Name: the synthesis of [sn10(si(sime3)3)4]2- using a metastable sn(i) halide solution synthesized via a co-condensation technique
Uploaded: 2016-11-28T13:00:00
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우리는 재정 지원에 대한 독일 연구 협회 (DFG)에 감사, 우리는 도움이 토론 박사 다니엘 베르너 감사합니다.

주의! 사용하기 전에 모든 관련 물질 안전 보건 자료 (MSDS)를 참조하십시오. 이 합성에 사용 된 화학 물질 중 일부는 급성 독성 발화성 및 발암. 나노 물질은 대량의 대응에 비해 추가적인 위험이있을 수 있습니다. 공학적 관리 (흄 후드와 글러브 박스) 및 개인 보호 장비 (안전 안경, 장갑, 실험실 코트, 전체 길이 바지와 폐쇄 발가락 신발)의 사용을 포함, 반응을 수행 할 때 모든 적절한...

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	<li>Goesmann, H., Feldmann, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoparticulate+Functional+Materials.">Nanoparticulate Functional Materials.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49, 1362-1395 (2010).</li><li>Purath, A., K&#246;ppe, R., Schn&#246;ckel, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=[Al7{N(SiMe3)2}6]-:+A+first+step+towards+aluminum+metal+formation+by+disproportionation.">[Al7{N(SiMe3)2}6]-: A first step towards aluminum metal formation by disproportionation.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 38, 2926-2927 (1999).</li><li>Schn&#246;ckel, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metalloid+Al-+and+Ga-clusters:+a+novel+dimension+in+organometallic+chemistry+linking+the+molecular+and+the+solid-state+areas?.">Metalloid Al- and Ga-clusters: a novel dimension in organometallic chemistry linking the molecular and the solid-state areas?.</a> Dalton Trans. , 3131-3136 (2005).</li><li>Hu, K. -. J., Plant, S. R., Ellis, P. R., Brown, C. M., Bishop, P. T., Palmer, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+Resolution+Observation+of+a+Size-Dependent+Change+in+the+Ripening+Modes+of+Mass-Selected+Au+Nanoclusters+Involved+in+CO+Oxidation.">Atomic Resolution Observation of a Size-Dependent Change in the Ripening Modes of Mass-Selected Au Nanoclusters Involved in CO Oxidation.</a> J. Am. Chem. Soc. 137 (48), 15161-15168 (2015).</li><li>Schno&#776;ckel, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structures+and+Properties+of+Metalloid+Al+and+Ga+Clusters+Open+Our+Eyes+to+the+Diversity+and+Complexity+of+Fundamental+Chemical+and+Physical+Processes+during+Formation+and+Dissolution+of+Metals.">Structures and Properties of Metalloid Al and Ga Clusters Open Our Eyes to the Diversity and Complexity of Fundamental Chemical and Physical Processes during Formation and Dissolution of Metals.</a> Chem. Rev. 110, 4125-4163 (2010).</li><li>Schnepf, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metalloid+Cluster+Compounds+of+Germanium:+Novel+Structural+Motives+on+the+Way+to+Elemental+Germanium!.">Metalloid Cluster Compounds of Germanium: Novel Structural Motives on the Way to Elemental Germanium!.</a> New J. Chem. 34, 2079 (2010).</li><li>Schrenk, C., Schnepf, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metalloid+Sn+clusters:+properties+and+the+novel+synthesis+via+a+disproportionation+reaction+of+a+monohalide.">Metalloid Sn clusters: properties and the novel synthesis via a disproportionation reaction of a monohalide.</a> Rev. Inorg. Chem. 34, 93-118 (2014).</li><li>Jin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomically+precise+metal+nanoclusters:+stable+sizes+and+optical+properties.">Atomically precise metal nanoclusters: stable sizes and optical properties.</a> Nanoscale. 7, 1549-1565 (2015).</li><li>Schnepf, A., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metalloid.">Metalloid.</a> Clusters in Structure and Bonding - Clusters - Contemporary Insight in Structure and Bonding. , (2016).</li><li>Brynda, M., Herber, R., Hitchcock, P. B., Lappert, M. F., Nowik, I., Power, P. P., Protchenko, A. V., Ruzicka, A., Steiner, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Higher-Nuclearity+Group+14+Metalloid+Clusters:+[Sn9{Sn(NRR')}6].">Higher-Nuclearity Group 14 Metalloid Clusters: [Sn9{Sn(NRR')}6].</a> Angew. Chem. Int. Ed. 45, 4333-4337 (2006).</li><li>Klinkhammer, K. W., Xiong, Y., Yao, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molecular+lead+clusters+-+from+unexpected+discovery+to+rational+synthesis.">Molecular lead clusters - from unexpected discovery to rational synthesis.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 43, 6202-6204 (2004).</li><li>Richards, A. F., Brynda, M., Olmstead, M. M., Power, P. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+Ge5R4(R+=+CH(SiMe3)2,+C6H3-2,6-Mes2):+Germanium+Clusters+of+a+New+Structural+Type+with+Singlet+Biradical.">Characterization of Ge5R4(R = CH(SiMe3)2, C6H3-2,6-Mes2): Germanium Clusters of a New Structural Type with Singlet Biradical.</a> Organometallics. 23, 2841-2844 (2004).</li><li>Desireddy, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrastable+silver+nanoparticles.">Ultrastable silver nanoparticles.</a> Nature. 501, 399-402 (2013).</li><li>Jadzinsky, P. D., Calero, G., Ackerson, C. J., Bushnell, D. A., Kornberg, R. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structure+of+a+Thiol+Monolayer-Protected+Gold+Nanoparticle+at+1.1+&#197;+Resolution.">Structure of a Thiol Monolayer-Protected Gold Nanoparticle at 1.1 &#197; Resolution.</a> Science. , 430-433 (2007).</li><li>Schnepf, A., Schn&#246;ckel, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metalloid+aluminum+and+gallium+clusters:+Element+modifications+on+the+molecular+scale?.">Metalloid aluminum and gallium clusters: Element modifications on the molecular scale?.</a> Angew. Chem., Int. Ed. 41, 3532-3554 (2002).</li><li>Ecker, A., Weckert, E., Schn&#246;ckel, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+structural+characterization+of+an+Al77+cluster.">Synthesis and structural characterization of an Al77 cluster.</a> Nature. 387, 379-381 (1997).</li><li>Schnepf, A., Schn&#246;ckel, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+structure+of+a+Ga84R204-+cluster-a+link+between+metalloid+clusters+and+fullerenes?.">Synthesis and structure of a Ga84R204- cluster-a link between metalloid clusters and fullerenes?.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 40, 712-715 (2001).</li><li>Schrenk, C., K&#246;ppe, R., Schellenberg, I., P&#246;ttgen, R., Schnepf, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+tin(I)bromide.+A+novel+binary+halide+for+synthetic+chemistry.">Synthesis of tin(I)bromide. A novel binary halide for synthetic chemistry.</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 635, 1541-1548 (2009).</li><li>Schnepf, A., K&#246;ppe, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthese+von+Germanium(I)bromid.+Ein+erster+Schritt+zu+neuen+Clusterverbindungen+des+Germaniums?.">Synthese von Germanium(I)bromid. Ein erster Schritt zu neuen Clusterverbindungen des Germaniums?.</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 628, 2914-2918 (2002).</li><li>Uhlemann, F., K&#246;ppe, R., Schnepf, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+metastable+Si(II)X2solutions+(X+=+F,+Cl).+A+Novel+Binary+Halide+for+Synthesis.">Synthesis of metastable Si(II)X2solutions (X = F, Cl). A Novel Binary Halide for Synthesis.</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 640, 1658-1664 (2014).</li><li>Schenk, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Formal+Combination+of+Three+Singlet+Biradicaloid+Entities+to+a+Singlet+Hexaradicaloid+Metalloid+Ge14[Si(SiMe3)3]5Li3(THF)6Cluster.">The Formal Combination of Three Singlet Biradicaloid Entities to a Singlet Hexaradicaloid Metalloid Ge14[Si(SiMe3)3]5Li3(THF)6Cluster.</a> J. Am. Chem. Soc. 133, 2518-2524 (2011).</li><li>Schrenk, C., Schellenberg, I., P&#246;ttgen, R., Schnepf, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+formation+of+a+metalloid+Sn10[Si(SiMe3)3]6cluster+compound+and+its+relation+to+the+&#945;&#8596;&#946;+tin+phase+transition.">The formation of a metalloid Sn10[Si(SiMe3)3]6cluster compound and its relation to the &#945;&#8596;&#946; tin phase transition.</a> Dalton Trans. 39, 1872-1876 (2010).</li><li>Schrenk, C., Winter, F., P&#246;ttgen, R., Schnepf, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term={Sn10[Si(SiMe3)3]4}2-+:+A+high+reactive+metalloid+tin+cluster+with+an+open+ligand+shell+for+further+applications.">{Sn10[Si(SiMe3)3]4}2- : A high reactive metalloid tin cluster with an open ligand shell for further applications.</a> Chem. Eur. J. 21, 2992-2997 (2015).</li><li>Gutekunst, G., Brook, A. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tris(trimethylsilyl)silyllithium.3+THF:+a+stable+crystalline+silyllithium+reagent.">Tris(trimethylsilyl)silyllithium.3 THF: a stable crystalline silyllithium reagent.</a> J. Organomet. Chem. 225, 1-3 (1982).</li><li>Timms, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Techniques+of+Preparative+Cryochemistry.">Techniques of Preparative Cryochemistry.</a> Cryochemistry. , 61-136 (1976).</li><li>Schrenk, C., Gerke, B., P&#246;ttgen, R., Clayborne, A., Schnepf, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reactions+with+a+Metalloid+Tin+Cluster+{Sn10[Si(SiMe3)3]4}2-:+Ligand+Elimination+versus+Coordination+Chemistry.">Reactions with a Metalloid Tin Cluster {Sn10[Si(SiMe3)3]4}2-: Ligand Elimination versus Coordination Chemistry.</a> Chemistry. 21, 8222-8228 (2015).</li><li>Schnepf, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemistry+Applying+Metalloid+Tin+Clusters.">Chemistry Applying Metalloid Tin Clusters.</a> Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements. 191, 662-664 (2016).</li></ol>

SnBr이 얻어지는 것처럼 예비 공 축합 기술 (도 1) (25)을 적용하여, 신규 분자 물질에 근거 함. 인해 온도, 압력, 금속, 및 반응 가스의 높은 유연성, 높은 반응성 종의 준 안정 솔루션은 많은 다양한 합성 할 수있다. 예를 들면, 실리콘 및 게르마늄 subhalides 이미 이러한 방식으로 얻어진다. 그러나, 상기 합성 준 안정 용액을 얻기 위해 적절한 조건을 발견하는 것은 단순하지 않으?...

인해 나노 기술 분야에서의 최근의 진보로, 분자와 고체 상태 사이에서 나노 크기 범위가 점점 중요하게되었다 다양한 연구 노력 (1)의 초점이다. 급격한 변화는 작은 분자 종의 형질 전환시 일어날으로 관련된 과학 화합물과 연구, 특히 금속 또는 반 금속에 대한 관심 (예, 산화물, 할로겐화물 : 비전 도성, 예,의 AlCl 3, AuCl 3, GEO 2 등) 일반 식 M n 개의 R (m)의 메탈 클러스터 2 (n에&gt; m, 등 알루미늄 (Al), 금, 주석 등 M = 금속 그러한 SC (6)와 같은 R = 리간드 H 사 -COOH, N (SIME 3) (2) 등), 최종 대량 원소 상 (금속 : 전도, 반 금속 : 반도체, 예를 들어, 원소 알루미늄 (Al), 금, 또는 창) 3. 명확한 분자 관련된 과학 compou의 합성차 때문에 그것의 준 안정 캐릭터에 도전한다. 대부분의 합성 방법은 서로 다른 크기의 클러스터 준 금속 화합물의 혼합물을 의미하는 특정 크기 분포 4 금속 나노 입자를 제공한다. 따라서, 관련된 과학의 구조 특성 관계에 대한 기초를 확립하는, 합성 절차는 확정적 관련된 과학 고분자 화합물에 접근하도록 개발되어야한다. 이러한 확실한 고분자 화합물 (금속 5, 6, 7의 경우에는 반 금속 클러스터는, 8)의 복잡성 및 용해 및 금속 (9)의 형성과 같은 속이 간단한 화학의 기본 원칙을 밝혀 것이다. 각종 금속의 메탈 로이드 클러스터에 액세스하는 한 합성 경로는 14 클러스터 (15)와 같은 대부분의 Sn 낮은 수율 (예를 들면, 메탈 그룹의 반 금속 클러스터를 형성하도록 환원되어 안정한 전구체의 환원에서 시작 </suB&gt; (DippNSiMe 3) (6) (DIPP = 2,6- 지적 재산권 2 -C 6 H 3) (10), 납 10 (Hyp이) 6 (Hyp이 =시 (SIME 3) 3) (11), 또는 창 5 (CH (SIME 3 ) 2) 4 ~ 12). 또한 화 금속의 메탈 로이드 클러스터의 증가는 포획 리간드의 존재 등의 전구체의 환원을 통해 합성 [의 Ag 44 (P-MBA) 30] 4 - (P-MBA = P-머 캅토 산) 13 금 102 (P-MBA) (44) (14). 환원 적 탈 할로겐화를 적용 Schnöckel 등의 합성 경로 옆. 해당 요소 반응성 준 monohalides의 불균등 화 반응에 적용하여 메탈 그룹 (13)의 클러스터에 대한 합성 경로를 도입 (예 3AlCl → 2AL +의 AlCl 3). 합성필요한 monohalides함으로써 고온 ALX 및 GAX의 기상 분자로 (X는 = 염소, 브롬이 I)의 합성 및 이후 냉동 용매의 매트릭스 (도 1에 갇혀 예비 공 축합 기법을 통해 수행 ) 15. 이 기술은 따라서 화학 신규 영역 (가는 길을 여는 새로운 시약에 대한 액세스를 제공 예를 들어, 준 안정 monohalides부터 같은 나노 미터 범위의 직경을 갖는 반 금속 클러스터 [알 (77) (N (SIME 3) 2) 20] 2 - 또는 [84 조지아 (N (SIME 3) 2) 20] 4 -) (16) (17)을 얻을 수 있었다. 불균등 화 반응을 통해 합성 경로는 나노 미터 직경 범위 클러스터 선두 따라서 가장 생산이다. dispro이 준 안정 subhalide 손에있는 경우 그러나,이 합성 경로에만 가능(일반적으로 지금까지 0 ° C 이하) 낮은 온도에서 portionates. 또, 그룹 (14)의 경우는 monohalides subvalent 디 할라이드 MX 2 (M = 게르마늄, 주석, 납)으로도 안정하고 또한 100 ° C의 온도에서 상기 불균형이며, 필요하다. 준 그룹 (14) 모노 할라이드 용액의 합성은 예비 공 축합 기술을 통해 가능하다. 그러나, 그룹 (14) monohalides 1,000 ℃에서 가스상 종으로서 용이하게 사용할 수있는 13 족 monohalides에 대해 훨씬 더 높은 온도에서 얻어진다. 따라서,이 정보 Gebr SnBr (19)뿐만 아니라, 2 내지 20의 SiCl4, 반면 1600 ℃로까지 더 높은 온도에서 얻어진다 1250 ° C 18의 최대 수율로 얻어진다. monohalides는 준 안정 모노 할라이드 솔루션을 선도하는 예비 공동 응축 기술 (그림 1)를 통해 &quot;갇혀&quot;입니다. 이 준 안정 솔루션에서 시작, 우리는 O를 다양한 합성 할 최근 수 있었다F 게르마늄 및 주석, 즉 [리 (THF) 2] 3 창 (14) (Hyp이) 5 (Hyp이 =시 (SIME) 3) (21), 주석 (10) (Hyp이) 6 (22), 그리고 새로운 메탈 그룹 14 클러스터 화합물 { [리 ([12] 크라운-4) 2]} 2 주석 10 (Hyp이) 4] 23. 여기, 우리가 만든 공동 응축 장치에서 준 안정 주석 (I) CL 솔루션의 합성을 제시하고, 준 금속 클러스터 [주석 10 (Hyp이) 4]이 제공하는 LiHyp과의 반응성을 설명 - 고 수율 1.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Tin 99.999%</td>
			<td>ABCR</td>
			<td>AB122397</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HydrogenchlorideN28&#160; 99.8%</td>
			<td>Air Liquide</td>
			<td>P0820S10R0A001</td>
			<td>Toxic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Toluene anhydrous 99.8%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>244511</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tri-n-butylphosphine &#62;93.5%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>90827</td>
			<td>Toxic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TMEDA, &#62;99.5%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>411019</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>12-crown-4</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>194905</td>
			<td>Toxic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>THF anhydrous, &#62;99.9%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>401757</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium, 99.95%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>262715</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Benzophenone, &#62;99%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>427551</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Differential pressure manometer&#160;</td>
			<td>MKS</td>
			<td>MKS Baratron 223B</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mass flow controller&#160;</td>
			<td>Bronckhorst&#160;</td>
			<td>Low &#916;p flow mass flow controller</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High frequency generator</td>
			<td>Trumpf H&#252;ttinger</td>
			<td>TruHeat MF 5020</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NMR spectrometer</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Bruker DRX-250</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glovebox</td>
			<td>GS Systemtechnik</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Argon 5.0</td>
			<td>Westfalen</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen 4.8</td>
			<td>Westfalen</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Graphite</td>
			<td>SGL</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quartz glass tube</td>
			<td>Gebr. Rettberg GmbH</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Steel transferring cannula</td>
			<td>Rohre Ketterer</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Balance</td>
			<td>Kern</td>
			<td>Kern PFB200-3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oil diffusion pump</td>
			<td>Balzers</td>
			<td>Balzers Diff900</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rotary vane pump</td>
			<td>Balzers</td>
			<td>Balzers QK100L4D</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyrometer</td>
			<td>Sensotherm</td>
			<td>6285</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Schlenk tubes with glassy stopcocks</td>
			<td>Gebr. Rettberg GmbH</td>
			<td>J.-Young-type valve with glassy stopcock</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

the synthesis of [sn10(si(sime3)3)4]2- using a metastable sn(i) halide solution synthesized via a co-condensation technique

입체적으로 요구하는 리간드의 존재 하에서 준 주석 (I) 할라이드의 불균등을 적용하여 합성 잘 특성화 메탈 주석 클러스터의 수는 최근에 증가하고있다. 준 안정 주석 (I) 할라이드는 예비 공 축합 기법을 통해 &quot;우주 환경&quot;에서 합성된다. 이로써, subhalide은 1300 ° C의 주위에 고온의 오븐에서 합성 한 할로겐화 수소 가스 (예를 들면, 염산)과 주석 원소의 반응에 의해 감소 된 압력이다. subhalide (예 SnCl)을 -196 ℃에서 톨루엔과 같은 불활성 용매의 매트릭스 내에 포획된다. -78 ℃에 고체 매트릭스를 가열하면 subhalide의 준 안정 솔루션을 제공합니다. 준 안정 subhalide 용액 반응성이지만, 몇 주 동안 -78 ℃에서 저장 될 수있다. 실온에서 용액을 가열에서 불균등 반응 원소로 이어지는 주석 및 대응 발생디 할라이드. 실리콘 (SIME) 3 등 벌키 리간드를 적용함으로써, 중간 클러스터 반 금속 화합물은 원소 주석 완전한 불균등 전에 포획 될 수있다. 따라서 준 안정 주석 (I) 리튬 Si을 CL 용액 (SIME 3) (3)의 반응 [주석 10 (SI (SIME 3) 3) 4] 범 2 - 높은 수율. 1 1과 검은 결정 소금 복분해, 불균등, 더 큰 클러스터의 저하를 포함하는 복잡한 반응 순서를 통해 형성된다. 또한, 1 NMR 또는 단결정 X 선 구조 분석과 같은 다양한 방법에 의해 분석 될 수있다.

위해 준비 공 축합 기술로 접합의 행렬 분리 기술의 원리. (도 1)뿐만 아니라 공 축합 장치 (도 2)와 그래파이트 반응기의 설정 (도 3)에 나타낸 4도되고 공동 응축 장치의 조립도 5의 사진. 도 6에서, 질량 유량 컨트롤러와 상기 가스 공급 부품이 도시되어있다. (7)이 강재 용기의 공 축합...

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The Synthesis of [Sn10SiSiMe334]2- Using a Metastable SnI Halide Solution Synthesized via a Co-condensation Technique

The disproportionation reaction of a metastable Sn(I) chloride solution, obtained via the preparative co-condensation technique, is used for the synthesis of a metalloid tin cluster compound.

합성 [주석<sub&gt; (10)</sub&gt; (시 (SIME<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 4</sub&gt;]<sup&gt; 2</sup<sup&gt; -</sup&gt; 준 안정 주석 (I)을 공 축합 기법을 통해 할라이드의 합성 용액을 사용하여

The number of well-characterized metalloid tin clusters, synthesized by applying the disproportionation of a metastable Sn(I) halide in the presence of a ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

The Synthesis of [Sn10(Si(SiMe3)3)4]2- Using a Metastable Sn(I) Halide Solution Synthesized via a Co-condensation Technique

Preparation and Use of Samarium Diiodide (SmI2) in Organic Synthesis: The Mechanistic Role of HMPA and Ni(II) Salts in the Samarium Barbier Reaction

Preparation and Use of Samarium Diiodide SmI2 in Organic Synthesis: The Mechanistic Role of HMPA and NiII Salts in the Samarium Barbier Reaction

준비와 사마륨 Diiodide 이용 (SMI<sub&gt; 2</sub&gt;) 유기 합성의 : 사마륨 Barbier 반응에 HMPA과 니켈 (II) 소금의 기계론의 역할

Although initially considered an esoteric reagent, SmI2 has become a common tool for synthetic organic chemists. SmI2 is generated through the addition of ...

연구

화학

Synthesis and Purification of Iodoaziridines Involving Quantitative Selection of the Optimal Stationary Phase for Chromatography

합성 및 크로마토 그래피에 대한 최적의 고정상의 양이 선택의 참여 Iodoaziridines의 정화

The highly diastereoselective preparation of cis-N-Ts-iodoaziridines through reaction of diiodomethyllithium with N-Ts aldimines is described. ...

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

합성 및 디스코 틱 지르코늄 인산염의 각질 제거는 콜로이드 액체 크리스탈을 구하는

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the ...

Low Pressure Vapor-assisted Solution Process for Tunable Band Gap Pinhole-free Methylammonium Lead Halide Perovskite Films

가변 밴드 갭 Pinhole 무료 Methylammonium 리드 할로겐 페로 영화에 대 한 낮은 압력 증기를 이용한 솔루션 과정

Organo-lead halide perovskites have recently attracted great interest for potential applications in thin-film photovoltaics and optoelectronics. Herein, ...

Protocol for the Solid-phase Synthesis of Oligomers of RNA Containing a 2'-O-thiophenylmethyl Modification and Characterization via Circular Dichroism

Protocol for the Solid-phase Synthesis of Oligomers of RNA Containing a 2'-O-thiophenylmethyl Modification and Characterization via Circular Dichroism

2&#39;- 포스 핀 올리고 뉴클레오타이드를 함유하는 올리고머의 고상 합성을위한 프로토콜<em&gt; O</em&gt; 원형 이색 성을 통한 - 티오 페닐 메틸 변형 및 특성 분석

Solid-phase synthesis has been used to obtain canonical and modified polymers of nucleic acids, specifically of DNA or RNA, which has made it a popular ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

제조 및 급속 한 초 임계 추출 통해 준비 촉매 Aerogels의 테스트

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Synthesis of Substrate-Bound Au Nanowires Via an Active Surface Growth Mechanism

활성 표면 성장 메커니즘을 통해 기판 바인딩된 Au 나노 와이어의 합성

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Au, Pd, Pt Aerogels 직접 솔루션 기반 감소를 통해 빠른 합성 방법

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Regioselective O-Glycosylation of Nucleosides via the Temporary 2',3'-Diol Protection by a Boronic Ester for the Synthesis of Disaccharide Nucleosides