Name: studying soft-matter and biological systems over a wide length-scale from nanometer and micrometer sizes at the small-angle neutron diffractometer kws-2
Uploaded: 2016-12-08T13:00:00
Duration: 11 min 27 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Studying Soft-matter and Biological Systems over a Wide Length-scale from Nanometer and Micrometer Sizes at the Small-angle Neutron Diffractometer KWS-2 at Jo

We acknowledge Dr. Dietmar Schwahn (Forschungszentrum J&#252;lich GmbH) for support and stimulating discussions regarding the upgrades performed on the KWS-2 in 2010-2015. The constant help from the Central Institute of Engineering, Electronics, and Analytics (ZEA) and the JCNS-1 (Neutron Scattering) and JCNS-2 (Scattering Methods) Institutes in Forschungszentrum J&#252;lich GmbH during the design, installation, and commission of components, devices, and control software for the new working modes of the KWS-2 is gratefully acknowledged. We are thankful to Matthew Binns and Christopher J. Van Leeuwen (both at Louisiana State University) for the professional editing of this manuscript.

1. Legge eksempel Cells <ol><li> Disperse polystyren sfæriske partikler med forskjellige størrelser (radiene R = 150, 350, 500, 1000, og 4000 A) og en polydispersitet på størrelse σ R <img alt="ligning 5" src="/files/ftp_upload/54639/54639eq5.jpg" /> 8% i en vannløsning (en blanding av 90% D 2 O og 10% H2O) til en volumfraksjon på 1%. </li><li> Overfør de seks oppløsninger av polystyrenpartikler i D 2 O / H 2 O, løsning av C 28 H 57 -PEO5 i D 2 O, og D 2 O / H 2 O og D 2 O løsemidler til kvarts-celler (Figur 3 ) ved hjelp av Pasteur pipetter. Fyll hver av kvarts celler opp til halsen. Lukk kvarts celler med sine stoppere. MERK: Operasjonen med å fylle kvarts celler med prøvene skal utføres i prøveopparbeidelse lab av FRM II ved å følge de spesielle arbeidsforholdene som er definert der. </li><li> Install de fylte kvarts celler i Al-kassetter av prøveholderen (figur 3). Plasser hver fylt kvartscelle i et hulrom av kassetten, og sjekke om kvartscellen er fylt med nok prøve ved å bestemme hvorvidt prøven fullstendig dekker vindusåpningen i patronen som er gitt for nøytroner. Plasser korreksjon og standard prøver (den tomme kvartscelle, den bor-karbid plate, og pleksiglass plate) i flere steder på kassetten og la ett sted fritt for den tomme strålen måling. </li><li> Dekk kassetten med Cd-belagte Al-dekkplater (figur 3) ved hjelp av hodeskruer (M3x5). Feste patronen i Al-rammen på prøveholderen ved hjelp av den spesielle Al-skruene (figur 4). </li></ol> 2. Plassering av prøveholderen / Sample Miljø på Sample Stage <ol><li> Bestemme den nødvendige plass i prøveposisjon av prøveholderen ved å justerelengden av kollimeringen nesen (figur 5). Velg riktig konfigurasjon for prøveholderen fra de lagrede konfigurasjoner i collimation nesen kontrollsystem. </li><li> Installere de aktuelle prøveholderen / prøvemiljø på prøven stadium i forutbestemt posisjon på den optiske brødfjel ved hjelp av sekskantskruer, M6x40 (figur 6). </li><li> Lukk motorisert skyvedør fører dør (figur 5) ved å bruke bryterne på yttersiden, holde bryterne aktiveres før porten når sluttposisjonen, som vil bli angitt med en lysende signal. Forsiktig: Uten døren helt lukket og slutt bryteren aktiveres, strålen lukkeren ikke kan åpnes, enten manuelt eller fra målingen kontroll programvare; målingen programvare vil kreve en ekstra sjekk for dette problemet før du starter målingen. </li></ol> 3. Planlegging av eksperimenter <ol><li> Velg adequspiste eksperimentell konfigurasjon og modus for å utføre undersøkelsen i en Q utvalg som passer for lengden omfanget av strukturer og korrelasjonseffekter avslørt av prøven. Sjekk det dynamiske området av instrumentet 4 (figur 7 og tabell 2). </li><li> Velg tilstrekkelig eksperimentelle konfigurasjon og modus for aktivering riktig intensitet på prøven basert på estimert nivået av spredt intensiteten ved å vite omtrentlig størrelse, konsentrasjon, og kontrast faktor som karakteriserer prøvene som skal undersøkes åtte. Dette er gjort for å optimalisere måletiden for en målrettet målt statistikk og for å samsvare med prøven stabilitet i tilfelle av prøver med en kort tid stabilitet. Sjekk kart intensiteten for forskjellige eksperimentelle utforminger 4 (Supplementary figur 1 og tabell 2). </li><li> Velg tilstrekkelig eksperimentelle konfigurasjon og modusfor å tilveiebringe en riktig oppløsning basert på et omtrentlig kjennskap til graden av polydispersitet i størrelse og konsentrasjonen av sprednings objekter i prøven 8. Dette er gjort for å muliggjøre oppløsning av fine spredningsfunksjoner som oppstår på grunn av bestilling effekter i prøven. Se etter muligheten for tuning bølgelengde oppløsning 5 (tabell 2). </li></ol> 4. Klar måling programvare og drive og Visualisering eksperimentet <ol><li> Start måling programvare ved å skrive inn KWS2TC i et terminalvindu på måle kontroll datamaskinen til KWS-2 instrument for å aktivere hovedmenyen (Supplementary figur 3). Bruk venstre sett med funksjoner for å definere elementære motorposisjoner (Configuration), for å velge prøver og oppsett forhold (HD), for å starte måling og overvåke alle motorer (Control), og for å føre tilsyn med selvedetektor (Live-Display). </li><li> Velg Configuration funksjon i hovedmenyen for å aktivere kws2-konfigurasjonsmenyen (Supplementary figur 4) for å definere brukerdata og konfigurere de elementære motorposisjoner og set-poeng for enhetene og felt på prøven. <ol><li> Velg Userdata-funksjonen (Supplementary figur 4) og fyll feltene brukernavn, e-post, første del av filnavnet, og måling kommentar i data menyen Bruker (vis / rediger). Gå ut av menyen ved å klikke på Lagre. Forsiktig: Ikke bruk spesialtegn, som @, $,%, etc., for filnavnprefikset. Unngå å bruke spesialtegn i hele eksperimentelle prosedyren. </li><li> Velg Sample funksjon (Supplementary figur 4) for å aktivere prøvekonfigurasjonsmenyen (Supplementary figur 4). Fyll ut feltene Sample tittel, Sample bjelke vindu - Størrelse, Sample tykkelse, og Kommentar for hver sample og posisjon valgt fra venstre vertikal liste av menyen. Lagre hver prøve konfigurasjon etter endt definisjonen. Gå ut av menyen ved å klikke på Lukk. </li><li> Lagre alle konfigurasjoner under File-funksjonen på den øvre sett av funksjoner i konfigurasjonsmenyen. </li></ol></li><li> Velg Definition-funksjonen i hovedmenyen (Supplementary figur 3) for å aktivere kws2 Definition menyen (Supplementary figur 5) for å definere den eksperimentelle oppsettet og måleprogrammet. <ol><li> Velg Sample funksjon for å aktivere Select Samples menyen (Supplementary figur 5). <ol><li> Velg de tolv prøver som skal måles (som vist i Figur 3) fra listen over kjente prøver i venstre vertikale feltet og flytte dem til utvalgte prøver feltet med den blå pilen. Bestill listen over de utvalgte prøver ved hjelp av blå vertikale piler. </li><li> Sjekk utvalget parameters og justere navn, tykkelse, og kommentere, om nødvendig. Gå ut av menyen ved å klikke på Lagre eller Lukk. </li></ol></li><li> Velg Detector funksjonen for å aktivere Definisjon av Målinger menyen (Supplementary figur 6). <ol><li> Velg den statiske måletype ved å velge Standard i måleområdet. Til slutt betingelser området, velge riktig tidsenhet for feltet å måle tid. </li><li> I Velg Detector og Kollimering Avstander område, velg den eksperimentelle oppsett og arbeidsmodus ved å velge de riktige verdiene for den bølgelengde (Selector felt), deteksjon avstand (Detector Avstand felt), datainnsamling modus (TOF felt), som tar sikte bølgelengde oppløsning (DLambda / Lambda-feltet), tidsmåling (Time-feltet), linser konfigurasjon (objektiver felt), og collimation avstand (kollimering Avstand feltet). </li><li> Klikk på Ny-knappen etter en konfigurasjon er helt definert for å fikse det og lagre den i lower tabellen. Definer neste konfigurasjon og lagre den på en lignende måte til hele settet med konfigurasjoner (Supplementary figur 6) er fullført. Hit Lagre eller Lukk i Definisjon av Målinger menyen når justeringen av den eksperimentelle oppsett og arbeidsfunksjoner er ferdig. </li><li> Sorter listen av målinger i henhold til de tre sløyfer (sortering forhold) vises nederst på menyen som genereres av programmet (Supplementary figur 7). Fjern målingene som ikke er ønsket av merking den tilsvarende linjen og klikke på &quot;X&quot; knappen merket med rødt. Juster måletiden for hver måling som ønskes ved å kontrollere den totale definert måletiden i det sentrale felt, merket med rødt, i kws2 definisjon meny, som alltid forblir aktiv på skjermen. </li><li> Gå ut av menyen med Lagre eller Lukk og gå tilbake til kws2 Definition menyen (Supplementary figur 5). Lukk kws2 Definitionmenyen og gå tilbake til hovedmenyen (Supplementary figur 3). </li></ol></li></ol></li><li> Velg kontrollfunksjonen i hovedmenyen til KWS2 måling programvare (Supplementary figur 3) for å aktivere Måling kontrollmenyen (Supplementary Figur 8). <ol><li> Logg inn med brukernavn og passord som vil bli kommunisert av instrumentet vitenskapsmann og låse skjermen for å generere skriptet, som vil utføre kommandoer av den opplastede måleprogrammet. Velg Loop definisjon for å sjekke opp måleprogrammet. </li><li> Trykk på Start-knappen og svare på spørsmålene som genereres av programmet om den nåværende status for prøven posisjon døren og stråle lukkeren. Måleprogrammet vil bli startet. Velge strømverdier for å muliggjøre visualisering av den pågående måling (posisjonene til motorer og status for apparatkomponenter, tellehastigheten, og evolution av integralet intensitet i tid). NB: Den integrerte intensiteten på detektoren, og telleverdiene i detektoren og skjermer er vist og kan brukes til å endre måleprogrammet, enten individuelt eller i sin helhet av settet av målinger. </li></ol></li><li> Tillat målingene utføres og fullføres i henhold til den definerte måleprogrammet. MERK: Målingene kan avbrytes eller stoppes ved å aktivere Stop-funksjonen og velge ønsket alternativ (for å fortsette, for å stoppe strømmåling med eller uten å lagre filen, eller stoppe hele programmet) når den integrerte intensitet samlet opp til en visst tidspunkt anses tilstrekkelig, eller når feil er identifisert i målesekvensen. <ol><li> Generere Loggbok av målingen økten ved å klikke på Skriv ut-knappen under Loop Definisjoner alternativ (Supplementary figur 8) når den definerte måleprogrammet har blitt stoppet eller kompleted. </li></ol></li><li> Velg Levende-Display i hovedmenyen til KWS2 måling programvare (Supplementary figur 3) for å aktivere KWSlive_MainWindow grensesnitt (Supplementary figur 9). <ol><li> På skjermbildet Type velge enten GEDET eller PSD for å visualisere dataene som samles inn med hoved eller med den sekundære (høy-oppløsning) detektor, respektivt. Velg visualisering modus på visningsmodus ved å velge de tre-dimensjonale (Surface), to-dimensjonale (Contour), eller en-dimensjonale (Radial gjennomsnitt) modus. Skriv tomten alternativer (lineær eller logaritmisk skala) og parameterverdier (bølgelengde og gjenkjenning avstand L D) i feltene i Radial gjennomsnittlig alternativmenyen for å muliggjøre presentasjonen av data som n intensitet (ukorrigert) versus Q. </li><li> Velg en ønsket TOF-kanal for å visualisere de innsamlede dataene i TOF-modus (med enten hoved- eller sekundær detektor). </li></ol></li></ol> 5. Data Analysis <ol><li> Start databehandling programvare ved å skrive qtiKWS kommando i et terminalvindu for dataanalyse datamaskinen til KWS-2 instrument. Velg New Script alternativ på høyre side av hovedgrensesnittet. </li><li> Velg DAN alternativet i øvre funksjonsmenyen av de viktigste grensesnittet (Supplementary figur 10) for å aktivere data analysefunksjoner. Velg KWS-2 instrument fra Alternativer på høyre side meny for å aktivere dataanalyse modus for data målt på KWS-2 bruker hoved detektoren. Definer mappen der de målte datafiler er plassert og hvor de korrigerte datafiler vil bli lagret. </li><li> Velg Verktøy-alternativet og aktiver (e) -funksjonen Header på høyre side meny (Supplementary Figur 11) og generere info-tabell som inneholder filene som skal behandles. Definere tabellnavnet ved å klikke på venstre sett grønne pilenepå Header (e) felt. Last de målte filer ved å klikke på riktig sett med grønne pilene på Header (e) felt og velge de målte filer. MERK: Info-tabell som inneholder fullstendig informasjon om hver måling filen er lagret i explorer-lignende meny i den nedre delen av prosjektet. Alle resultater som vil bli generert senere i prosjektet vil bli lagret der. </li><li> Aktiver Mask-funksjonen i den høyre sidemenyen (Supplementary figur 12) og å generere det aktive maske som definerer området av detektoren som vil bli vurdert for databehandling. Skriv inn verdier i Edge og Beam-Stop felt for å definere nedre venstre og øvre høyre hjørne av den rektangulære maske når det gjelder analyse av isotrope spredningsmønstre. </li><li> Aktiver Følsomhet funksjon i høyre sidemenyen (Supplementary figur 13) og generere detektoren følsomhet for en viss konfigurasjon ved å skrive inn i markedet grønne fifeltene kjørings tallene for målinger av standard sample (pleksiglass), tom stråle (EB), og blokkerte strålen (B4C). <ol><li> Klikk på settet til grønne piler ved siden av det gule feltet (Transmission) for beregning av overføring av standarden prøven. Generer og navngi sensitivitetsmatrisen ved å velge Beregn som Ny, og visualisere generert matrise ved å bruke de riktige Plottet fungerer i nedre menyen. Gjenta denne fremgangsmåten i tilfelle av andre konfigurasjoner. </li></ol></li><li> Aktiver Data Processing funksjon i høyre sidemenyen (Supplementary figur 14) og generere korreksjon og kalibrering bord og scriptet bordet for å korrigere, kalibrere, og utfører radial midling av dataene. <ol><li> Definer rekke forhold som brukes i eksperimentet ved hjelp av den horisontale glidebryteren på toppen av høyre sidemenyen (rød pil). Fyll ut feltene som er merket med den gule blyanten ved å skrive inn for hver eksperimentell tilstandkjøre tall for den tomme cellen (EC), blokkerte strålen (B4C), og standard prøver-Plexiglas (Abs. Cal. FS), tom stråle for standard korreksjon (Abs. Cal. EB), og blokkerte strålen for standard korreksjon (Abs. Cal. B4C). </li><li> Angi kjører antall målinger med sterk fremover spredning i sentrum feltet. Skriv inn rømmen antall av en tom bjelke i EB-feltet, og velg den tilsvarende eksperimentelle betingelsen for beregning av overføring av prøvene ved å krysse av boksen ved siden av Tr (EF-til-EB) -funksjonen. </li><li> Klikk på hver knapp indikert av et sett med roterende grønne pilene på den vertikale rekke alternativer (Supplementary figur 14) for å laste den informasjonen som trengs for databehandling fra de definerte filer og å beregne overføring av tom celle. Klikk på hodet av hver gul kolonne for å definere kolonnenavnet. </li><li> Klikk på Ny-knappen for å generere og tabellen navnet av datafiler som vil be behandlet. Klikk på knappen Legg til for å laste datafiler som skal behandles. Klikk på Tr knappen merket med settet av roterende grønne pilene under Script-Table Tools området for å beregne overføring av hver prøve. Sjekk resultatene i den genererte tabellen (Supplementary figur 14). </li><li> Velg Prosjekt i nederste høyre hjørne av grensesnittet (Supplementary figur 14) for å lagre alle resultatene som tabeller eller matriser i gjeldende qtiKWS økten (prosjekt). Klikk I [x, y] knapp for å utføre korreksjon og kalibrering av to-dimensjonale data. Klikk på knappen I (Q) for å utføre korreksjonen, kalibrering og radial gjennomsnittsberegning av dataene. Plott resultatene ved hjelp av grafiske funksjoner under grafen (Supplerende Figur 15) alternativet. MERK: Alle resultatene vil bli generert som eksterne filer som vil bli lagret i den eksterne mappen som ble definert i trinn 5.2, da, i the nederste høyre hjørne av grensesnittet, er File valgt i stedet for Project. </li></ol></li><li> Velg Verktøy i høyre sidemenyen (Supplementary Figur 11) og aktivere TOF | RT alternativ (Supplementary figur 16) for å splitte de dataene som ble samlet inn med hoveddetektor i arbeidsmodus TOF inn enkeltfiler som tilsvarer hver gang kanal. <ol><li> Klikk på TOF :: Beregn Parametere funksjon og belastning én fil, der informasjon om TOF forholdene er hentet. Klikk på TOF | RT :: Sum vs Antall :: Les funksjon og laste ned filen av interesse, målt i sanntid eller TOF moduser, for å generere en sum-tof-fil tabellen som det som vises på venstre side av arbeids grensesnitt. Plott integrert intensitet som funksjon av tidskanaler (Supplementary figur 16) fra summen-tof-fil ved hjelp av grafiske alternativene under grafen funksjon i den øvre funksjonsmenyen. </li><li> Definer behandling parameters i feltene i TOF funksjon. Klikk på TOF | RT :: Alle Valgte Steps :: Fortsett-knappen for å laste datafilene som vil bli delt inn i enkeltfiler som svarer til hver av de definerte tidsluker. MERK: Filer som inneholder data målt i hver tidsluke som er generert og lagret i filen sted som er definert i trinn 5.2 og motta navnet på den originale filen TOF, etterfulgt av nummeret på den tidsluke. </li><li> Fortsett som i trinn 5.6 for å analysere data målt med bedre oppløsning, tilsvarende AX X rettet, ved hjelp av helikopter. </li></ol></li><li> Velg KWS2-HRD instrument fra Alternativer på høyre side menyen i hovedgrensesnittet (Supplementary figur 17) for å aktivere dataanalyse modus for data målt med KWS-2 ved hjelp av sekundær høy oppløsning detektor. Aktiver Mask funksjon i høyre sidemenyen (Supplementary figur 18A) og generate den aktive maske som definerer det aktive området av detektoren. <ol><li> Velg DANP alternativet i den øvre funksjonsmenyen av de viktigste grensesnittet (Supplementary figur 18B). Velg ASCII.2D alternativet i høyre side menyen. Aktiver 2D Maske funksjon for å definere en spesiell sektor på den detektor som vil bli vurdert for dataanalyse. </li><li> Introduser bjelke-stop senter i feltet Center. Velg masken matrise og verdien 0 i Mask :: betingelser for å forsømme utenfor området av den spesielle masken. Velg vinkelsektoren og klikk på fargeknappen på høyre side av sektorfelt. Fortsett med de data som ble målt med høy oppløsning detektoren, som i trinn 5.5 og 5.6. </li></ol></li><li> Lagre qtiKWS prosjektet (lagre funksjoner under Fil-alternativet i øvre menyen). </li></ol>

<ol>
	<li>Gl&#228;ser, W., Petry, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+new+neutron+source+FRM+II.">The new neutron source FRM II.</a> Physica. B. 276-278, 30-32 (2000).</li><li>Radulescu, A., Pipich, V., Ioffe, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quality+assessment+of+neutron+delivery+system+for+small-angle+neutron+scattering+diffractometers+of+the+J&#252;lich+Centre+for+Neutron+Science+at+FRM+II.">Quality assessment of neutron delivery system for small-angle neutron scattering diffractometers of the J&#252;lich Centre for Neutron Science at FRM II.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. Sect. A. 689, 1-6 (2012).</li><li>Radulescu, A., Ioffe, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Neutron+guide+system+for+small-angle+neutron+scattering+instruments+of+the+J&#252;lich+Centre+for+Neutron+Science+at+FRM-II.">Neutron guide system for small-angle neutron scattering instruments of the J&#252;lich Centre for Neutron Science at FRM-II.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. Sect. A. 586, 55-58 (2008).</li><li>Radulescu, A., Pipich, V., Frielinghaus, H., Appavou, M. S. K. W. S. -. 2. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=the+high+intensity/wide+Q-range+small+angle+neutron+diffractometer+for+soft-matter+and+biology+at+FRM+II.">the high intensity/wide Q-range small angle neutron diffractometer for soft-matter and biology at FRM II.</a> J. Phys.: Conf. Ser. 351, 012026 (2012).</li><li>Radulescu, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+the+instrument+resolution+using+chopper+and+time+of+flight+at+the+small-angle+neutron+scattering+diffractometer+KWS-2.">Tuning the instrument resolution using chopper and time of flight at the small-angle neutron scattering diffractometer KWS-2.</a> J.Appl.Cryst. 48, 1849-1859 (2015).</li><li>Frielinghaus, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aspherical+refractive+lenses+for+small-angle+neutron+scattering.">Aspherical refractive lenses for small-angle neutron scattering.</a> J. Appl. Cryst. 42, 681-690 (2009).</li><li>Radulescu, A., Fetters, L. J., Richter, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+characterization+of+semicrystalline+polymer+morphologies+by+imaging-SANS.">Structural characterization of semicrystalline polymer morphologies by imaging-SANS.</a> J.Phys.: Conf.Ser. 340, 012089 (2012).</li><li>Zemb, T., Lindner, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Neutron, X-rays and Light Scattering Methods Applied to Soft Condensed Matter. , (2002).</li><li>Pedersen, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+small-angle+scattering+data+from+colloids+and+polymer+solutions:+modeling+and+least+square+fittings.">Analysis of small-angle scattering data from colloids and polymer solutions: modeling and least square fittings.</a> Adv. Colloid Interface Sci. 70, 171-210 (1997).</li><li>Barker, J. G., Pedersen, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Instrumental+Smearing+Effects+in+Radially+Symmetric+Small-Angle+Neutron+Scattering+by+Numerical+and+Analytical+Methods.">Instrumental Smearing Effects in Radially Symmetric Small-Angle Neutron Scattering by Numerical and Analytical Methods.</a> J. Appl. Cryst. 28, 105-114 (1995).</li><li>Hammouda, B., Mildner, D. F. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Small-angle+neutron+scattering+resolution+with+refractive+optics.">Small-angle neutron scattering resolution with refractive optics.</a> J. Appl. Cryst. 40, 250-259 (2007).</li><li>Vad, T., Sager, W. F. C., Zhang, J., Buitenhuis, J., Radulescu, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental+determination+of+resolution+function+parameters+from+small-angle+neutron+scattering+data+of+a+colloidal+SiO2+dispersion.">Experimental determination of resolution function parameters from small-angle neutron scattering data of a colloidal SiO2 dispersion.</a> J. Appl. Cryst. 43, 686-692 (2010).</li><li>Amann, M., Willner, L., Stellbrink, J., Radulescu, A., Richter, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Studying+the+concentration+dependence+of+the+aggregation+number+of+a+micellar+model+system+by+SANS.">Studying the concentration dependence of the aggregation number of a micellar model system by SANS.</a> Soft Matter. 11, 4208-4217 (2015).</li><li>Str&#246;bl, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Diploma Thesis. , (2008).</li><li>Dahdal, Y. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Small-Angle+Neutron+Scattering+Studies+of+Mineralization+on+BSA+Coated+Citrate+Capped+Gold+Nanoparticles+Used+as+a+Model+Surface+for+Membrane+Scaling+in+RO+Wastewater+Desalination.">Small-Angle Neutron Scattering Studies of Mineralization on BSA Coated Citrate Capped Gold Nanoparticles Used as a Model Surface for Membrane Scaling in RO Wastewater Desalination.</a> Langmuir. 30, 15072-15082 (2014).</li><li>Zhang-Haagen, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Monomeric+Amyloid+Beta+Peptide+in+Hexafluoroisopropanol+Detected+by+Small+Angle+Neutron+Scattering.">Monomeric Amyloid Beta Peptide in Hexafluoroisopropanol Detected by Small Angle Neutron Scattering.</a> PLOS One. 11, e0150267 (2016).</li><li>Kaneko, F., Radulescu, A., Ute, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Time-resolved+small-angle+neutron+scattering+on+guest-exchange+processes+in+co-crystals+of+syndiotactic+polystyrene.">Time-resolved small-angle neutron scattering on guest-exchange processes in co-crystals of syndiotactic polystyrene.</a> J. Appl. Cryst. 47, 6-13 (2014).</li><li>Kohlbrecher, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+high+pressure+cell+for+small+angle+neutron+scattering+up+to+5000+MPa+in+combination+with+light+scattering+to+investigate+liquid+samples.">A high pressure cell for small angle neutron scattering up to 5000 MPa in combination with light scattering to investigate liquid samples.</a> Rev. Sci. Instr. 78, 125101 (2007).</li><li>Vavrin, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structure+and+phase+diagram+of+an+adhesive+colloidal+dispersion+under+high+pressure:+A+small+angle+neutron+scattering,+diffuse+wave+spectroscopy,+and+light+scattering.">Structure and phase diagram of an adhesive colloidal dispersion under high pressure: A small angle neutron scattering, diffuse wave spectroscopy, and light scattering.</a> J. Chem. Phys. 130, 154903 (2009).</li><li>Kaneko, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+a+Simultaneous+SANS/FTIR+Measuring+System.">Development of a Simultaneous SANS/FTIR Measuring System.</a> Chem. Lett. 44, 497-499 (2015).</li><li>Goerigk, G., Varga, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comprehensive+upgrade+of+the+high-resolution+small+angle+neutron+scattering+instrument+KWS-3+at+FRM+II.">Comprehensive upgrade of the high-resolution small angle neutron scattering instrument KWS-3 at FRM II.</a> J. Appl. Cryst. 44, 337-342 (2011).</li><li>Desert, S., Thevenot, V., Oberdisse, J., Brulet, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+new+very-small-angle+neutron+scattering+spectrometer+at+Laboratoire+L&#233;on+Brillouin.">The new very-small-angle neutron scattering spectrometer at Laboratoire L&#233;on Brillouin.</a> J. Appl. Cryst. 40, s471-s473 (2007).</li><li>Dewhurst, C. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=D33+-+a+third+small-angle+neutron+scattering+instrument+at+the+Institute+Laue+Langevin.">D33 - a third small-angle neutron scattering instrument at the Institute Laue Langevin.</a> Meas. Sci. Technol. 19, 034007 (2008).</li><li>Zhao, J. K., Gao, K. Y., Liu, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+extended+Q-range+small-angle+neutron+scattering+diffractometer+at+the+SNS.">The extended Q-range small-angle neutron scattering diffractometer at the SNS.</a> J. Appl. Cryst. 43, 1068-1077 (2010).</li><li>Takata, S., Suzuki, J., Shinohara, T., Oku, T., Tominaga, T., Ohishi, K., Iwase, H., Nakatani, T., Inamura, Y., Ito, T., Suzuya, K., Aizawa, K., Arai, M., Otomo, T., Sugiyama, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Design+and+q+Resolution+of+the+Small+and+Wide+Angle+Neutron+Scattering+Instrument+(TAIKAN)+in+J-PARC.">The Design and q Resolution of the Small and Wide Angle Neutron Scattering Instrument (TAIKAN) in J-PARC.</a> JPS Conf. Proc. 8, 036020 (2015).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Myk materie og biofysiske systemer er vanligvis preget av strukturelle sammenhenger og beslektede mikrostruktur og morfologiske nivåer som spenner over et bredt lengde skala, fra nm til mikron. For å forstå mekanismen for dannelsen og utviklingen av morfologien av slike systemer og forholdet mellom deres mikroskopiske egenskaper og makroskopiske egenskaper, er det viktig å utforske deres mikrostruktur over hele lengden skala og under relevante miljøbetingelser (for eksempel temperatur, trykk, pH- , fuktighet, etc.). Vanligvis er liten vinkel spredning teknikker med nøytroner (SANS) eller synkrotron røntgen (SaXs) som er involvert i slike studier. Intensiteten Ulempen med nøytroner versus synkrotron røntgenstråling kompenseres ved bruk av forholdsvis stor Δλ / λ, noe som imidlertid fører til en forverring av den instrument oppløsning. Likevel gir SANS unike fordeler på grunn av de mulighetene som tilbys av kontrast variasjoner, særlig mellom hydrogen- isotoper. Derfor er SANS en eksperimentell metode er spesielt brukt i studiet av mykt materiale og biofysiske systemer, som det gir unike strukturelle og morfologisk informasjon. De fleste av SANS diffractometers verdensbasis 21 arbeids på pinhole-prinsippet (figur 2A), som gjør det rettet lav Q oppløsning. Praktisk talt alle high-flux SANS diffractometers har en lignende maksimal flux på omtrent 1 x 10 8 n cm -2 -1 sek. Basert på den avslappede bølgelengde oppløsning, har KWS-2 en nesten doblet flux 2, 4. Nylig, svært spesialiserte SANS diffractometers ble satt i drift for å tjene med optimaliserte egenskaper for et bestemt utvalg av programmer, for eksempel for undersøkelser i svært liten spredning vektorer 22, 23. Med det aller siste oppdrag av spesialiserte TOF-SANS diffractometers ved steady-state reaktorer 24 eller spallation kilder 25, 26, et massivt-økt dynamisk Q område i et gitt eksperimentelt oppsett og økt fleksibilitet og optimalisering med hensyn til valg av den eksperimentelle oppløsning tilbys. For KWS-2 SANS diffractometer, er en høy grad av allsidighet og ytelse som kreves for svært spesifikke strukturelle studier innen myk materie og biofysikk aktivert på en ellers klassisk SANS instrument. Optimaliseringen, fleksibilitet, og spontanitet i å utforme og drive komplekse studier, som støttes av den beskrevne protokoll, oppnås ved kombinasjon av de optimaliserte eksperimentelle parametere (for eksempel, intensitet, lengdeskala, plass oppløsning, og tidsoppløsning) og den komplekse prøven miljøer. Bruke flere arbeidsmåter som er oppregnet i innledningen og som støttes av resultatene presentert i figur 8-15, KWS-2 forbedrer på en enkel og praktisk måte ytelsen til en klassisk SANS diffractometerved en jevn nøytronkilde (reaktor) utover de vanlige grenser for slike instrumenter. Denne protokollen presenterer trinnene som en vanlig bruker må gjennomføre for å definere og gjennomføre en enkel eksperimentelt program som involverer bare etterforskningen av prøvene ved omgivelsestermodynamiske forhold (temperatur, trykk, relativ fuktighet) og under statiske forhold (ingen kinetikk struktur dannelse eller transformasjon, ikke skjær eller flow). Flere temperaturregulerte holdere eller spesielle prøve miljøer (tabell 1 og analytiker figur 19), for eksempel trykkceller, rheometers eller fuktighet celler, er tilgjengelig og kan være optimalt installert og justert med spesiell assistanse fra instrumentet team. Denne protokollen gir ikke informasjon om innstillinger og kontroll av slikt utstyr. Definisjonen og aktivering av eksterne styringer krever bruk av en annen, mer kompleks protokoll. Denne protokollen presentererVed å arbeide med kvartsprøve celler av en smal rektangulær form (figur 3). Det er imidlertid et bredt spekter av celletyper og geometrier (Tilsetnings figur 19) tilbys til brukere, for å gi øket fleksibilitet og effektivitet i å gjennomføre eksperimentene. I tilfellet med anvendelse av slike celler, kan den foreliggende protokoll følges med justeringen av parametrene som omtales i trinn 4.2.2. Målingen kontroll programvare er utviklet for å gi brukerne økt fleksibilitet i å forfølge sine faglige mål og optimalisering i teknisk drift av apparatet. Alle justeringer og konfigurasjoner av spesielle funksjoner og komponenter til instrumentet er gjort av instrumentet team. Involvering av de vitenskapelige brukere i konfigurasjonen, definisjon, og utnyttelse av instrumentet er forenklet og spesielt begrenset kun til de forhold som er i forbindelse med vitenskapelige utgaver av den eksperimentelle sesjon. Configuration filer er forhåndsdefinert for å dekke alle spesielle eksperimentelle problemer, for eksempel plassering av spesielle holdere i bjelken, prøven posisjonering i strålen (koordinater x, y, Φ, og ω på prøvestadiet, rotasjon bord eller vugge Tilsetnings i figur 5), justering av detektor og bjelke-stopp posisjoner for forskjellige bølgelengder, justering av hugger parametere (frekvens og åpningsvinduet) for forskjellige bølgelengder, deteksjons avstander og rettet oppløsning, etc. også den aktuelle protokoll beskriver ikke hvordan sanntid modus kan brukes på KWS-2. Anvendelsen av en mer kompleks protokoll er også nødvendig for å utføre tids løst SANS eksperimenter. Videre presenterer denne protokollen hvor de målte data kan korrigeres for ulike spredningsbidrag fra instrumentet og referansene og kalibrert for å oppnå prøvens differensiertal spredningstverrsnitt, dΣ / dΩ, uttrykt i cm -1. Denne mengde inneholder hele strukturelle og morfologisk informasjon om prøven og måles over et bredt spekter Q svarende til en bred skala lengde, over hvilke strukturelle sammenhenger og innbyrdes størrelse-nivåer som er karakteristiske for den undersøkte system vises. Spredningstverrsnitt dΣ / dΩ således angår intensiteten målt i en statisk spredning eksperiment i en vinkel Θ, I s = f (Θ) til de strukturelle egenskapene til prøven. For evaluering av dΣ / dΩ for et system av interesse, i tillegg til måling av systemet, er ytterligere målinger nødvendig for å korrigere dataene til en hvilken som helst ekstern spredning (dvs. miljø, prøvecellen, oppløsningsmiddel eller en bufferoppløsning i tilfelle av løsningssystemer, etc.) og å kalibrere de korrigerte data i absolutte enheter <sup<html> &gt; 8. Den eksterne bakgrunn (prøvecelle eller beholder), referanseprøven (løsemiddel eller bufferløsninger), prøveoverførings (nødvendig for riktig bakgrunn subtraksjon og kalibrering av de korrigerte resulterer i absolutte enheter), den elektroniske bakgrunn av detektoren, detektor følsomhet (inhomogenitet i detektoren effektivitet som er iboende for område detektorer), og det normaliserte standardprøve bør også måles. For KWS-2, pleksiglass (PMMA) anvendt som standardprøve. Dette er den såkalte sekundære standard, og blir periodisk kalibrert mot en primær standardprøve, som er vanadium. Vanadium leverer et meget svakt spredt intensitet og krever svært lange måle ganger for å samle de nødvendige statistikk; Derfor, er det upraktisk for SANS formål. Det oppsamlede fra prøven av interesse I S og fra standard prøve jeg St intensitet kan uttrykkes som følger: t &quot;&gt; <img alt="ligning 1" src="/files/ftp_upload/54639/54639eq1.jpg" /> [1] <img alt="ligning 1" src="/files/ftp_upload/54639/54639eq2.jpg" /> [2] hvor I 0 representerer den innkommende intensitet (levert av kollimeringen system), blir t tykkelse, A er det området som utsettes for strålen, er T overføring, og Δ ψ er den faste vinkelen som en deteksjonscelle er sett fra prøveposisjon. Hvis både prøve og standard er målt under de samme betingelser med hensyn til den innkommende strålen (dvs. L C A C og A S, og λ og Δ λ / λ), I 0 og A er de samme og det faste vinkel er uttrykt som A D / L D (med A D representerer arealet av en deteksjonscelle). Ved å dele de to relasjoner, spredning cross-sectipå av prøven oppnås som: <img alt="ligning 1" src="/files/ftp_upload/54639/54639eq3.jpg" /> [3] hvor jeg St uttrykkes som et gjennomsnitt (standard som en usammenhengende spredning systemet gir en flat spredning mønster). I S ble oppnådd etter å korrigere den målte intensitet av prøven i cellen (beholderen) i forhold til bidraget fra den tomme cellen jeg ECell og bakgrunnen på detektoren for den lukkede bjelke, I B. Faktoren t St t St (dΣ / dΩ) St, som inneholder sprednings og fysiske parametre av standard-prøven, avhengig av nøytron bølgelengde λ den, og er vanligvis kjent fra kalibreringen av standard-prøven. Således er det tabulert i datareduksjon programvare 4. Parametrene og mengder i Eq. 3 som er kjent fra kalibrerings procedures og definisjonen av den eksperimentelle oppsett (t S, L D) danner den såkalte kalibreringsfaktoren k. De intensiteter og prøven overføring T S som vises i Eq. 3 må måles. Den dataanalyse program qtiKWS gjør det mulig for korreksjon, kalibrering og radial gjennomsnittsberegning av de eksperimentelle data og oppnåelse av dΣ / dΩ for de undersøkte prøvene på en fleksibel og allsidig arbeidsmodus. De endelige resultatene som genereres med qtiKWS programvare presenteres som tabeller med fire kolonner: Q, jeg, Δ jeg, Δσ hvor jeg representerer dΣ / dΩ og Δσ er Q-oppløsning 5. Fra et praktisk synspunkt, med KWS-2 kan kombineres SANS og USANS undersøkelser skal gjennomføres, med den fordelen at prøven geometri og de termodynamiske forholdene forblir konstant. Store morfologi som viser multiple strukturelle nivåer som spenner over et bredt lengde-skala fra nanometer til mikrometer størrelser kan bli undersøkt på en direkte måte, som vist i figur 12. Foruten de små-skala strukturelle grense R C observert i spredningskurve målt på konvensjonell pinhole-modus, ved å aktivere linsen og høy oppløsning detektor, den store konstruksjonsgrense L C sylindriske kjerne-skall miceller dannet av poly - (heksylenglykol-oksid-ko-etylen-oksid) PHO10k-PEO10k diblokk copolymer (fullt proton) i D 2 O 14 kunne observeres ved svært lave Q-verdier i arbeidsmodus utvidet Q -serien. De sylindriske miceller er kjennetegnet ved en total tykkelse på ca. 300 Å, og en lengde på omkring 7000 Å, som vist ved tilpasning av de eksperimentelle resultatene med kjerne-skall sylindrisk formfaktoren 9,14. Derfor visse følsomme effekter som termofølsomme geler eller dannelse og vekst av krystallerlinje eller delvis krystallinske morfologi kan utvetydig utforskes med KWS-2, i motsetning til den klassiske tilnærmingen involverer to eller flere forskjellige instrumenter og prøve geometrier. Som vist i figur 11, korrelert systemer og beordret strukturer kan studeres med tilpasset vedtak i en svært fleksibel måte, uten å bruke tid og krefter på installasjon av komplekse monochromatization systemer, noe som ville innebære ekstra omsorg og sikkerhetsaspekter. Videre ved å involvere helikopteret og TOF datainnsamling modus, monodisperse myk uansett systemer eller komplekser med lav størrelse polydispergerbarheten kan karakteriseres meget presist på fortsatt høye intensiteter 5. De hindringer som genereres av den svake spredning som skyldes bruk av svært fortynnede systemer eller ugunstige kontrastforhold kan overvinnes ved anvendelse av enda høyere intensiteter basert på den større stråle størrelsen på prøven, samtidigoppløsning. Figur 13A rapporterer spredningsmønstre fra polystyren-partikler med en radius på R = 150 Å, målt i den høy-intensitetsmodusen ved hjelp av linser og en kvadratisk bjelke størrelse som varierer mellom 10 mm x 10 mm, den typiske størrelse som brukes i den konvensjonelle pinhole-modus , og 30 mm x 30 mm. I tillegg er resultatet av en måling med en rund bjelke 50 mm i diameter (full linse størrelse) er vist. Parallelt med dette blir den normaliserte resultatet oppnådd i den konvensjonelle pinhole-modus presentert. Ved hjelp av 26 linser med nøytroner med λ = 7 Å og samme inngang blenderåpningen A C som for det konvensjonelle pinhole-modus (figur 2B), er en gevinst i intensitet på prøven på ca 12 ganger oppnås samtidig som en konstant stråle størrelse (oppløsning ) på detektoren, som vist i Figur 13B-C. 27-linsesystemet har en transmisjon på omtrent 32% ved omgivelsestemperatur. Kjøles ned til en temperatur på 50 K, linsen overførings øker på grunnundertrykkelse av spredning på fononer i linsematerialet. Systemet med 26 parabolske linser har en transmisjon på omtrent 65% for en rund bjelke størrelse på 50 mm, når strålen går gjennom hele volumet av linsen, og fra omtrent 92% for en kvadratisk bjelke størrelse på 10 mm x 10 mm når bare en meget mengde linsemateriale forblir i bjelken. Den høye intensitetsmodusen med linser gir fordeler når det gjelder svake spredning som vanligvis påtreffes på et stort deteksjons avstand og er spesielt problematisk når det gjelder svake kontrastforhold. Dessuten, når prøven er bare stabil i løpet av kort periode av tid, ved bruk av denne modusen er en klar fordel, slik det er vist et annet sted 15. På den annen side, i tilfellet med biologiske systemer, små prøvevolumer er vanligvis tilgjengelig for eksperimenter. Små biologiske molekyler i fysiologiske tilstander med størrelser på noen få nanometer levere svake spredningssignaler over Dominant spredning fra bufferløsninger. Slike signaler kan måles med KWS-2, drar nytte av den høye intensiteten av instrumentet i lav oppløsning oppsett av pinhole-modus, bruker kort collimation lengder L C = 2 m eller 4 m og kort deteksjon avstander L D = 1 m, 2 m eller 4 m. Figur 14 viser spredningsmønstre fra beta-amyloidprotein (Ap 1-42, M W = 4,5 kDa) monomerer i deuterert heksafluorisopropanol dHFIP, som oppnås etter korreksjon for spredning signalet fra bufferen ble brukt. En modell tilpasning av dataene levert en monomer størrelse på omtrent 16 ± 1 Å 16. En lang måling tid på flere timer for hver eksperimentell tilstand (påvisning avstanden L D og prøven type) var involvert, selv om målingene ble utført ved korte avstander deteksjon. Den gamle detektoren, noe som har vist begrensninger med hensyn til telletakten, hindret ved bruk av korte avstander kollimasjonL C, derav bruk av den maksimale fluks av apparatet. Med provisjon av nye deteksjonssystemet muliggjør bruk av hele nøytronfluks vil slike svake intensiteter måles i kortere tid og med bedre statistikk i fremtiden. Endelig kan stimuli som er følsomme for effekter bli studert i en fleksibel og enkel måte ved hjelp av spesielle hjelpeutstyr i KWS-2. Et eksempel er angitt i figur 15, som viser SANS mønstre fra Lysozym protein i D2O buffer og fra buffer oppsamlet ved forskjellige trykk. Spesiell oppmerksomhet har blitt betalt til etterforskningen av bakgrunnen og videre spredning fra Lysozyme molekyler, som brukes i ytelsestest av den nye trykkcelle produsert internt ved å følge et design utført av PSI, Sveits. Resultatene var tilsvarende de som ble oppnådd ved Kohlbrecher et al. i en lignende studie for å teste den opprinnelige trykkcelle modell konstruertdet 17, 18. Med KWS-2, har ytterligere data er ervervet siden et trykk på 5000 bar er oppnådd. Utviklingen av fremover spredt intensiteten fra protein følger en lineær oppførsel, som observert i studien ved PSI, Sveits 18.

Myke og biologisk materiale viser et rikt utvalg av morfologi som er preget av funksjoner som selvorganisering og selvbygging av elementære enheter til større, komplekse aggregater. De viser også samarbeidende samspill med et stort antall frihetsgrader; svake vekselvirkningen mellom de strukturelle enhetene, og således høy følsomhet for ytre felt; og tid og rom sammenhenger som kan spenner over et bredt spekter, fra nanometer til millimeter og fra nanosekunder til dager. På grunn av det store utvalget av relevant lengde og tidsrammer, eksperimentell karakterisering av egenskapene til disse materialene er svært utfordrende. Sprednings teknikker med nøytroner som spiller en viktig rolle ved undersøkelse av strukturen, dynamikk, og termodynamiske egenskaper til slike komplekse systemer. Som unike prober, nøytroner tilbyr fordelen av forskjellige vekselvirkninger mellom en H og 2 H (deuterium, D) hydrogenisotoper. Den store avvikeence i den koherente lengden spredende densitet mellom hydrogen og deuterium representerer grunnlag av kontrastvariasjon og kontrastsamsvarende metoder. Som det meste av det myke materiale og biologiske systemer består av hydrokarboner, hydrogen / deuterium (H / D) substitusjon gir muligheten til å variere den koherente lengden spredning tetthet av en forbindelse over et vidt område. Med denne teknikken kan utvalgte bestanddeler i et komplekst system være merket med isotopen utveksling. Avhengig av kontrast den kvadrerte forskjell mellom dens spredning lengde tetthet, og at de andre komponenter-utvalgte komponenter eller områder i et komplekst mykt materiale eller biofysiske morfologi kan gjøres synlig eller usynlig i den spredende forsøket uten kjemisk å endre systemet. Videre er nøytroner sterkt penetrerende, og kan brukes som ikke-destruktive prober og for å studere prøver i spesielle miljøer, hvor bidraget fra de andre materialene som er plassert i strålen kan være relidyktig målt og korrigert for. Elastisk spredning eksperimenter gir informasjon om strukturen og morfologien til en prøve. Den spredte intensitet måles i gjensidig plass som en funksjon av impulsoverføringen Q, hvor Q = 4π / λ sin Θ / 2, med λ - nøytron bølgelengde og Θ - spredningsvinkelen; Dette blir deretter oversatt til fast plass gjennom en invers Fourier transformasjon. Dermed store Q-verdier knyttet til korte lengdeskalaer, med inter-atom sammenhenger undersøkt av klassisk nøytron diffraksjon (ND). På små Q-verdier, kan store lengdeskalaer bli utforsket av liten vinkel nøytronspredning (SANS). Vanligvis, enkelt eller montering syntetiske eller naturlige makromolekyler i løsning, smelte, blir filmen, eller masseprøver, karakterisert over en bred skala lengde, fra nanometer mikrometer og størrelser, via anvendelse av de klassiske pin-hull SANS og ultra-SANS (basert på fokus eller single-krystall diffractometry) teknikker. Imidlertid er kombinasjonen av forskjellige fremgangsmåter eller innretninger for å oppnå en fullstendig strukturell karakterisering noen ganger vanskelig på grunn av problemer som for eksempel tilgjengelige mengden av prøven, stabilitet av prøver over lange tidsrammer, reproduserbarhet av effekter hos spesielle termodynamiske forhold, og den felles analyse av eksperimentelle data innhentet i ulike eksperimentelle geometrier. Videre studier som omhandler strukturer og raske strukturelle endringer som er preget av høy plass eller tidsoppløsning er svært utfordrende og krever helt spesielle forsøksoppsett. Derfor er utviklingen av svært allsidige SANS instrumenter, hvor grensene kan skyves utover vanlig konfigurasjon på en enkel og praktisk måte gunstig for møte alle spesielle krav fra brukeren samfunnet. SANS diffractometer KWS-2 (figur 1), som drives av J2, lich Centre of Neutron Science (JCNS) ved Heinz Maier-Leibnitz Senter (MLZ) i Garching, var opprinnelig en klassisk pinhole SANS instrument nyter godt av en høy nøytronfluks (Supplementary figur 1) levert av FRM II nøytronkilde 1 og den dedikerte guiden system 2-4. Etter gjentatte oppgraderinger, ble instrumentet optimalisert for utforskning av et bredt spekter Q, mellom 1x10 -4 og 0,5 Å -1, noe som gir høye nøytron- intensiteter og en justerbar oppløsning. Med tilgjengeligheten av konkrete eksempler på miljøer og tilknyttede enheter (tabell 1), kan instrumentet være utstyrt for å studere mykt materiale og biofysiske systemer over et bredt lengde skala, fra nm opp til mikrometer, gjennom statiske målinger; det kan også utføre tids løst undersøkelser av strukturer og morfologi ved likevekt eller under transformasjon på grunn av kinetiske prosesser, som spenner over et vidt tidsskala mellom minutter og titusmillisekunder. I konvensjonelle arbeidsmodus (figur 2A), en Q-område mellom 7x10 -4 Å -1 og 0,5 Å -1 kan dekkes ved variasjon av sample-til-detektor avstanden og / eller bølgelengden. Derfor kan strukturelle nivåer og korrelasjonseffekter på en lengde skala fra 10 Å opp til 9000 Å bli inspisert i fast plass (der dimensjonen er regnet som 2π / Q). Utvelgelsen av bølgelengden, mellom 4,5 Å og 20 Å, ved hjelp av en mekanisk monokromator (hastighetsvelger) som gir en bølgelengde spredning Δλ / λ = 20%, variasjonen av kollimeringen værforhold (kollimasjon lengde L C og blenderåpninger, A C - inngangen blenderåpning, etter den siste nøytron guide segment i strålen, og A S - prøven blenderåpning, like foran prøven) og deteksjonsavstand L D blir gjort automatisk, via datastyring. Q m, og den raske påvisning ved høye tellehastigheter i MHz-området utført nylig, med formål å øke den instrumentytelsen. Under denne prosessen ble instrumentet utstyrt med flere funksjoner. Det er en dobbel-disc chopper 5 med variable spalteåpninger (Supplementary figur 2) og time-of-flight (TOF) datainnsamling modus. Kutteren kan drives ved en varierende frekvens f kvern mellom 10 Hz og 100 Hz, og at vinkelåpningene i de to helikopter vinduer mellom vinkler på 0 ° ≤ Δφ ≤ 90 ° ved å endre plasseringen av de to plater i forhold til hverandre. Forbedringen i bølgelengdeoppløsning Δλ / λ oppnås ved å korte åpningstiden for nøytron guide τ w ved redusere påvirkerlettelser Δφ og / eller øke f helikopter. De resulterende pulser registrert på detektoren er delt i et passende antall tidskanaler som samsvarer τ w i bredden og er preget av den rettet Δλ / λ. Det er også fokus elementer laget av magnesium fluoritt MGF 2 parabolske objektiver 6 med en diameter på 50 mm (figur 1). 26 MGF to objektiver er gruppert i tre pakker (4 + 6 + 16 linser) som kan flyttes uavhengig i strålen for å oppnå fokus forhold med forskjellige bølgelengder X = 7-20 A. For å øke overførings ved å redusere spredning på fononer i linsematerialet, er glassene ble holdt ved 70 K ved hjelp av et spesielt kjølesystem. Det er et sekundært høy oppløsning posisjonssensitiv scintillasjonsdetektor med en 1 mm stilling oppløsning og en 0,45 mm pikselstørrelse. detektorener vanligvis plassert i tårnet på toppen av vakuumtanken i en fast avstand L D = 17 m og kan beveges vertikalt i eller ut av bjelken (figur 1). Den viktigste detektoren er parkert i den endestilling av tanken ved 20 m, mens den sekundære detektoren beveges i strålen når høy oppløsning undersøkelser (lav Q) ved hjelp av linsene blir utført 4,7. Den sekundære detektoren er plassert i en brennpunktet av linsesystemet, mens en liten åpning ved inngang L C = 20 m ville være, i dette tilfelle i det andre brennpunktet. Det er en ny hoveddeteksjonssystem som består av en matrise av 144 3 He-rør (med en global effektivitet per rør på 85% for λ = 5 Å) og som definerer et aktivt deteksjonsområde tilsvarende 0,9 m 2 (figur 1). Innovative rask avlesning elektronikk som er montert i et lukket etui på baksiden av 3 Han røret ramme forbedrerutlesning egenskaper og reduserer bakgrunnsstøy. Det nye system som erstattet de gamle scintillasjons-detektor (6 Li scintillator og en rekke 8x8 fotomultiplikatorer, figur 1) er kjennetegnet ved et effektivt dead-tidskonstanten til 25 nanosekunder og en total telletakt så høyt som 5 MHz til 10% Fristen tid for flate profiler. Disse funksjonene er på grunn av det faktum at systemet inneholder uavhengige kanaler som drives i parallell, noe som er en fordel i forhold til systemer som er utsatt for dødtid etter en hendelse. Den mye høyere tellehastighet kortere måletider, og derfor øker antallet forsøk som kan utføres i den samme tidsperiode. Med alle disse nyvinningene, ble instrumentet en svært allsidig verktøy som kan løse et bredt spekter av strukturstudier ved å tilby flere modi (tabell 2) som kan velges og brukes i en direkte og brukervennlig måte. I høy-intensitetsmodusen (Figur 2B), opp til tolv ganger forsterkningen intensitet sammenlignet med den konvensjonelle pinhole-modus for den samme oppløsning kan oppnås med linser ved å øke størrelsen på utvalget. I tunable oppløsningsmodus med helikopter og TOF datainnsamling, er forbedret karakterisering av sprednings funksjoner i ulike Q-serier aktivert av muligheten til å variere bølgelengde oppløsning Δ λ / λ mellom 2% og 20% 5. I den utvidede Q -serien modus (figur 2C), som bruker linser og sekundær høy oppløsning detektor, en Q m så lav som 1 x 10 -4 -1 kan oppnås, som i kombinasjon med pinhole-modus, tillatelser utforskningen av størrelser over en kontinuerlig lengde skala fra nm til mikrometerområdet. Bruken av et helikopter for å begrense Δ λ / λ gir nøyaktige bjelke egenskaper ved å unngå tyngdekraften og kromatiske effekter hvno bruker linser. I sanntidsmodus, ved å utnytte den høye intensiteten og ekstern utløser av datainnsamling ved prøven miljøer, strukturelle endringer kan løses med tids oppløsninger ned til 50 millisekunder. Ved å forbedre bølgelengde oppløsning ned til Δ λ / λ = 5% med helikopter, kan tids oppløsninger så god som 2 msek bli realisert. Her presenterer vi i detalj en protokoll på hvordan typiske forsøk utføres på KWS-2 i sine forskjellige arbeidsmodi, og hvor strukturinformasjon fra de undersøkte prøver kan oppnås fra de innsamlede data gjennom datareduksjon. I denne demonstrasjonen, vil vi bruke SANS for å karakterisere forskjellige størrelser av standard partikkelløsninger og en svært konsentrerte polymer micellær oppløsning for å vise hvordan størrelse og orden kan bli studert over brede områder på en fleksibel og effektiv måte med den KWS-2 i løpet en eksperimentell sesjon. Polystyren sfæriske partikler med diffeleie størrelser (radiene R = 150, 350, 500, 1000, og 4000 Å) og en polydispersitet på størrelse σ R <img alt="ligning 5" src="/files/ftp_upload/54639/54639eq5.jpg" /> 8% er dispergert i en vannoppløsning (en blanding av 90% D 2 O og 10% H2O) til en volumfraksjon på 1%. Miceller dannet av C 28 H 57 -PEO5 diblokk-kopolymerer i D 2 O i en konsentrasjon på 12% viser en ordnet struktur.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>heavy water D2O</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>151882</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>heavy water D2O/H2O</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>151882</td>
			<td>90% D2O and 10% H2O</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3000 Series Nanosphere Size Standards (polystyrene)</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>3030A</td>
			<td>90% D2O and 10% H2O</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3000 Series Nanospher Size Standards (polystyrene)</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>3070A</td>
			<td>90% D2O and 10% H2O</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3000 Series Nanosphere Size Standards (polystyrene)</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>3100A</td>
			<td>90% D2O and 10% H2O</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3000 Series Nanospher Size Standards (polystyrene)</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>3200A</td>
			<td>90% D2O and 10% H2O</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3000 Series Nanosphere Size Standards (polystyrene)</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>3800A</td>
			<td>90% D2O and 10% H2O</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>diblock copolymer C28H57-PEO5k</td>
			<td>synthesized in house</td>
			<td></td>
			<td>in D2O</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quartz Cells 110-QX</td>
			<td>Hellma analytics</td>
			<td>110-1-46</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminum cuvette-holder</td>
			<td>manufactured in house</td>
			<td></td>
			<td>for measurements at ambient temperature</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>screwdriver</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Allen keys</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

studying soft-matter and biological systems over a wide length-scale from nanometer and micrometer sizes at the small-angle neutron diffractometer kws-2

Den KWS-2 SANS diffractometer er dedikert til etterforskningen av mykt materiale og biofysiske systemer som dekker et bredt lengde skala, fra nm til mikrometer. Instrumentet er optimalisert for utforskning av det brede momentum transfer Q området mellom 1x10 -4 og 0,5 Å -1 ved å kombinere klassisk pinhole, fokusering (med linser), og time-of-flight (med helikopter) metoder, samtidig som det gir høy -neutron intensiteter med en justerbar oppløsning. På grunn av sin evne til å justere intensiteten og oppløsningen innen vide grenser under forsøket, kombinert med muligheten til å utstyre konkrete eksempler på miljøer og tilknyttede enheter, viser KWS-2 en høy allsidighet i møte den brede spekter av strukturelle og morfologiske studier feltet. Likevektsstrukturer kan studeres i statiske målinger, mens dynamiske og kinetiske prosesser kan bli undersøkt i løpet av tidsskalaer mellom minutter til titalls milliseksekunder med tids løst tilnærminger. Typiske systemer som er undersøkt med dekselet KWS-2 området fra komplekse, hierarkiske systemer som viser flere strukturelle nivåer (f.eks, geleer, nettverk eller makro-aggregater) til små og dårlig spredningssystemer (f.eks enkelt polymerer eller proteiner i løsning). Den nylig oppgradering av deteksjonssystemet, noe som muliggjør deteksjon av tellerater i MHz-området, åpner nye muligheter for å studere selv meget små biologiske morfologi i bufferløsning med svake spredning signaler nær bufferspredningsnivået ved høy Q. I denne artikkelen gir vi en protokoll for å undersøke prøver med karakteristiske størrelse nivåer som spenner over et bredt lengde skala og utstilling bestiller i mesoskala struktur ved hjelp av KWS-2. Vi presenterer i detalj hvordan du bruker flere arbeidsmåter som tilbys av instrumentet og ytelsesnivå som er oppnådd.

Watch this Scientific Journal Video about Studying Soft-matter and Biological Systems over a Wide Length-scale from Nanometer and Micrometer Sizes at the Small-angle Neutron Diffractometer KWS-2 at Jo

Studying Soft-matter and Biological Systems over a Wide Length-scale from Nanometer and Micrometer Sizes at the Small-angle Neutron Diffractometer KWS-2

Here, we present a protocol to investigate soft matter and biophysical systems over a wide mesoscopic length scale, from nm to &#181;m that involves the use of the KWS-2 SANS diffractometer at high intensities and an adjustable resolution.

Studerer Soft-materie og biologiske systemer over et bredt Lengde skala fra nanometer og mikrometer Størrelser på Small-vinkel Neutron Diffractometer KWS-2

The KWS-2 SANS diffractometer is dedicated to the investigation of soft matter and biophysical systems covering a wide length scale, from nm to &#181;m. ...

Research

JoVE Journal

Bioengineering

Fluorescent Nanoparticles for the Measurement of Ion Concentration in Biological Systems

Tightly regulated ion homeostasis throughout the body is necessary for the prevention of such debilitating states as dehydration.1 In contrast, rapid ion ...

Planar and Three-Dimensional Printing of Conductive Inks

Planar og tredimensjonale Trykking av Conductive blekk

Printed electronics rely on low-cost, large-area fabrication routes to create flexible or multidimensional electronic, optoelectronic, and biomedical ...

Small and Wide Angle X-Ray Scattering Studies of Biological Macromolecules in Solution

Små og vidvinkel X-ray spredning Studier av biologiske makromolekyler i Solution

In this paper, Small and Wide Angle X-ray Scattering (SWAXS) analysis of macromolecules is demonstrated through experimentation. SWAXS is a technique ...

Investigating Receptor-ligand Systems of the Cellulosome with AFM-based Single-molecule Force Spectroscopy

Gransker Receptor-ligandsysternene med Cellulosome med AFM-baserte Single-molekyl kraft spektroskopi

Cellulosomes are discrete multienzyme complexes used by a subset of anaerobic bacteria and fungi to digest lignocellulosic substrates. Assembly of the ...

Synthesis of Hydrogels with Antifouling Properties As Membranes for Water Purification

Syntese av hydrogeler med Bunn Egenskaper som membraner for vannrensing

Hydrogels have been widely utilized to enhance the surface hydrophilicity of membranes for water purification, increasing the antifouling properties and ...

Functional Transcranial Doppler Ultrasound for Monitoring Cerebral Blood Flow

Funksjonell transkraniell doppler ultralyd for overvåking cerebral blodstrøm

Functional transcranial Doppler ultrasound (fTCD) is the use of transcranial Doppler ultrasound (TCD) to study neural activation occurring during stimuli ...

Electric and Magnetic Field Devices for Stimulation of Biological Tissues

Elektriske og magnetiske feltenheter for stimulering av biologisk vev

Electric fields (EFs) and magnetic fields (MFs) have been widely used by tissue engineering to improve cell dynamics such as proliferation, migration, ...

Production of Membrane-Filtered Phase-Shift Decafluorobutane Nanodroplets from Preformed Microbubbles

Produksjon av membranfiltrert faseforskyvning Decafluorobutane Nanodroplets fra preformede mikrobobler

There are many methods that can be used for the production of vaporizable phase-shift droplets for imaging and therapy. Each method utilizes different ...

Developing 3D Organized Human Cardiac Tissue within a Microfluidic Platform

Utvikle 3D-organisert humant hjertevev i en mikrofluidisk plattform

The leading cause of death worldwide persists as cardiovascular disease (CVD). However, modeling the physiological and biological complexity of the heart ...