставьте этап образца в камеру. Вставьте эллипсоидальной зеркало между электронной пушкой и образцов. Убедитесь, что образцы не касаются эллипсоида зеркала, чтобы предотвратить загрязнение зеркала или разорвать его. </li><li> Заполните прохладныйИНГ резервуар детекторов с жидким N 2. Включите детектор. Подождите, пока датчики температуры конюшен, чтобы начать CL измерения. Идеальная температура для измерения составляет 110 К. Примечание: Температура может быть проверена на программном обеспечении. </li></ol></li><li> CL измерения Примечание: условия электронного пучка, в частности, энергия пучка электронов и ток пучка, выбираются. Эти условия должны быть выбраны в зависимости от ожидаемой интенсивности люминесценции образцов, наблюдаемого заряда, деградации люминесценции и интересов в анализе глубины. <ol><li> Поместите электронного луча, где вы хотите взять SEM и / или CL спектра. Сфокусируйтесь на изображении, чтобы выявить определенную форму и правильный астигматизм, чтобы получить ясное и четкое изображение. Отрегулируйте высоту ступени и рабочее расстояние. Исправьте астигматизма с помощью х, у стигматоры на увеличенное изображение. Запустите программу для приобретения CL. </li><li> Оптимизация положения зеркала ивысота образца, чтобы получить самую сильную интенсивность для спектров CL. Чтобы выполнить это, нажмите на кнопку &quot;измерения в реальном масштабе времени&quot; и выберите &quot;Режим непрерывной съемки&quot; на программном обеспечении. Установите зеркало в монохроматора как &quot;передняя сторона&quot;, чтобы отправить испускаемый свет на ПЗС и принять спектры быстро CL. Медленно изменить положение зеркала и высоту образца, сохраняя при этом изображение SE целенаправленным и повышения интенсивности ХЛ. </li><li> Для CL спектров большой площади, нажмите на иконку &quot;в режиме реального времени измерения&quot; и выберите режим &quot;один выстрел&quot; на программное обеспечение. Настройка системы обнаружения света для того, чтобы отправить испускаемый свет на ПЗС. В зависимости от образца, выберите решетки, ширина щели и измерения времени сбора для того, чтобы получить наиболее подходящую интенсивность / спектральное разрешение. </li><li> Для CL монохроматического изображения, нажмите на значок &quot;измерения изображения&quot; и выберите &quot;детектор PMT&quot; на программном обеспечении. Установите зеркало в монохроматора аs &quot;задняя сторона&quot;, чтобы отправить испускаемый свет на детектор PMT, и вставьте щель. В зависимости от образца, выберите разрешение, увеличение, желательную длину волны и времени сбора. Замораживание изображение и отправить его в программное обеспечение. </li><li> Для локального анализа CL, возьмите SE или CL изображение в первую очередь. Нажмите на иконку &quot;измерения&quot;, выберите позицию принимать спектры на изображении. Настройка системы обнаружения света для того, чтобы отправить испускаемый свет на ПЗС, а затем взять CL спектров. </li><li> Для временной эволюции CL, нажмите на значок &quot;измерения зависимости от времени&quot; и выберите &quot;CCD&quot; на программное обеспечение. Настройка системы обнаружения света для того, чтобы отправить испускаемый свет на детектор CCD. В зависимости от программного обеспечения, выберите число спектров и время между 2-х измерений, например 360 спектров каждые 10 сек. </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Spindt, C. A., Holland, C. E., Brodie, I., Mooney, J. B., Westerberg, E. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Field-emitter+arrays+applied+to+vacuum+fluorescent+display.">Field-emitter arrays applied to vacuum fluorescent display.</a> IEEE Trans. Electron Devices. 36 (1), 225-228 (1989).</li><li>Holloway, P. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advances+in+field+emission+displays+phosphors.">Advances in field emission displays phosphors.</a> J. Vac. Sci. Technol. B. 17 (2), 758-764 (1999).</li><li>Itoh, S., Tanaka, M., Tonegawa, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+field+emission+displays.">Development of field emission displays.</a> J. Vac. Sci. Technol. 22 (3), 1362-1366 (2004).</li><li>Schubert, E. F., Kim, J. K., Luo, H., Xi, J. Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solid-state+lighting+-+a+benevolent+technology.">Solid-state lighting - a benevolent technology.</a> Rep. Prog. Phys. 69 (12), 3069-3099 (2006).</li><li>McKittrick, J., Shea-Rohwer, L. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Review:+Down+Conversion+Materials+for+Solid-State+Lighting.">Review: Down Conversion Materials for Solid-State Lighting.</a> J. Am. Ceram. Soc. 97 (5), 1327-1352 (2014).</li><li>Smet, P. F., Parmentier, A. B., Poelman, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selecting+Conversion+Phosphors+for+White+Light-Emitting+Diodes.">Selecting Conversion Phosphors for White Light-Emitting Diodes.</a> J. Electrochem. Soc. 158 (6), 37-54 (2011).</li><li>Xie, R. J., Hirosaki, N., Sakuma, K., Kimura, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=White+light-emitting+diodes+(LEDs)+using+(oxy)nitride+phosphors.">White light-emitting diodes (LEDs) using (oxy)nitride phosphors.</a> J. Phys. D: Appl. Phys. 41 (14), 144013 (2008).</li><li>Xie, R. J., Hirosaki, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silicon-based+oxynitride+and+nitride+phosphors+for+white+LEDs+-+A+review.">Silicon-based oxynitride and nitride phosphors for white LEDs - A review.</a> Sci. Technol. Adv. Mater. 8 (7-8), 588-600 (2013).</li><li>George, N. C., Denault, K. A., Seshadri, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phosphors+for+Solid-State+White+Lighting.">Phosphors for Solid-State White Lighting.</a> Annu. Rev. Mater. Res. 43, 481-501 (2013).</li><li>Gustafsson, A., Pistol, M. E., Montelius, L., Samuelson, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Local+probe+techniques+for+luminescence+studies+of+low-dimensional+semiconductor+structures.">Local probe techniques for luminescence studies of low-dimensional semiconductor structures.</a> J. Appl. Phys. 84 (4), 1715-1775 (1998).</li><li>Dierre, B., Yuan, X. L., Sekiguchi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Low-energy+cathodoluminescence+microscopy+for+the+characterization+of+nanostructures.">Low-energy cathodoluminescence microscopy for the characterization of nanostructures.</a> Sci. Technol. Adv. Mater. 11 (4), 043001 (2010).</li><li>Garc&#237;a de Abajo, F. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optical+excitations+in+electron+microscopy.">Optical excitations in electron microscopy.</a> Rev. Mod. Phys. 82 (1), 208-275 (2010).</li><li>Yacobi, B. G., Holt, D. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cathodoluminescence+scanning+electron-microscopy+of+semiconductors.">Cathodoluminescence scanning electron-microscopy of semiconductors.</a> J. Appl. Phys. 59 (4), 1-24 (1986).</li><li>Cho, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+Si+on+the+particle+growth+of+AlN+ceramics.">Influence of Si on the particle growth of AlN ceramics.</a> Appl. Phys. Express. 7 (11), 115503 (2014).</li><li>Takahashi, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Luminescence+properties+of+blue+La1-xCexAl(Si6-zAlz)(N10-zOz)+(z.~1)+oxynitride+phosphors+and+their+application+in+white+light-emitting+diode.">Luminescence properties of blue La1-xCexAl(Si6-zAlz)(N10-zOz) (z.~1) oxynitride phosphors and their application in white light-emitting diode.</a> Appl. Phys. Lett. 91 (9), 091923 (2007).</li><li>Hirosaki, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Blue-emitting+AlN+:+Eu2++nitride+phosphor+for+field+emission+displays.">Blue-emitting AlN : Eu2+ nitride phosphor for field emission displays.</a> Appl. Phys. Lett. 91 (6), 061101 (2007).</li><li>Dierre, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Role+of+Si+in+the+Luminescence+of+AlN+:Eu,Si+Phosphors.">Role of Si in the Luminescence of AlN :Eu,Si Phosphors.</a> J. Am. Ceram. Soc. 92 (6), 1272-1275 (2009).</li><li>Dierre, B., Xie, R. J., Hirosaki, N., Sekiguchi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Blue+emission+of+Ce3++in+lanthanide+silicon+oxynitride+phosphors.">Blue emission of Ce3+ in lanthanide silicon oxynitride phosphors.</a> J. Mater. Res. 22 (7), 1933-1941 (2007).</li><li>Dierre, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Luminescence+distribution+of+Yb-doped+Ca-alpha-SiAlON+phosphors.">Luminescence distribution of Yb-doped Ca-alpha-SiAlON phosphors.</a> J. Mater. Res. 23 (6), 1701-1705 (2008).</li><li>Dierre, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Local+analysis+of+Eu2++emission+in+CaAlSiN3.">Local analysis of Eu2+ emission in CaAlSiN3.</a> Sci. Technol. Adv. Mater. 14 (6), 064201 (2013).</li><li>Brillson, L. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Applications+of+depth-resolved+cathodoluminescence+spectroscopy.">Applications of depth-resolved cathodoluminescence spectroscopy.</a> J. Phys. D: Appl. Phys. 45 (18), 183001 (2012).</li><li>Liu, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optical+Properties+of+Blue-Emitting+CexSi6-zAlz-xOz+1.5xM8-z-x+for+White+Light-Emitting+Diodes.">Optical Properties of Blue-Emitting CexSi6-zAlz-xOz+1.5xM8-z-x for White Light-Emitting Diodes.</a> J. Electrochem. Soc. 157 (1), 50-54 (2010).</li><li>Xie, R. -. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photoluminescence+of+Cerium-Doped+a-SiAlON+Materials.">Photoluminescence of Cerium-Doped a-SiAlON Materials.</a> J. Am. Ceram. Soc. 87 (7), 1368-1370 (2004).</li><li>Cho, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Defects+and+luminescence+control+of+AlN+ceramic+by+Si-doping.">Defects and luminescence control of AlN ceramic by Si-doping.</a> Scripta Materialia. 110 (1), 109-112 (2016).</li><li>Itoh, S., Kimizuka, T., Tonegawa, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Degradation+mechanism+for+low-voltage+cathodoluminescence+of+sulfide+phosphors.">Degradation mechanism for low-voltage cathodoluminescence of sulfide phosphors.</a> J. Electrochem. Soc. 136 (6), 1819-1823 (1989).</li><li>Swart, H. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Review+on+electron+stimulated+surface+chemical+reaction+mechanism+for+phosphor+degradation.">Review on electron stimulated surface chemical reaction mechanism for phosphor degradation.</a> J. Vac. Sci. Technol. A. 25 (4), 917-921 (2007).</li><li>Dierre, B., Yuan, X. L., Ueda, K., Sekiguchi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+released+from+bulk+ZnO+single+crystals+investigated+by+time-of-flight+electron-stimulated+desorption.">Hydrogen released from bulk ZnO single crystals investigated by time-of-flight electron-stimulated desorption.</a> J. Appl. Phys. 108 (10), 104902 (2010).</li><li>Dierre, B., Yuan, X. L., Ohashi, N., Sekiguchi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+specimen+preparation+on+the+cathodoluminescence+properties+of+ZnO+nanoparticles.">Effects of specimen preparation on the cathodoluminescence properties of ZnO nanoparticles.</a> J. Appl. Phys. 103 (8), 083551 (2008).</li><li>Xie, R. J., Hintzen, H. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optical+Properties+of+(Oxy)Nitride+Materials:+A+Review.">Optical Properties of (Oxy)Nitride Materials: A Review.</a> J. Am. Ceram. Soc. 96 (3), 665-687 (2013).</li><li>Swart, H. C., Nagpure, I. M., Ntwaeaborwa, O. M., Fisher, G. L., Terblans, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Identification+of+Eu+oxidation+states+in+a+doped+Sr5(PO4)3F+phosphor+by+TOF-SIMS+imaging.">Identification of Eu oxidation states in a doped Sr5(PO4)3F phosphor by TOF-SIMS imaging.</a> Opt. Express. 20 (15), 17119-17125 (2012).</li><li>Hirosaki, N., Takeda, T., Funahashi, S., Xie, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Discovery+of+New+Nitridosilicate+Phosphors+for+Solid+State+Lighting+by+the+Single-Particle-Diagnosis+Approach.">Discovery of New Nitridosilicate Phosphors for Solid State Lighting by the Single-Particle-Diagnosis Approach.</a> Chem. Mater. 26 (14), 4280-4288 (2014).</li><li>Lim, S. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Correlation+between+Structural+and+Optical+Properties+of+III-V+Nitride+Nanowire+Heterostructures+with+Nanoscale+Resolution.">Direct Correlation between Structural and Optical Properties of III-V Nitride Nanowire Heterostructures with Nanoscale Resolution.</a> Nano Lett. 9 (11), 3940-3944 (2009).</li><li>Zagonel, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanometer+Scale+Spectral+Imaging+of+Quantum+Emitters+in+Nanowires+and+its+Correlation+to+Their+Atomically+Resolved+Structure.">Nanometer Scale Spectral Imaging of Quantum Emitters in Nanowires and its Correlation to Their Atomically Resolved Structure.</a> Nano Lett. 11 (2), 568-573 (2011).</li><li>Furamoto, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+Novel+Optical+Fiber+System+for+Cathodoluminescence+Detection+in+High+Voltage+Transmission+Electron+Microscope.">Development of Novel Optical Fiber System for Cathodoluminescence Detection in High Voltage Transmission Electron Microscope.</a> Materials Transactions. 54 (5), 854-856 (2013).</li><li>Poelman, D., Smet, P. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Time+resolved+microscopic+cathodoluminescence+spectroscopy+for+phosphor+research.">Time resolved microscopic cathodoluminescence spectroscopy for phosphor research.</a> Physica B. 439, 35-40 (2014).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

С помощью этих репрезентативных примеров низкоэнергетической CL характеризации на Сиалон люминофоров, мы показали, как мощный и быстрый метод исследования люминофоров может быть. Путем измерения локального измерения CL и картография, пользуясь гибкостью при подготовке проб и комбинирования CL с другими методами, мы можем приписать более точно происхождение люминесценции, выяснить механизмы роста и определения наиболее подходящих люминофоров для приложений. Эти результаты в основном достижимо за счет улучшения электронных микроскопов и детекторов света, которые увеличивают время сбора измерений, чувствительность и пространственное разрешение. Оба Сиалон люминофоры и поля CL естественно не ограничивается аспектами, представленными в настоящем документе. В дальнейшем, с тем чтобы расширить дискуссию, мы собираемся обсудить немного больше о них отдельно. В случае Oе Сиалон люминофоры, с их превосходными люминесцентными и стабильностью свойств, они в настоящее время все больше и больше используется для освещения приложений. Тем не менее, они также показывают очень интересные механические, тепловые, магнитные, сверхпроводимость, электрические, электронные и оптические свойства, которые могут быть настроены путем изменения их состава. Таким образом, они также находятся в широком диапазоне применений , таких как просветляющие покрытия, солнечные поглотители, тепловые зеркала, цветные пигменты, видимого света приводом фотокатализаторах, прозрачные окна и панцирей или флуоресцентных зондов для био-медицинской визуализации 29. Можно ожидать , что они будут играть решающую роль во многих энергетических и экологических аспектов , связанных, например, эффективно собирая солнечную энергию, реализуя водородной экономики, снижение загрязнения окружающей среды, сохранение природных ресурсов и т.д. Однако, много работы по-прежнему необходимо продолжать улучшать свои свойства при одновременном снижении стоимости их производства, такие как decreasing температуру спекания или ограничение использования редкоземельных ионов. Это может быть достигнуто путем нахождения новых Сиалон люминофоры и уточнение роли состава и условий роста на свойства. Мы видели, что CL может играть важную роль для достижения этих целей. Но, в последнее время новые подходы также показали весьма обнадеживающие возможности. Два из этих подходов по времени пролета вторичной ионной масс-спектрометрии (TOF-SIMS) и одночастичное диагноз. TOF-SIMS способен пространственно решить весь спектр масс с высокой чувствительностью, что позволяет не только обнаружение видов на след уровне , но и различия в степени окисления 31. Диагноз одночастичное заключается в обработке индивидуального люминесцентного частицы в сложной смеси в виде крошечного монокристалла, и исследовать оптические и структурные свойства с помощью сверхвысокого разрешения монокристаллического рентгеновской дифракции и флуоресценции одночастичном 31. <pкласс = &quot;jove_content&quot;&gt; Что касается CL характеристик низкоэнергетического, в данной работе, мы в основном сосредоточены на использовании CL для Сиалон люминофоров, в то время как CL также могут быть использованы для других материалов, таких как полупроводники, наноструктуры, органических материалов, и керамика. С другой стороны, хотя и CL является бесценным метод для качественной характеристики оптоэлектронных материалов, оно также вызывает некоторые меры предосторожности для количественных измерений. Действительно, результаты CL зависят не только от условий возбуждения, тока пучка и энергии электронов, но и от количества исследуемых материалов 25. Таким образом, небольшое изменение этих параметров может существенно изменить интенсивность CL. Кроме того, электронно-лучевое облучение может увеличить возможность повреждения образцов. Это может вызвать резкое изменение интенсивности, или побудить создание / активацию новых центров люминесценции, которые могут повлиять на достоверность количественных измерений CL. Развитие CL в материалах тяracterization был и будет в значительной степени связаны с улучшением микроскопов электронно-лучевых и детекторов света. Таким образом, теперь можно выполнить ПЭМ. Это позволяет более высокое пространственное разрешение и непосредственное наблюдение за изменением люминесценции в месте наблюдения изменения люминесценции сопровождается изменением микроструктуры , вызванного электронно-лучевой индуцированного смещения атомов, например 32-34. Кроме того, с добавлением подавитель пучка в колонкой , синхронизированный с оптическим детектором, теперь доступен для использования электронного луча в импульсном режиме, что позволяет проводить измерения профиля распада в электронный микроскоп 35. Можно также подумать, что использование импульсного облучения электронным пучком может привести к снижению электронно-лучевой индуцированного повреждения, что позволит улучшить надежность количественных измерений и помочь в характеристике электронно-лучевых чувствительных материалов. Эти 2 примеры иллюстрируют, как CL анализ может улучшить в будущем. &lt;/ Р&gt;

В последнее время все больше и больше внимания уделяется вопросам охраны окружающей среды, в частности производства и потребления энергии. Чтобы ответить на эти потребности общества, производства энергии должно быть &quot;зеленее&quot;, что означает, что снижает потребление энергии из традиционных источников или разработке новых экологически чистых материалов. Светодиоды (LED) и дисплеи полевой эмиссии (федералы) получили значительное внимание из - за их компактности, улучшенной производительностью и низким энергопотреблением по сравнению с фактическими дисплеев, таких как ртуть , газоразрядной освещении лампами дневного света или плазменных дисплеев 1-5. Ключевым фактором для источника света СИД и FED является высокоэффективное люминофора. Легированной редкоземельным элементом люминофор являются неорганические материалы, состоящие из основной решетки и редкоземельных легирующих, которое может излучать свет при возбуждении фотонами (ультрафиолет (УФ), синий свет), то электроны (электронно-лучевым) или электрического поля. Требования, предъявляемые к высокопроизводительными люминофоров являются: 1) высокая Converкоэффициент полезного действия Sion с различными источниками возбуждения; 2) хорошая стабильность с низкой тепловой закалки; 3) высокая чистота цвета с полной цветовой воспроизводимости. Однако лишь очень ограниченное число люминофоров в настоящее время может удовлетворять следующим минимальным требованиям. В настоящее время используется на основе оксида люминофоры имеют низкое поглощение в видимой области спектра, спектра, в то время как на основе сульфида имеют низкие химические и термостабильности. Более того, они показывают, деградации под электронами или окружающей атмосферы, что ограничивает срок службы устройства. Так как их чистота цвета и эффективность ограничены, это делает их трудно использовать для реализации высокого Индекс цветопередачи (CRI) люминесцентными устройств. Следовательно, освоение новых люминофоров требуется. Легированной редкоземельным нитрид и Оксинитрид (Сиалон) люминофоры считаются хорошими кандидатами с выдающим термической и химической стабильностью, основанной на их устойчивых структур химической связи. Сдвиг Стокса становится меньше в сильном Лос-Анджелесеttice и это приводит к высокой эффективности преобразования и небольшой термической закалке люминофоров 6-9. В общем, люминесценции двухвалентных редкоземельных ионов, таких как Eu 2+ или Yb 2+ и Ce 3+ объясняется 5d-4f электронными переходами, и состоит из широкой полосы с положением пика с изменением основной решетки из - за сильного взаимодействия между 5d-орбиталей и кристаллическим полем. Благодаря своим свойствам, длина волны перестраиваемого люминесценции получается путем изменения химической природы редкоземельных ионов и их концентрации в принимающей решетке (рис. 1). Таким образом, Сиалон люминофоры могут быть использованы для реализации высоким коэффициентом цветопередачи белых LED с использованием сине-зелено-красной системы и приложений фосфором в УФ-ДАЭ. Хотя Сиалон люминофоры являются перспективными материалами, много работы, таких как поиск новых структур и снижения себестоимости производств по-прежнему необходимы. Кроме того, в связи с трудностями с точки зрения оптимизации грехаусловия сеяния, Сиалон люминофоры часто содержат вторичные фазы 18-20. Исследование таких локализованных структур важно для понимания механизма спекания и оптимизации условий спекания, и поэтому для улучшения оптических свойств Сиалон люминофоров. Эти цели могут быть достигнуты с помощью низкоэнергетического катодолюминесцен- техники (CL). CL представляет собой явление, при котором электроны облучающие на люминесцентного материала, вызывает излучение фотонов. В отличие от фотолюминесценции (PL), которая индуцируется фотонного возбуждения, область возбуждения, как правило, в порядке миллиметр и селективных возбуждений усилить определенные процессы эмиссии, будоражит электронно-лучевые в нанометровом масштабе и активизирует все механизмы люминесценции, присутствующие в материале , что может позволить обнаружение различных фаз с различными свойствами люминесценции 10-12. Кроме того, падающие электроны могут генерировать не только сигнал CLно и различные сигналы, такие как отражение электронов, оже или рентгена, которые предоставляют различную информацию о материалах. Таким образом, структурные, химические или электрические свойства также могут быть получены. Сочетание этих методов с результатами CL в лучшего понимания происхождения локализованных структур Сиалон люминофоров 14-20. CL исследования могут быть выполнены с помощью различных типов электронно-лучевых источников 13. В настоящее время, с помощью сканирующего электронного микроскопа (SEM), является наиболее распространенной системой для выполнения измерений CL. В дальнейшем мы будем обсуждать в основном эту систему. Как видно на рис. 2, измерения CL выполняются с использованием источника электронов (SEM), световой коллектор (оптическое волокно и монохроматора) и системы обнаружения. Система обнаружения состоит из зарядовой связью (CCD) и фотоэлектронного умножителя (ФЭУ), которые в режиме параллельного обнаружения и режим последовательного обнаружения, соответственно.В общем, собранный свет от образца регулируется щелью, а затем диспергируют монохроматора решетки. Когда собранный свет образца диспергируют на (параллельный режим обнаружения) ПЗС, каждая длина волны излучения одновременно обнаруживается. При конкретной длины волны света дисперсной выбирается (режим последовательного обнаружения) щелевой, его интенсивность регистрируется ФЭУ с образованием монохроматических изображений. В этой статье мы в основном выделить использование низкой энергии CL для характеристики люминофоров Сиалон, представительно, Si-легированного AlN 14, 22, Са-легированного (La, Ce) Al (Si 6-г Al г) ( N 10-г O г) (г ~ 1) (ДСР) 15, отношение Si / Eu легированного AlN , 16, 17 и Ce , легированного La 5 Si 3 O 12 N материалов. Поперечного сечения методом полировки с использованием пучка ионов аргона (метод CP) представляет собой полезный метод для наблюдения слоистых структур, благодаря своей широкой шлифовальной области с меньшим количеством повреждения поверхности. Этобыло проведено для исследования локальной структуры люминофоров. Соотношение CL с другими методами электронно-на основе и исследования устойчивости люминесценции будет также показано на рисунке.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1020">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">SEM</td>
			<td style="width:199px;">Hitachi</td>
			<td style="width:257px;">S4300</td>
			<td style="width:191px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Triple-grating monochromator</td>
			<td style="width:199px;">Horiba Jobin-Yvon</td>
			<td style="width:257px;">Triax 320</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Photomultiplier</td>
			<td style="width:199px;">Hamamatsu</td>
			<td style="width:257px;">R943-02</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Charge-coupled device with 2048 channels</td>
			<td style="width:199px;">Horiba Jobin-Yvon&#160;</td>
			<td style="width:257px;">Spectrum One</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;">Gas-pressure sintering furnace with a graphite heater&#160;</td>
			<td style="width:199px;">Fujidempa Kogyo Co. Ltd.</td>
			<td style="width:257px;">FVPHR-R-10, FRET-40</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Silicone mold&#160;</td>
			<td style="width:199px;">LADD</td>
			<td style="width:257px;">21780</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Ar-ion cross-section polisher</td>
			<td style="width:199px;">JEOL</td>
			<td style="width:257px;">SM-09010</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">EDS</td>
			<td>BRUKER</td>
			<td>Xflash6/100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:373px;">Resins</td>
			<td style="width:199px;">JEOL</td>
			<td>Part No 780028520</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

low-energy cathodoluminescence for (oxy)nitride phosphors

Нитрид и Оксинитрид (Сиалон) люминофоры являются хорошими кандидатами для ультрафиолетовой и видимой применений излучения. Высокая производительность, хорошая стабильность и гибкость их эмиссионные свойства могут быть достигнуты путем регулирования их состава и легирующих примесей. Тем не менее, большая работа по-прежнему требуется для улучшения их свойств и снижения себестоимости продукции. Возможный подход соотносить свойства люминесценции частиц Сиалон с их местной структурной и химической среды с целью оптимизации их параметров роста и найти новые люминофоры. Для этой цели, катодолюминесценции низковольтный (ХЛ) микроскопия является мощным средством. Использование электрона в качестве источника возбуждения позволяет обнаруживать большинство центров люминесценции, выявляя их распределение люминесценции в пространстве и по глубине, непосредственно сравнивая результаты CL с другими методами электронно-на основе, и исследования устойчивости их свойств люминесценции под стССГ. Такие преимущества для люминофоров характеристики будут выделены через примеры исследования на нескольких люминофоров Сиалон низкоэнергетическими CL.

Watch this Scientific Journal Video about Low-energy Cathodoluminescence for OxyNitride Phosphors at JoVE.com

Low-energy Cathodoluminescence for OxyNitride Phosphors

Высокой химической и люминесценции стабиль- ность (окси) нитрид люминофоров представить его в качестве перспективной альтернативой используемым в настоящее время сульфидные и оксидные люминофоры. В этой статье мы представляем способ исследовать его локальные свойства люминесценции с использованием низкоэнергетического катодолюминесценции (CL).

Низкоэнергетическая Катодолюминесценция для (OXY), нитрид люминофоров

Nitride and oxynitride (Sialon) phosphors are good candidates for the ultraviolet and visible emission applications. High performance, good stability and ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Low-energy Cathodoluminescence for (Oxy)Nitride Phosphors

Fabricating Nanogaps by Nanoskiving

Изготовление нанометрических зазоров по Nanoskiving

There are several methods of fabricating nanogaps with controlled spacings, but the precise control over the sub-nanometer spacing between two ...

Gyroid Nickel Nanostructures from Diblock Copolymer Supramolecules

Gyroid Никель Наноструктуры из диблоксополимера супрамолекул

Nanoporous metal foams possess a unique combination of properties - they are catalytically active, thermally and electrically conductive, and furthermore, ...

Covalent Binding of BMP-2 on Surfaces Using a Self-assembled Monolayer Approach

Ковалентного связывания БМП-2 на поверхностях Использование самоорганизующихся монослоя подход

Bone morphogenetic protein 2 (BMP-2) is a growth factor embedded in the extracellular matrix of bone tissue. BMP-2 acts as trigger of mesenchymal cell ...

Au-Interaction of Slp1 Polymers and Monolayer from Lysinibacillus sphaericus JG-B53 - QCM-D, ICP-MS and AFM as Tools for Biomolecule-metal Studies

Au-Interaction of Slp1 Polymers and Monolayer from Lysinibacillus sphaericus JG-B53 - QCM-D, ICP-MS and AFM as Tools for Biomolecule-metal Studies

Au-Взаимодействие SLP1 Полимеры и монослоя от<em&gt; Lysinibacillus sphaericus</em&gt; JG-B53 - QCM-D, ИСП-МС и АСМ, как инструменты для биомолекулы металлов исследований

In this publication the gold sorption behavior of surface layer (S-layer) proteins (Slp1) of Lysinibacillus sphaericus JG-B53 is described. These ...

Synthesis of Cd-free InP/ZnS Quantum Dots Suitable for Biomedical Applications

Синтез Cd-фри InP / ZnS квантовых точек Подходит для биомедицинских применений

Fluorescent nanocrystals, specifically quantum dots, have been a useful tool for many biomedical applications. For successful use in biological systems, ...

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Towards Routine Crystal Structure Determination of Corrosion Products on Heritage Art Objects

Рентгеновская дифракция в порошок по сохранению науки: На пути к Обычной кристаллической структуры Определение продуктов коррозии на наследие предметов искусства

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder ...

Direct Imaging of Laser-driven Ultrafast Molecular Rotation

Прямая Визуализация лазерному сверхбыстрой вращения молекул

We present a method for visualizing laser-induced, ultrafast molecular rotational wave packet dynamics. We have developed a new 2-dimensional Coulomb ...

Controlled Photoredox Ring-Opening Polymerization of O-Carboxyanhydrides Mediated by Ni/Zn Complexes

Controlled Photoredox Ring-Opening Polymerization of O-Carboxyanhydrides Mediated by Ni/Zn Complexes

Под контролем Photoredox кольцо открытие полимеризации O- Carboxyanhydrides при посредничестве Ni/Zn комплексы

Here, we describe an effective protocol that combines photoredox Ni/Ir catalysis with the use of a Zn-alkoxide for efficient ring-opening polymerization, ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Химический синтез пористых бария титаната тонкой пленки и тепловой стабилизации сегнетоэлектрических фазы, пористость индуцированной штамм

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Luminescence Lifetime Imaging of O2 with a Frequency-Domain-Based Camera System

Luminescence Lifetime Imaging of O2 with a Frequency-Domain-Based Camera System

Люминесценция Пожизненное изображение O2 с частотой домена на основе камеры системы

We describe a method to image dissolved oxygen (O2), in 2D at high spatial (&#60; 50-100 &#181;m) and temporal (&#60; 10 s) resolution. The method employs ...